JJF 1744-2019闪烁体探测器γ谱仪校准规范-（高清版）.pdf

中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 7 4 42 0 1 9闪烁体探测器谱仪校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o no fR a yS p e c t r o m e t e r so fS c i n t i l l a t i o nD e t e c t o r s 2 0 1 9-0 9-2 7发布2 0 1 9-1 2-2 7实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布闪烁体探测器谱仪校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o no fR a yS p e c t r o m e t e r so fS c i n t i l l a t i o nD e t e c t o r sJ J F1 7 4 42 0 1 9 归口单位:全国电离辐射计量技术委员会 起草单位:上海市计量测试技术研究院中国计量科学研究院 本规范委托全国电离辐射计量技术委员会负责解释J J F1 7 4 42 0 1 9本规范主要起草人:何林锋(上海市计量测试技术研究院)唐方东(上海市计量测试技术研究院)梁珺成(中国计量科学研究院)参加起草人:陆小军(上海市计量测试技术研究院)刘皓然(中国计量科学研究院)J J F1 7 4 42 0 1 9目 录引言()1 范围(1)2 引用文件(1)3 术语和计量单位(1)3.1 术语(1)3.2 计量单位(1)4 概述(1)5 计量特性(2)5.1 能量分辨力(2)5.2 本底(2)5.3 活度响应/示值误差(2)6 校准条件(2)6.1 环境条件(2)6.2 测量标准(2)7 校准项目和校准方法(2)7.1 本底(2)7.2 能量分辨力(3)7.3 活度响应/示值误差(3)8 校准结果表达(4)9 复校时间间隔(4)附录A 校准记录推荐格式(5)附录B 校准证书内页内容(6)附录C 活度响应校准不确定度评定示例(7)J J F1 7 4 42 0 1 9引 言本规范依照J J F1 0 7 12 0 1 0 国家计量校准规范编写规则编制。本规范的编制主要参考J J F1 0 0 12 0 1 1 通用计量术语及定义、G B/T4 9 6 0.62 0 0 8 核科学技术术语 第6部分:核仪器仪表、I E C6 1 4 5 3:2 0 0 7 核仪器 放射性核素分析用闪烁体探测器系统 校准和常规测试(N u c l e a r i n s t r u m e n t a t i o nS c i n t i l-l a t i o ng a mm ar a yd e t e c t o rs y s t e m sf o rt h ea s s a yo fr a d i o n u c l i d e sC a l i b r a t i o na n dr o u t i n e t e s t s)等标准、规范。本规范为首次发布。J J F1 7 4 42 0 1 9闪烁体探测器谱仪校准规范1 范围本规范适用于能量测量范围为(5 930 0 0)k e V的闪烁体探测器谱仪的校准,闪烁体探测器包括碘化钠探测器、锗酸铋探测器、溴化镧探测器等。2 引用文件本规范引用下列文件:J J F1 0 0 12 0 1 1 通用计量术语及定义G B/T4 9 6 0.62 0 0 8 核科学技术术语 第6部分:核仪器仪表I E C6 1 4 5 3:2 0 0 7 核仪器 放射性核素分析用闪烁体探测器系统 校准和常规测试(N u c l e a r i n s t r u m e n t a t i o nS c i n t i l l a t i o ng a mm ar a yd e t e c t o rs y s t e m s f o r t h ea s s a yo f r a d i o n u c l i d e sC a l i b r a t i o na n dr o u t i n e t e s t s)凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3 术语和计量单位3.1 术语J J F1 0 0 12 0 1 1、G B/T4 9 6 0.62 0 0 8界定的以及以下术语和定义适用于本规范。