JJF 1645-2017质量控制物质的内部研制-（高清版）.pdf

中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 6 4 52 0 1 7质量控制物质的内部研制I n-h o u s eP r e p a r a t i o no fQ u a l i t yC o n t r o lM a t e r i a l s(Q CM s)2 0 1 7-0 9-2 6发布2 0 1 7-1 2-2 6实施国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布质量控制物质的内部研制I n-h o u s eP r e p a r a t i o no fQ u a l i t yC o n t r o lM a t e r i a l s(Q CM s)J J F1 6 4 52 0 1 7 归 口 单 位:全国标准物质计量技术委员会 主要起草单位:中国计量科学研究院 参加起草单位:上海市计量测试技术研究院中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所 本规范委托全国标准物质计量技术委员会负责解释J J F1 6 4 52 0 1 7本规范主要起草人:阚 莹(中国计量科学研究院)李红梅(中国计量科学研究院)郭 敬(中国计量科学研究院)参加起草人:吴立敏(上海市计量测试技术研究院)闫慧芳(中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所)J J F1 6 4 52 0 1 7目 录引言()1 范围(1)2 引用文件(1)3 术语及定义(1)3.1 质量控制物质(1)4 质量控制物质研制步骤(1)5 材料的技术要求(2)5.1 基体类型、匹配及互换性(2)5.2 特性和特性值(3)5.3 单元规格(3)5.4 批量(3)6 质量控制物质的制备(3)6.1 原料的采集(3)6.2 材料加工(4)6.3 分装及包装(5)7 均匀性(6)7.1 概述(6)7.2 分析方法(7)7.3 均匀性数据的统计处理(7)8 赋值(9)9 稳定性(9)9.1 概述(9)9.2 稳定性评估(1 0)9.3 确定质量控制物质的有效期(1 0)1 0 运输(1 0)1 1 质量控制物质有关文件的编制(1 1)1 1.1 总则(1 1)1 1.2 质量控制物质需提供的信息(1 1)1 1.3 质量控制物质单元的标签(1 1)1 1.4 存档信息(1 1)1 2 贮存(1 2)1 2.1 总则(1 2)1 2.2 贮存条件的监测(1 2)1 3 使用质量控制物质(1 2)1 3.1 总则(1 2)J J F1 6 4 52 0 1 71 3.2 最小取样量(1 2)1 3.3 混合程序(1 2)1 3.4 干基质量校正(1 2)1 3.5 质量控制物质开封后的贮存(1 3)J J F1 6 4 52 0 1 7引 言随着市场对检测和产品质量需求的迅速扩大,质量控制物质的需求不断增加。质量控制物质的使用场合包括(但不限于):1)制作质量控制图,证明测量过程可控和有效;2)结果比较,确认测量结果的等效性或对结果进行归一化;3)方法研发,建立一致性;4)仪器性能检查;5)重复性/复现性研究;6)作为核查样品,如对两个或者多个实验室测量结果的等效度进行确认;7)操作者变动性的监控;8)环境条件变化所产生影响的监控。质量控制物质的应用对于促进各领域检测质量和产品质量的提高具有重要意义。质量控制物质仅是有证标准物质的补充,而不是替代。通常在没有合适的标准物质,或者标准物质需用量大、成本很高的情况下,需要实验室自行研制质量控制物质。