实验二由胆矾精制五水硫酸铜.pptx

无机化学实验无机化学实验无机化学实验无机化学实验Copyright 2010 Sun Yat-Sen University实验二：由胆矾精制五水硫酸铜实验二：由胆矾精制五水硫酸铜参阅参阅基础化学实验基础化学实验p.130 132:实验实验6Copyright 2006 Thomson Corporation2无机化学实验无机化学实验无机化学实验无机化学实验Copyright 2010 Sun Yat-Sen University1.1.实验目的实验目的学习并掌握固体的加热溶解、水浴蒸发浓缩、热过学习并掌握固体的加热溶解、水浴蒸发浓缩、热过学习并掌握固体的加热溶解、水浴蒸发浓缩、热过学习并掌握固体的加热溶解、水浴蒸发浓缩、热过滤和结晶于重结晶等基本操作滤和结晶于重结晶等基本操作滤和结晶于重结晶等基本操作滤和结晶于重结晶等基本操作复习减压过滤操作复习减压过滤操作复习减压过滤操作复习减压过滤操作了解结晶过程基本知识了解结晶过程基本知识了解结晶过程基本知识了解结晶过程基本知识掌握结晶与重结晶提纯固体物质的原理和方法掌握结晶与重结晶提纯固体物质的原理和方法掌握结晶与重结晶提纯固体物质的原理和方法掌握结晶与重结晶提纯固体物质的原理和方法2.2.原理与基本知识原理与基本知识结晶结晶结晶结晶热力学：从无序到有序即熵值减少的过程热力学：从无序到有序即熵值减少的过程热力学：从无序到有序即熵值减少的过程热力学：从无序到有序即熵值减少的过程基本条件：溶液处于过饱和状态即热力学不稳定状态基本条件：溶液处于过饱和状态即热力学不稳定状态基本条件：溶液处于过饱和状态即热力学不稳定状态基本条件：溶液处于过饱和状态即热力学不稳定状态Copyright 2006 Thomson Corporation3无机化学实验无机化学实验无机化学实验无机化学实验Copyright 2010 Sun Yat-Sen University影响晶体大小的因素影响晶体大小的因素影响晶体大小的因素影响晶体大小的因素内因：晶体的习性内因：晶体的习性内因：晶体的习性内因：晶体的习性（形成大晶体或小晶体）（形成大晶体或小晶体）（形成大晶体或小晶体）（形成大晶体或小晶体）外因：晶核数目外因：晶核数目外因：晶核数目外因：晶核数目（溶液过饱和度大、溶质溶解度较小、冷（溶液过饱和度大、溶质溶解度较小、冷（溶液过饱和度大、溶质溶解度较小、冷（溶液过饱和度大、溶质溶解度较小、冷却速度快、搅拌和摩擦容器内壁等均导致晶核数目增加，却速度快、搅拌和摩擦容器内壁等均导致晶核数目增加，却速度快、搅拌和摩擦容器内壁等均导致晶核数目增加，却速度快、搅拌和摩擦容器内壁等均导致晶核数目增加，晶体尺寸减小）晶体尺寸减小）晶体尺寸减小）晶体尺寸减小）影响分离效果的因素影响分离效果的因素影响分离效果的因素影响分离效果的因素晶体太小晶体太小晶体太小晶体太小 比表面积大比表面积大比表面积大比表面积大 吸附和挟带母液（杂质）较多吸附和挟带母液（杂质）较多吸附和挟带母液（杂质）较多吸附和挟带母液（杂质）较多 不易洗净不易洗净不易洗净不易洗净 分离效果差分离效果差分离效果差分离效果差晶粒太大晶粒太大晶粒太大晶粒太大 结晶时要求溶液浓度小结晶时要求溶液浓度小结晶时要求溶液浓度小结晶时要求溶液浓度小 产率较低产率较低产率较低产率较低结晶太快结晶太快结晶太快结晶太快 晶体中易包裹母液晶体中易包裹母液晶体中易包裹母液晶体中易包裹母液 产品纯度低产品纯度低产品纯度低产品纯度低Copyright 2006 Thomson Corporation4无机化学实验无机化学实验无机化学实验无机化学实验Copyright 2010 Sun Yat-Sen University产量与质量的关系产量与质量的关系产量与质量的关系产量与质量的关系是一对矛盾。