HPLC测定万家寨段黄河水中部分芳烃的含量.pdf

山西大 学学报(自然科学版)2 6(3)：2 4 4 2 4 7，2 0 0 3 J o u r n a l o f S h a n x i Un i v e r s i t y(Na t Sc i Ed)文章 编号：0 2 5 3 2 3 9 5(2 0 0 3)0 3 0 2 4 4 0 4 HP L C测定万家寨段黄河水中部分芳烃的含量 刘焕 蓉，段 新娥，韩 晓刚，李新 华(1 山西大学 化学化 工系，山西 太 原 0 3 0 0 0 6；2 雁北师 范学院 化学 系，山西 大同 0 3 7 0 0 0)摘要：应 用反相 高效液相 色谱法测 定 了万家寨段 黄 河水 中萘、菲、邻 苯二 甲酸二 丁酯的含 量 以甲醇一 水(体 积比 6 8：3 2)为流动相，采 用 Wa t e r s B o n d a p a k O DS C 1 8(3 9 mm1 5 0 mm)色谱 柱，在 2 5 4 n m 进行 测定，测定结 果表 明萘、菲、邻苯二 甲酸二 丁酯的含量 分别为 0 1 1 0 3 u g L、0 0 3 2 7 6 u g L、1 1 2 4 u g L 关键词：反相 高效液相 色谱 法；萘；菲；邻苯二 甲酸二丁 酯；万家寨段 黄河 水 中图分类 号：06 5 7 7 文 献标识码：A 引黄 工程 是 山西 的一项 重 点 工程，它 关 系 到引 入 黄河 水 后是 否 能够 缓 解 整个 太 原市 用 水难 的问题，因此 黄河水质情况成为人们关注的热点 由于芳烃和稠环芳烃对人体健康和生态的影响很大，所 以对这些物质 的 检测及评价就具有非常重要的意义口 q 我们首先采用反相高效液相色谱法对万家寨段黄河水 中的部分芳 烃和稠环芳烃进行了分析研究，最后准确定性并定量出该黄河水 中的萘、菲、邻苯二甲酸二丁酯的含量，为评 价 黄河 水 质 问题 提供 可靠 的依 据 1 实验 部分 1 1 仪 器 日立 6 3 8 5 0型高效液相色谱 仪；日立紫外检测器；日立 0 5 6型双笔记录仪；真空脱气过滤装置(美 国 Wa t e r 公 司)；KQ一 1 O 0 型 超 声 波清 洗器(江苏 昆 山淀 上 湖检 测 仪器 厂)；K D浓 缩器 1 2试 剂 无 水 甲醇(分析 纯，天 津 化学 试 剂 二 厂，脱 气处 量)，蒸 馏水(脱 气 处 理)；标 样 配 制：分 别 用 无 水 甲醇 准确 配 制 萘、菲、邻 苯二 甲酸 二 丁酯 的标 准溶 液 0 0 0 8 g L、0 0 0 3 0 7 g L、0 4 2 7 g L 1 3黄 河水 样 处 理(1)1 9 9 6年 4月 2 4日于 万 家寨 采 取 黄河 水样 7 0 L；(2)回调 p H 值 为 中性；(3)静 置 水样 取 上层 清 液 6 0 L，以 3 L h的 流速 通过 吸附 柱 以富 集有 机 物；(4)用 3 0 mL C H2 C 1 2 浸泡 柱 3 0 mi n，再 用 C H2 C 1 2 淋 洗柱 3 0次；(5)洗 脱 液用 无水 硫 酸钠 干 燥其 中水 分；(6)过 滤后 的洗脱 液 用 K D 浓缩 器 浓缩 并 定容 到 0 6 mL；(7)从 0 6 mL浓 缩液 中取 2 5 L用无 水 甲醇 定 容 于 1 mL容 量瓶 中，作 为黄 河 水 样 1 4 色 谱 条件 色谱 柱：Wa t e r s B o n d a p a k T M ODS C l 8(3 9 mm1 5 0 mm)；收稿 日期：2 0 0 2 0 4 2 8；修 回 日期：2 0 0 3 0 1 0 7 作者简介：刘焕 蓉(1 9 5 6 一)，女，山西大 同人，山曲大学化学化 工学 院，副教 授 弭 r 哪旷 维普资讯 http:/ 刘焕 蓉等：HP L C测定 万家寨段 黄河水 中部 分芳烃 的含量 2 4 5 流动相(体积 比)：C H3 O H：H2 O一6 8：3 2；流 速：1 mL mi n；检测波长：2 5 4 n m 1 5 测定 方 法 在上述 色谱条件下，分别对黄河水样和萘、菲、邻 苯二 甲酸二丁酯标 准溶 液直接进样，每个样品重复三 次，取 其 平 均值，以进样 量 对 峰 面积 的线 性 回归 方 程，求其 含 量 2 结果 与讨 论 