空气中甲醛乙醛的气相色谱测定法.pdf

空气中甲醛、乙醛的气相色谱测定法张恩平(山西医学院预防医学系中心仪器室太原030001)关键词色谱法,气相空气污染物甲醛乙醛中图号X132甲醛、乙醛为无色易挥发性液体,是有害物质,对人体的皮肤和粘膜有强烈的刺激作用。近年来新装修居室或某些公共场所,采用了多种涂料、壁纸、塑纤地板块、粘合剂致使室内空气中甲醛浓度增高,对人们健康影响很大。空气中甲醛、乙醛的测定方法很少报道,本文用气相色谱法并选用色谱柱长为1m的不锈钢短柱对空气中甲醛、乙醛的分析测定进行实验研究1。结果表明该法具有灵敏度高、分析速度快、样品用量少、重现性好、采样及样品携带方便等特点,且材料易得,价格较便宜,是一种十分有效的分析检测手段。1实验部分111仪器与试剂日本岛津产GC29A气相色谱仪,C2R3A数据处理机。甲醛、乙醛均为AR级试剂(上海试剂一厂产品),水为超纯水。112色谱条件色谱柱为110m310mm不锈钢柱,内填涂有色谱固定液为15%聚乙二醇21500(上海试剂一厂产),6201型气相色谱红色担体4060目(大连红光化工厂产品),氢火焰离子化检测器F1D,柱温:90,检测器及进样口温度:150。载气高纯H2,50m l?m in,辅助气N2,90m l?m in,助燃气空气,450m l?m in,根据保留时间定性,外标法峰面积定量。113定性、定量标准分别量取一定量的分析纯甲醛、乙醛试液,用水配成甲醛为666nmol?m l,乙醛为82616nmol?m l溶液,此二液作为贮备液,使用时再将此二液分别稀释配成甲醛为6616mol?L,乙醛为8613mol?L的标准溶液,用微量进样器各取二标液10l分别进样,求测该物质的保留时间(定性)及校正因子(定量),经实验由色谱数据处理机得到乙醛的保留时间为01798m in,校正 因 子 为410610-4,甲 醛 的 保 留 时 间 为11495m in,校正因子为517510-5。114采样及分析取装有4m l水的多孔玻板吸收管,采样时放在盛有碎冰块的保温杯中,以015l?m in的速度抽取4L空气2。取10l样品溶液进样分析,色谱图见附图。附图空气样品中甲醛、乙醛分离色谱图峰(括号内为保留时间m in):11乙醛(01798)21甲醛(11495),31水(21438)。2结果211检测限与精密度本方法在分析检测甲醛、乙醛时,甲醛的检测限为1661510-2nmol(进样10l液体样品),乙醛的检测限为1581910-2nmol(进样10l液体样品)。分析方法精密度的测定结果见表1。表1分析方法精密度的测定结果(nmol)样品号123456平均值标准差 变异系数(%)甲醛631967165113561657195219581301179186乙醛10718811791158714871410315951601419179751山西医学院学报(J ShanxiM ed Coll)1996 Vol.27 No.2 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co.,Ltd.All rights reserved.表2测定方法的加标回收率(%)n=6样品号123456平均回收率甲醛95127961159313195168971949814096112乙醛94155921769219395136941129718794160212测定方法的回收率样品中加入已知量的甲醛、乙醛标准品,通过分析加标样品计算回收率,结果见表2。3讨论本实验对空气中甲醛、乙醛的分析测定用气相色谱法进行了实验研究,作者认为整个分析工作的结果如何与样品的采集有很大的关系,采样者在现场采集样品后应立即送分析实验室尽快分析,样品须当天分析完毕,否则样品中组分可能会发生变化,影响定性定量结果。参考文献1中国预防医学中心卫生研究所编1大气污染监测方法1北京:化学工业出版社,1984:5415462杭世平主编1空气中有害物质的测定方法1第2版,北京:人民卫生出版社,1986:3353361996201204收稿一种简易石蜡包埋块改做电镜标本的方法乔从进1王彤1张彰2彭希平1(1山西医学院组织胚胎学教研室太原0300012山西医学院电镜室)关键词病理组织标本组织切片术显微镜检查,电子中图号R36112当石蜡包埋的标本在光镜下看到有进一步进行电镜观察的必要时,由于事先没有取电镜标本或已取的电镜标本没有找到要研究的目标,在以上所说的情况下,就有必要把石蜡标本定位,进一步做电镜标本,进行超微结构的观察。1材料与方法小鼠子宫3块,人消化道肿瘤2块,共5块石蜡标本。以上标本切片后进行HE染色,在光镜下找出所需部位标出并和蜡块比较,用刀片切去多余部分,所需的部位切成锥体形,锥体底部为蜡块面,将顶部切去,保留部分切成小薄片(图1)。然后把所取的组织放入60温箱中,15m in后使标本所带的石蜡溶下一部分。再放入二甲苯15m in,图1A1石蜡包埋块显示电镜选择部位()B1所取选择部位的放大,将顶部薄片(虚浅)进行电镜处理其余切去(1)()851山西医学院学报(J ShanxiM ed Coll)1996 Vol.27 No.2 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co.,Ltd.All rights reserved.