DB37_T 4594—2023柴油清净增效剂应用技术要求.pdf

ICS 75.160.20 CCS E 61 37 山东省地方标准 DB37/T 45942023 柴油清净增效剂应用技术要求 Technical requirements of diesel detergent synergist 2023-03-29 发布 2023-04-29 实施 山东省市场监督管理局 发 布 目次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.2 4 技术要求及试验方法.3 5 检验规则.4 6 标志、包装、运输、贮存.5 附录 A（规范性）基础试验柴油.6 附录 B（规范性）柴油清净增效剂发动机台架试验规程.8 附录 C（资料性）车用柴油中柴油清净增效剂含量的快速检测及判定方法.12 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省能源局提出并组织实施。本文件由山东省能源标准化技术委员会归口。柴油清净增效剂应用技术要求 1 范围 本文件规定了柴油清净增效剂的术语和定义、技术要求及试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等要求。本文件适用于符合GB 19147要求的压燃式内燃机燃料中使用的柴油清净增效剂。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 258 轻质石油产品酸度测定法 GB/T 260 石油产品水含量的测定 蒸馏法 GB/T 261 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法 GB/T 265 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法 GB/T 386 柴油十六烷值测定法 GB/T 508 石油产品灰分测定法 GB/T 510 石油产品凝点测定法 GB/T 511 石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法 GB/T 1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）GB/T 1885 石油计量表 GB/T 3535 石油产品倾点测定法 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 5096 石油产品铜片腐蚀试验法 GB/T 6536 石油产品常压蒸馏特性测定法 GB/T 11140 石油产品硫含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 GB/T 17144 石油产品 残炭的测定 微量法 GB 176912018 重型柴油车污染物排放限值及测量方法（中国第六阶段）GB/T 18297 汽车发动机性能试验方法 GB 19147 车用柴油 GB/T 23801 中间馏分油中脂肪酸甲酯含量的测定 红外光谱法 GB/T 328592016 柴油清净剂 GB/T 34100 轻质烃及发动机燃料和其他油品中总硫含量的测定 紫外荧光法 GB/T 38146.3 中国汽车行驶工况 第3部分：发动机 NB/SH/T 0164 石油及相关产品包装、储运及交货验收规则 SH/T 0175 馏分燃料油氧化安定性测定法(加速法）SH/T 0224 石油添加剂中氮含量测定法(克氏法)NB/SH/T 0248 柴油和民用取暖油冷滤点测定法 SH/T 0604 原油和石油产品密度测定法（U形振动管法）SH/T 0689 轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）SH/T 0694 中间馏分燃料十六烷指数计算法（四变量公式法）NB/SH/T 0704 石油和石油产品中氮含量的测定 舟进样化学发光法 SH/T 07642005 柴油机喷嘴结焦试验方法（XUD-9法）NB/SH/T 0765 柴油润滑性的评定 高频往复式试验机法 NB/SH/T 0806 中间馏分芳烃含量的测定 示差折光检测器高效液相色谱法 SH/T 1757 工业芳烃中有机氯的测定 微库仑法 ASTM D7039 用单色波长色散x射线荧光光谱法测定汽油、柴油、喷气燃料、煤油、生物柴油、生物柴油混合燃料和汽油乙醇混合燃料中硫的试验方法（Standard Test Method for Sulfur in Gasoline,Diesel Fuel,Jet Fuel,Kerosine,Biodiesel,Biodiesel