2021年药物分析复习题.doc

一、填空
1、中华人民共和国药典重要内容由 凡例 、正文 、 附录 和 索引 四某些构成。
2、药物中存在杂质，重要有两个来源，一是_生产过程中_生产过程中 引入，二是_ 储存 过程中产生。
3、药物检查工作基本程序普通为取样、__鉴别___、 检查 和含量测定。
4、以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光吸取限度，所获得曲线称为 吸取光谱曲线 ，光吸取最大处波长叫 最大吸取波长 。
5、葡萄糖中特殊杂质是__ _。
6、两步滴定法用于阿司匹林片剂含量测定，第一步为 中和 ，第二步为 水解与滴定 。
7、对氨基苯甲酸酯类药物因分子构造中有 芳伯胺基 构造，能发生重氮化－偶合反映；有 脂 构造，易发生水解。
8、具备苯环构造水杨酸类芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与 三氯化铁试液 反映，生成 紫堇 色配位化合物。反映适当pH为4～6，在强酸性溶液中配位化合物分解。
9、
10、对乙酰氨基酚具有 酚羟 基，与三氯化铁发生呈色反映，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。
11、复方阿司匹林制剂中加入枸橼酸钠目___防止水解__。
12、巴比妥类药物含量测定重要有： 酸碱滴定法 、 银量法 、 溴量法 、 紫外分光光度法 四种办法。
13、阿司匹林特殊杂质检查重要涉及 溶液澄清度 以及 无羧基特殊杂质 检查。
14、分子构造中含 芳伯氨 及 潜在芳伯氨 基药物，均可发生重氮化－偶合反映。盐酸丁卡因分子构造中不具备 芳伯氨 基，无此反映，但其分子构造中 芳香伸胺 在酸性溶液中与亚硝酸钠反映，生成 N－亚硝基化合物 乳白色沉淀，可与具备 芳伯氨 基同类药物区别。
15、亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾作用是 加快反映速度 ；加入过量盐酸作用是① 加快反映速度 ② 亚硝基在酸性溶液中稳定 ③ 防止生成偶氮氨基化合物，但酸度不能过大，普通加入盐酸量按芳胺类药物与酸摩尔比约为-1∶2.5～6 。
16、杂环类药物重要涉及__吡啶、吩噻嗪、苯骈二氮杂卓___类。
17、“精密称定”系指称取重量应精确至所取重量 千分之一 ；“称定”系指称取重量应精确至所取重量 百分之一 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量 ±l0% 。
18、巴比妥类药物母核为 巴比妥酸 ，为环状 丙二酰脲 构造。巴比妥类药物常为 白色 结晶或结晶性粉末，环状构造 碱液 共热时，可发生水解开环。巴比妥类药物自身 微溶或极微 溶于水， 易 溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐 易 溶于水而 难 溶于有机溶剂。
19、阿司匹林含量测定办法重要有 两步滴定法 、 高效液相色谱法 、 紫外分光光度法 。
20、药物普通鉴别实验涉及 化学 法、 光谱 法和 色谱 法。
21、具备 苯环构造水杨酸类 芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与 三氯化铁 反映，生成 紫色 色配位化合物。反映适当pH为 4----6 ，在强酸性溶液中配位化合物分解。
22、阿司匹林特殊杂质检查重要涉及 澄清度 以及 水杨酸 检查。
23、芳胺类药物依照基本构造不同，可分为 酰胺类 和 对氨基苯甲酸酯类 。

