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高中化学工艺流程.doc

上传人:天**** 文档编号:4361332 上传时间:2024-09-13 格式:DOC 页数:28 大小:84.04KB
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资源描述
一、工艺流程 预处理 1、粉碎:增大接触面积,充分反应,加快速率 2、焙烧:①改变物质结构(MCO3,MS)便于酸浸,将还原性物质(C,S)氧化除去②除去碳及有机物 浸取(冷却,研磨,浸取,过滤) 1、加快浸取速率:粉碎矿石,适当提高浸取温度,搅拌,适当提高酸液浓度 影响浸出速率得因素:金属本身性质,浸出液得选择,温度,浓度,浸取时间,搅拌速率 2、酸浸:用硫酸(硝酸氧化性,盐酸还原性) ⑴加过量酸:①使物质充分浸出②抑制金属离子水解 ⑵不加过量酸:防止杂质与产物一同浸出(如硝酸与Pb与Ag) ⑶用盐酸代替H2SO4+H2O2(H2O2作还原剂时):盐酸具有还原性与酸性,缺点就是生成Cl2污染空气 ⑷不用盐酸:①盐酸易挥发②被、、、物质氧化产生Cl2污染空气 ⑸加过量浓盐酸:还原与氧化效果随酸性增强(如果氧化剂也就是酸根离子得话) ⑹滤渣:S,C,CaSO4,PbSO4 3、碱浸/碱融:如CrO3(Al2O3,SiO2)加NaClO3,NaCO3,NaOH熔融,再调节pH至中性分离Al(OH)3,H2SiO3 除杂 1、氧化二价铁: ①加MnO2(得到Mn得流程中可以直接加这个),H2O2等,再加碱调节pH ②加NaClO直接氧化及调节pH,但后期需除杂 2、调节pH:MCO3/M(OH)x/MOx ①调节pH后持续加热/搅拌:使胶体聚沉便于过滤分离 ②完全沉淀带等号,开始沉淀不带等号 3、控制温度 低温:见后 高温:①加快反应速率②吸热反应平衡移动③恒容条件增大压强平衡移动④促进水解生成沉淀,胶体聚沉⑤增大溶解度(洗涤时热水/溶解时煮沸) 4、沉淀 ①直接加沉淀试剂(NH4F):CaF2,MgF2 ②沉淀转化:MnS→CuS 作用:平衡正向移动,生成更难溶得CuS 5、关于S:若一开始没有灼烧除去,后面有很大几率就是与二价铁等其她需要氧化得离子一同氧化。注意氧化产物,如果有指向“过滤”操作则氧化产物可能就是S,如果没有过滤除杂得操作则为SO42-,切记! 6、Fe2+/Mn2+与HCO3- ①加NH4HCO3:生成CO2(两步反应) ②加NH3·H2O与NaHCO3:生成(NH4)2CO3 作用:调节pH,与、、、生成MCO3沉淀 不加CO32-:碱性太强易生成氢氧化物 蒸发 1、蒸发结晶:大量晶体析出时 ①不得结晶水 ②硫酸盐正常蒸发结晶,氯化水解盐在干燥HCl气流保护下蒸干(干燥:无水,HCl:水解平衡移动)(或与SOCl2液体共热:加热促进SOCl2水解(与结晶水反应),产生HCl抑制氯化盐水解) (注:SOCl2与水反应方程式有概率考,可以了解一下) ③操作:玻璃棒搅拌,当蒸发皿中出现较大量固体时停止加热,余热蒸干。没有过滤操作 2、蒸发浓缩,冷却结晶:少量晶体析出时 ①得到结晶水 ②氯化水解盐加过量盐酸后冷却热饱与溶液,得到带结晶水得盐 (有关硝酸盐结晶水得处理方法有点复杂但没怎么考过,进一步了解可以自行百度) 3、注: ①重结晶(固体到固体),冷却热饱与溶液(液体到固体) ②方法:重结晶/焰色反应;操作:蒸发浓缩、、、/用铂丝… ②重结晶操作:加水溶解,蒸发浓缩,(趁热过滤),冷却结晶,过滤,洗涤,干燥 其中趁热过滤:除去难溶性杂质 过滤,洗涤,干燥 1、过滤: 趁热过滤:增大溶解度。