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ICS 67.020 X 00 DB36 江西省地方标准 DB36/T 13352020 食品快速检测盲样制备通用技术规范 General technical specifications for the preparation of blind samples for rapid food testing 2020-12-29 发布 2021-07-01 实施 江西省市场监督管理局 发 布 DB36/T 13352020 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 要求.2 5 评价.3 6 原始记录.3 7 报告.3 8 储存和运输.4 附录 A（资料性）盲样制备原始记录模板.5 附录 B（资料性）盲样制备报告模板.6 附录 C（资料性）均匀性检验应用实例.7 附录 D（资料性）稳定性检验应用实例.8 DB36/T 13352020 II 前 言 本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由江西省市场监督管理局提出并归口。本文件起草单位：江西省食品检验检测研究院、南昌大学、厦门大学、江西农业大学。本文件主要起草人：张威、吴遥、郭平、章志超、周晓晴、陈启振、赖卫华、匡佩琳、王文君、王栋。DB36/T 13352020 1 食品快速检测盲样制备通用技术规范 1 范围 本文件规定了食品快速检测所用盲样的要求、评价、原始记录、报告、储存和运输应遵循的技术要求。本文件适用于食品快速检测盲样制备。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。CNAS-GL003 能力验证样品均匀性和稳定性评价指南 RB/T 214 检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求 食品快速检测方法评价技术规范（食药监办科201743号）3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 盲样 blind sample 为了保证试验检测结果的准确性，在试验检测过程中所使用已知详细信息的样品，检测人员不知道样品的来源、浓度水平等信息的样品。3.2 阴性样品 negative sample 某一种或几种特定成份低于限量（指定含量）要求的样品。3.3 阳性样品 positive sample 某一种或几种特定成份高于限量（指定含量）要求的样品。3.4 均匀性 uniformity 物质的一种或几种特性具有相同组分或相同结构的状态。3.5 DB36/T 13352020 2 稳定性 stability 物质的一种或几种特性在一定时间跨度范围发生改变的状态。4 要求 4.1 基质要求 根据标准方法规定的食品类别或者评价范围适用的食品，结合江西省地域特色，盲样制备时应重点考虑典型样品基质或相似基质，结合相关食品类别和测定目标物存在形式，按照食品宏观组分进行区分，综合考虑蛋白、脂肪、水分、糖分、高聚物或者多聚体物质、色泽、酸碱性等影响检测的组分进行区分选择，必要时应按照食品生产工艺制备添加样品。也可直接选择特定检测项目相对应的基质。4.2 浓度要求 4.2.1 待测物浓度水平 盲样中待测物浓度水平应从产品的检出水平、标准限量值（标准规定值）、对应标准的检出水平等进行选择。用于食品快速检测产品（方法）评价的盲样，一般应包括标准方法检出水平（或者标准限量值）的0.5、1、2倍水平或者其他可检测区分的水平（不少于3个）；或者方法标称检出限0.5、1、2倍水平或者其他可检测区分的水平（不少于3个）。4.2.2 加标方式 主要包括以下，也可组合使用：a）基质空白加标:选择基质空白样本，加入标准物质，经混合后达到预期浓度水平的过程；b）阴性样品加标：选择阴性样本，加入标准物质，经混合后达到预期浓度水平的过程；c）其它加标方式：选择已知浓度水平的样本，加入标准物质或阴性样本或基质空白，经混合后达到预期浓度水平的过程。4.3 混合要求 盲样样品在物理混合过程中应控制好环境条件，以确保基质和待测物质的物理和化学特性不发生改变。可抽出少量样品进行待测物浓度水平预估，应在常规实验室采用参比方法进行检测。4.4 分样和编号要求 根据合适的缩分方法进行分样，每个盲样样品的量应满足检测需要。盲样制备完成后应进行随机编号处理，且编号具有唯一性。4.5 均匀性要求 可采用单因子方差分析法对检验中的结果进行统计处理。按照CNAS-GL003，若统计量F自由度为（1，2）即给定显著性水平（通常=0.05）的临界值F（1，2），则表明样品内和样品间无显著性差异，样品是均匀的。4.6 稳定性要求 稳定性检验的统计方法可采用t检验法。t检验法通常用于比较两个平均值之间是否存在显著性的差异。DB36/T 13352020 3 按照CNAS-GL003，若t显著性水平（通常=0.05）自由度为n1+n2-2的临界值t（n1+n2-2），则两个平均值之间无显著性差异。