二、选取
1. 中华人民共和国药典重要内容涉及 ( B )
A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引
C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料
2. 药物纯度合格是指 ( C )
A. 符合分析纯试剂原则规定 B. 绝对不存在杂质
C. 杂质不超过原则中杂质限量规定 D. 对病人无害
3. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物重金属离子反映是 ( A )
A. 与钴盐反映 B. 与铅盐反映C. 与汞盐反映 D. 与钴盐反映
4. 司可巴比妥惯用含量测定办法是 ( A )
A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法
5. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反映是 ( C )
A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林
6. 苯甲酸钠惯用含量测定办法是 （ D ）
A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法
7. 阿司匹林用中和法测定期，用中性醇溶解供试品目是为了 ( B )
A. 防腐消毒 B. 防止供试品在水溶液中滴定期水解
C. 控制pH值 D. 减小溶解度
8. 肾上腺素惯用鉴别反映有 ( D )
A. 羟肟酸铁盐反映 B. 硫酸荧光反映
C. 甲醛－硫酸反映 D. 钯离子显色反映
9. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr作用是 ( B )
A. 增强药物碱性 B. 使氨基游离
C. 使终点变色明 D. 增长NO+浓度
10. 吩噻嗪类药物易被氧化，这是由于其构造中具备 ( B )
A. 低价态硫元素 B. 环上N原子
C. 侧链脂肪胺 D. 侧链上卤素原子
11. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反映药物是 ( C )
A. 地西泮 B. 维生素C C. 异烟肼 D. 苯佐卡因
12. 药物碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光是 ( A )
A．维生素A B．维生素B1 C．维生素C D．维生素D
13. 中华人民共和国药典中硫酸亚铁片含量测定办法是 ( C )
A. 铈量法 B. 硝酸法 C. 高氯酸法 D. 高锰酸钾法
14. 药物制剂检查中，下列说法对的是 ( B )
A. 应进行杂质检查项目与原料药检查项目相似
B. 还应进行制剂学方面（如片重差别、崩解时限等）关于检查
C. 应进行杂质检查项与辅料检查项目相似
D. 不再进行杂质检查
15.硫喷妥钠与铜盐鉴别反映生产物为：（ C ）
A 紫色 B 蓝色 C 绿色 D 黄色 E 紫堇色
16．巴比妥类药物鉴别办法有：（ C、D ）
A 与钡盐反映生产白色化合物 B 与镁盐反映生产白色化合物
C与银盐反映生产白色化合物 D 与铜盐反映生产白色化合物
E与氢氧化钠溶液反映生产白色产物
17．巴比妥类药物具备特性为：（ B、C、D、E ）
A 弱碱性 B 弱酸性 C易与重金属离子络和 D易水解 E具备紫外吸取特性
18．下列哪种办法可以用来鉴别司可巴比妥：（ A ）
A与溴试液反映，溴试液退色 B与亚硝酸钠－硫酸反映，生成桔黄色产物（芳环）
C与铜盐反映，生成绿色沉淀（含硫） D与三氯化铁反映，生成紫色化合物（酚羟基）
19．下列哪种办法能用于巴比妥类药物含量测定：（ A、B、C ）
A 非水滴定法 B 溴量法 C 两者均可 D 两者均不可
20.亚硝酸钠滴定法中，加入KBr作用是：（ B ）
A 添加Br－ B 生成NO＋·Br— C 生成HBr D 生产Br2 E抑制反映进行
21．双相滴定法可合用药物为：（ E ）
A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚 C 水杨酸 D苯甲酸 E 苯甲酸钠
22．两步滴定法测定阿司匹林片含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相称于阿司匹林（分子量＝180.16）量是：（ A ）
A 18.02mg（P15） B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg
23．芳酸碱金属盐（如水杨酸钠）含量测定非水溶液滴定法论述，哪项是错误？（ A ）
A 滴定终点敏锐 B 办法精确，但复杂 C 用结晶紫做批示剂 D 溶液滴定至蓝绿色 E 需用空白实验校正
24．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反映鉴别（ E ）
A 水杨酸 B 苯甲酸钠 C对氨基水杨酸钠 D 甲酚那酸 E 贝诺酯
25．乙酰水杨酸用中和法测定期，用中性醇溶解供试品目是为了：（ A ）
A 防止供试品在水溶液中滴定期水解 B防腐消毒
C 使供试品易于溶解 D控制pH值 E 减小溶解度
26．对乙酰氨基酚含量测定办法为：取本品约40mg，精密称定，置250mg量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm波长处测定吸取度，按C8H9NO2吸取系数为715计算，即得，若样品称样量为W（g），测得吸取度为A，测含量百分率计算式为：（ A ）