本规范等效采用I S O指南8 0:2 0 1 4 质量控制物质的内部研制,详细阐述了质量控制物质的内部研制程序以及均匀性评估、稳定性评估、赋值等技术要求,以促进我国高水平质量控制物质的研制与应用,确保实验室研制的质量控制物质能够有效发挥“质量控制”的作用。本规范为首次发布。J J F1 6 4 52 0 1 7质量控制物质的内部研制1 范围本规范概述了质量控制物质原料的基本特征,并给出了质量控制物质内部研制的基本程序,以及研制过程中均匀性评估、稳定性评估、赋值的基本原则,适用于指导实验室开展质量控制物质的内部研制。2 引用文件J J F1 0 0 1 通用计量术语及定义J J F1 0 0 5 标准物质常用术语和定义J J F1 3 4 3 标准物质定值的通用原则及统计学原理J J F1 5 0 7 标准物质的选择与应用G B/T3 3 5 8.1 统计学词汇及符号 第1部分:一般统计术语与用于概率的术语(I S O3 5 3 4-1,I D T)I S O指南8 0 质量控制物质的内部研制 I S O G u i d e8 0:G u i d a n c ef o ri n-h o u s eP r e p a r a t i o no fQ u a l i t yC o n t r o lM a t e r i a l s(Q CM s)凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3 术语及定义J J F1 0 0 1 通用 计 量 术 语 及 定 义、J J F1 0 0 5 标 准 物 质 常 用 术 语 和 定 义和G B/T3 3 5 8.1 统计学词汇及符号 第1部分:一般统计术语与用于概率的术语中规定的术语适用于本规范。3.1 质量控制物质Q u a l i t yC o n t r o lM a t e r i a l s(Q CM s)【I S O指南3 02.1.2 2】用于测量质量控制的标准物质。注1:“质量控制”指该类物质的用途,而不是标准物质的另一个类别。注2:质量控制标准物质不要求赋值结果具有计量溯源性和测量不确定度,但必须具有满足预期用途的均匀性和稳定性。注3:有证标准物质亦可用于测量质量控制。4 质量控制物质研制步骤质量控制物质的基本用途是检测变化,以进行测量结果重复性、期间测量精密度或者复现性的评估等(但不仅限于此)。通常根据实际情况开展均匀性和稳定性评估,以达到研发费用和预期用途之间的平衡。典型质量控制物质内部研制过程的关键步骤如图1所示。但是,并不是所有的步骤都要由需要使用该物质的机构完成。材料采购、处理、分装和包装可由具有一定经验和1J J F1 6 4 52 0 1 7特定设备的第三方完成。甚至可以采用满足用户需求的商业产品作为质量控制物质。图1 典型质量控制物质制备步骤5 材料的技术要求质量控制物质材料选择的核心指标是其与实际样品基体、特性值等尽可能相近,并容易获得。5.1 基体类型、匹配及互换性通常,测量结果的不确定度来源于测量过程的2个主要阶段:样品的制备,包括消解、提取、净化等;采用适当的技术测定样品特性量。质量控制物质的基体应尽可能与日常检测样品的基体一致或相近,以保证测量质量控制物质结果满意即表明测试样品的结果满意。基体匹配需要对日常样品分析程序有一定的了解,从而可以判断由于样品与质量控制物质基体物理/化学性质不同,对特定测量程序的响应不同而对分析结果准确性的影响。例如,在分析冻干基体食物与具有较高水分的类似基体的天然食品时,其表现是不同的。一般情况下,质量控制物质是为特定目的而制备的,在分析过程中其材料性质能够与样品近似匹配。在临床化学领域,标准物质互换性的评估具有特别重要的意义。实际上,制备质量控制物质的动机往往是因为没有合适基体的有证标准物质,质量2J J F1 6 4 52 0 1 7控制物质研制者往往会考虑采用实际工作中特定的基体和特性组合,从而不会产生匹配性的问题。