需根据要求选择条件。应在保证质量的同时尽量提高产是一对矛盾。需根据要求选择条件。应在保证质量的同时尽量提高产是一对矛盾。需根据要求选择条件。应在保证质量的同时尽量提高产是一对矛盾。需根据要求选择条件。应在保证质量的同时尽量提高产量。量。量。量。对本实验：若浓缩过度，产量高、质量低；反之，浓缩不足，则产量对本实验：若浓缩过度，产量高、质量低；反之，浓缩不足，则产量对本实验：若浓缩过度，产量高、质量低；反之，浓缩不足，则产量对本实验：若浓缩过度，产量高、质量低；反之，浓缩不足，则产量低、质量高。低、质量高。低、质量高。低、质量高。在保证产品质量前提下，尽可能多地提高其产量在保证产品质量前提下，尽可能多地提高其产量在保证产品质量前提下，尽可能多地提高其产量在保证产品质量前提下，尽可能多地提高其产量结晶与重结晶结晶与重结晶结晶与重结晶结晶与重结晶结晶：结晶：结晶：结晶：物质从溶液析出晶体的过程物质从溶液析出晶体的过程物质从溶液析出晶体的过程物质从溶液析出晶体的过程重结晶：重结晶：重结晶：重结晶：将晶体先行溶解，然后再结晶析出的过程将晶体先行溶解，然后再结晶析出的过程将晶体先行溶解，然后再结晶析出的过程将晶体先行溶解，然后再结晶析出的过程（一般情况下避免（一般情况下避免（一般情况下避免（一般情况下避免再浓缩）再浓缩）再浓缩）再浓缩）Copyright 2006 Thomson Corporation5无机化学实验无机化学实验无机化学实验无机化学实验Copyright 2010 Sun Yat-Sen University3.3.基本操作基本操作加热和冷却加热和冷却加热和冷却加热和冷却基础化学实验基础化学实验基础化学实验基础化学实验p.3133p.3133p.3133p.3133固体的溶解、结晶和重结晶固体的溶解、结晶和重结晶固体的溶解、结晶和重结晶固体的溶解、结晶和重结晶基础化学实验基础化学实验基础化学实验基础化学实验p.3441p.3441p.3441p.3441过滤和洗涤过滤和洗涤过滤和洗涤过滤和洗涤基础化学实验基础化学实验基础化学实验基础化学实验p.92p.92p.92p.9297979797Copyright 2006 Thomson Corporation6无机化学实验无机化学实验无机化学实验无机化学实验Copyright 2010 Sun Yat-Sen University4.4.实验步骤实验步骤完全溶解完全溶解煮沸煮沸5min20g 胆矾胆矾40 mL 蒸馏水蒸馏水预热无颈漏斗预热无颈漏斗热热 过滤过滤+滤液转移完滤液转移完后继续加热后继续加热直至过滤完直至过滤完Copyright 2006 Thomson Corporation7无机化学实验无机化学实验无机化学实验无机化学实验Copyright 2010 Sun Yat-Sen University浓缩结晶浓缩结晶转移转移滤液滤液2 mL H2SO4出现一层出现一层完整晶膜完整晶膜冷却结晶冷却结晶注意保护晶膜注意保护晶膜减压过滤减压过滤称粗产称粗产品并留品并留下下0.5 g测量母液体积测量母液体积V V1 1结晶结晶Copyright 2006 Thomson Corporation8无机化学实验无机化学实验无机化学实验无机化学实验Copyright 2010 Sun Yat-Sen University煮沸时粗产品煮沸时粗产品刚好完全溶解刚好完全溶解x g 粗产品粗产品y mL 蒸馏水蒸馏水8滴滴 