现代材料分析技术透射电镜.pptx

2024/8/25 2024/8/25 周日周日第七章第七章 透射电镜（透射电镜（TEMTEM）透射电镜的结构原理透射电镜的结构原理o射透电镜的主要性能射透电镜的主要性能o透射电子显微镜样品制备透射电子显微镜样品制备120kV120kV高衬度透射电子显微镜高衬度透射电子显微镜（High contrast TEMHigh contrast TEM）300kV 300kV场发射透射电子显微镜场发射透射电子显微镜（FE Transmission Electron MicroscopeFE Transmission Electron Microscope）透射电子显微镜的观测内容透射电子显微镜的观测内容复型技术（质厚衬度原理）复型技术（质厚衬度原理）2024/8/25 2024/8/25 周日周日7-1.7-1.透射电镜的结构原理及应用透射电镜的结构原理及应用u仪器结构仪器结构透射电子透射电子显微镜由三显微镜由三大部分组成大部分组成：（1 1）电子光）电子光学系统；学系统；（2 2）真空系）真空系统；统；（3 3）供电控）供电控制系统。制系统。2024/8/25 2024/8/25 周日周日光源光源中间象中间象物镜物镜试样试样聚光镜聚光镜目镜目镜毛玻璃毛玻璃电子镜电子镜聚光镜聚光镜试样试样物镜物镜中间象中间象投影镜投影镜观察屏观察屏照相底板照相底板照相底板照相底板1.1.透射电镜的结构原理透射电镜的结构原理2024/8/25 2024/8/25 周日周日1.1.透射电镜的结构原理透射电镜的结构原理（1 1）电子光学系统）电子光学系统1 1）照明部分）照明部分阴极：阴极：又称灯丝，一般是由又称灯丝，一般是由0.030.030.10.1毫米毫米的钨丝作成的钨丝作成V V或或Y Y形状。形状。阳极：阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极接地，阴极带有负高压。全，一般都是阳极接地，阴极带有负高压。2024/8/25 2024/8/25 周日周日1.1.透射电镜的结构原理透射电镜的结构原理控制极：控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象的亮度。节象的亮度。阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，因此，人们习惯上把它们通称为动能，因此，人们习惯上把它们通称为“电子枪电子枪”。聚光镜：聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服这种缺陷到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服这种缺陷加入的，它有增强电子束密度和再一次将发散的加入的，它有增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用电子会聚起来的作用。2024/8/25 2024/8/25 周日周日阴极（接负高压）阴极（接负高压）控制极（比阴极控制极（比阴极负负10010010001000伏）伏）阳极阳极电子束电子束聚光镜聚光镜试样试样图图 照明部分示意图照明部分示意图1.1.透射电镜的结构原理透射电镜的结构原理2024/8/25 2024/8/25 周日周日1.1.透射电镜的结构原理透射电镜的结构原理2 2）成象放大部分）成象放大部分 这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。试样室：试样室：位于照明部分和物镜之间，它的主要位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通过试样台承载试样，移动试样。作用是通过试样台承载试样，移动试样。物镜：物镜：电镜的最关键的部分，电镜的最关键的部分，在分析电镜中，在分析电镜中，使用的皆为双物镜加辅助透镜，使用的皆为双物镜加辅助透镜，试样置于上下物试样置于上下物镜之间，上物镜起强聚光作用，下物镜起成象放镜之间，上物镜起强聚光作用，下物镜起成象放大作用，辅助透镜是为了进一步改善场对称性而大作用，辅助透镜是为了进一步改善场对称性而加入的。加入的。2024/8/25 2024/8/25 周日周日1.1.透射电镜的结构原理透射电镜的结构原理中间镜和投影镜：中间镜和投影镜：中间镜和投影镜和物镜相似，中间镜和投影镜和物镜相似，但焦距较长。但焦距较长。近代电镜一般都有两个中间镜、两个投影镜。近代电镜一般都有两个中间镜、两个投影镜。