5.2 特性和特性值质量控制物质应对日常检测中具有重要意义的样品特性进行表征。质量控制物质的特性值应尽可能的与日常检测样品的特性值相近。通常需要对若干候选物的特性值进行预先测量和筛选,以便能够选择最适合的质量控制物质。5.3 单元规格制备质量控制物质时,应根据需求确定每个独立单元的规格。也就是说,每瓶的量取决于相关测量所需的样品量,以及每单元中是否含有足够的样品量供单次或多次测量分析使用。5.4 批量需要估计候选物原料采集的批量。原则上,需要综合考虑:1)实验室年需单元量;2)单元规格;3)制备产率;4)易于均匀化的样品量;5)供应时间跨度及预期稳定性;6)贮存设施的类型和空间。6 质量控制物质的制备6.1 原料的采集批量原料的采集和处理具有一定的难度,尤其是当材料的需求量较大时。对于质量控制物质的研制,批量原料的加工是成本的重要影响因素。应尽可能选择简单、直接的加工方法。对于特定的质量控制物质,其具体的制备方法取决于基体性质和目标特性量。通常,研制液态基体质量控制物质比研制相应的固态样品容易。主要原因是液体样品较易混合均匀。同时,液体样品便于加标、过滤或与添加剂及稳定剂混合。对于固体原料,经研磨、粉碎、混合和筛分等过程达到均匀相对较难,尤其是批量较大的情况。当开展大批量制备时,上述技术需要在主要关键设备方面给予更多的投入。应选择合适的采集设备和包装容器。无论是液体还是固体材料,在制备过程中防止污染都非常重要。尤其是要防止对预期测量过程有潜在影响的干扰物的引入。因此,在整个操作过程中,所有的容器均应仔细清洗并干燥。在采集生物原料的时候,如用于医学实验室测量过程质量控制,还应考虑以下特定问题:1)制备质量控制物质过程中有关患者样本保存和使用的道德规范;2)采购用于制备质量控制物质的患者样本时,有关其保存和使用方面的法律责任;3)制备质量控制物质的医学实验室应确保所选择样品的真实性具有较高的置信度,以避免使用错误的生物组织;3J J F1 6 4 52 0 1 74)应对所采集的原料的潜在的健康危害进行筛查,特别是当制备中可能接触受污染的尖锐物品或者容易产生气溶胶时。6.2 材料加工6.2.1 总则原料选定后,需要进行一系列的加工过程,以确保所制备质量控制物质的均匀性和稳定性满足预期要求。6.2.2 干燥对于基体材料,去除水分会使其更易处理,并提高其长期和运输稳定性。由于高温可造成易挥发有机物的损失,因此样品的干燥可依据目标特性的性质选择在室温或加温条件下进行。对于生物原料,去除水分可以降低微生物生长的可能性。对于某些对温度敏感的特性或基体,可采用冻干技术。6.2.3 研磨与粉碎对于固体材料,为确保颗粒大小的一致性并改进均匀性,通常有必要采取压碾、研磨、降低颗粒尺寸等手段。当批量较大时,上述过程较为耗时,可能需数天或更长时间完成。在此过程,应注意避免因仪器设备或其他因素引入污染。同时应考虑含有毒成分的粉尘所导致的健康和安全问题。对聚合物、生物、油性/脂肪和热不稳定性材料,有必要在-7 8(干冰)或-1 9 6(液氮)下低温研磨,以消除研磨过程中温度变化对材料的影响,改变研磨效果。6.2.4 筛分筛分可在研磨和粉碎后进一步改善材料的均匀性。对于颗粒状物质,如土壤、矿石、灰末和粉碎后的生物材料,可通过标准筛去除规定尺寸以上的大颗粒。应避免污染,尤其是筛网材料带来的污染。筛分可能改变样品的基体成分。如果通过筛分去除的样品比例较大,则被分析物的浓度可能会发生变化,所得到的基体样品也将不再能够反映日常测试样品的成分组成。6.2.5 混合与调配应利用圆筒型混匀仪、振动仪、翻转混合仪等设备对批量固体材料进行混匀,该步骤通常在研磨、粉碎和筛分后进行。通过对两种或者更多基体组成相似、特性值不同的材料进行混合,可制备得到具有预期特性值或覆盖一定特性值范围的质量控制物质,或由已有标准物质进一步得到质量控制物质。