3.1.1 本底 b a c k g r o u n d无被测样品时仪器的读数。3.1.2 计数率 c o u n t r a t e单位时间内仪器的计数。3.1.3 半高宽 f u l lw i d t ha th a l fm a x i m u m在脉冲高度谱中,单峰峰值一半处两点横坐标之间的距离。3.2 计量单位3.2.1 放射性活度:贝可 勒尔;符号:B q。3.2.2 放射性比活度:贝可每千克;符号:B qk g-1。4 概述闪烁体探测器谱仪由探测器、铅屏蔽室、高压电源、线性放大器、多道分析器、能谱分析处理软件、操作控制与显示系统等组成,探测器材料通常采用N a I(T l)、B GO、L a B r3等。射线与探测器相互作用产生的电脉冲信号由电子学系统分析和记录,形成能谱,经能量与效率校准后,可以由能谱鉴别样品中的放射性核素并确定其活度。闪烁体探测器谱仪主要应用于建筑装饰材料、环境与生物样品中放射性核素分1J J F1 7 4 42 0 1 9析与活度测量。5 计量特性5.1 能量分辨力标准试验条件下,闪烁体探测器谱仪对1 3 7C s核素6 6 1.7k e V的能量分辨力不超过9%(对N a I探测器)。5.2 本底标准试验条件下,闪烁体探测器谱仪在(5 930 0 0)k e V能区内,本底计数率典型值不大于1 0s-1。5.3 活度响应/示值误差标准试验条件下,闪烁体探测器谱仪示值误差不超过2 0%。注:以上指标不用于合格性判别,仅供参考。6 校准条件6.1 环境条件6.1.1 实验室温度:(2 05),测量过程中环境温度变化不超过2。6.1.2 相对湿度:不大于7 5%。6.1.3 校准时,闪烁体探测器谱仪不应受到震动和电磁场干扰。6.2 测量标准6.2.1 放射性点参考源推荐核素:6 0C o、1 3 7C s、2 4 1Am。活度范围:(1 031 04)B q。相对扩展不确定度:Ur e l=5%(k=2)。放射性点参考源为点状薄膜源,源斑位于源托中心,直径不大于3.0mm,偏离中心小于1.5mm。放射性点参考源可用于探测器分辨力测试、能量刻度。6.2.2 放射性体参考源推荐核素:4 0K、2 2 6R a、2 3 2T h、6 0C o、1 3 7C s、2 4 1Am。活度范围:(51 0211 04)B q。相对扩展不确定度:Ur e l=6%(k=2)。放射性体参考源形状为圆柱体,外径为7 5mm,高为7 0mm(内径为7 0mm,内高为5 7mm);放射性核素均匀分布在介质中,密封于塑料容器内;体参考源介质及密度宜与测量样品一致或相似。7 校准项目和校准方法7.1 本底探测器置于铅屏蔽室内,关闭铅屏蔽室,开启闪烁体探测器谱仪预热1h。设定测量时间3 0m i n,测量完毕读取(5 930 0 0)k e V能区内全谱计数,按式(1)计算闪烁体探测器谱仪本底。2J J F1 7 4 42 0 1 9Nb=HTl i v e(1)式中:Nb 闪烁体探测器谱仪本底,s-1(c p s);H (5 930 0 0)k e V能区内全谱计数,无量纲;Tl i v e 测量活时间(由仪器给出),s。对于直接以(比)活度值显示测量结果的闪烁体探测器谱仪,校准时可以从仪器数据库内调出全谱计数的测量数据并读取。7.2 能量分辨力将1 3 7C s点参考源置于探测器上方合适的位置,测量时间应使得全能峰峰面积计数不少于1 00 0 0,记录6 6 1.7k e V全能峰的半高宽和峰位(以能量或道数表示),闪烁体探测器谱仪能量分辨力按式(2)计算。RE=FWHMD1 0 0%(2)式中:RE 闪烁体探测器谱仪能量分辨力,%;FWHM 全能峰的半高宽,以能量或道数表示;D 峰位,以能量或道数表示。对于直接以(比)活度值显示测量结果的闪烁体探测器谱仪,校准时可以从仪器数据库内调出能谱测量数据,准确选定1 3 7C s核素6 6 1.7k e V全能峰并读取半高宽和峰位。7.3 活度响应/示值误差根据被校闪烁体探测器谱仪主要测量对象选用相应的放射性参考源。将放射性体参考源紧贴闪烁体探测器放置,设置测量时间使得参考源核素的全能峰峰面积计数不少于1 00 0 0,重复测量3次,按式(3)分别计算闪烁体探测器谱仪对参考源核素的响应。i=Ni-NbiAsi(3)式中:i 闪烁体探测器谱仪对i核素的活度响应,s-1B q-1;Ni i核素相应的全能峰计数平均值,s-1;Nbi 闪烁体探测器谱仪本底谱中i核素相应的全能峰区域的计数,s-1;Asi 放射性体参考源i核素(比)活度值,B q或B q/k g。