(或可能除去溶解气体,过滤前煮沸)外罩铁漏斗,酒精灯加热,保温(或热水过滤) 抽滤装置:加快过滤速度,使固体与液体更好地分离(滤液上下形成压强差) 操作: ①带安全瓶:开抽气泵,转移固液混合物于布氏漏斗中,关闭安全瓶活塞,确认抽干,开活塞,加洗涤液,关活塞,确认抽干,开活塞,关抽气泵 ②洗涤液从抽滤瓶上口倒出 ③过滤溶液为强酸强碱强氧化性时用玻璃纤维代替滤纸,或用砂芯漏斗代替布氏漏斗 2、洗涤: 冷水洗涤:见“低温环境” 洗涤操作:沿玻璃棒向漏斗中加水至没过沉淀,待水滤出后重复2—3次 洗涤作用:除去易溶于(洗涤溶剂)得杂质 洗涤试剂: ⑴醇(无机首选,通常不考虑氧化):①降低物质溶解度②乙醇易挥发,可带走固体表面得水利于干燥 ⑵过滤后得饱与溶液(冷却热饱与溶液/蒸发浓缩) 检验就是否洗涤干净:取最后一次洗涤液于试管中、、、(先选Cl—与SO42-,一定要酸化,其中检验SO42-时若有Ag+干扰则先加盐酸) 3、干燥: 低温烘干/减压烘干:降低烘干所需温度,防止失去结晶水 灼烧 1、仪器:坩埚,高温炉 2、不用C还原氧化铁:①生成物中易混有C杂质②生成CO污染空气(热还原法中C氧化产物一定就是CO) 3、固体混合物先单独研碎再混合 4、灼烧前酒精润洗:便于灼烧 5、注意通风防止火灾 保护气体作用:(先来后走) 1、实验前: 排空气①可燃性气体防爆炸 ②防反应过程水解氧化 2、实验中: 输送待测气(不就是现生成而就是直接就有得那种)(检验成分并称量质量),增大气体流量,将气体送到后续装置中使其被完全吸收 3、实验后: ①防倒吸 ②(防止装置末端进入空气)使产物氧化水解 ③赶产物(新生成)入装置中完全吸收 ④赶污染性气体使完全吸收防止污染空气 低温环境: 1、操作: ①反应物(分液漏斗/注射器)分次加入 ②冰水浴 ③搅拌散热(磁力搅拌器或玻璃棒)(只在强调“反应过程放热"得时候可能答) ④饱与食盐水代替水(制乙炔) 2、作用:(分解挥发分离水解) ①抑制水解(尤其金属) ②减慢速率 ③平衡移动 ④防分解(NH4HCO3,H2O2等) ⑤防挥发/增大气体溶解度(NH3,CO2,Br2,HBr不用) ⑥降低固体溶解度分离杂质/析出产物(冷水洗涤,结晶析出) ⑦使SO3,NO2,NH3等易液化产物液化 定量实验中: 1、可吸收气体应使气体被充分吸收: (减慢反应速率)①缓慢加入反应物②加热温度不宜过高(反应需要加热条件) ③缓慢通入保护气 ④加入足量反应物 2、不可吸收气体(H2,N2)使用量气管: 恒压分液漏斗(作用及改进) 3、检验装置气密性 4、误差分析 气体过少:①流速过快②装置气密性差③气体未完全进入检验瓶中 改进操作:①分液漏斗缓慢滴加使气流平缓②接导管通保护气赶气 5、测反应减少固体质量:测排气后装置质量m1,再测反应后质量m2 获得平稳气流: 1、减慢反应速率:反应物分次加入 2、控制反应温度:①加温度计②水浴加热 破事儿贼多得反应过程中: 1、先排空气再加热: ①观察到反应装置中充满带颜色得气体后打开酒精灯 作用:(即排空气作用)①防止产物氧化水解②防止反应物氧化水解③防止可燃性气体不纯爆炸(H2,NH3,H2S,CO,气态含氢有机物) ②可燃性气体在尾管验纯后加热。先开尾气处理灯,验纯后开反应灯。反应结束后先停反应灯,再停气,最后停尾气灯 2、需要加热得反应中加热得作用:①提供反应温度②使反应物固体融化增大与气体得接触面积/使固体达到熔融状态(信息中提示反应需要熔融态固体参与反应)③加快反应速率④使产物或杂质气化分离 3、可燃性气体点燃前在尾管验纯 4、若未除杂注意杂质气体新反应可能产生得爆炸物或杂质 向溶液中鼓入气体作用(一般不就是除杂瓶时) 1、仪器:泡罩玻璃管(增大接触面积)/简单导管/液体石蜡鼓泡瓶/带孔玻璃球泡 2、作用 ①增大气体溶解度 ②观察气体通过速率(两个瓶:通入比例) ③搅拌,增大接触面积,使反应更充分,加快反应速率 ④(N2)赶走溶液中得溶解气体 注:洗气瓶上消膜泡:防止瓶中液体被吹入下一个瓶中(防止瓶中液体被吹出) 搅拌作用: ①提及反应热:散热 ②有外源加热:防暴沸(+③) ③增大接触面积,反应充分,加快速率 加盐: 1、干燥盐(生石灰,MgSO4,CaCl2,NaCl): 蒸馏时吸水干燥(先在分离得到得有机产物中加无水固体盐,静置过滤后再蒸馏纯化;或不过滤直接蒸馏) 2、非干燥盐(NaCl): ①过滤时增大水层极性,降低(有机物)溶解度/盐析 ②分液时增大水层密度 ③反应催化剂(石蜡油分解中,如Al2(SO4)3等,直接加在反应装置里,一般有提示,同碎瓷片) 3、Na2CO3:洗油污(酯类油) 4、NH4Cl:当酸用,除金属表面氧化膜。注意金属固体高温加热时可能加入该粉末。 