DB23∕T 3592-2023 秸秆水热腐殖化处置中类腐殖质检测技术规范(黑龙江省).pdf

黑龙江省市场监督管理局发布ICS 71.040.99CCS Z 22黑龙江省地方标准DB23DB23/T 35922023秸秆水热腐殖化处置中类腐殖质检测技术规范2023-08-28 发布2023-09-27 实施DB23/T 35922023I目次前言.I1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14类腐殖质制备与检测前处理.15类腐殖质检测方法与指标.26注意事项.2附录 A（规范性附录）紫外可见分光光度计测定类腐殖质 UV254.3DB23/T 35922023II前言本文件按照 GB/T 1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由黑龙江省生态环境厅提出并归口。本文件起草单位：东北农业大学、黑龙江农业工程职业学院。本文件主要起草人：杨帆、程魁、李迎春、兰依博、周岩枫、赵莹、盖爽。DB23/T 359220231秸秆水热腐殖化处置中类腐殖质检测技术规范1范围本文件规定了秸秆水热腐殖化处置中类腐殖质检测技术规范术语和定义、类腐殖质制备与提取、类腐殖质检测方法与指标要求和注意事项。本文件适用于以秸秆资源化为目标的秸秆水热腐殖化处置中类腐殖质的主要指标检测和评价。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 150.1压力容器第 1 部分：通用要求GB 5009.8食品安全国家标准食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定GB 28351食品安全国家标准食品添加剂 5-甲基糠醛GB/T 32708实验室仪器及设备安全规范反应釜GB/T 35106矿物源游离腐殖酸含量的测定NY/T 3498农业生物质原料成分测定元素分析仪法SN/T 3128有机化学品中氧元素含量的测定元素分析仪法SN/T 4764煤中碳、氢、氮、硫含量的测定 元素分析仪法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1水热腐殖化Hydrothermal humification在革新传统水热碳化技术的基础上，模拟自然环境中腐殖质的形成过程，调控反应体系至酸碱自中和，实现秸秆主要成分（如纤维素、半纤维素、木质素等）的裂解-重组，反应合成类腐殖质。3.2类腐殖质Humus-like substances类腐殖质也称为人工腐殖质，主要分为人工腐殖酸和人工富里酸等，与天然腐殖质结构和功能高度相似，富含羧基、酚基、酮基、酚羟基等含氧官能团以及芳烃结构，可应用于环境修复与土壤改良。4类腐殖质制备与检测前处理4.1类腐殖质的制备反应釜装置中秸秆水热腐殖化制备类腐殖质的过程应符合 GB/T 150.1 和 GB/T 32708 的相关规定。4.2类腐殖质检测前处理取 250 mL 液体类腐殖质，在 180 r/min 磁力搅拌下逐滴滴加 1 mol/L 盐酸至 pH 值约为 3，经 0.45mDB23/T XXXXXXXX2水系滤膜过滤、去离子水反复清洗 5 次，-80冷冻干燥 48h 后 0.1 mmol/L 氢氧化钠溶液溶解，操作步骤应符合 GB/T 35106 相关规定。5类腐殖质检测方法与指标要求芳香化结构和小分子组分（葡萄糖、5-羟甲基糠醛）作为代表性指标检测秸秆水热腐殖化处置中类腐殖质，以应用于水土环境健康调控。类腐殖质检测指标应符合表 1 的要求，检测技术方法应按照表 2执行，如未达到指标要求应优化秸秆腐殖化工艺流程。表 1 秸秆水热腐殖化处置中类腐殖质检测指标要求表 2 秸秆水热腐殖化处置中类腐殖质检测技术方法检测项目检测方法标准编号254 nm 波长紫外光下的吸光度（UV254）紫外可见分光光度计测定类腐殖质 UV254附录 A碳（C）农业生物质原料成分测定 元素分析仪法NY/T 3498氢（H）煤中碳、氢、氮、硫含量的测定 元素分析仪法SN/T 4764氧（O）有机化学品中氧元素含量的测定 元素分析仪法SN/T 3128葡萄糖含量（Glu）食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定GB/T 5009.85-羟甲基糠醛含量（5-HMF）食品安全国家标准 食品添加剂 5-甲基糠醛GB/T 283516注意事项6.1类腐殖质密封避光 4保存，且浓度控制在(505)mg/L，以保证检测结果的精确度。6.2秸秆腐殖化产生的类腐殖质应坚持附加值集约化应用的原则。6.3使用者应有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定。检测项目指标要求254 nm 波长紫外光下的吸光度（UV254），A1.14碳（C），%60.00氢（H），%5.80氧（O），%29.00氢/碳摩尔比（H/C）1.10氧/碳摩尔比（O/C）0.30葡萄糖含量（Glu），mg/L1304.405-羟甲基糠醛含量（5-HMF），mg/L2.90DB23/T 359220233附录A（规范性附录）紫外可见分光光度计测定类腐殖质UV254A.1 范围本附录规定了类腐殖质中 UV254 的仪器测定法本附录适用于类腐殖质中 UV254 的测定A.2 原理类腐殖质芳香族主要紫外吸收波长在(250 260)nm，通过测定溶解于氢氧化钠溶液中类腐殖质的UV254 数值检测其芳香性。A.3 仪器与设备A.3.1 紫外可见分光光度计A.3.2 分析天平：感量为0.0001 g。A.3.3 石英比色皿A.3.4 移液管A.4 试剂与材料氢氧化钠溶液：分析纯氢氧化钠按 NaOH:H2O=1:250(m/v)溶解。A.5 分析步骤A.5.1 称样称取0.0010 g类腐殖质，精确至0.0001 g。A.5.2 溶样将装有类腐殖质的容器加入 20 mL 的氢氧化钠溶液，振荡使其充分溶解，不得溅出。A.5.3 测定A.5.3.1 开机稳定：稳定时间按仪器要求。A.5.3.2 系统检查：待仪器稳定后，按仪器说明书进行。A.5.3.3 仪器设定：选择单波长测定，将波长设定为 254 nm。A.5.3.4 空白实验：取 3 mL 氢氧化钠溶液加入石英比色皿中扣除背景值。A.5.3.5 样品测定：取 3 mL 类腐殖质溶液加入石英比色皿中进行测定。A.5.3.6 关机：按仪器操作说明要求进行。_