为确保均匀混合,进行混合的材料应具有相似的密度和粒径分布。6.2.6 过滤为去除影响原料均匀性的颗粒和纤维,可对分装前的液体样品进行过滤处理。但是由于液体黏度变化、有效成分被滤膜吸附并造成损失、污染物带入等因素,某些液体样品不宜过滤。为避免有效成分的损失,应选用质量合格的滤膜材料。通常,液体、水和沥出液可采用0.4 5m滤膜过滤后分装成瓶。4J J F1 6 4 52 0 1 76.2.7 稳定化某些被分析物在溶液中可能不稳定,因此,需要在批量制备过程中采取稳定化措施。例如,金属可能由于水解或氧化反应从中性或碱性溶液中沉淀,将溶液的p H调至小于2即可解决问题;浓度为1m g/L的铜离子可解决水溶液中藻类生长的问题。不同材料的稳定方法不同,如加入抗氧化剂、防腐剂、稳定剂等。6.2.8 灭菌制备土壤、污泥和生物样品时,其中所含的致病菌可能会对人体产生危害。样品中也可能含有孢子,引发真菌或霉菌在贮存过程中的生长,进一步导致批量样品或某个单元样品在成分上的变化。因此,在制备并分装至成最终单元前,需要杀灭上述微生物。灭菌方式及过程应考虑对样品材料的影响,尤其是高温易发生变化的样品。高压蒸汽灭菌作为廉价、方便的灭菌方式,可用于处理耐温样品,如沉积物中金属元素。可在最终的均匀化和分装成样品单元前,应用高压蒸汽灭菌对整批材料进行处理。辐照可用于分装成最小单元(如玻璃瓶、安瓿或小袋)后的灭菌。伽玛(g a mm a)射线辐照是一种可在室温下灭菌的便利方式,因其引发基体成分变化的可能性小于高压蒸汽灭菌。需确定射线的剂量水平,以保证既可有效灭菌,又不会对原料造成负面影响,如温度升高至不可接受的程度(如巧克力)。6.3 分装及包装6.3.1 总则批量样品加工之后需进行分装及包装。为确保质量控制物质足够均匀和稳定,需重点考虑容器选择和分装程序等因素。6.3.2 容器的选择基于质量控制物质内部研制的成本效益,需慎重选择独立包装单元所需容器。如果容器选用不合适,会导致样品迅速变质,继而耗费时间和经费开展重复制备。应依据样品的特性及使用要求选择适当的包装工艺、容器。包装材料的类型取决于所贮存样品的内在稳定性及需稳定贮存的时间。对于某些特殊样品,双层包装(如将包装小瓶置于聚乙烯袋中)更有利于防止其变质和沾污。以下举例说明考察包装容器及其密封性的必要性:1)有机样品,包装不密封会导致其产生损失或吸收水分。对于此类样品,内置密封塞的旋盖玻璃容器优于普通旋盖玻璃容器,密封罐、铝箔袋或内附隔膜的钳口瓶更为适合。2)易氧化的样品,应在惰性气体(如氮气或氩气)氛围下制备和分装。3)水中低浓度金属元素样品(如m g/k g或更低量值水平),由于可能产生瓶壁吸附,不推荐使用玻璃瓶,该情况下更适宜选用有旋盖的高密度聚乙烯(HD P E)瓶。由于HD P E瓶存在水分透过瓶壁挥发的问题,可通过冰箱(而非室温环境)贮存或使用氟化聚乙烯瓶降低该影响。4)质量控制物质由于容器杂质溶出而受到污染的可能性。例如,铁从罐壁的溶出可导致罐装食品质量控制物质中铁含量不可预期地升高。当瓶(无论玻璃瓶或HD P E)5J J F1 6 4 52 0 1 7中装有酸性溶液时,溶出问题更加明显。通常,如果预计到容器可能产生的影响,应在使用前进行适当的溶出实验与评估。5)相对惰性的基体,如土壤和其他干燥的环境或生物材料,旋盖玻璃瓶即能满足要求。棕色玻璃瓶可进一步避免因光照而导致的变质。6)含较易挥发成分的质量控制物质,如某些有机溶剂,通常需选用有内附隔膜的钳口瓶,玻璃瓶或安瓿瓶。棕色玻璃瓶可进一步避免光照影响。为确定最合适的包装形式,可能需要提前针对特定质量控制物质开展实验,包括空白研究。如果所研制质量控制物质可能重复使用,应评估重复打开及封闭样品包装容器造成的影响。如果仅允许一次性使用,应考虑包装对于一次性使用的可控性。