A B C D E
27.盐酸普鲁卡因惯用鉴别反映有：（ A ）A 重氮化-偶合反映 B 氧化反映 C 磺化反映 D 碘化反映
28．不可采用亚硝酸钠滴定法测定药物是（ B ）A Ar-NH2 B Ar-NO2 C Ar-NHCOR D Ar-NHR
29．亚硝酸钠滴定法测定期，普通均加入溴化钾，其目是：（ C ）
A 使终点变色明显 B 使氨基游离 C 增长NO+浓度 D 增强药物碱性 E 增长离子强度
30、药物分析学科研究最后目是( D )
　 A.提高药物分析学科研究水平 B.提高药物经济效益
　 C.保证药物绝对纯净 D.保证用药安全、有效与合理
31、药物杂质限量是指（ B ）
A、药物中所含杂质最小容许量 B、药物中所含杂质最大容许量
C、药物中所含杂质最佳容许量 D、药物杂质含量
32、药物鉴别实验重要是用以判断( B )
　 A.药物纯度 B.药物真伪
　 C.药物优劣 D.药物疗效
33、硫喷妥钠与铜盐鉴别反映生产物为：（ C ）
A 紫色 B 蓝色 C 绿色 D 黄色
34、巴比妥类药物具备特性为：（ B、D ）
A 弱碱性 B 弱酸性
C易与重金属离子络和 D易水解
35、《中华人民共和国药典》对药物进行折光率测定期，采用光线是( A )
　 A.日光 　B.钠光D线 　C.紫外光线 　D.红外光线
36、下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反映鉴别（ D ）
A 水杨酸 B 苯甲酸钠 C 对氨基水杨酸钠 D 贝诺酯
37、盐酸普鲁卡因惯用鉴别反映有：（ A ）
A 重氮化-偶合反映 B 氧化反映 C 磺化反映 D 碘化反映
38、异烟肼不具备性质和反映是（ D ）
A 还原性 B 与芳醛缩合呈色反映
C 弱碱性 D 重氮化偶合反映
39、能发生硫色素特性反映药物是（ B ）
A 维生素A B 维生素B1 C 维生素C D 维生素E
40、2，6-二氯靛酚法测定维生素C含量（ D ）
A 滴定在酸性介质中进行；
B 2，6-二氯靛酚由红色～无色批示终点；
C 2，6-二氯靛酚还原型为红色；
D 2，6-二氯靛酚还原型为蓝色
41、片剂中应检查项目有（ D ）
A 澄明度 B 应重复原料药检查项目
C 检查生产、贮存过程中引入杂质 D 重量差别
42、下列不属于普通杂质是（ D ）
A、氯化物 B、重金属 C、氰化物
D、2－甲基－5－硝基咪唑 E、硫酸盐
43、用于吡啶类药物鉴别开环反映有：（ B、E ）
A 茚三酮反映（氨基酸及具备游离α-氨基肽与茚三酮反映都产生蓝紫色物质） B 戊烯二醛反映 C 坂口反映 D 硫色素反映 E 二硝基氯苯反映
44、旋光法测定葡葡萄糖注射液时加入（ B ）加速变旋。
A、H2SO4试液 B、氨试液 C、吡啶 D、稀硝酸
45、采用戊烯二醛反映可以鉴别药物是（ D ）
A、巴比妥 B、对乙酰氨基酚 C、乙酰水杨酸
D、异烟肼 E、利眠宁
46、阿司匹林与碳酸钠试液共热，放冷后用稀硫酸酸化，析出白色沉淀是（C ）
　 A.乙酰水杨酸　 B.醋酸　 C.水杨酸钠　 D.水杨酸　 E.苯甲酸
47、巴比妥类药物母核构造为（ B ）
A.乙内酰脲 　B.丙二酰脲　C.氨基醚 　D.二乙胺
48、维生素A可用紫外吸取光谱法鉴别，是由于其分子构造中具备（ D ）
　 A.共轭双键　 B.环己烯 　C.苯环　 D.甲基 　E.醋酸脂
49．片剂中应检查项目有（ D、E ） A 澄明度 B 应重复原料药检查项目 C 应重复辅料检查项目 D 检查生产、贮存过程中引入杂质 E 重量差别
50．关于亚硝酸钠滴定法论述，错误有：（ A、C）
A 对有酚羟基药物，均可用此办法测定含量 B 水解后呈芳伯氨基药物，可用此办法测定含量
C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反映，生成重氮盐 D 在强酸性介质中，可加速反映进行
E 反映终点多用永停法显示
51．下列药物中，哪一种药物加氨制硝酸银能产生银镜反映（ C ）
A 地西泮 B阿司匹林 C 异烟肼 D 苯佐卡因 E 苯巴比妥
52．硫酸-荧光反映为地西泮特性鉴别反映之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显：（ C ）
A 红色荧光 B橙色荧光 C 黄绿色荧光 D 淡蓝色荧光 E 紫色荧光（P152）
53．有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物鉴别或含量测定办法为（ B ）
A 非水溶液滴定法 B 紫外分光光度法 C 荧光分光光度法 D 钯离子比色法 E pH批示剂吸取度比值法
54．异烟肼不具备性质和反映是（ D ）
A 还原性 B 与芳醛缩合呈色反映 C 弱碱性 D 重氮化偶合反映
55．苯骈噻嗪类药物易被氧化，这是由于（ A ）
A 低价态硫元素 B 环上N原子 C 侧链脂肪胺 D 侧链上卤素原子
56．下列药物碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光是（ B ）
A 维生素A B 维生素B1 C 维生素C D 维生素D E 维生素E
57．2，6-二氯靛酚法测定维生素C含量（ A ）
A 滴定在酸性介质中进行； B 2，6-二氯靛酚由红色～无色批示终点； C 2，6-二氯靛酚还原型为红色； D 2，6-二氯靛酚还原型为蓝色