3030万倍以上成象时，物镜、两个中间镜和两个投影镜万倍以上成象时，物镜、两个中间镜和两个投影镜同时起放大作用。低倍时，关掉物镜，第一个中间同时起放大作用。低倍时，关掉物镜，第一个中间镜对试样进行第一次成象，这样因为物距加长，加镜对试样进行第一次成象，这样因为物距加长，加之改变投影镜的电流，总的放大倍数可在一千倍以之改变投影镜的电流，总的放大倍数可在一千倍以下。下。2024/8/25 2024/8/25 周日周日1.1.透射电镜的结构原理透射电镜的结构原理放大倍数放大倍数 透射电子显微镜中，物镜、中间镜，总的放大倍数就透射电子显微镜中，物镜、中间镜，总的放大倍数就是各个透镜倍率的乘积。是各个透镜倍率的乘积。M=MM=M0 0M Mi iM Mp p 式中：式中：M M0 0-物镜放大倍率，数值在物镜放大倍率，数值在50-10050-100范围；范围；M Mi i-中间镜放大倍率，数值在中间镜放大倍率，数值在0-200-20范围；范围；M Mp p-投影投影镜放大倍率，数值在镜放大倍率，数值在100-150100-150范围，总的放大倍率范围，总的放大倍率M M在在1000-200,0001000-200,000倍内连续变化。倍内连续变化。3 3）显象部分）显象部分 这部分由观察屏和照相机组成。这部分由观察屏和照相机组成。2024/8/25 2024/8/25 周日周日1.1.透射电镜的结构原理透射电镜的结构原理（2 2）真空系统）真空系统 为了保证电子在整个通道中只与样品发生相为了保证电子在整个通道中只与样品发生相互作用，而不与空气分子碰撞，因此，整个电子互作用，而不与空气分子碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内。之内。如果真空度不够，就会出现下列问题：如果真空度不够，就会出现下列问题：1 1）高压加不上去）高压加不上去 2 2）成象衬度变差）成象衬度变差 3 3）极间放电）极间放电 4 4）使钨丝迅速氧化，缩短寿命）使钨丝迅速氧化，缩短寿命电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离子泵、阀门、真空测量仪和管道等部分组成。子泵、阀门、真空测量仪和管道等部分组成。2024/8/25 2024/8/25 周日周日1.1.透射电镜的结构原理透射电镜的结构原理（3 3）供电系统供电系统 透射电镜需要两部分电源：透射电镜需要两部分电源：一是供给一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。压稳流部分。2024/8/25 2024/8/25 周日周日2.2.透射电镜的主要性能透射电镜的主要性能o分辨率分辨率o放大倍数放大倍数o加速电压加速电压2024/8/25 2024/8/25 周日周日2.2.透射电镜的主要性能透射电镜的主要性能技术参数技术参数 ：（1 1）晶格分辨率：晶格分辨率：0.20nm0.20nm（2 2）加速电压加速电压40kV40kV120kV 120kV（3 3）电子枪：冷束电子枪）电子枪：冷束电子枪（4 4）灯丝：钨灯丝或）灯丝：钨灯丝或LaB6LaB6灯丝灯丝 （5 5）放大倍数：放大倍数：50501,200,000 1,200,000（6 6）样品台：标配五轴马达驱动）样品台：标配五轴马达驱动样品台样品台 （7 7）样品移动范围：）样品移动范围：X/Y,2mm;Z,1mm;X/Y,2mm;Z,1mm;最大倾斜角，最大倾斜角，7070度度2024/8/25 2024/8/25 周日周日2.2.透射电镜的主要性能透射电镜的主要性能（1 1）分辨率）分辨率 分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征电分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。两种指标：镜显示亚显微组织、结构细节的能力。两种指标：点分辨率点分辨率表示电镜所能分辨的两点之间的最表示电镜所能分辨的两点之间的最小距离；小距离；线分辨率线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离，通常通过拍摄已知晶体的晶格象来最小距离，通常通过拍摄已知晶体的晶格象来测定，又称晶格分辨率。测定，又称晶格分辨率。2024/8/25 2024/8/25 周日周日2.2.透射电镜的主要性能透射电镜的主要性能点分辨率和线分辨率的测量照片点分辨率和线分辨率的测量照片2024/8/25 2024/8/25 周日周日2.2.