5 评价 5.1 均匀性检测 按照CNAS-GL003，对所制备的每个样品编号，从样品总体中随机抽取10个或10个以上的样品用于均匀性检验。若必要，也可以在特性量可能出现差异的部位按一定规律抽取相应数量的检验样品。均匀性检验中所用的测试方法，应优先选择参比方法。对检验中出现的异常值，在未查明原因之前，不应随意剔除。5.2 稳定性检测 稳定性检验的样品应从包装单元中随机抽取，抽取的样品数具有足够的代表性。稳定性检验的测试方法应优先选择参比方法。如果无参比方法时，应选择精密度和灵敏度符合要求的方法。稳定性实验应选择合适的时间跨度。5.3 测定赋值 盲样样品应在常规实验室采用参比方法对待测物浓度进行测定赋值。可按有关规定进行测定赋值。也可从盲样中抽取不少于10份样品，以参比方法进行检测，取平均值为待测物浓度值。6 原始记录 盲样制备原始记录的格式、发布、使用、存档等应符合RB/T 214的相关要求，应包括但不限于以下要素：a）基质信息；b）标准物质信息；c）基质加标；d）样品数量；e）实验环境信息 f）参比实验；g）测定赋值数据；h）均匀性和稳定性检验数据；i）实验日期；j）操作人员等。示例见附录A。7 报告 盲样制备机构应对制备的样品出具报告，内容应包括但不限于以下要素：a）制备机构信息；b）样本基质信息；DB36/T 13352020 4 c）标准物质信息；d）加标方式及操作过程；e）样品编号与对应浓度水平；f）参比实验；g）均匀性和稳定性检验结果；h）保存条件和有效期。示例见附录B。8 储存和运输 制备的样品应选用适宜材质、洁净容器密封保存。保存的环境条件和时间范围应与稳定性试验保持一致。如有条件，应与稳定性试验的环境条件一致。DB36/T 13352020 5 A A 附 录 A（资料性）盲样制备原始记录模板 表A.1 盲样制备原始记录 第 页，共 页 实验人员：审核人员：盲样名称 基质名称 基质来源 基质信息 基质状态 标准物质名称 CAS 化学式 相对分子量 基体/介质 质量浓度 不确定度 储存条件 有效期 证书编号 标准物质信息 研制单位 加标方式 基质加标 混合过程 浓度水平1 浓度水平2 样品数量 浓度水平3 实验环境信息 参比方法 参比实验 使用仪器 浓度水平1 浓度水平2 测定赋值数据 浓度水平3 浓度水平1 判定结果 浓度水平2 值 均匀性检验数据 浓度水平3 F值 浓度水平1 判定结果 浓度水平2 值 稳定性检验数据 浓度水平3 t值 实验日期 DB36/T 13352020 6 B B 附 录 B（资料性）盲样制备报告模板 表B.1 盲样制备报告 第 页，共 页 批准人员：审核人员：盲样名称 制备机构名称 联系方式 通讯地址 基质名称 基质来源 基质信息 基质状态 标准物质名称 CAS 化学式 相对分子量 基体/介质 质量浓度 不确定度 储存条件 有效期 证书编号 标准物质信息 研制单位 加标方式 基质加标 混合过程 浓度赋值 参比方法 参比实验 使用仪器 均匀性检测要求和结果 稳定性检测要求和结果 DB36/T 13352020 7 C C 附 录 C（资料性）均匀性检验应用实例 C.1 单因子方差分析 以牛奶中三聚氰胺的均匀性检验为例说明单因子方差分析的应用。随机抽取10个样品，每个样品重复测试2次，测定结果见表。表C.1 牛奶中三聚氰胺均匀性测试结果 样品编号 1 2 1 2.26 1.83 2 2.07 1.87 3 2.24 2.02 4 2.29 2.06 5 1.93 1.96 6 2.06 1.99 7 2.06 2.07 8 2.08 2.22 9 2.20 1.94 10 2.15 2.02 总平均值 2.13 2.00 单因子方差分析见下表。方差来源 自由度 平方和 均方 F 样品间 9 0.099 0.011 样品内 10 0.218 0.022 0.503 F临界值F0.05（9，10）=3.02.计算的F值为0.503，该值F临界值，表明在0.05显著性水平时，样品中的三聚氰胺是均匀的。DB36/T 13352020 8 D D 附 录 D（资料性）稳定性检验应用实例 D.1 t检验分析 以牛奶中三聚氰胺的稳定性检验为例说明t检验分析的应用。在样品制备完成后随机抽取6个样品，每个样品测试1次。在合适的环境条件下保存一段时间后，再随机抽取6个样品，每个样品测试1次。测定结果见表C.1 表D.1 牛奶中三聚氰胺稳定性测试结果 第一次试验 第二次试验 样品编号 检测结果（mg/kg）样品编号 检测结果（mg/kg）1 2.40 1 2.39 2 2.33 2 2.56 3 2.48 3 2.41 4 2.37 4 2.56 5 2.73 5 2.43 6 2.49 6 2.42 平均值 2.47 平均值 2.46 参考CNAS-GL003:2018的“5.2.2 二个平均值之间的一致性”计算方法，计算得到t=0.15。查看T检验分位数表，可得t0.05（10）=2.23。t值t0.05（10）。表明在0.05显著性水平时，两次检验期间，样品中的三聚氰胺是稳定的。_