6.3.3 分装程序加工得到均匀的批量样品后,分装过程应保持样品的均匀性,即分装过程本身或完成批量样品分装的时间内,不能重新引入不均匀性。分装可以多种方式进行。基体若由不同挥发性的液体混合组成(如水中乙醇),当分装过程较长时,有可能会发生某一组分的选择性挥发,从而使特性值从分装的第一瓶到最后一瓶产生上升或下降趋势。采用适当措施可降低该影响,如在预防样品挥发的条件下分装(如预冷冻样品)或在确保准确灌封的、尽可能短的时间内完成分装。为避免产生浓度梯度,所有液体及溶液在分装过程中应持续搅动。如果有颗粒存在并可能影响目标特性,分装前应对溶液进行过滤。应关注固体颗粒基体,如土壤、沉积物、工业产品等,确保分装过程中,细颗粒不发生离析。当从大桶中取出批量原料时,应特别注意保证没有垂直方向上的离析。缩分过程可确保所分装自由流动粉末样品的代表性,以确保每一单元具有相似的颗粒组成。如操作得当,缩分可使流动离析最小化,从而降低单元间变差。分装可采用商业化的缩分仪器进行。有关颗粒样品的取样和分装可参考I S O1 4 4 8 8:2 0 0 7。对于高脂肪含量的食品基体(如鲭鱼酱),有可能存在脂肪分离的趋势。如果存在这种影响,应在分装过程中持续搅拌和/或在基体中加入减缓分离过程的添加剂。作为通用原则,批量样品的分装应尽快完成以降低基体产生不均匀的机会。如果适当,分装过程中可采取保持材料均匀的措施。丢弃初始或者最后一部分样品可能是必要的,尤其是针对非常易于产生离析效应的复杂基体样品。对于痕量分析用质量控制物质,为确保被测特性值不发生改变,须特别注意避免在分装过程中引入杂质(如来自空气、设备、实验室容器等)。7 均匀性7.1 概述均匀性是相对的概念。材料所需要达到的均匀化水平取决于质量控制周期内样品测量的预期变差,即材料不均匀性对测量结果的影响应小于测量过程本身的预期变差或者低于一个预设临界值。当候选质量控制物质被分成单份样品后,检查不同份样品间特性值是否存在差异是6J J F1 6 4 52 0 1 7非常重要的。对于某些基体的质量控制物质,如通过过滤(去除颗粒)和充分混合制备得到的真溶液,原则上不必进行正式的均匀性评估。这类物质可认为本质上是均匀的。但是,基于污染(如由于包装引入)或分装过程缺陷带来的风险,建议进行简化的均匀性评估。对复杂基体,如食品、土壤和本质上不均匀的固体材料,应对其均匀性进行正式的实验评估。应抽取足够单元数、代表整批质量控制物质的样品,分析所选特性。在某些情况下,可选取某个代表性的特性量来量化其他相似特性的均匀性,前提是有足够的科学证据或以往经验表明这些特定特性具有相似的行为或具有较强的均匀分布趋势(如合金中的某些金属)。可用电子表格软件进行均匀性测试数据的统计学评估。J J F1 3 4 3详细阐述了均匀性评估的要求,并给出了均匀性评估方案设计及数据统计学处理的实例。均匀性分为瓶间均匀性和瓶内均匀性两个方面,瓶间均匀性反映的是不同样品单元间测量结果的变动性;瓶内均匀性反映的是最小取样量对整个样品单元的代表性。因此,应确保日常分析中的取样量不少于最小取样量。7.2 分析方法应选择经过确认、具有足够重复性的分析方法。所选取的单元应具有对整批产品的代表性,选取单元的数量由制备的总单元数量决定,可参见J J F1 3 4 3。研究表明,减少质量控制物质均匀性评估的取样单元数在某些特定条件下是可行的,如抽取1 0个单元,每个单元重复测定2次。为降低研制成本,取样单元数量可适当减少,但应根据具体情况进行评估。J J F1 3 4 3指出,某些实际情况下,对全部目标特性进行均匀性评估在技术或经济上是不可行的。当只选择个别特性进行均匀性评估时,应确保其具有对其他特性的代表性(如建立在某种物理或者化学关系的基础上)。