防暴沸: ①碎瓷片/沸石/分子筛/玻璃纤维(吸收多余热量,提供气化中心) ②搅拌器(散热):磁力搅拌器/搅拌磁子 ③间接加热:水浴/油浴 ④控制反应速率(反应大量放热时) 碎瓷片: 1、液体混合物中:①防暴沸 2、固体混合物中:②催化剂③积蓄热量(促进反应发生) 3、如果忘加:停止实验,冷却后补加 检验气密性: 1、装置较长:关闭某某活塞,在装置末端接一橡胶管,再接一长导管(对于原导管短得情况中)伸入装水得烧杯中,微热某装置,导管口有气泡冒出;停止加热,导管中形成一段稳定水柱 (注:恒压分液漏斗可以不关漏斗活塞) 2、长颈漏斗,较短:关闭某某活塞,向长颈漏斗中注水至形成一段水柱,静置片刻液面差保持稳定 3、量气管:关闭某某活塞,从自由段一侧注水至形成一段水柱,一段时间后液面差保持稳定 装置评价 1、沸石/石棉网 2、尾气处理 3、防倒吸 ①用防倒吸 H2O:HCl,NH3 NaOH:SO2,H2S ②不用防倒吸 H2O:SO2 NaOH:Cl2 浓H2SO4:NH3 氮氢合成氨中NH3不用防倒吸(不纯) 另:喷泉实验 法一:打开止水夹,挤压胶头滴管 法二:打开止水夹,手捂烧瓶 用水即可:NH3,HCl,NO2+O2 浓NaOH于胶头滴管中,水/NaOH于水槽中:SO2,H2S,CO2,Cl2 SO3溶解度比SO2大,且SO3具有氧化性使品红褪色,先检验SO3(BaCl2白色沉淀) 4、防堵塞: ①装固体得硬质玻璃管后端接粗导管防堵(加热) ②收集产物得集气瓶后接粗导管连接尾气处理装置(提产物熔沸点,一般就是冰水浴收集之后) ③加单进口得三管洗气瓶检查就是否堵塞 ④装固体得加热试管口放棉球或玻璃纤维团 5、产物氧化水解:前后除水 6、冰水浴/冷凝(产物及反应物熔沸点,分离、反应热效应) 常用配套装置 ⑴装置末端碱石灰:防止里出+外进 ⑵单进口得三管洗气瓶:①液体作用②观察气体流速③平衡压强,检查装置就是否堵塞 现象:锥形瓶内液面下降,长颈漏斗内液面上升 ⑶多进口得三管洗气瓶:①上述作用②将两种气体混合③控制气体通入得比例(或双向两个鼓泡瓶通气) ⑷恒压分液漏斗:①平衡漏斗内外压强使液体顺利流下②计入液体滴入时排出得空气体积(定量时)③防止污染性气体(Cl2)逸出污染空气 ⑸长颈漏斗+U形管+活塞:①控制反应得发生与停止②排除装置中空气得干扰 ⑹三颈反应瓶上方接球形冷凝管:①回流反应物,提高反应物转化率②回流产物,收集产物③回流杂质,分离杂质 ⑺中空双层玻璃瓶作为加热容器:保温,使、、、完全、、、 干燥装置 1、浓硫酸:不能干燥碱性及还原性气体如HI,H2S,NH3,不能干燥SO3(生成焦硫酸).但SO2,NO2可以 2、无水CaCl2:不干燥NH3(形成配合物8NH3) 3、碱石灰:能干燥碱性气体如NH3 4、P2O5:能干燥酸性气体(吸水生成磷酸) 5、烘箱:恒温烘干。计量仪器(容量瓶,量筒,滴定管,移液管)不能用烘箱烘干。 6、干燥器:放坩埚与计量仪器。干燥剂为硅胶或无水氯化钙。凡士林封口,过热药品稍冷却后放入。盖子平推。 7、球形/U形干燥管:只装固体干燥剂 方法评价 ①污染少 ②能量利用率高(电池),耗能少(充分利用太阳能,就是一条可能答案) ③产率大 气体分析 1、排水法:收集一试管气体,将水槽中得导管撤出,关闭酒精灯,用拇指堵住试管口,立即将带火星得木条放在试管口,若木条复燃则证明有O2 2、排空气法:在装置末端导管处收集一试管气体,用拇指堵住试管口移至酒精灯上方,松开拇指用外焰加热,若听到爆鸣声则证明有H2/可以开始实验(若为排水法则纯净) 3、试纸法:在装置末端导管处放、、、试纸,若、、、则证明有:(用蒸馏水润湿,放在瓶口检验) ①NH3:湿润红色石蕊试纸变蓝 ②H2S:湿润得醋酸铅试纸变黑 ③Cl2:湿润得淀粉碘化钾试纸变蓝 二、仪器相关 仪器容量 试管:常温≤1/2,加热≤1/3 蒸馏烧瓶:1/3~2/3,不能将液体蒸干 减压蒸馏时≤1/2 酒精灯:1/4~2/3 蒸发皿:≤2/3 分液漏斗:≤3/4 坩埚 1、配套用品 ①泥三角:硅酸盐 ②坩埚钳:不锈钢,耐火难氧化材质(夹坩埚,坩埚盖,蒸发皿) ③玻璃棒:搅拌 ④坩埚盖:(防止污染)灼烧固体时一般不盖 2、熔融碱性氧化物: ①可以:铂,金(适于强碱,氢氟酸),镍(Na2O短时间,Na2CO3或NaOH可以),银,铁(适于Na2O2),刚玉(氧化铝)(弱碱性Na2CO3可以,Na2O或NaOH不行),聚四氟乙烯(适于HF,熔融时不带入金属) 不可以:石英,陶瓷,氧化镁,普通玻璃 ②不用玻璃棒搅拌 3、耐高温(强热): 可以:氧化镁,氧化铝,碳化硅,氮化硅,陶瓷,铁管等 不可以:直形玻璃管 操作多得仪器 滴定管 1、用途:小体积移液,滴定 2、滴定终点:恰好完全反应(不就是滴至中性/恰好中与) 3、步骤 检漏: 酸式滴定管:关闭活塞,装水至零刻线以上,直立约1~2 min,仔细观察有无水滴滴下。