Blends,and Gasoline-Ethanol Blends by Monochromatic Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry）ASTM D7536 用单色波长色散X射线荧光光谱法测定芳烃中氯的标准试验方法（Standard Test Method for Chlorine in Aromatics by Monochromatic Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry）3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 基础试验柴油 basic test diesel fuels 用于检验添加剂某性能，对该性能具有良好区分性，且不影响该性能的试验用柴油。3.2 柴油清净增效剂 diesel detergent synergist 添加到柴油中，除可清除和抑制积碳外，还通过优化发动机燃烧过程、降低摩擦等技术途径实现降低污染物排放、减少燃油消耗和提升动力效果的柴油添加剂。3.3 NOx 排放改善率 emission improvement rate of NOx 发动机使用柴油清净增效剂（3.2）后，尾气NOx排放量降低的比率。计算公式为：()100%(1)式中：RNOx NOx排放改善率；XNOx 使用柴油清净增效剂前表B.4中国发动机稳态试验工况的NOx排放量，单位为g/kWh；YNOx 使用柴油清净增效剂后表B.4中国发动机稳态试验工况的NOx排放量，单位为g/kWh。3.4 PM 排放改善率 emission improvement rate of PM 发动机使用柴油清净增效剂（3.2）后，尾气PM排放量降低的比率。计算公式为：()100%(2)式中：RPM PM排放改善率；XPM 使用柴油清净增效剂前表B.4中国发动机稳态试验工况的PM排放量，单位为g/kWh；YPM 使用柴油清净增效剂后表B.4中国发动机稳态试验工况的PM排放量，单位为g/kWh。3.5 节油率 rate of fuel saving 发动机使用柴油清净增效剂（3.2）后，燃油消耗降低的比率。计算公式为：S=()100%(3)式中：S 节油率；M 使用柴油清净增效剂前表B.5各测试工况瞬时的燃油消耗率平均值，单位为g/kWh；N 使用柴油清净增效剂后表B.5各测试工况瞬时的燃油消耗率平均值，单位为g/kWh。3.6 归一化转速系数 normalized speed factor 对发动机实际转速进行规范化处理形成的百分数，其计算公式如下：=()()(4)式中：Nenorm 归一化转速系数；Ne 发动机实际转速，单位为r/min；Neidle 发动机怠速转速，单位为r/min；Nerate 发动机额定转速，单位为r/min。3.7 负荷百分数 percent load 发动机某一转速下能够达到的最大扭矩的百分数。4 技术要求及试验方法 柴油清净增效剂适用于由石油制取的柴油燃料中，不适用于由生物制取的柴油燃料。4.1 柴油清净增效剂的理化性能技术要求和试验方法应符合表 1 中的相关规定。4.2 表1 柴油清净增效剂的理化性能技术要求和试验方法 项目 技术指标 试验方法 外观 清澈透明，无浑浊，无分层，无悬浮和沉降的水分及杂质 目测a 闪点（闭口）/不低于 61 GB/T 261 倾点/不高于-20 GB/T 3535 氮含量（质量分数）/%报告 SH/T 0224、NB/SH/T 0704 硫含量/（mg/kg）不大于 30 SH/T 0689 氯含量/（mg/kg）不大于 10 SH/T 1757、ASTM D7536b 密度（20）c/（kg/m3）报告 GB/T 1884 GB/T 1885 水分（质量分数）/%不大于 0.15 GB/T 260 铜片腐蚀d（50，3h）/级 不大于 1 GB/T 5096 表 1 柴油清净增效剂的理化性能技术要求和试验方法（续）项目 技术指标 试验方法 破乳性d 分水性/mL 不小于 18 GB/T 328592016 附录 B 柴油清净增效剂中不得人为加入可生成灰分的化学物质，按照产品推荐加入量加入柴油清净增效剂后的柴油应符合相应柴油标准。a 将柴油清净增效剂试样注入 100 mL 的玻璃量筒中，在室温（205）下观察。b 有争议时，仲裁试验为 ASTM D7536。c 密度也可采用 SH/T 0604 进行测定，结果有异议时，以 GB/T 1884 和 GB/T 1885 方法为准。d 将待检的柴油清净增效剂按生产厂家所提交技术资料中的使用比例加入基础试验柴油中，混合均匀后进行试验。