2 1定 性 实验 的精 密 度 按上述色谱条件，分别进标样、黄河水样及标样加黄河水样，根据峰形相似，保 留时间相同定性萘、菲、邻 苯二甲酸二丁酯 的存在，而且在黄河水样 中这三种物质与其他物 质的分离效果较好 为 了进一步确定其存在 和对应，分别改换流动相 的组成，结果表明，样品 的保 留时间与标 品的保 留时间相 同 黄河水样 色谱 图见 图 1，保留时间的精密度列于表 1 表 1 萘、菲、邻 苯二 甲酸 二丁酯定性 实验的精密 度(n 一5)混合标样 0 2 4 6 8 n 0 2 4 6 8 Umi n 黄河水样 标样 一黄河水样 图 1 黄 河水样分 离色谱 图 2 2检 测 限、精 密 度及 标 准 曲线 在上述色谱条件下，按实验方法测定萘、菲、邻苯二 甲酸二丁酯 的检测限 线性范 围、回归方程列于表 2，标 准 曲线 见 图 2和 图 3 维普资讯 http:/ 山西大学学 报(自然科学版)表 2 萘、菲、邻苯二 甲酸 二丁酯 的线性 回归方 程和检 出限(n 一3)试样 线性 范 围(g g)回归方程 相关 系数(r)检 出限(g)萘0 0 1 2 2 8 0 1 5 3 5 Y一 2 2 3 7 1 0 +2 6 3 9 1 0 6 X 0 9 9 3 9 0 0 1 2 2 8 菲0 6 l 4 7 6 7 5 Y一 7 8 8 7 1 0。+7 1 5 1 1 0 4 X 0 9 9 9 9 0 6 1 4 邻 苯二 甲酸二 丁酯0 8 5 4 8 5 4 0 Y一2 5 5 2 1 0。+2 1 5 9 1 0 s X 0 9 9 9 4 0 8 5 4 5 O 4 5 4 0 I 萘 图 2 萘 的标准 曲线 进 样量(P-g)图 3 邻苯二 甲酸二丁酯 的标准 曲线 2 3精 密度 实验 按上述色谱条件，进标样，各重复三次，测其精密度，结果见表 3 表 3 精 密度 实验(n 一3)试样 峰 面积 平均峰面积 标准偏 差 相对标准偏 差 R S D()1 82 61 3 萘 1 8 7 2 9 3 1 8 5 6 1 2 2 3 0 4 1 2 4 1 86 9 29 22 77 38 菲 2 2 6 7 9 1 2 2 6 4 0 5 1 1 4 6 0 4 8 5 22 46 86 92 91 49 邻 苯二 甲酸二丁酯 9 7 2 8 6 7 9 5 0 7 9 5 1 4 6 4 8 1 5 4 95 O3 69 2 4回收 率 与 精密 度 采用标准加入法作回收实验，取 5 L黄河水样三份，分别测量峰面积，然后往每份溶液 中加入定量的标 样，测其 峰 面 积 回收 率 一实 测 峰 面积 理 论峰 面 积 1 0 0 结 果 见表 4 哥 l 盯 0 0 0 8 v 旧警 维普资讯 http:/ 刘焕蓉 等：HP L C测定万 家寨段黄河 水 中部分芳 烃的 含量 2 4 7 表 4回收 率 测定 结 果 组 分銮 裹 蓄 测 回 收 率 c，誊 峰 面 积 理 论 峰 面 积 面积 千 收 率()偏 差()1 85 4 4 11 0 449 1 O 22 31 92 5 萘 1 7 9 6 2 1 0 9 8 6 7 9 9 9 7 5 9 0 9 9 9 1 5 8 0 8 9 1 75 3 4 1 09 439 99 84 2 91 2 3 60 55 0 1 781 8 O 1 7 43 71 97 8 6 菲 5 93 27 1 76 957 1 7 71 61 1 001 2 97 2 8 32 6 5 9 09 8 1 76 728 16 58 47 93 8 3 1 51 5 4 4 78 735 4 636 36 96 8 5 手 嚣 1 5 0 2 3 4 7 8 6 0 4 4 7 0 9 5 8 9 8 4 9 6 4 2 3 4 1 476 8 4 78 349 4 493 75 93 9 4 2 5样 品定 量 结果 对处理的黄河水样按选定的色谱条件进行定量，定量结果见表 5 表 5 定 量 测 定 结 果(n一3)试样 峰面 积 质 量(g)浓度(g L)萘 2 9 6 4 7 0 0 0 2 7 5 8 0 1 1 0 3 菲 6 9 4 5 8 0 0 0 0 8 1 9 0 0 3 2 7 6 邻苯二 甲酸 二丁酯8 6 2 8 0 0 