当放射性参考源的核素为2 2 6R a和2 3 2T h时,分别选择能量为17 6 4.5k e V(2 2 6R a子体2 1 4B i)和26 1 4.5k e V(2 3 2T h子体2 0 8T l)的全能峰,计算闪烁体探测器谱仪对相应核素的响应。对于直接以(比)活度值显示测量结果的闪烁体探测器谱仪,校准时可以从仪器数据库中调出能谱测量数据,准确选定被测核素的全能峰,读取全能峰峰面积计数,按3J J F1 7 4 42 0 1 9式(3)计算活度响应。如果不能获得能谱测量数据,或不能准确选取被测核素的全能峰,则按式(4)计算闪烁体探测器谱仪测量核素(比)活度的示值误差。Ei=Ai-AsiAsi1 0 0%(4)式中:Ei 闪烁体探测器谱仪测量i核素(比)活度的示值误差,%;Ai 闪烁体探测器谱仪对i核素(比)活度的示值,B q或B q/k g。8 校准结果表达按本规范进行校准,出具校准证书,校准证书内页格式见附录B;校准结果应给出响应或响应测量结果的不确定度(不确定度评定示例见附录C)。9 复校时间间隔复校时间间隔由用户闪烁体探测器谱仪的使用情况自行确定,建议为2 4个月。4J J F1 7 4 42 0 1 9附录A校准记录推荐格式A.1 能量分辨力半高宽(FWHM)峰位(D)能量分辨力/%A.2 本底(5 930 0 0)k e V总计数测量活时间/s本底计数率/s-1A.3 活度响应/示值误差体参考源核素全能峰区域本底计数(s-1)仪器对体参考源读数峰面积计数/s-1(比)活度/(B q或B q/k g)活度响应/示值误差4 0K(14 6 0.8k e V)第1次第2次第3次2 2 6R a(子体2 1 4B i:17 6 4.5k e V)第1次第2次第3次2 3 2T h(子体2 0 8T l:26 1 4.5k e V)第1次第2次第3次5J J F1 7 4 42 0 1 9附录B校准证书内页内容B.1 校准证书内页内容至少应包括下列信息:a)被校对象的名称、型号、编号;b)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;c)本次校准时的环境条件;d)校准结果及其测量不确定度的说明。B.2 校准结果1.本底(5 9k e V 3M e V)。2.能量分辨力(对1 3 7C s的6 6 1.7k e V)。3.活度响应/示值误差。6J J F1 7 4 42 0 1 9附录C活度响应校准不确定度评定示例C.1 测量条件与测量方法C.1.1 环境条件实验室温度:(1 52 5),相对湿度:(4 57 5)%。周围环境无影响测量的电磁场。C.1.2 测量标准4 0K体参考源,外尺寸:7 5mm7 0mm(内填充尺寸:7 0mm5 7mm),活度:39 9 7.7B q,净重2 2 0.0g,Ur e l=5.0%(k=2)。C.1.3 测量对象闪烁体探测器谱仪的活度响应。C.1.4 测量方法将4 0K体 参 考 源 紧 贴 闪 烁 体 探 测 器,然 后 关 闭 测 量 室(铅 室)盖 后 测 量,4 0K(14 6 0.8k e V)峰位面积计数大于1 00 0 0后择时停止测量,连续测量3次,用全能峰内的计数率(s-1或c p s)扣除4 0K全能峰本底计数率后的净计数率(s-1或c p s)除以4 0K体参考源的活度(B q),即可得到该闪烁体探测器谱仪对4 0K体参考源的活度响应(s-1B q-1)。C.2 测量模型=N-NbA(C.1)式中:仪器对4 0K体参考源的活度响应,s-1B q-1;N 仪器对4 0K全能峰面积计数率,s-1;Nb 4 0K全能峰本底计数率,s-1;A 4 0K体参考源的活度值,B q。C.3 输入量的标准不确定度评定C.3.1 输入量N的标准不确定度u(N)的评定输入量N的标准不确定度来源主要是闪烁体探测器谱仪的测量重复性以及放射性体参考源在探测器表面位置的变化。前者可以通过连续测量得到,采用A类方法评定;后者可以用实验得到测量值,采用B类方法评定。C.3.1.1 由测量重复性引入的相对标准不确定度u(N1)的评定任意选择1台闪烁体探测器谱仪,在重复性测量条件下对4 0K体参考源连续测量3次,每次40 0 0s,测量结果见表C.1。