基础试验柴油应符合附录 A 的要求。柴油清净增效剂的柴油清净性技术要求和试验方法应符合表 2 中的相关规定。4.3 表2 柴油清净增效剂的柴油清净性技术要求和试验方法 项目 技术指标 试验方法 喷嘴清洁度a 空气流量损失率/%不大于 75 SH/T 07642005 a 将待检的柴油清净增效剂按生产厂家所提交技术资料中的使用比例加入基础试验柴油中，混合均匀后进行试验。基础试验柴油应符合附录 A 的要求。柴油清净增效剂的污染物减排效果技术要求和试验方法应符合表 3 中的相关规定。4.4 表3 柴油清净增效剂的污染物减排效果技术要求和试验方法 项目 技术指标 试验方法 污染物减排效果a NOx 排放改善率+PM 排放改善率/%不小于 NOx、PM 单项排放改善率/%不小于 10 0 附录 B a 将待检的柴油清净增效剂按生产厂家所提交技术资料中的使用比例加入基础试验柴油中，混合均匀后进行试验。基础试验柴油应符合附录 A 的要求。柴油清净增效剂的燃油经济性技术要求和试验方法应符合表 4 中的相关规定。4.5 表4 柴油清净增效剂的燃油经济性技术要求和试验方法 项目 技术指标 试验方法 燃油经济性a 节油率/%不小于 1.6 附录 B a 将待检的柴油清净增效剂按生产厂家所提交技术资料中的使用比例加入基础试验柴油中，混合均匀后进行试验。基础试验柴油应符合附录 A 的要求。5 检验规则 检验分类 5.1 5.1.1 出厂检验 出厂检验项目包括：外观、闪点、倾点、氮含量、密度、水分、铜片腐蚀、破乳性。正常生产时每批检一次。5.1.2 型式检验 型式检验项目包括表1、表2、表3、表4技术要求中规定的全部项目。当有下列情况之一时，应进行型式检验：a)新产品投产或产品定型鉴定；b)连续停产两年以上恢复生产；c)原材料或生产工艺发生较大变化时。5.1.3 市场检验 采用附录C的方法判定车用柴油中是否添加柴油清净增效剂且加剂量是否符合要求。组批 5.2 在原材料、工艺不变的条件下，产品每生产一罐或一釜为一批。取样 5.3 按GB/T 4756进行，取1 L作检验和留样用。判定规则 5.4 5.4.1 出厂检验结果应满足出厂检验项目的要求，如有一项不符合本文件要求时，按 GB/T 4756 的规定重新抽取双倍样品进行复检，复检结果仍有一项不符合要求时，则判该批产品为不合格。5.4.2 型式检验的结果应满足所有检验项目的所有要求，如有一项不符合本文件要求时，按 GB/T 4756的规定重新抽取双倍样品进行复检，复检结果仍有一项不符合要求时，则判型式检验不合格。5.4.3 市场检验按照附录 C 的判定规则，检验的结果应满足附录 C 的要求，如不符合要求时，按 GB/T 4756 的规定重新抽取双倍样品进行复检，复检结果仍不符合要求时，则判市场检验不合格。6 标志、包装、运输、贮存 标志、包装、运输、贮存及交货验收按NB/SH/T 0164进行。A A 附录A （规范性）基础试验柴油 A.1 破乳性试验基础试验柴油 符合GB 19147的车用柴油，且按GB/T 328592016中附录B进行试验时，油水界面清晰，水层体积应大于19 mL。A.2 铜片腐蚀试验基础试验柴油 符合GB 19147的车用柴油。A.3 喷嘴清洁度试验基础试验柴油 符合GB 19147的0号车用柴油，且喷嘴空气流量损失率为87%97%。A.4 燃油经济性、污染物减排效果试验基础试验柴油 燃油经济性、污染物减排效果试验基础试验柴油本身应不含Zn（没有添加含Zn化合物），技术要求应符合表A.1中的相关规定。表A.1 燃油经济性、污染物减排效果试验基础试验柴油技术要求 项目 指标 试验方法 氧化安定性（以总不溶物含量计）/（mg/100 mL）不大于 2.5 SH/T 0175 密度（20）a/（kg/m3）810850 GB/T 1884 GB/T 1885 硫含量b/（mg/kg）510 SH/T 0689 多环芳烃含量（质量分数）/%711 NB/SH/T 0806 饱和烃含量（质量分数）/%报告 十六烷指数 不小于 46 SH/T 0694 十六烷值 5154 GB/T 386 铜片腐蚀（50，3 h）/级 不大于 1 GB/T 5096 闪点/不低于 60 GB/T 261 凝点/不高于-10 GB/T 510 冷滤点/不高于-5 NB/SH/T 0248 10%蒸发物残炭c（质量分数）/%不大于 0.3 GB/T 17144 灰分（质量分数）/%不大于 0.01 GB/T 508 运动黏度（20）/（mm2/s）2.58.0 GB/T 265 酸度（以 KOH 计）/（mg/100 mL）不大于 5 GB/T 258 水分d（体积分数）/%不大于 痕迹 GB/T 260 机械杂质e 无 GB/T 511 润滑性 校正磨痕直径（60）/m 350410 NB/SH/T 0765 脂肪酸甲酯f（体积分数）/%不大于 1.0 GB/T 23801 表 A.1 燃油经济性、污染物减排效果试验基础试验柴油技术要求（续）项目 指标 试验方法 馏程：50%回收温度/不高于 90%回收温度/95%回收温度/不高于 300 293355 365 GB/T 6536 a允许采用 SH/T 0604，在有异议时，以 GB/T 1884 和 GB/T 1885 的测定结果为准。