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气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析
一、实验目的
1. 了解气相色谱仪的基本结构、工作原理和操作技术。
2. 了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用。
3. 了解毛细管气相色谱分析中的应用。
4. 学习利用保留值进行色谱对照的定性方法。
二、实验原理
气相色谱仪 (Gac Chromatography, GC) 是采用气体 (载气) 作为流动相的一种色谱法。当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，因而组分在两相间具有不同的分配系数，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。
三、实验仪器与试剂
天美G7900气相色谱仪、电子天平(METTLER AE200) 、离心机 (菲恰尔 80-2B)、KS康氏振荡器
丙酮 (分析纯)、乙酸乙酯 (分析纯)、超纯水、对硫磷标准品、甲基对硫磷标准品、三唑磷标准品、无水硫酸钠 (分析纯)、50 mL PP 离心管、10 mL PP 离心管
四、实验内容
样品处理
1. 将蔬菜切碎 (要充分粉碎)，称取2 g于20 mL离心管中。
2. 加入10 mL丙酮 : 乙酸乙酯 (1 : 1) 混合液，旋紧瓶塞，振荡2 min后，离心4 min (1500 r/min)。
3. 加入无水硫酸钠1 g，超纯水5 mL，振荡2min后，继续离心4 min (1500 r/min)。
4. 取上清液至10 mL离心管，贴好标签。
5. 上机测定前保存于4 ℃冰箱。
色谱条件
进样口温度：240 ℃
检测器温度：250 ℃
柱温程序：140 ℃ (1 min)，然后以10 ℃/min升温至200 ℃ (4 min)，再以15℃/min升温至280℃ (2 min)
载气 (N2) 流量：35 mL/min
进样量：1uL
五、注意事项
1. 蔬菜一定要充分切碎，越细越好。
2. 离心前一定要振荡，使其充分混匀。
3. 上清液不用完全取完，不要将下层的水层吸取上来。
4. 实验结束后收拾好自己的实验台面，做好实验室的清洁卫生。
5. 注意进样的操作要点，注意保护进样器。
六、实验结果与讨论
对硫磷标准谱图 甲基对硫磷标准谱图

三唑磷标准谱图 样品谱图

由样品的色谱流出曲线与对硫磷的标准谱图、甲基对硫磷的标准谱图和三多效唑的磷酸的标准谱图对比，由于被测组分和对硫磷、甲基对硫磷及三唑磷从进样开始都在第3min左右出现了第一个最大值，则不能确定样品中含有哪一种化合物。分析样品的色谱流出曲线，可以发现在第23min时出现了第二个峰值，即此处有一个检测项浓度达到最大。对比上面三幅标准谱图，我们发现只有甲基对硫磷也在23min出现峰值。因为在一定的固定相和操作条件下，任何物质都有一确定的保留值。可以定性分析得出样品中含有甲基对硫磷，而不存在三唑磷和对硫磷。而对于样品中甲基对硫磷的含量，由于本人不会使用积分，并没有求出来。因为样品的可能含量较少或加样较慢，第二个峰成像不好，半峰宽未知。
七、思考题
1. 气相色谱仪包括哪几部分及其作用？
载气系统．进样系统、色谱柱分离系统、检测系统和数据记录及处理系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行 管路密闭的载气系统．
进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。
色谱柱分离系统包括温度控制装置、色谱柱及柱箱。作用是流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。
检测系统包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置。作用是把从色谱柱流出的各组分，通过检测器把浓度信号转化为电信号，经放大器放大后送到数据记录装置得到色谱图。
记录及数据处理系统作用是生成色谱流出曲线。
2. 程序升温技术用于何种试样的分析？
含量低、热稳定性好、相对分子质量在400以下、沸程较宽、组分复杂的试样
3. 使用氢火焰离子化检测器 (FID) 时注意事项？
FID系统停机时，必须先将空气开关关闭，依次关空气熄火，降温，关载气和氢气，最后停FID检测器的加热电流。
点火时，FID检测器温度务必在120℃以上；如果在FID温度低于100℃时就点火，或关机时不先熄火后降温，则容易造成FID收集极积水而绝缘下降，会造成基线不稳。