7J J F1 7 4 42 0 1 9表C.1 某型号闪烁体探测器谱仪试验结果参考源活度B q测量次数全能峰本底计数率s-1全能峰面积全能峰计数率(N)s-1响应1 0-3s-1B q-14 0K39 9 71230.13 27 1 18.23 12 3 17.83 16 0 07.92.0 重复性测量时,n=3,用极差法求得全能峰计数率N的实验标准差,查表得dN=1.6 9,则得到:s(N)=(8.2-7.8)/1.6 9=0.2 4(s-1)3次测量全能峰计数率N的平均值的标准差:s(N)=s(N)3=0.1 4s-1即由测量重复性引入的标准不确定度:u(N1)=s(N)=0.1 4s-1C.3.1.2 由参考源与探测器表面位置的变动引入的标准不确定度u(N2)的评定校准时,4 0K体参考源置于半导体探测器谱仪探头的中心位置,探头上顶面为8 0mm的圆面,4 0K体参考源尺寸为7 5mm 7 0mm。以探头中心处为原点作X、Y轴,体参考源置于中心时,底面为半径r=3 7.5mm的圆,相对原点在X、Y轴方向,在半径r的1/1 0范围内移动体参考源进行测量,得到全能峰计数率的变化,见表C.2。表C.2 4 0K体参考源在探测器表面位置变化对全能峰计数率的影响参考源活度B q全能峰计数率s-1-3.8mm-1.9mm0mm1.9mm3.8mm4 0K39 9 77.8 47.9 28.0 17.9 57.7 9 4 0K体参考源底面中心相对原点位置改变1/1 0所引起的全能峰计数率变化范围,即为不确定区间的宽度,故不确定度区间半宽度:a=(8.0 1-7.8 4)+(8.0 1-7.7 9)2=0.1 9(s-1)区间内计数率均匀分布,取包含因子k=3,则:u(N2)=a/k=0.1 9/3=0.1 1(s-1)C.3.1.3 输入量N的标准不确定度u(N)的计算:u(N)=u(N1)2+u(N2)2=0.1 7(s-1)C.3.2 输入量Nb的标准不确定度u(Nb)的评定4 0K作为一种天然放射性核素,广泛存在于周围环境介质中,在进行效率计算时,8J J F1 7 4 42 0 1 9需要将全能峰内的本底计数扣除,这些计数可能来源于宇宙射线、仪器噪声、铅屏蔽体以及周围环境中的微弱放射性,因此,本底引起的不确定度主要来源于仪器的统计涨落。采用2 4h的本底测量谱进行4 0K全能峰内的本底不确定度评估如下:全能峰内2 4h本底读数n=86 4 0。输入量Nb的标准不确定度:u(Nb)=s(Nb)=s(n)t=86 4 02 436 0 0=0.0 0 11(s-1)C.3.3 输入量A的标准不确定度u(A)的评定输入量A的标准不确定度来源主要是4 0K体参考源活度值的不确定度,可根据溯源证书给出的不确定度值评定,采用B类方法评定。4 0K体参考源活度的不确定度为5.0%,包含因子k=2,换算为绝对量时乘上相应的源活度39 9 7B q即得:u(A)=5.0%39 9 72=9 9.9(B q)C.4 合成标准不确定度C.4.1 灵敏系数ns对的灵敏系数:c1=N=1A=0.0 0 02 5B q-1nb对的灵敏系数:c2=Nb=-1A=-0.0 0 02 5B q-1A对的灵敏系数:c3=A=(Nb-N)A2=-4.91 0-7s-1B q-2C.4.2 标准不确定度汇总表活度响应标准不确定度汇总见表C.3。表C.3 标准不确定度汇总表标准不确定度u(xi)不确定度来源标准不确定度值灵敏系数ci活度响应标准不确定度分量|ci|u(xi)1 0-4/s-1B q-1u(N)u(N1)u(N2)全能锋计数率测量重复性源位置0.1 7s-10.1 4s-10.1 1s-10.0 0 02 5B q-1 0.4 3 u(Nb)本底计数率的不确定度0.0 0 11s-1-0.0 0 02 5B q-10.0 0 28u(A)标准源量值的不确定度9 9.9B q-4.91 0-7s-1B q-20.4 9J J F1 7 4 42 0 1 9J J F1 7 4 42 0 1 9C.4.3 合成标准不确定度uc()的计算输入量u(N)、u(Nb)和u(A)互相独立不相关,合成标准不确定度可按下式得到:uc2()=c1u(N)2+c2u(Nb)2+c3u(A)2代入后得到:uc()=6.51 0-5s-1B q-1相对合成标准不确定度为:uc r e l()=uc()1 0 0%=6.51 0-52.01 0-31 0 0%=3.3%C.5 扩展不确定度取包含因子k=2,得到相对扩展不确定度:Ur e l=kuc r e l()=6.6%闪烁体探测器谱仪对4 0K体参考源活度响应测量结果的扩展不确定度为:Ur e l=6.6%,k=2