1、测定土中有机质含量杨肖迪2013.11.16有机质测定方法 土中有机质含量是土中比较重要的物理性质指标,它对评价土的承载力具有非常重要的意义。土中有机质含量的测定有两种方法:一是用重铬酸钾容量法,它比较适合测定含量小于15%的土样;另一种是灼失量法,它比较适合测定含量大于15%的土样。本次主要介绍重铬酸钾容量法。重铬酸钾容量法测定素土中有机质含量原理:在加热的条件下,用过量的重铬酸钾-硫酸(K2Cr207-H2S04)溶液,来氧化土壤有机质中的碳,Cr207-2等被还原成Cr+3,剩余的重铬酸钾(K2Cr207)用硫酸亚铁(FeS04)准溶液滴定,根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量,再乘以常数
2、1.724,即为土壤有机质量。重铬酸钾一硫酸溶液与有机质作用:2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应:K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O主要仪器设备 分析天平:称量200g,感量0.0001 g.油浴锅:带铁摊笼,植物油。0.15mm筛子,烘箱,加热电炉,温度计0-300,刻度0.5 ,试管,锥形瓶,滴定管,移液管等。主要试剂重铬酸钾标准溶液:0.075mol/L (22.05g/L)硫酸亚铁标准滴定溶液:0.2mol/L (30.4g/L
3、)邻啡锣琳指示剂:0.1mol/L (18.45g/L)邻啡锣琳与亚铁离子在PH45的条件下生成桔红色络合物,然后用分光光度法测定铁含量。C12H8N2H2O实验步骤1.要求来样为有代表性试样,并将样品风干,风十后,拣出枯枝落叶、植物根等。然后按四分法将风干后试样研磨至全部通过0.15mm的筛。2.取两只硬质试管,各准确称取0.3000g的试样。用移液管缓慢加入l 0mL重铬酸钾溶液,摇匀,于试管口插一小玻璃漏斗。3.将试管插入油温190左右的油浴锅铁丝笼内,注意使试管内的液面低于油面,随后控制煮过程中油温在170-180的温度范围内。从试管内溶液开始沸腾时计时,煮沸5min,取出稍冷。4.将
4、试管内溶液倒入锥形瓶中。以纯水冲洗试管内壁,使试液控制在60mL以内,加入3-5滴邻啡锣琳指示剂,用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定至溶液由黄色经绿色突变为橙红色时为终点。注意事项1.如果土中含有大量有机质可采用灼烧减量法测定有机质含量,但灼烧时不仅烧去有机质还烧去结合水和高温分解挥发性盐类,从而使数据偏高。而重铬酸钾容量法测得有机质含量偏低,一般只有实际含量的90%,故有资料认为对测定结果乘以1.1加以校正。Q=4.29+0.9833Om2.油浴介质采用植物油,具有相对环保安全的特点。3.采用邻啡锣琳指示剂,易于配制、安全并且滴定终点易于掌握4.消煮温度范围必须严格控制在170-180的温度范围内,时间为煮沸5min否则试验误差较大。5.由于硫酸亚铁非常容易氧化而导致溶液浓度变化,必须注意试验时以天为单位及时对硫酸亚铁标准滴定溶液。公式分析4(Cr6+Cr3+)=3(CC4+)3(Fe2+Fe3+)=(Cr6+Cr3+)(Fe2+Fe3+)=1/4(CC4+)谢谢谢谢谢谢谢谢