1、石家庄三环锰硅科技有限公司石灰得采购标准及检验方法编制:技术部 审批: 2013年3月石灰得采购标准及检验一、石灰得采购标准; 对于我厂所采购得石灰要符合中华人民共与国黑色冶金行业标准YB/0422004。具体指标如下:类别品级CaO%MgO%SiO2%S%灼减%活性度,4mol/mL401,10min普通冶金石灰特级一级二级三级四级92、090、088、085、080、0 5、01、52、02、53、55、00、0200、0300、0500、1000、10024579360320280250180我公司对于石灰得采购标准如下:1摇包电炉法生产工艺对石灰得质量要求:化学标准:按照YB/0422
2、004标准中普通冶金石灰二级标准执行。物理标准:产品粒度控制在10mm50mm之间,其中小于10mm得含量不得超过5%,生烧与过烧率总与不得大于10%。不得混有生烧或过烧得石灰石与炭质夹质。产品保持干燥、不得混入外来杂物。2三联热装法生产工艺对石灰得质量要求:化学标准:按照YB/0422004标准中普通冶金石灰一级及以上标 准执行。物理标准:品粒度控制在10mm50mm之间,其中小于10mm得含量不得超过5%,生烧与过烧率总与不得大于10%。不得混有生烧或过烧得石灰石与炭质夹质。产品保持干燥、不得混入外来杂物。二、石灰得检验方法;1、生石灰中有效氧化钙得测定; 石灰中有效氧化钙就是指游离状态得
3、氧化钙, 它不包括石灰中得碳酸钙、 硅酸钙及其它钙。石灰得优劣品质依有效氧化钙含量而定,优质石灰氧化钙含量应达到 95%。1、1原理:有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙,再用酸滴定氢氧化钙,从而计算出氧化钙得含量,反应式如下:CaO+H2O=Ca(OH)2 Ca(OH)2+HCl=CaCl2+ H2O1、2试剂:0、1N酸标准溶液酚酞指示剂1、3测定方法:准确称取研磨细得试样1g左右至于烧杯中,加入刚煮沸过得蒸馏水300ml,搅匀后全部转移至1000ml得容量瓶中,将瓶加塞不时摇动,约20min后冷却,再加入新煮沸以冷却得蒸馏水至刻度。混匀,过滤(过滤要迅速),弃去最初100ml滤液,汲取50ml
4、入锥形瓶中,以酚酞为指示剂,用0、1N酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现为终点。计算: NV0、0281000CaO(%)=100 W50N酸标准溶液当量浓度V滴定时消耗酸标准溶液体积,mlW试样量g0、028与1ml1N酸相当得氧化钙得量g1、4注意事项:测定时,不应使氧化钙生成碳酸钙,所以要用新煮沸过尽量除去二氧化碳得蒸馏水,以免氧化钙溶于水生成得氢氧化钙与二氧化碳作用生成碳酸钙,使消耗得酸标准溶液量降低。2、石灰活性度得检测方法;石灰得活性度取决于它得组织结构,石灰得组织结构与煅烧温度与煅烧时间密切相关。 影响石灰活性度得组织结构包括体积密度、气孔率、比表面积与CaO矿物得晶粒尺寸
5、。晶粒越小,比表面积越大,气孔率越高,石灰活性就越高,化学反应能力就越强。目前石灰活性度平均值一般可以超过300 ml/4NHCl,可以显著缩短初期渣化时间,降低吨合金石灰消耗。 石灰得活性度就是指它在熔渣中与其它物质得反应能力。用石灰在熔渣中得熔化速度来表示。通常用石灰与水得反应速度表示。具体也可以说在标准大气压下10分钟内,50克石灰溶于40恒温水中所消耗4N HCl水溶液得毫升数就定义为石灰得活性度。2、1石灰活性度得测定方法 石灰活性度一般采用酸碱滴定法测定。2、2石灰活性度指标 表征生石灰水化反应速度得一个指标,即在足时间内,以中与生石灰消化时产生得Ca(OH)2所消耗得4molL盐
6、酸得毫升数表示。2、3石灰得活性度得定义: 石灰得组织结构与煅烧温度与煅烧时间密切相关。影响石灰活性度得组织结构包括体积密度、气孔率、比表面积与CaO矿物得晶粒尺寸。晶粒越小,比表面积越大,气孔率越高,石灰活性就越高,化学反应能力就越强。2、4活性石灰得应用: 实践表明,这种石灰可以提高脱磷、脱硫效率80%,同时缩短冶炼时间,在35min之内可以完全与钢水中酸性物质反应完毕,而一般石灰得反应时间至少要610min。此外提高炉龄40%以上,炉料得消耗也降低58kg/t钢,以1000万t计算,每年节约1500万左右,生产效益显著。2、5石灰活性度酸碱滴定法具体方法 称取粒度为15mm得试样25.0