均匀性评估可按以下适当的途径进行:1)从最终最小包装单元中随机抽取n份样品,n1 0;2)由每份样品制备两个子样,并采取适当的措施,以避免因制备过程导致的子样差异(以可抽取单元内子样为前提);3)将2n份样品以随机顺序在重复性条件下进行测量;4)计算算术平均值、单元间标准偏差和单元内标准偏差,并参照7.3进行数据评估。测量应在能够保证区分测量漂移与批次样品变化趋势的前提下进行。可以随机次序或逆序进行重复测量。7.3 均匀性数据的统计处理J J F1 3 4 3给出了推荐采用的均匀性评估程序和有关数据统计处理的全部细节和实例。质量控制物质均匀性测试数据的统计学评估可参照J J F1 3 4 3进行。以抽取1 0个单元,每个单元重复测量2次为例,数据见表1。7J J F1 6 4 52 0 1 7表1 土壤中铬样品均匀性评估数据单位:m g/k g瓶号结果1结果2平均值方差11 2 1.3 01 2 8.7 41 2 5.0 22 7.6 821 2 0.8 71 2 1.3 21 2 1.1 00.1 031 2 2.4 01 2 2.9 61 2 2.6 80.1 641 1 7.6 01 1 9.6 61 1 8.6 32.1 251 1 0.6 51 1 2.3 41 1 1.5 01.4 361 1 7.2 91 2 0.7 91 1 9.0 46.1 271 1 5.2 71 2 1.4 51 1 8.3 61 9.1 081 1 8.9 61 2 3.7 81 2 1.3 71 1.6 291 1 8.6 71 1 6.6 71 1 7.6 72.0 01 01 2 6.2 41 2 3.5 11 2 4.8 83.7 3 数据的总平均值为1 2 0.0 2m g/k g。这些数据用于判断样品的均匀性是否满足质量控制物质的使用要求。质量控制物质的单元间标准偏差应不大于实验室内部复现性标准偏差(可通过实验室现有质量控制图数据或方法重复性和复现性数据获得)的1/3。数据评估应考虑样品性质(该例为土壤)以及数据变动性是否在可接受范围。可通过数据图通常进行第一步评估,以快速识别离群值、趋势或其他系统效应等异常。根据表1中的数据作图得到图2。图中尽管没有发现显著的趋势,但单元内重复测量数据存在变动性,第5个单元的测量数据需加以特别考查。图2 土壤中铬样品均匀性评估数据图8J J F1 6 4 52 0 1 7 在分析数据图的基础上,采用统计分析确定单元内和单元间标准偏差。可采用单因素方差分析方法,所得数据如表2所示。表2 土壤中铬样品均匀性评估-方差分析(A N O V A)结果变差源平方和S S自由度均方MS单元间2 8 4.9 493 1.6 7(s21)单元内7 4.0 51 07.4 1(s22)总和3 5 8.9 91 9 单元间方差可用下式计算:s2A=s21-s22n=3 1.6 7-7.4 12=1 2.1 3m g2k g-2单元间标准偏差为该方差的平方根:sb b=sA=1 2.1 3=3.4 8m g/k g重复性标准偏差可由下式计算得到:sr=s22=7.4 1=2.7 2m g/k g结果表明,单元5的偏离导致了相当高的瓶间不均匀性。如果这一结果超出了预设的标准偏差限,则该质量控制物质不适用,应采取进一步的措施改进其均匀性。在这种情况下,通常建议进行更深度的数据分析来判断是否基于技术上的原因造成了第5个单元数据的偏离。8 赋值质量控制物质用于监测测量过程的变化。为了更有效地对测量过程进行监测,所用质量控制物质需赋予指示值,供使用者确定合适的被分析物水平及评价稳定性。通常可将均匀性评估得到的总平均值作为质量控制物质的指示值,总平均值的标准偏差用于估计特性值的范围,以及确定质量控制图的控制限。通常将总平均值标准偏差的2倍和3倍值分别作为质量控制图的警戒限和行动限。9 稳定性9.1 概述不同的材料表现出不同类型的(不)稳定性,其中某些可通过现有历史数据或常识加以排除;某些可能无法检出但仍需考虑;某些可以检测到并加以评估;另外还有一些稳定性变化则遵从特定的、明确的某种化学或者物理原理。