b也可采用 GB/T 11140、GB/T 34100 或 ASTM D7039 进行测定，结果有异议时，以 SH/T 0689 方法为准。c若柴油中含有硝酸酯型十六烷值改进剂，10%蒸余物残炭的测定，应用不加硝酸酯的基础燃料进行。柴油中是否加有硝酸酯型十六烷值改进剂的检验方法见 GB 19147。d可用目测法，即将试样注入 100 mL 玻璃量筒中，在室温（205）下观察，应透明，没有悬浮和沉降的水分。在有异议时，以 GB/T 260 测定结果为准。e可用目测法，即将试样注入 100 mL 玻璃量筒中，在室温（205）下观察，应透明，没有悬浮和沉降的机械杂质。在有异议时，以 GB/T 511 测定结果为准。f不得人为加入化学组分，同时不得人为加入生物柴油、酸性和金属润滑性改进剂以及任何可导致车辆无法正常运行的添加剂和污染物。B B 附录B （规范性）柴油清净增效剂发动机台架试验规程 B.1 方法概要 根据GB/T 18297，在柴油发动机上按照规定测试流程检测，对比使用柴油清净增效剂前后，发动机污染物排放和经济性等指标的变化。B.2 试验边界条件控制要求 本试验在发动机不配备后处理装置的情况下进行，试验边界条件控制要求应符合表B.1中的相关规定。表B.1 试验边界条件控制要求 参数 控制范围 进气温度/（253）进气湿度/%（505）燃油温度/（383）冷却液温度/（853）中冷后温度/（453）机油温度/报告 排气背压/kPa 报告 B.3 仪器设备和试剂 B.3.1 仪器设备 测功机、氮氧化物排放分析仪和PM测量及取样系统应符合GB 176912018中附件CB的要求。测功机的性能参数应满足B.4.2和B.4.3的要求。B.3.2 试剂 B.3.2.1 加速剂 新癸酸锌（化学纯）。B.3.2.2 基础试验柴油 符合表A.1技术要求的车用基础试验柴油。B.4 试验步骤 B.4.1 测试规程 测试规程按照表B.2规定的测试程序。表B.2 测试规程 测试阶段 对应项目 所用油品 首次油耗、排放测试a 基础试验柴油 发动机老化阶段 8 个循环工况 A+停机 4 hb+8 个循环工况 A 基础试验柴油+加速剂c 第二次油耗、排放测试 基础试验柴油 加剂预运转阶段 完成 20 个循环工况 B 基础试验柴油+柴油清净增效剂d 第三次油耗、排放测试 基础试验柴油+柴油清净增效剂 a 每次试验前用超声波清洗喷嘴或更换一套喷油器总成。b 4 h 的停机阶段，冷却液和机油温度应降至 60 以下。c 加速剂新癸酸锌（CAS：27253-29-8）为标准试剂（化学纯），添加比例为使基础试验柴油中的 Zn 含量为 1 mg/kg。d 柴油清净增效剂的添加比例以生产厂家提交的技术资料为准。B.4.2 循环工况 B.4.2.1 循环工况 A 循环工况A见表B.3。表B.3 循环工况 A 序号 归一化转速系数%负荷百分数%工况时间a min 1 30 30 3 2 35 30 4 3 50 30 6 4 65 100 7 5 30 30 3 6 35 30 4 7 50 30 6 8 65 100 7 9 30 30 3 10 35 30 4 11 50 30 6 12 100 100 7 =60 a 工况切换由程序自动控制，过渡工况切换时间为 30 s。B.4.2.2 循环工况 B 循环工况B为GB/T 38146.3中的中国发动机稳态试验工况，具体工况见表B.4。表B.4 循环工况 B 序号 归一化转速系数%负荷百分数%工况时间a s 1 0 0 250 2 30 25 195 3 40 15 385 4 40 75 120 5 45 20 50 6 45 35 145 7 50 30 60 8 50 100 50 9 55 15 60 10 55 50 155 11 55 75 75 12 60 10 145 13 0 0 110 =1800 a 工况切换由程序自动控制，过渡工况切换时间为 30 s。B.4.3 发动机油耗、排放测试工况 B.4.3.1 发动机油耗测试工况 发动机油耗测试工况见表B.5。