然后将活塞转180°,再直立1~2 min,观察有无水滴滴下。 碱式滴定管:装水后直立1~2 min,观察就是否漏水即可。 对待测管: ①水洗 ②待装液润洗:关闭旋塞,从上口注入3-5ml待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿全部滴定管内壁,一手控制活塞,使液体从下部放入预置得烧杯中。重复2-3次 ③装液:理论上可以装到任意刻度,通常0以上2—3ml,并将滴定管固定于滴定管夹上 ④排气泡:在滴定管下放一烧杯,调节活塞,使滴定管尖嘴中充满液体。如有气泡,酸式滴定管通过快速放液赶走气泡;碱式滴定管略 ⑤读数:装液放液后等1—2min再读数 对标准管:重复①—⑤ ⑥放液(都整好了再放):待测液放入锥形瓶中,读数 ⑦加指示剂 ⑧滴定: (1)左手控塞,右手控瓶,眼睛注视锥形瓶中得颜色变化 (2)垂直悬滴,接近滴定终点时滴定管尖嘴可以触碰锥形瓶内壁,加水冲下去 (3)如需记录pH:酸碱中与滴定开始时与达到终点之后,测量与记录pH值得间隔可以稍大些,如每加入5—10ml标准液时测量一次;滴定终点附近间隔要小,每加一滴测一次。表格需标注测量时得温度 ⑨滴定终点 (1)标准管KMnO4:无色变为浅紫色 KMnO4滴定Fe2+:黄色变为浅紫色 待测管KMnO4:紫色褪去,不用另加指示剂 (2)Cl-沉淀滴定: ①加过量定量AgNO3,加少量硝基苯摇匀静置,加少量指示剂Fe3+,用KSCN滴定过量Ag+。 ②硝基苯作用:覆盖AgCl沉淀,防止KSCN滴定时发生沉淀转化 (3)强酸与酸性盐得碱式滴定:强碱滴定过量强酸,酸性盐为滴定终点不参与反应 ⑩读数 平行重复实验2—3次 4、滴定曲线注意①滴定前pH②滴定终点突跃 5、滴定管仪器性质 ①0刻度在上,精确度0、01ml ②仪器上标有量程与温度:管中得液体不能都放出 6、酸式滴定管:(酸性及氧化性)KMnO4(棕色),AgNO3(棕色) 碱式滴定管:(碱性)NaS2O3 4、、指示剂变色范围: 石蕊:5-8(颜色变化不明显,不用于指示滴定) 甲基橙:3、1-4、4(甲基橙显黄色无法确定酸碱性) 酚酞8、2—10、0 容量瓶 1、步骤 检漏:向容量瓶中注入适量水,左手托住瓶底,右手食指顶住瓶塞,倒置瞧就是否漏水,将容量瓶正放后,再把瓶塞旋转180度,再倒置后瞧就是否漏水 ①计算:计算固体质量或液体体积 ②称量或量取:为搭配容量瓶得精确度用分析天平/电子天平0、0001g。托盘天平精确度0、1g,1g以下用游码。 ③溶解:将固体放入烧杯中溶解。配制得溶液体积小时(如100mL),溶解步骤要用量筒确保溶解所用水得体积小于最终体积.冷却至室温 ④转移:将烧杯内得液体注入容量瓶中。注入过程中玻璃棒引流,棒上段不能靠在瓶口,棒下段应靠在刻度线下方。 用少量蒸馏水洗涤烧杯内壁2-3次,将洗涤液注入容量瓶中。轻轻摇动容量瓶使混合均匀。 ⑤定容:玻璃棒引流向容量瓶中注入蒸馏水,待液面离刻度线下2—3cm时改用胶头滴管使液面与刻度线相切 ⑥摇匀:盖好瓶塞,反复上下颠倒,摇匀 2、容量:100ml,250ml,500ml,1000ml 蒸馏烧瓶 1、获得纯净水:可用圆底烧瓶,不加温度计 2、尾接管:必须用,且伸入锥形瓶内 3、锥形瓶:不封口,要留有排气口;可以按不同得沸点换瓶,注意杂质分析 4、先通冷凝水再(加热)通气 5、定量分析蒸馏产物时,蒸馏结束后对直形冷凝管:用吸收试剂冲洗冷凝管内通道2—3次,将洗涤液注入锥形瓶中 6、步骤: ①检验气密性 ②加液:用漏斗向烧瓶中加入液体,放入沸石,安温度计,由右至左从下到上连接装置(垫石棉网!) ③加热:通入冷却水,加热烧瓶,弃去开始馏出得部分(换接受瓶) ④结束:当接受瓶中没有馏分流出时先停止加热,再停止通水.