H2SO4加热溶解加热溶解冷却结晶冷却结晶减压过滤减压过滤乙醇洗涤乙醇洗涤称产品称产品乙醇洗涤前先测乙醇洗涤前先测量母液的体积量母液的体积V V2 2可以水冷加快实可以水冷加快实验速度，但注意验速度，但注意要快速搅拌要快速搅拌重结晶重结晶注：五水硫酸铜在注：五水硫酸铜在100时的溶解度为时的溶解度为114.0 g/100g水水Copyright 2006 Thomson Corporation9无机化学实验无机化学实验无机化学实验无机化学实验Copyright 2010 Sun Yat-Sen University6.6.注意事项注意事项水浴蒸发浓缩的特点是慢，水浴蒸发浓缩的特点是慢，水浴蒸发浓缩的特点是慢，水浴蒸发浓缩的特点是慢，搅拌可加快蒸发，在中后期不能搅拌可加快蒸发，在中后期不能搅拌可加快蒸发，在中后期不能搅拌可加快蒸发，在中后期不能搅拌搅拌搅拌搅拌，否则不易控制晶膜，否则不易控制晶膜，否则不易控制晶膜，否则不易控制晶膜浓缩至浓缩至浓缩至浓缩至刚好刚好刚好刚好有一层完整的晶膜出现即可有一层完整的晶膜出现即可有一层完整的晶膜出现即可有一层完整的晶膜出现即可可用冷水冷却以加快结晶速度，但要搅拌以防止形成大晶体可用冷水冷却以加快结晶速度，但要搅拌以防止形成大晶体可用冷水冷却以加快结晶速度，但要搅拌以防止形成大晶体可用冷水冷却以加快结晶速度，但要搅拌以防止形成大晶体重结晶时要注意控制水量重结晶时要注意控制水量重结晶时要注意控制水量重结晶时要注意控制水量，先按要求量好水量，加入约一半，先按要求量好水量，加入约一半，先按要求量好水量，加入约一半，先按要求量好水量，加入约一半水、加热溶解，如有晶体不溶，再逐滴加水至刚好溶解水、加热溶解，如有晶体不溶，再逐滴加水至刚好溶解水、加热溶解，如有晶体不溶，再逐滴加水至刚好溶解水、加热溶解，如有晶体不溶，再逐滴加水至刚好溶解产品回收、滤液和母液均需回收，产品回收、滤液和母液均需回收，产品回收、滤液和母液均需回收，产品回收、滤液和母液均需回收，回收容器在后面通风厨回收容器在后面通风厨回收容器在后面通风厨回收容器在后面通风厨回收率计算公式为：回收率回收率计算公式为：回收率回收率计算公式为：回收率回收率计算公式为：回收率 =实际产量实际产量实际产量实际产量 /原料投入量原料投入量原料投入量原料投入量 100%100%100%100%，还应该使用实验过程中测得的体积和产品质量判断还应该使用实验过程中测得的体积和产品质量判断还应该使用实验过程中测得的体积和产品质量判断还应该使用实验过程中测得的体积和产品质量判断结果的合理性结果的合理性结果的合理性结果的合理性Copyright 2006 Thomson Corporation10无机化学实验无机化学实验无机化学实验无机化学实验Copyright 2010 Sun Yat-Sen University实验报告格式实验报告格式（参考（参考基础无机化学实验基础无机化学实验p 4-6）（一）实验目的（一）实验目的（二）实验原理（二）实验原理（三）工艺流程图（三）工艺流程图（四）实验操作与现象（四）实验操作与现象（五）实验结果（五）实验结果（六）讨论（六）讨论Copyright 2006 Thomson Corporation11无机化学实验无机化学实验无机化学实验无机化学实验Copyright 2010 Sun Yat-Sen University下次实验时间：11月月29日日（第（第12周星期一上午）周星期一上午）预习预习 p.228 p.228 实验实验45 45 硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备