透射电镜的主要性能透射电镜的主要性能（2 2）放大倍数）放大倍数透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。观察试样区的线性放大率。目前高性能透目前高性能透射电镜的放大倍数变化范围为射电镜的放大倍数变化范围为100100倍到倍到100100万倍。万倍。2024/8/25 2024/8/25 周日周日2.2.透射电镜的主要性能透射电镜的主要性能（3 3）加速电压）加速电压电镜的加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极电镜的加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，的电压，它决定了电子枪发射的电子的波长和它决定了电子枪发射的电子的波长和能量。能量。加速电压高，电子束对样品的穿透能力强，可加速电压高，电子束对样品的穿透能力强，可以观察较厚的试样，同时有利于电镜的分辨率以观察较厚的试样，同时有利于电镜的分辨率和减小电子束对试样的辐射损伤。和减小电子束对试样的辐射损伤。目前普通透射电镜的最高加速电压一般为目前普通透射电镜的最高加速电压一般为100kV100kV和和200kV200kV，通常所说的加速电压是指可达通常所说的加速电压是指可达到的最高加速电压。到的最高加速电压。2024/8/25 2024/8/25 周日周日7-3.7-3.透射电子显微镜样品制备透射电子显微镜样品制备u 对样品的一般要求对样品的一般要求1 1）样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般厚度为）样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般厚度为100100200nm200nm左右；左右；2 2）样品需置于直径为）样品需置于直径为2 23mm3mm的铜制载网上，网上附的铜制载网上，网上附有支持膜；有支持膜；3 3）样品应是固体，不能含有水分及挥发物；）样品应是固体，不能含有水分及挥发物；4 4）样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照射下）样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照射下不至于损坏或发生变化；不至于损坏或发生变化；5 5）样品及其周围应非常清洁，以免污染。）样品及其周围应非常清洁，以免污染。2024/8/25 2024/8/25 周日周日透射电子显微镜样品制备透射电子显微镜样品制备目前，目前，样品可以通过两种方法获得，一是表面复型样品可以通过两种方法获得，一是表面复型技术，二是样品减薄技术。技术，二是样品减薄技术。2024/8/25 2024/8/25 周日周日透射电子显微镜样品制备透射电子显微镜样品制备（1 1）表面复型技术）表面复型技术-所谓复型技术就是把样品表面的显微组织所谓复型技术就是把样品表面的显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做膜（叫做“复型复型”）放到透射电镜中去观）放到透射电镜中去观察分析。察分析。2024/8/25 2024/8/25 周日周日透射电子显微镜样品制备透射电子显微镜样品制备复型膜必须满足以下特点：复型膜必须满足以下特点：1 1）本身是）本身是“非晶体非晶体”的，在高倍（如十万倍）成像时，也不的，在高倍（如十万倍）成像时，也不显示其本身的任何结构细节。显示其本身的任何结构细节。2 2）对电子束足够透明（物质原子序数低）；）对电子束足够透明（物质原子序数低）；3 3）具有足够的强度和刚度，在复制过程中不致破裂或畸变；）具有足够的强度和刚度，在复制过程中不致破裂或畸变；4 4）具有良好的导电性，耐电子束轰击；）具有良好的导电性，耐电子束轰击；5 5）是分子尺寸较小的物质）是分子尺寸较小的物质-分辨率较高。分辨率较高。常用的复型材料是塑料和真空蒸发沉积碳膜，碳复型比塑常用的复型材料是塑料和真空蒸发沉积碳膜，碳复型比塑料复型要好料复型要好。2024/8/25 2024/8/25 周日周日透射电子显微镜样品制备透射电子显微镜样品制备一级复型一级复型-一级复型是指在试样表面的一次直接复型。一级复型是指在试样表面的一次直接复型。v塑料（火棉胶）一级复型，塑料（火棉胶）一级复型，相对于试样表面相对于试样表面来讲，是一种来讲，是一种负复型负复型，即复型与试样表面的，即复型与试样表面的浮雕相反；浮雕相反；v碳膜一级复型是一种正复型。碳膜一级复型是一种正复型。