拆仪器得顺序应与连接时相反,先撤接受瓶,再撤尾接管,冷凝管,蒸馏瓶 量筒 1、无0刻线 2、不用洗涤,不管挂壁 3、精确度10ml为0、1ml,其余1ml 4、选取原则“大而近” 量气管 1、组成:碱性滴定管+橡胶管+烧杯等 2、读数注意:上方就是零刻线 若烧杯侧为气体进口,则实验前-实验后 若滴定管侧为气体进口,则实验后-实验前 3、读数三要点:恒温恒压视线平 当装置中不再产生气体时,每隔半分钟读数一次:确保冷却至室温 调节恒压操作:上下移动烧杯至两侧液面齐平 若未调平则测得体积偏小 4、检验气密性:见前 分液漏斗 1、步骤 检漏:关闭分液漏斗颈部旋塞,向分液漏斗内注入适量得蒸馏水,观察旋塞得两端以及漏斗得下口处就是否漏水;若不漏水,关闭上磨口塞,左手握住旋塞,右手食指摁住上磨口塞,倒立,检查就是否漏水;若不漏水,正立,将上磨口塞旋转180度,倒立,检查就是否漏水 ①加液:打开上方旋塞,将溶液注入分液漏斗中,盖好玻璃塞 ②振荡:右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来振荡,使两种溶液充分接触。振荡后打开活塞,使漏斗内气体放出 ③静置:将分液漏斗放在铁架台铁圈上静置 ④分液:待溶液分层后,将分液漏斗颈上得玻璃塞打开,或使塞上得凹槽或小孔对准漏斗上得小孔,再将分液漏斗下面得活塞拧开,使下层液体慢慢地沿烧杯壁流下。上层液体从上口放出。左手拧活塞。 2、用分液漏斗滴加挥发性液体时,④中不能将玻璃塞打开,只能用塞上得凹槽或小孔对准漏斗上得小孔,但仍有泄露。因此换用恒压分液漏斗可以防止污染空气 3、不宜盛装碱性液体 漏斗 ①一贴二低三靠 ②滤液有杂质:液面高于滤纸边缘,滤纸破损 ③洗涤操作:沿玻璃棒向漏斗中加水至没过沉淀,待水滤出后重复2-3次 仪器材质 硅酸盐类:泥三角+玻璃+陶瓷 玻璃仪器:玻璃棒,环形玻璃搅拌棒,容量瓶,胶头滴管,温度计,酒精灯,试管,烧杯,漏斗,滴定管,烧瓶,锥形瓶,各种瓶,冷凝管,干燥管,干燥器,表面皿,移液管 陶瓷仪器:坩埚,蒸发皿,布氏漏斗 药匙,坩埚钳,镊子,天平等 仪器注意事项 (1)石棉网:铁丝+棉布 直接加热:试管,蒸发皿,坩埚 间接加热:烧瓶,锥形瓶,烧杯 注:蒸发皿,坩埚等放在桌面上要垫石棉网 (2)刻线 有刻线:容量瓶,量筒,滴定管,天平,温度计 没有零刻线:容量瓶,量筒 (3)检漏仪器(带塞子):容量瓶,分液漏斗,滴定管 (4)高温玻璃仪器不直接放在桌面上(骤冷炸裂) 蒸发皿、坩埚用坩埚钳夹取放于石棉网上 三、药品相关 药品储存及取用 1、磨口玻璃塞:不装碱性试剂 橡胶塞:不装强氧化性试剂,有机溶液,酸性试剂 棕色瓶:见光分解(AgNO3,AgX,浓HNO3,KMnO4) 塑料瓶:HF,NH4F(促进水解),NaF不用 2、重要药品 ①石蜡油:(Li),Na,K (注:Li一般保存在固体石蜡中,与石蜡油就是两种不同物质。同时关于“Li就是否可以保存在石蜡油中”也可以百度一下) 煤油:Na,K 取用:镊子夹取,用滤纸吸干煤油,放在玻璃片或白瓷板上用小刀切割,剩余得立刻放回原瓶 ②液溴:水封,玻璃塞,棕色瓶 取用:在通风橱中操作,胶头滴管伸入液体下层吸取 ③硝酸银,卤化银:棕色瓶,玻璃塞 ④白磷:非极性分子,易溶于CS2(洗涤),保存在水中,有毒 红磷:极性分子,难溶于CS2,密封保存,易氧化,无毒 取用:镊子夹持水下切割,剩余部分放回原瓶 3、配制并保存易水解与氧化得盐溶液(Fe2+,Sn2+):①晶体到溶液:先将晶体溶于过量得对应酸(浓盐酸,稍浓得硫酸,稀硝酸),加水(煮沸除氧得)稀释并放入金属颗粒保存 ②直接配制:金属加稀酸,金属过量 4、保存要点: ①防氧化:密封,加还原剂,隔绝空气 (还原性强得金属及金属离子及亚盐) ②防与CO2反应:密封 (NaOH,CaO,Ca(OH)2,Na2CO3,Na2O2) ③防挥发:密封,阴凉,液封 (浓盐酸,浓氨水,液溴) ④防燃烧:冷暗,不与氧化剂同放,严谨火种 (苯,酒精,汽油) ⑤防分解:冷暗,棕色瓶 (浓HNO3,氯水,KMnO4,AgNO3) ⑥防水解:加酸碱抑制 (亚铁盐,硫化物溶液) ⑦防腐蚀:腐蚀橡胶得用玻璃塞或塑料盖 (浓硝酸,氯水,有机试剂,KMnO4,溴水) 腐蚀玻璃塞得用橡胶塞 (NaOH,Na2CO3,Na2SiO3) 5、需现配得试剂:特性反应试剂,强还原性试剂(Fe2+,H2S) 四、物质用途 1、火箭推进剂/高能炸药:偏二甲肼/肼/叠氮化钠 原因①反应放出大量热②产生大量气体③(产物无污染) 2、五金:金银铜铁锡 3、灭火剂:CCl4(产物有污染) 4、卤代烃:良好有机溶剂(清洗剂),灭火剂(CCl4), 