58．维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰掩蔽剂是（ C ）。
A 硼酸 B 草酸 C 丙酮 D 酒石酸 E 丙醇
59．使用碘量法测定维生素C含量，已知维生素C分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相称于维生素C量为（ B ）
A 17.61mg B 8.806mg C 176.1mg D 88.06mg E 1.761mg
60．能发生硫色素特性反映药物是（ B ）
A 维生素A B 维生素B1 C 维生素C D 维生素E E 烟酸

三、简答
1、亚硝酸钠滴定法常采用批示终点办法有哪些？中华人民共和国药典采用是哪种？
电位法，永停滴定法，外批示剂和内批示剂；永停滴定法
2、 简述高效液相色谱仪构成部件。简述紫外可见分光光度计构成部件。
高效液相色谱仪由高压输液泵、色谱柱、进样器、检测器、馏分收集器以及数据获取与解决系统；
紫外可见分光光度计由5个部件构成：①辐射源。必要具备稳定、有足够输出功率、能提供仪器使用波段持续光谱，如钨灯、卤钨灯（波长范畴350～2500纳米），氘灯或氢灯（180～460纳米），或可调谐染料激光光源等。②单色器[1]。它由入射、出射狭缝、透镜系统和色散元件（棱镜或光栅）构成，是用以产生高纯度单色光束装置，其功能涉及将光源产生复合光分解为单色光和分出所需单色光束。③试样容器，又称吸取池。供盛放试液进行吸光度测量之用，分为石英池和玻璃池两种，前者合用于紫外到可见区，后者只合用于可见区。容器光程普通为0.5～10厘米。④检测器，又称光电转换器。惯用有光电管或光电倍增管，后者较前者更敏捷，特别合用于检测较弱辐射。近年来还使用光导摄像管或光电二极管矩阵作检测器，具备迅速扫描特点。⑤显示装置。这某些装置发展较快。较高档光度计，常备有微解决机、荧光屏显示和记录仪等，可将图谱、数据和操作条件都显示出来。
3、什么叫恒重，什么叫空白实验，什么叫原则品、对照品？
恒重是供试品持续两次干燥或灼烧后重量差别在0.3mg如下重量；空白实验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液状况下，同法操作所得成果；原则品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品物质。
4、试述药物杂质检查内容（涉及杂质来源，杂质限量检查，什么是普通杂质和特殊杂质。）
（1）杂质来源：一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。
（2）杂质限量检查：药物中所含杂质最大容许量叫做杂质限量。通惯用百分之几或百万分之几表达。
（3）普通杂质及特殊杂质
普通杂质：多数药物在生产和储存 过程中易引入杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。
特殊杂质：是指在该药物生产和储存过程中也许引入特殊杂质。如阿斯匹林中游离水杨酸、肾上腺素中酮体等。
5、请阐明阿司匹林片剂采用两步滴定法因素及解释何为两步滴定法？
（1）由于片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又也许有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因而不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。
（2）中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞为批示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显紫色，此时中和了存在游离酸，阿司匹林成了钠盐。
水解与测定：在中和后供试品溶液中，加入定量过量氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯构造水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余碱。
6、阿司匹林中重要特殊杂质是什么？检查此杂质原理是什么？
（1）阿司匹林中特殊杂质为水杨酸。
（2）检查原理是运用阿司匹林构造中无酚羟基，不能与Fe3+作用，而水杨酸则可与Fe3+作用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成色泽比较，控制游离水杨酸含量。
7、对氨基水杨酸钠中特殊杂质是什么？简述检查此杂质原理？
（1）特殊杂质为间氨基酚。
（2）原理：双向滴定法
中华人民共和国药典（）运用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，而间氨基酚易溶于乙醚特性，使两者分离，在乙醚中加入适量水，用盐酸滴定法滴定，以消耗一定量盐酸液来控制限量。
8、在亚硝酸钠滴定法中，普通向供试品溶液中加入适量溴化钾。加入KBr目是什么？并阐明其原理？
答：使重氮化反映速度加快。
由于溴化钾与HCl作用产生溴化氢。溴化氢与亚硝酸作用生成NOBr.