稳定性评估的方法参见J J F1 3 4 2和J J F1 3 4 3。如果质量控制物质不涉及超出制备条件限制的运输问题,则无需进行短期稳定性评估。评估所有特性量贮存期间的稳定性可导致较高的经济和时间成本。如果具有有效的检查手段以区分测试样品缺陷、测量仪器漂移或质量控制物质变质引起的异常结果,则不必再进行稳定性评估。负责质量控制物质的制备方应权衡稳定性检验成本和因样品变质导致的测量偏移的核查成本。9J J F1 6 4 52 0 1 7需要指出的是许多质量控制物质需多次重复使用,因此,对已开封单元的稳定性考察是有价值的。质量控制物质需具有足够的稳定性,以确保在预期使用时限内不发生显著的特性值变化。某些情况下,稳定性需达到若干年。可根据样品不稳定性的本质(如易氧化、光敏、吸湿、易挥发),选择适宜的包装容器。一些材料本质上是稳定的(如合金材料),另外一些材料则可通过贮存于预防性的低温条件下延长其稳定期。错误的制备或沾污/杂质的意外引入可对材料的稳定性产生严重影响。9.2 稳定性评估对标准物质进行全面的稳定性评估是一项经济和时间成本较高且复杂的过程,并不适用于本规范中质量控制物质的内部研制。对于特定基体和特性值类型的质量控制物质,实验室可参考有关其稳定性的经验数据或相似材料的稳定性数据。使用特性值已经发生明显变化的质量控制物质可能造成非常严重的经济损失(如放行不合格产品,或扣留合格产品)。使用质量控制物质的实验室应制定相应的程序,规定质量控制物质测量结果出现意外时应采取的措施,如:重新制备新的校准物、与有证标准物质比较、经常性的灵敏度检查等,以对质量控制物质测量结果的偏移或趋势进行确认。更多信息可参考有关控制图的相关标准(如I S O7 8 7 0-1和I S O/I E C1 7 0 2 5)。如有必要开展正式的稳定性评估,应按J J F1 3 4 3中提供的原则进行。9.3 确定质量控制物质的有效期实验室质量管理体系要求标准物质应标注有效期。有效期的正式确定需基于样品过去的行为,通过外推实现对未来行为的预测。质量控制物质的有效期应根据特定基体和特性值类型样品的稳定性经验数据及任何背景信息确定。所声明的有效期不是绝对的,当质量控制物质测量结果出现意外时,实验室应依照相应程序处理,参见9.2。本质上稳定的材料不需给出有效期,但需说明其稳定性假设的依据。对于冶金材料,典型说明可如下:该冶金材料作为质量控制物质,用于矿石中元素的分析。如果按照建议的条件保存和处置,该材料可被认为在本质上是稳定的。质量控制物质量值的稳定性需要进行阶段性核查,以确保其整个质量控制周期的有效性。可选用基体类似的有证标准物质或新制备、新开启的质量控制物质或者其他经确认的可靠测量程序进行核查(参见J J F1 5 0 7)。核查的周期和频次应根据标准物质的特点制定,对于稳定性较好的质量控制物质,可适当放宽特性值核查的时间间隔。1 0 运输通常,对于本规范所涉及的质量控制物质,其制备和使用均在相同的地点,即不用于大范围分发。但对于某些本质上稳定的材料,受控或不受控的运输并不会对特性值产生负面影响。01J J F1 6 4 52 0 1 7如有运输要求并涉及运输过程中的稳定性,应按J J F1 3 4 3中提供的原则进行稳定性评估。1 1 质量控制物质有关文件的编制1 1.1 总则实验室中的质量控制物质应贴以合适标识,并附有安全和有效使用的说明。标准物质附带文件的要求可参照I S O指南3 1。1 1.2 质量控制物质需提供的信息内部研制质量控制物质的产品信息单应包括以下信息:1)材料名称及描述;2)编号和/或批号;3)制备日期;4)预期用途及对其使用的特殊说明(如:需遵循的特定干燥程序或有关干基校正的指南);5)指示值(如果适用);6)最小取样量(基于均匀性评估得到);7)贮存说明;8)有效期的信息;9)特殊的安全预防措施。