五、有关结晶水 1、带结晶水得物质及名称 明矾KAl(SO4)2·12H2O 胆矾/蓝矾CuSO4·5H2O 绿矾/绛矾FeSO4·7H2O 皓矾ZnSO4·7H2O (矾:含结晶水得硫酸盐,不就是硫化物) 芒硝/朴硝NaSO4·10H2O 硝石KNO3 熟石膏2CaSO4·H2O 生石膏CaSO4·2H2O 2、测量结晶水含量:至少测4次质量 ①坩埚质量②坩埚加固体质量③加热后质量(保护气/干燥器中冷却)④再次加热后称量,恒重Δm≤0、1g 3、“烘干恒重":先烘干称量,再烘干再称量 4、获得常见结晶盐操作:见前 六、气体除杂 1、分析试剂 ①灼热铜网:O2,Cl2等氧化性气体 灼热CuO:CO,H2等还原性气体 饱与NaHCO3:CO2,同时含有酸性气体时不能用于检验成分/定量实验中;只为了降低CO2溶解时可以使用 饱与NaHSO3:SO2,同时含有酸性气体时不能用于检验成分/定量实验中;只为了降低SO2溶解时可以使用 2、有机除杂 3、无机除杂 ①MnO2(C):加热 ②Cl2(HCl):饱与NaCl 作用:①HCl与反应物反应生成杂质产率纯度降低②若生成H2与Cl2混合爆炸 SO2(HCl):饱与NaHSO3 CO2(HCl):饱与NaHCO3 X(HCl):水 注:理论上某气体中除HCl都可以用水,不过就是以上三种产物气也易溶于水,所以添加其她成分抑制产物溶解,如SO2(HCl):稀硫酸 作用:①使HCl溶解②写亚硫酸电离平衡,酸性溶液中降低溶解度 七、检验离子 1、S2O32-(SO32—,SO42—): SO32-:加过量BaCl2,过滤,洗涤,加少量HCl沉淀溶解 SO42-:加过量HCl,再加少量BaCl2产生白色沉淀 (S2O32—与酸反应产生S与SO2,与Ba2+不沉淀) 2、SO42-:盐酸酸化得BaCl2 若有Ag+:必须强调先加盐酸没有沉淀产生,再加BaCl有白色沉淀 若有SO32-:必须先加过量盐酸,再加BaCl有白色沉淀 3、Cl-:硝酸酸化得AgNO3 4、检验卤代烃中得卤原子种类:水解后加过量硝酸调至酸性,再加硝酸银 5、检验蔗糖/多糖水解:水解后加过量氢氧化钠调至碱性,再特性反应检验葡萄糖 pH试纸 1、操作:将试纸放在表面皿上,用干燥洁净得玻璃棒蘸取待测液滴在试纸上,待变色稳定后在半分钟内与标准比色卡对照 2、不用pH试纸而用pH计:浓硫酸,浓硝酸,氯水,HClO,NaClO等(H2SO3可以,SO2不使pH试纸褪色) 3、广泛得pH试纸:整数值1-14(最常用)或0-10,只能测浓度很低得溶液(<1mol/L) 精密得pH试纸:0、2-0、3 pH计:0、01 4、测溶液pH时不能用水润湿,测气体时用水润湿,镊子夹取置于瓶口 5、pH试纸就是用多种酸碱指示剂浸透后晾干制成得。也有用于酸性、碱性或中性得专用pH试纸。 焰色反应 取铂丝或洁净无锈铁丝(焊在玻璃棒上得铂丝,贵)蘸取待测液或固体粉末置于酒精灯外焰(最好用煤气灯)灼烧,观察火焰颜色变化 ①每次实验前需用稀盐酸清洗,在外焰上灼烧至与原来火焰颜色相同后再蘸取 ②固体不用配成溶液 ③不用玻璃棒 ④纯净得钾盐不用钴玻璃,但一般没有纯得 证明所加溶液过量: ①生成沉淀得:静置取上层清液,再加该溶液不再生成沉淀 ②不生成沉淀得:取加完得溶液检验过量离子(如NH4+,SO42—) 漂白性物质 1、氧化漂白:过氧键(H2O2,Na2O2),HClO,ClO-,浓硝酸 2、吸附漂白:活性炭(可使溴水褪色) 以上可以漂白所有有机色质. 3、化合漂白:SO2与品红、棉麻,加热恢复 注:氯气没有漂白性,氯水/HClO有漂白性;SO2有漂白性,H2SO3也有漂白性 反应后洗涤仪器 1、银镜反应后(洗Ag):稀硝酸加热,通风橱进行(不用浓硝酸:产生得污染气体多,硝酸用量大) 2、新制氢氧化铜(洗Cu2O):稀硝酸 3、MnO2:浓盐酸加热 4、所有有机试剂(酚醛树脂,乙酸乙酯):乙醇 5、油脂:热得碱液(纯碱或氢氧化钠) 6、S:CS2或NaOH加热 7、碘:酒精 8、长期存放Fe2+得试剂瓶:稀盐酸(Fe(OH)3) 沾到皮肤上 1、苯酚等有机物:酒精(75%)洗涤 2、液溴:酒精擦洗 2、浓硫酸:先用布擦干,再用水冲洗,涂3%—5%得NaHCO3 3、稀酸:用大量水冲洗,再涂3%-5%得NaHCO3 