表B.5 发动机油耗测试工况 工况 归一化转速系数%负荷百分数%工况 归一化转速系数%负荷百分数%1 20 100 17 60 100 2 20 90 18 60 90 3 20 80 19 60 80 4 20 70 20 60 70 5 20 60 21 60 60 6 20 50 22 60 50 7 20 40 23 60 40 8 20 30 24 60 30 9 40 100 25 80 100 10 40 90 26 80 90 11 40 80 27 80 80 12 40 70 28 80 70 13 40 60 29 80 60 14 40 50 30 80 50 表 A.5 发动机油耗测试工况（续）工况 归一化转速系数%负荷百分数%工况 归一化转速系数%负荷百分数%15 40 40 31 80 40 16 40 30 32 80 30 注：每个工况至少稳定1 min后开始记录数据，以1 Hz的频率记录20 s的数据，结果取20 s的平均值；第三次油耗测试转速和扭矩与第二次保持一致。B.4.3.2 发动机排放测试工况 发动机排放测试工况同循环工况B（见表B.4），且第三次排放测试工况应与第二次保持一致；测试项目为NOx排放和PM排放。在整个试验循环过程中测定NOx的浓度、排气流量和输出功率，测量值是整个循环的平均值，可以连续采样或采样到采样袋中。颗粒物取样经稀释空气连续稀释并收集到合适的单张滤纸上。C C 附录C （资料性）车用柴油中柴油清净增效剂含量的快速检测及判定方法 C.1 方法概要 在规定的试验条件下，取160 mL车用柴油，加入到近红外光谱仪的样品器皿中，利用朗伯比尔定律（Beer-Lambert Law）检测原理，将油样中具有功能性、当量特性的官能团所产生的吸光度，与特定柴油清净增效剂浓度下车用柴油（即标准样）的该官能团，所产生的吸光度进行比较，利用二者相除所得的百分数，来判定所测油样中所含柴油清净增效剂的数量是否合格。C.2 检测环境 检测要求在室内进行，并满足如下要求：a)实验室温度：10 30；b)强制通风。C.3 仪器或设备 C.3.1 近红外光谱仪：具备所测样品吸光度与预设标准值比较，且能够显示，打印比较所得百分数的功能。C.3.2 废液器皿：1 000 mL的容量瓶。C.3.3 玻璃漏斗：250 mL。C.3.4 量筒：250 mL。C.4 试剂 C.4.1 石油醚：60 90，分析纯；或者正己烷：分析纯。C.5 准备工作 C.5.1 电源准备 按照近红外光谱仪操作说明书的要求，将近红外光谱仪连接到符合相关规定的电源上。C.5.2 样品器皿准备 C.5.2.1 用量筒量取 30 mL 石油醚或者正己烷，冲洗样品器皿，用废液器皿收集冲洗液。冲洗后将样品器皿放置空气中干燥备用。C.5.2.2 用量筒量取 30 mL 检测车用柴油，倒入按照 C.5.2.1 处理好的样品器皿中润洗，用废液器皿收集所用润洗废液。反复润洗三次。C.6 试验步骤 C.6.1 按照近红外光谱仪操作说明书要求，进行开机、预热等检测前的准备。C.6.2 用量筒量取检测车用柴油160 mL，通过漏斗将检测油样倒入按照C.5.2.2处理好的样品器皿中。油样液面应浸没样品器皿的玻璃窗口。C.6.3 按照近红外光谱仪操作要求，放入装有检测油样的样品器皿，进行检测。C.6.4 获取检测数据，打印检测结果。C.6.5 重复C.6.2至C.6.4，分别检测三次。检测结果满足重复性要求为止。C.6.6 检测结束后，将样品器皿按照C.5.2.1方法重复冲洗三次。按照近红外光谱仪操作使用要求，收纳干燥后的样品器皿，关闭电源。C.7 检测结果 近红外光谱仪自动显示并打印检测结果。所得数据是检测油样中具有功能性、当量特性的官能团所产生的吸光度，与特定柴油清净增效剂浓度下车用柴油（即标准样）的该官能团，所产生的吸光度相除所得的百分数。利用朗伯比尔定律（Beer-Lambert Law）检测原理，吸光度计算公式如下：A=lg(0)=(C.1)式中：A 吸光度；I0,I 入射光及通过样品后的透射强度；k 光被吸收的比例系数；c 样品中特有吸光官能团的浓度；d 光程，即盛放样品的样品器皿的透光厚度。C.8 判定规则 C.8.1 当测定值10%，表示检测车用柴油中未添加具有功能性、当量特性的柴油清净增效剂。C.8.2 当10%测定值90%，表示检测车用柴油中已添加具有功能性、当量特性的柴油清净增效剂，但加入量不合格。C.8.3 当测定值90%，表示检测车用柴油中已添加具有功能性、当量特性的柴油清净增效剂，并且加入量合格。C.9 精密度 同一操作者，在同一实验室使用同一台仪器，重复测定三次结果与其算术平均值的差数在1%内。C.10 报告 报告包括以下内容：a)送检人，送检单位；b)样品的名称，批号，日期；c)检测日期；d)检测结果；e)抽检人，抽检单位。