2024/8/25 2024/8/25 周日周日透射电子显微镜样品制备透射电子显微镜样品制备图图 塑料（火棉胶）一级复型塑料（火棉胶）一级复型图图 碳膜一级复型碳膜一级复型2024/8/25 2024/8/25 周日周日透射电子显微镜样品制备透射电子显微镜样品制备2024/8/25 2024/8/25 周日周日透射电子显微镜样品制备透射电子显微镜样品制备-在塑料一级复型上再在塑料一级复型上再制作碳复型，就是一种二制作碳复型，就是一种二级复型。级复型。二级复型二级复型2024/8/25 2024/8/25 周日周日透射电子显微镜样品制备透射电子显微镜样品制备2024/8/25 2024/8/25 周日周日透射电子显微镜样品制备透射电子显微镜样品制备（2 2）样品减薄技术）样品减薄技术 复型技术只能对样品表面性貌进行复制，不能揭复型技术只能对样品表面性貌进行复制，不能揭示晶体内部组织结构信息。示晶体内部组织结构信息。用于透射电镜观察式样的要求是：用于透射电镜观察式样的要求是：它的上下底面应该大致平行，厚度应在它的上下底面应该大致平行，厚度应在50-500nm50-500nm，表，表面清洁。面清洁。2024/8/25 2024/8/25 周日周日透射电子显微镜样品制备透射电子显微镜样品制备样品减薄技术可以克服上述缺点，它的特点：样品减薄技术可以克服上述缺点，它的特点：1 1）可以最有效地发挥电镜的高分辨率本领；）可以最有效地发挥电镜的高分辨率本领；2 2）能够观察金属及其合金的内部结构和晶体缺陷，）能够观察金属及其合金的内部结构和晶体缺陷，并能对同一微区进行衍衬成像及电子衍射研究，并能对同一微区进行衍衬成像及电子衍射研究，把形貌信息与结构信息联系起来；把形貌信息与结构信息联系起来；3 3）能够进行动态观察，研究在变温情况下相变的生）能够进行动态观察，研究在变温情况下相变的生核长大过程，以及位错等晶体缺陷在引力下的运核长大过程，以及位错等晶体缺陷在引力下的运动与交互作用。动与交互作用。2024/8/25 2024/8/25 周日周日透射电子显微镜样品制备透射电子显微镜样品制备制备薄膜一般有以下步骤：制备薄膜一般有以下步骤：1 1）切取厚度小于）切取厚度小于0.5mm0.5mm的薄块。的薄块。2 2）用金相砂纸研磨，把薄块减薄到）用金相砂纸研磨，把薄块减薄到0.1mm-0.05mm0.1mm-0.05mm左右的薄片。为避免严重发热或形成应力，可左右的薄片。为避免严重发热或形成应力，可采用化学抛光法。采用化学抛光法。3 3）用电解抛光，或离子轰击法进行最终减薄，在）用电解抛光，或离子轰击法进行最终减薄，在孔洞边缘获得厚度小于孔洞边缘获得厚度小于500nm500nm的薄膜。的薄膜。2024/8/25 2024/8/25 周日周日透射电子显微镜样品制备透射电子显微镜样品制备2024/8/25 2024/8/25 周日周日透射电子显微镜样品制备透射电子显微镜样品制备陶瓷材料制备方法陶瓷材料制备方法o颗粒试样制备法颗粒试样制备法 20nm聚乙烯醇缩甲醛膜（聚乙烯醇缩甲醛膜（PVF）o薄膜试样制备法薄膜试样制备法 1)取试样，磨平面，粘玻璃取试样，磨平面，粘玻璃 2）磨）磨60um以下，卸玻璃以下，卸玻璃 3）切圆片，粘铜圈，离子减薄。）切圆片，粘铜圈，离子减薄。o离子减薄技术离子减薄技术2024/8/25 2024/8/25 周日周日透射电子显微镜的观测内容透射电子显微镜的观测内容表面起伏状态所反映的微观结构问题；表面起伏状态所反映的微观结构问题；观测颗粒的形状、大小及粒度分布；观测颗粒的形状、大小及粒度分布；观测样品各个部分电子射散能力的差异；观测样品各个部分电子射散能力的差异；晶体结构的鉴定及分析。晶体结构的鉴定及分析。2024/8/25 2024/8/25 周日周日7-4.7-4.复型技术（质厚衬度原理）复型技术（质厚衬度原理）（1 1）概述）概述衬度：衬度：是指试样不同部位由于对入射电子作用不同，是指试样不同部位由于对入射电子作用不同，经成象放大系统后，经成象放大系统后，在显示装置上（图象）显示的强在显示装置上（图象）显示的强度差异。度差异。透射电镜图象衬度包括：透射电镜图象衬度包括：v振幅衬度：是由于离开试样下表面的电子，部分振幅衬度：是由于离开试样下表面的电子，部分被物镜光阑挡掉不能参与成象造成的，是揭示试样被物镜光阑挡掉不能参与成象造成的，是揭示试样 20 20 细节的主要机制。细节的主要机制。散射衬度（质量厚度衬度）散射衬度（质量厚度衬度）衍射衬度衍射衬度2024/8/25 2024/8/25 周日周日v相位衬度：是试样内各点对入射电子作用不相位衬度：是试样内各点对入射电子作用不同，导致它们在试样出口表面上相位不一，经同，导致它们在试样出口表面上相位不一，经成象放大系统让它们重新组合，使相位差转换成象放大系统让它们重新组合，使相位差转换成强度差而形成的，是揭示成强度差而形成的，是揭示 10 10 物体细节的物体细节的主要机制（如结构象、原子象等）。