2 8 1 1 1 2 4 *菲含量甚微，采用单点 外标法计算 2 6 结论 从 以上测定结果表明，萘、菲、邻苯二 甲酸二丁酯单个污染物 的环境影响度均未超标，说明这些有机物对 健 康 和生 态无 明显影 响 参 考 文献：1 潘 绍先，解静芳 汾河太原 段有机污染 评价方法 E J-I 环境科学 研究，1 9 9 2，6(5)：3 4 2 吴 熊勋，余 文涛 地面水质 的多污染物 评价方法 J 环境化学，1 9 9 0，9(5)：4 6 1-3 包 志成，张尊，吴熊勋 江阴市地 面水机污染物 评价 J 环 境化学，1 9 9 0，9(4)：9 De t e r m i na t i o n o f A r o m a t i c H y dr 0 c a r b 0 n i n t he W a t e r o f Ye l l o w Ri v e r f r o m W a n j i a z h a i S e c t i o n b y HP L C LI U Hua n r o ng，DU AN Xi n e，HAN Xi a o ga ng，LI Xi n g hu a (1 (h o o l o f Ch e mi s t r y a n d Ch e mi c a l En gi n e e r i n g，Sh a n xi Un i v e r s i t y，Ta i y u a n 0 3 0 0 0 6，Ch i n a；2 De pa r t me n t o f Ch e mi s t r y，Ya n b e i Te a c h e r s Sc h o o l，Da t o n g 0 3 7 0 0 0，Ch i n a)Ab s t r a c t：Re v e r s e d p ha s e hi gh pe r f or ma nc e l i qui d c hr o m a t ogr a p hi c me t h od wa s de v e l o p e d f o r s i mul t a ne o us s e p a r a t i on an d d e t e r m i na t i o n of na pht h a l e ne，p he na n t hr e ne a n d di bu t yl pht h a l a t e i n t he wa t e r of Ye l l o w Ri v e r f r o m Wa n j i a z h a i s e c t i o n I n t h i s me t h o d，a mo b i l e p h a s e o f 6 8：3 2(CH3 OH：H2 0，v v)wa s p e r f o r ma nc e d on a n ODS C1 8 c ol umn u s i n g a d e t e c t i o n wa v e o f U V一 2 54 a m The c on c e n t r a t i on s o f n a pht ha l en e。p h e n a n t h r e n e a n d d i b y t y l p h t h a l a t e i n t h e wa t e r a r e 0 1 1 0 3 t g L，0 0 3 2 7 6 t g L，1 1 2 4 t g L，r e s p e c t i v e l y The d e t e r m i n a t i o n r e s ul t s s how t ha t t he wa t e r i s n ot of o bv i ou s ha r m t o pe o pl e S he a l t h Ke y wor ds：Re v e r s e d Ph a s e hi gh pe r f or m a n c e l i qui d c hr oma t o gr a phy；na pht h a l e ne；ph e na nt h r en e；di bu t yl p ht ha l a t e；wa t e r of t h e Ye l l o w Ri ve l _i 嚣蹑T硼哪 维普资讯 http:/