4、碱液:用大量水冲洗,再涂硼酸(或小苏打) 5、酸/碱流到桌子上:先用碳酸氢钠/醋酸中与,大量水冲洗,最后用布擦 6、有关蛋白质变性: 化学因素:强酸强碱,重金属盐,三氯乙酸,乙醇,丙酮,甲醛 误服BaCl2:喝牛奶/豆浆/朴硝(Na2SO4) 八、有关反应原理 1、提高某物质浓度:①转化率②速率(决速反应) 2、催化剂中毒:杂质使催化剂失活,净化处理原料气 3、工业生产:①低温节约能源②催化剂加快反应速率③循环原料气节约能源④设备要求低温低压⑤反应物腐蚀性小(Cl2,浓H2SO4等) 反应物转化率—温度图像:先增后减 ①若为单位时间转化率,ΔH<0:温度升高速率加快,达平衡后温度升高平衡逆向移动 ②若为单位时间转化率,ΔH〉0:温度升高催化剂活性上升,速率加快;再升高活性降低,速率减慢 ③若为平衡转化率:存在副反应,温度变化时活化能改变,催化剂选择性改变 ④若存在副反应比较:可能存在某一先升后降曲线全未达到平衡得情况 ⑤若不就是可逆反应:温度升高速率加快,再升高反应物分解/气体溶解度减小(氨水挥发,加入得气体反应物不能溶解)/发生其她反应 合成氨与SO3反应 1、不能用勒夏特列原理解释:高温条件(催化剂活性最高),SO3反应常压(常压下转化率已经很高) 2、增大转化率:及时液化分离SO3,NH3 3、减少能耗:反应气循环使用 4、解释合成氨反应得温压条件: ①温度低:反应速率慢 ②温度高:催化剂活性降低(选择催化剂最适温度) ③压强小:转化率低,速率低 ④压强大:对设备要求高 九、能源 发展:柴草—化石能源(目前)—多能源结构 一次能源 1、可再生/清洁/绿色能源: 太阳能,氢能,生物质能,水能,地壳地表能(地热能等地下能,潮汐能等海洋能,风能等地面能) 沼气,乙醇,甲醇 2、不可再生能源(污染大): 化石能源(煤,石油,天然气,天然铀矿)(仍就是主要能源),核能 3、新能源(非常规能源):太阳能,氢能,核能,潮汐能,地热能,风能,生物质能,化工能(醚基燃料),沼气,乙醇,甲醇 4、常规能源:水能,煤,石油,天然气 二次能源: 电能(最广泛,最方便,污染最小得二次能源)(火力发电居首位),水煤气,液化石油气(污染小),蒸汽 天然气:属于化石能源,不可再生,但就是高效,低耗,污染小 注: ①太阳能:清洁无污染,不需开采运输,能量巨大,取之不尽;能量密度小,需要面积大得收集装置,成本偏高,不稳定,受季节气候海拔纬度得影响 ②氢能:燃烧热值高,来源丰富(水,可重复使用),无毒无污染;储存运输困难。已用作火箭与燃料电池得燃料 ③生物质能:生物质指由动植物生命体衍生得到得物质总称,生物质能指用植物直接或间接得到得能量,属于间接利用太阳能 ④风能:由太阳能转化而来.能量巨大;不稳定,受地区气候季节影响大 ⑤水能:可再生,但就是就是常规能源(污染小得常规能源) 核能:不可再生,但就是就是新能源(污染大得新能源) l 燃料成分 天然气:CH4 ①家用/工业用天然气掺杂有色气体警示泄露 ②主要用于生产氨与甲醇 生物柴油:油脂(CHO) 沼气:CH4,CO2,H2S,H2O(糖类脂肪蛋白质-可溶性化合物—有机酸—气体) 乙醇汽油:乙醇+汽油(CHO) 水煤气/煤气:CO,H2 ①从煤气改烧天然气:耗氧增多,进风口改大 可燃冰:CH4·nH2O(甲烷水合物,新型清洁能源,但就是过多释放导致海底地质灾害或温室效应) 液化石油气:1-4(CH) 汽油5-11(CH) 煤油11-16(CH) 柴油15—18(CH) 煤:C为主,少量HNOS 甲烷:沼气,天然气,油田气,煤矿坑道气得主要成分 十、石油相关 1、主要成分:烷烃,环烷烃 ①“多种CH化合物组成得混合物" ②含少量芳香烃,但一般认为石油原油就是饱与烃 ③不就是高分子 ④矿物油:石油及产物,有不饱与度 2、分馏(物理变化):直馏汽油 (1)常压蒸馏:液化石油气+轻质油+重油 ①液化石油气(1-4):裂解得到得液化石油气有不饱与度,纯分馏获得得没有 ②汽油(5—11):汽油发动机燃料 ③煤油(11—16):飞机/煤油炉燃料 ④柴油(15-18):柴油发动机燃料 汽油+煤油+柴油=轻质油 ⑤重油(20+):常压蒸馏剩余 (2)减压蒸馏(柴油/重油等): ①沥青:铺路 ②燃料油:船/火力发电原料 ③石蜡(石蜡油) ④润滑油:机油 3、化学变化 (1)催化裂化:提高轻质油产量 ①液态烃 ②可同时得到饱与烃与不饱与烃 ③“轻质油”即上述汽油煤油柴油 (2)裂解:获得短链气态不饱与烃 ①C数比裂化更少,获得气态烃。