主要机制（如结构象、原子象等）。v明场明场BF成像：透射束强度强弱成像成像：透射束强度强弱成像v暗场暗场DF成像：衍射束强度强弱成像成像：衍射束强度强弱成像2024/8/25 2024/8/25 周日周日u衍射衬度形成机理衍射衬度形成机理衍射衬度衍射衬度-来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异（如下图）。衍射衬度像基本类型：衍射衬度像基本类型：明场像：明场像：采用物镜光栏将衍射束挡掉，只让采用物镜光栏将衍射束挡掉，只让透射束通透射束通 过而得到图象衬度的方法过而得到图象衬度的方法称为明场成像，所称为明场成像，所 得的图象称为明场像。得的图象称为明场像。暗场像：暗场像：偏心暗场像偏心暗场像 中心暗场像中心暗场像-用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而只让一用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强束强衍射束通过光栏参与成像的方法衍射束通过光栏参与成像的方法，称为暗场成像，称为暗场成像，所得图象为暗场像。所得图象为暗场像。2024/8/25 2024/8/25 周日周日反差为：反差为：I IA A/I/IB B2024/8/25 2024/8/25 周日周日（2 2）质厚衬度原理）质厚衬度原理1 1）成象原理）成象原理概念概念 v 入射电子进入试样后，与试样原子的原子核和核外电子入射电子进入试样后，与试样原子的原子核和核外电子发生相互作用，使入射电子发生散射：发生相互作用，使入射电子发生散射：Q弹性散射弹性散射入射电子与原子核的作用主要发生弹性散入射电子与原子核的作用主要发生弹性散射，只发生方向变化而能量不变。射，只发生方向变化而能量不变。Q非弹性散射非弹性散射入射电子与核外电子的作用主要发生非入射电子与核外电子的作用主要发生非弹性散射，其方向和能量均发生变化。弹性散射，其方向和能量均发生变化。v散射衬度（质厚衬度）散射衬度（质厚衬度）-由于试样上各部位对电子的散由于试样上各部位对电子的散射能力不同所形成的衬度。射能力不同所形成的衬度。主要用于分析复型成象和粉末主要用于分析复型成象和粉末试样成象。试样成象。2024/8/25 2024/8/25 周日周日成象过程成象过程Q如图如图。物镜光阑放在物镜的后焦面上，光阑孔与透镜同轴；。物镜光阑放在物镜的后焦面上，光阑孔与透镜同轴；Q散射角大的电子被光阑挡住，只有与光轴平行及散射角很小散射角大的电子被光阑挡住，只有与光轴平行及散射角很小的那一部分电子可以通过光阑孔；的那一部分电子可以通过光阑孔；Q如图中如图中A A点比点比B B点对电子散射能力强，则点对电子散射能力强，则I IA A I IB B，即图象上，即图象上A A点比点比B B 点暗。点暗。质厚衬度：质厚衬度：a)a)厚度衬度厚度衬度-由于样品厚度不同造成的衬度。由于样品厚度不同造成的衬度。b b）质量衬度（密度衬度）质量衬度（密度衬度）-密度差异而造成的衬度。密度差异而造成的衬度。2024/8/25 2024/8/25 周日周日电磁电磁透镜透镜物镜物镜光阑光阑I IA AI I0 0I I0 0ABB(IB)A(IA)I IB B试样试样2024/8/25 2024/8/25 周日周日（3 3）图象衬度与试样参数的关系）图象衬度与试样参数的关系与原子序数的关系：与原子序数的关系：物质的原子序数越大，散射电子的能物质的原子序数越大，散射电子的能力越强，在明场象中参与成象的电子越少，图象上相应位力越强，在明场象中参与成象的电子越少，图象上相应位置越暗。置越暗。与试样厚度的关系：与试样厚度的关系：设试样上相邻两点的物质种类和结构设试样上相邻两点的物质种类和结构完全相同，只是电子穿越的厚度不同，则完全相同，只是电子穿越的厚度不同，则 图象衬度反映了试样上各部位的厚度差异，在明场象图象衬度反映了试样上各部位的厚度差异，在明场象中，暗的部位对应的试样厚，亮的部位对应的试样薄。中，暗的部位对应的试样厚，亮的部位对应的试样薄。与物质密度的关系：与物质密度的关系：试样中不同的物质或者不同的聚集状试样中不同的物质或者不同的聚集状态，其密度一般不同，也可形成图象的反差，但这种反差态，其密度一般不同，也可形成图象的反差，但这种反差一般比较弱。一般比较弱。2024/8/25 2024/8/25 周日周日敬请批评指正谢 谢！