1 1.3 质量控制物质单元的标签质量控制物质的每个单元都应具有标签,以确保其与产品信息单明确关联。因此,标签应有如下基本信息:1)材料名称和描述;2)编号和/或批号;3)危险和安全标识,如果必要;4)贮存区域的环境条件,如温度和湿度等;5)制备日期;6)预期有效期。标签中还可提供以下有用信息:1)单元规格(如:2 0 g);2)单元序号(有助于在出现意外结果时确认分装过程中特性值的变化趋势)。1 1.4 存档信息当使用中遇到疑问或者制备新批次材料时,都需要质量控制物质研制的相关信息。建议以合适的形式存档有关质量控制物质研制的以下数据:1)相关技术要求;2)批量原料的采集与制备;3)单个单元所用包装容器的类型;4)所采用的分装程序;11J J F1 6 4 52 0 1 75)任何特殊的稳定化或灭菌措施;6)有关材料的补充数据(如颗粒尺寸、水分含量等);7)研制中所采用方法的全部细节;8)由研制中所采用方法获得的全部数据;9)特定的经验,以避免研制新批次或相关质量控制物质时发生重大失误或缺陷。1 2 贮存1 2.1 总则已完成制备的质量控制物质须贮存在可确保其特性值不变的环境中。这通常意味着每一单元的包装应确保密封,并在远离高热、强光和高湿的条件下贮存。在合适的温度(如室温、4 或-1 8)下避光贮存通常是确保长期稳定性的关键。对于不易稳定的质量控制物质(如食品基体或水溶液),通常建议在低于室温条件下长期 贮 存。对 稳 定 性 较 易 保 证 的 基 体/特 性 量 类 型,如 土 壤 中 金 属 或 多 氯 联 苯(P C B s),通常贮存于室温即可。1 2.2 贮存条件的监测应定期监测以确保合适的贮存条件,如温度。建议对冰箱或冰柜的温度等进行日常检查,并记录其示值,以利于在发生失控时,将材料转移至其他地方贮存或评估材料的持续适用性。1 3 使用质量控制物质1 3.1 总则所有标准物质,无论是购买的还是实验室内部研制的,都应有使用说明。说明中应包括如何贮存和处置该材料的细节,如对取样和干基质量校正的特殊说明。1 3.2 最小取样量所有的标准物质(均匀的溶液和气体除外)本质上都是不均匀的,但是当取样量足够大时,材料的不均匀性则会降至可接受的水平。最小取样量是指对于目标特性值,可以代表整个样品单元的最少子样量。通常用均匀性评估时的取样量作为最小取样量,因此,所声明的最小取样量是保守的估计值而不是绝对最小值。在使用标准物质时,其取样量不能小于最小取样量。1 3.3 混合程序多组分混合物或者基体标准物质经过长时间的贮存发生沉淀或者分离。因此在取样前应对样品单元进行充分混合。通常可以通过简单的震摇来实现。当需要进行搅拌以重新混匀时,应注意不要引入对测量过程有影响的杂质。在可能的情况下,可通过取样前简单的视觉观察来判断均匀性,例如样品的聚集结块。1 3.4 干基质量校正许多标准物质特性值采用干基质量下的含量表示。这样表示的优点在于水分不会改21J J F1 6 4 52 0 1 7变特性值,但是缺点是特性值依赖于干基质量测定所用的方法。研究表明,不同的方法(如烘箱烘干、卡尔费休水分滴定、真空干燥)所得结果差异明显。对于水分敏感的材料,合适的包装是控制水分含量的首选方法。如无上述可能,水分含量将随时间发生变化,应在每次使用质量控制物质时采用统一的干基质量校正方法。1 3.5 质量控制物质开封后的贮存重复开、封标准物质的包装会增加污染的风险。在研制质量控制物质的过程中,需考虑多次开启包装及反复冷冻/解冻对均匀性和稳定性的影响。如果可能,可根据分析中所需样品量设计样品的单元规格,以在包装单元打开后尽快用完,从而有效避免量值的变化。如果需要贮存已开封的质量控制物质,应选择能确保标准物质稳定的贮存条件。该条件应能有效避免意外污染并在使用说明中提供。31J J F1 6 4 52 0 1 7