“深度裂化” (3)催化重整:使链状烃转化为环状烃 ①苯得主要来源(催化重整/煤得干馏) l 煤得综合利用 1、主要元素:以C为主,还有少量HONS ①煤就是由有机物与少量无机物组成得复杂混合物 ②煤干馏会产生H2S气体污染空气 2、煤得干馏/煤得焦化 隔绝空气加强热:化学变化 分馏后得到: (1)出炉煤气 ①焦炉气:H2,CH4,CO,乙烯(有不饱与度) ②粗氨水:氨,铵盐(冷凝后液化) ③粗苯:苯,甲苯,二甲苯(煤焦油部分气化) (2)煤焦油 ①苯,甲苯,二甲苯 ②酚类,萘 ③沥青 (3)焦炭 3、煤得气化:C+H2O(g)→CO+H2(生成水煤气) 煤得液化:C+H2→液体燃料;CO+H2→CH3OH ①煤得气化:将其转化为可燃性气体 ②煤可以直接液化也可以间接液化 1、开启电源:等待30min以稳定激光光源; 2、开启电脑,双击桌面得工作站快捷图DTS(Nano);等待仪器自检(指示灯颜色变为绿色即自检成功),进入 Nanozs90系统工作站. 3、建立测量条件得存储路径(单击 →磁盘D→个人数据→→个人文件。 4、Zeta电位测量 (1)单击工具栏上得easure→ Manual→ Measurement在 Manual- setting窗口单击 Measurement Type,选择 Zeta potential (2)单击 labels,输入测量样品名(如CSNP—040301); (3)单击 Measurement,设置测量温度(℃)、测量次数(通常选 Automatic)、测量循环次数(通常选一次);单击 Sample,设置样品参数:F值极性溶剂选择1、5( Smoluchowsi模型)非极性溶剂选择1、0( Huckel模型). (4)单击 Material Name,选择样品类型(如脂质体选择 Liposome)单击Dispersant(选择分散介质(通常选择 Water)。 (5)单击ce选择测量池类型(DTSl060 Folded Capillary Cell) (6)单击 Result calculation,设置电位计算模型(通常选 General Purpose)。若样 品电导率高于5Ms,则选 Mono modal. (7)设置完毕,点击确认 (8)测量样品按仪器提示,打开样品池盖,放入测量池,点击 Start即开始测量(单击状态栏上 Zeta potential图标,可对电位结果实时监控) 9、结果分析测量结束,选择 RecordsⅤew栏下任一记录条后,单击状态栏上得 Zeta potential获得zeta电位值. 10、使用完毕后,依次关闭工作站软件、仪器与电脑,并做好使用记录. 1)取试管6支,编号为1,2,3,4,5与对照,在1号试管注入10ml2、5mo1LNaCl,在2~5号与对照等五支试管中各加入蒸馏水9ml,然后从1号试管中取1ml NaC1放入2号试管中,摇匀后,又从2号试管中取出1ml溶液放入3号试管中,依次从上一编号试管吸取1mNaC溶液,直至5号试管,最后从5号管中取出1m溶液弃之。 2)用移液管向上述1~5号试管及对照管中各加入已净化好得石蜡溶胶1ml,摇匀后,立即记下时间,静置15min,观察1~5号管得聚沉情况,与对照管进行比较,找出最后一 支有沉淀得管子,该管得浓度即为近似聚沉值C′,并记入表格内. 3)在1)得1-5号试管中,保留具有近似聚沉值C′浓度得试管,定它为Ⅰ试管,另取4支试管,编号为Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、V,加上原对照一支又得一组6支管得排列. 4)在Ⅱ一V号试管中分别加入8、6、4、2m得浓度为C′得NaCl溶液,再向上述各管中加入1、3、5、7ml蒸馏水,摇匀后各加入1mLFe(OH)3溶胶,摇匀后静置15min,找出最后一支有沉淀得管子,用这支管子中得NaC1得浓度Cn与相邻未沉淀得管子NaCl浓度Cn+1求出平均值,即得所求得准确聚沉值C,即C=1/2(Cn+Cn+1).把所观察得现象与计算结果列入表中.
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