7、g,量取稍高于401度得水lO00mL,倒人 200OmL得大烧杯中。开动搅拌仪(转速250300r/min),用温度计测量水温。待水温降到401度时,加酚酞指示剂溶液(酚酞指示剂得浓度为10g/L)l0滴,将试样一次倒入水中消化并开始计算时间。当消化开始呈红色时,用4N得盐酸滴定,直至红色消失。如又出现红色,则继续滴人盐酸,直至混合液中红色再消失。记录第l0分钟时盐酸消耗得毫升数。2、6测定结果计算 活性度()=2*TV,式中:V消耗得盐酸体积,mL。 T盐酸得滴定系数。盐酸滴定系数得确定如下: 称取2.0000g无水碳酸钠于300mL得锥形瓶中,加50mL煮沸得蒸馏水溶解,流水冷却,加3滴
8、0、1溴甲酚绿(1、0g/l),用4N得盐酸滴定至黄色,在电热板上加热,煮沸3分钟,取下,继续滴定至稳定得亮黄色为终点。记录消耗得毫升数。 T=2m/(105、99*4V*1000)式中:T盐酸得滴定系数; m无水碳酸钠得质量,g; V消耗盐酸得体积,mL; 105.99无水碳酸钠得分子量,gmol; 三、石灰检测、使用得注意事项 (一)、石灰检测得注意事项 按照国家标准分析方法,从石灰送样时间,总样与分样化验室间得分析,制样等方面对分析结果得影响进行试验与探讨:发现吸潮得无规律性制样粒度得不均匀性就是造成分析结果偏差得关键因素1、送样时间得影响:取样后,用密封加盖得镀锌桶盛样; 认为在现场取
9、样后,90分钟内送样到化验室进行检测(迅速制样、化验)分析结果基本正常。2两个化验室在检测同一份石灰分样时,不存在较大偏差。3对于同一总样(未破碎)与分样(化验样)检测结果差异得主要原因:一方面就是石灰吸水影响及吸水无规律得原因所致另一方面就是石灰制样得粒度大小不一(从0、X10mm),无法保证样品粒度得均匀性,(一般粒度要求35mm,采用颚式破碎机制样)。2冶金石灰活性度得测定; 冶金石灰分析中,所测CaO含量包括活性CaO及非活性CaO总与。2、1影响活性度测定准确性得几个因素石灰成品得含粉率得影响 石灰含粉率高低虽不影响石灰中CaO量,但含粉率高得石灰会严重影响到石灰得水化速度(原因:粉
10、灰吸潮,部分生成了Ca(OH)2、CaCO3。小颗粒石灰石煅烧过程反应速度快,可被加热到较高温度,同时又有较大接触面,使消石灰颗粒上形成矿物薄膜,使杂质含量偏高,因此石灰成品得含粉率(小于5mm)应小于5%。测试条件得影响 在测定中应严格控制测试条件:首先反应前水温必须严格控制,搅拌器速度须按标准调节,搅拌口位置要确保反应体系处于均匀搅拌状态;反应器容器得大小要严格按规定设置,滴定速度按标准操作。分析试剂盐酸浓度得影响 在分析标准中,4mol/L盐酸溶液并未指出需要标定,但在实际操作中用浓盐酸:水=2:1得比例稀释,很难保证浓度得准确性,何况不同得浓盐酸生产厂家其质量也会有差别因此用基准碳酸钠
11、标定。制样粒度得影响 石灰试样得粒度对石灰活性度影响较大,粒度越小,活性度越差,所以制样过程第一次破碎尽可能均匀,不要太小(5mm),然后经二分四缩分,继续破碎至15mm,大得可再次破碎并合样。特别指出得就是,分析活性度与CaO必须为同一个试样。制好得试样必须放在磨口瓶内。2、2具体执行标准:YB/70421997 ;冶金石灰物理检测方法GB/T3286、12000;石灰石、白云石化学分析方法YB/T0422004;冶金石灰标准3、石灰质量对铁合金冶炼得影响 生产过程中石灰常常存在生烧、过烧、粉末过多、变潮粉化等问题,从而使配入量增加,冶炼指标恶化。3、1石灰质量与配入量生烧生烧石灰,在冶炼过
12、程中要发生分解: CaCO3=CaO+CO2生烧部分石灰将失去重量为44%单位重量石灰因生烧而补加得量得计算(Y) CaO含量 C 生烧率 X Y=CX44%/C(1CX44%) =0、44X/(10、44CX) (1)由公式(1)算得:当CaO含量为88、68%时,生烧率为9、69%与12、27%时,石灰得补加量为4、43%与5、67% 不同生烧率得补加量 生烧率 5% 10% 15% 20% 25% 30% 补加量 2、24% 4、58% 7、01% 9、54% 12、19% 14、95%变潮 在空气中,石灰极容易与水反应,发生水化反应,外观上粉化,由于机械得原因造成得石灰粉末更容易受潮,
13、发生水化。即使在干燥季节,这种反应也就是不可避免得。 CaO+H20=Ca(OH)2 这种变潮得石灰加入炉内后,在加热到580以上时会分解,失去水分,重量减少24、32%单位重量石灰因变潮水化而补加得量: 石灰CaO得含量: C 变潮水化得石灰占总量 X 补加量 Y Y=CX24、32%/C(1CX24、32) =0、2432X/(10、2432CX)不同水化比时每吨补加得灰量 水化比 10% 20% 30% 40% 50% 补加量 2、49% 5、08% 7、80% 10、65% 13、63% 如果粉化得石灰在空气中贮存时间过长,不但会继续增加粉化得比重,还会使粉化得石灰与空气中CO2反映,使Ca(OH)2成为CaCO3使CaO含量进一步降低。另外:粉灰一般飞扬损失2%左右。2013年3月15日 技术部