若供试液中仅有HCl，则生成NOCl由于生成NOBr平衡常数比生成NOCl平衡常数大300位。因此加速了重氮化反映进行。

9、试述亚硝酸钠滴定法原理，测定重要条件及批示终点办法？
原理：
芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反映，生成重氮盐，用永停或外批示剂法批示终点。

（2）测定重要条件
◆加入适量KBr加速反映速度
◆加入过量HCl加速反映
◆室温（10～30℃）条件下滴定。
◆滴定管尖端插入液面下滴定
（3）批示终点办法
有电位法、永停滴定法、外批示剂法和内批示剂法。药典中多采用永停滴定法或外批示剂法批示终点。
10、什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？
运用物理、化学或生物测定办法对不同剂型药物进行检查分析，以拟定其与否符合质量原则。不同点1）检查项目和规定不同；2）杂质检查项目不同；3）杂质限量规定不同；4）含量表达办法及合格率范畴不同。

四、计算题
1、取醋酸偌尼松片10片，精密称定总重量为0.721g研细，称取细粉0.304g，加无水乙醇稀释至100ml量瓶中，并定溶至刻度过滤。弃出初滤液，取续滤液5ml置另一100ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，于223±1nm处测A=0.401，按C22H28O6=385。求片剂标示量%？（标示量=0.005g/片）98.6%
2、精密呋喃苯胺注射液（标示量为20mg/2ml）2ml置100ml量瓶中，用0.1mol/L NaOH稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置100ml量瓶中用0.1mol/L NaOH稀释至刻度，摇匀。在271nm波长处测A=0.565，按=595计算标示量%？

3、烟酸片（标示量0.3 g/片）含量测定：
取本品10片，精密称定总重量为3.5840g研细，取细粉0.3729g，加新沸水50ml，置水浴上加热，使其溶解，放冷至室温，加酚酞批示剂3滴，用NaOH（0.1005mol/ L）滴定，消耗25.20ml，求标示量%？（已知1ml 0.1mol/L NaOH相称于12.31mg烟酸）99.9%
4、取标示量为0.5g阿司匹林10片，称得总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两步滴定剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白实验消耗该硫酸滴定液39.84ml。（每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相称于18.02mg 阿司匹林）求阿司匹林片标示量百分含量？（10分）
答：18.02mg/ml×(39.84ml-22.92ml)=304.8984mg
标示量百分含量=(304.8984 mg÷0.3576g) ×5.7680g÷(0.5×10)=98.36%
5、精密称定地西泮0.2314g，加冰醋酸与醋酐各10mL使溶解后，加结晶紫批示剂1滴，用高氯酸液(0.1015moL/L)滴定，至溶液显绿色时，消耗7.94mL高氯酸滴定液，空白实验消耗高氯酸0.02mL。每1mL高氯酸液(0.1moL／L)相称于28.47mg地西泮(C16H13CLN2O)。计算地西泮含量。98.9

6、司可巴比妥钠原料药含量测定：取本品0.1041g，置250mL碘瓶中，加水10m1，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.1moL/L）25mL，再加盐酸5m1，及时密塞并振摇1min，在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10m1，及时密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1012moL/L）滴定，至近终点时，加淀粉批示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定成果用空白实验校正。每1mL溴滴定液（0.1mo1/L）相称于13.01mgC12H17N2NaO3。按干燥品计算，含C12H17N2NaO3不得少于98.5%。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012moL/L）17.20mL，空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012moL/L）25.02mL。98.7%