芦丁的提取.pptx

实验三实验三 芦丁的提取n n基本概念实验原理n n实验目的n n实验内容n n思考题基本概念实验原理基本概念实验原理 芦丁（芦丁（RutinRutin）广泛存在于植物界，其中以槐花米）广泛存在于植物界，其中以槐花米和荞麦中含量高，可作为大量提取芦丁的原料和荞麦中含量高，可作为大量提取芦丁的原料 芦丁是由槲皮素（芦丁是由槲皮素（QuercetinQuercetin）3 3位上的羟基与芸位上的羟基与芸香糖（为葡萄糖与鼠李糖组成的双糖）连结而成的苷香糖（为葡萄糖与鼠李糖组成的双糖）连结而成的苷 本品为浅黄色粉末或极细的针状结晶含有本品为浅黄色粉末或极细的针状结晶含有3 3分子的分子的结晶水熔点为结晶水熔点为174174 178178，无水物，无水物188188 190190。溶解。溶解度：微溶于丙酮、醋酸乙酯、不溶于苯、乙醚、氯仿、度：微溶于丙酮、醋酸乙酯、不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色石油醚，溶于碱而呈黄色 提取芦丁的方法很多，目前多采用碱提取一酸沉淀提取芦丁的方法很多，目前多采用碱提取一酸沉淀方法，提取原理是依据芦丁结构中含有酚羟基，能与方法，提取原理是依据芦丁结构中含有酚羟基，能与碱反应，生成盐而溶于水中，向此盐溶液中加入酸，碱反应，生成盐而溶于水中，向此盐溶液中加入酸，则芦丁游离析出。此外，还可以采用水或醇提取法则芦丁游离析出。此外，还可以采用水或醇提取法实验目的实验目的n n以芦丁为实例学习黄酮类成分的提取分离方法 实验内容一、槐花米中已知主要成分的理化性质一、槐花米中已知主要成分的理化性质一、槐花米中已知主要成分的理化性质一、槐花米中已知主要成分的理化性质 槐花米中芦丁的含量可高达槐花米中芦丁的含量可高达20%20%，另含少量皂苷、皂，另含少量皂苷、皂苷水解后，可得到桦皮醇及槐二醇苷水解后，可得到桦皮醇及槐二醇 1 1 1 1芦丁（芦丁（芦丁（芦丁（RutinRutinRutinRutin）本品为淡黄色细小针状结晶，溶于热水（本品为淡黄色细小针状结晶，溶于热水（1:2001:200），），难溶于冷水（难溶于冷水（1:80001:8000）：溶于热甲醇（）：溶于热甲醇（1:71:7），冷甲醇），冷甲醇（1:1001:100）：热乙醇（）：热乙醇（1:301:30），冷乙醇（），冷乙醇（1:3001:300），难溶于），难溶于乙酸乙酯、丙酮，不溶于苯、氯仿、乙醚，及石油醚等溶乙酸乙酯、丙酮，不溶于苯、氯仿、乙醚，及石油醚等溶剂，易溶于碱液中呈黄色，酸化后又析出剂，易溶于碱液中呈黄色，酸化后又析出2 2 2 2槲皮素（槲皮素（槲皮素（槲皮素（QuercetinQuercetinQuercetinQuercetin）为黄色结晶，为黄色结晶，C C1515HH1010OO7 7.2H.2H2 2OO熔点熔点313 313 314 314，无水，无水物熔点物熔点316316，槲皮素溶于热乙醇（，槲皮素溶于热乙醇（1:231:23），冷乙醇），冷乙醇（1:3001:300）。可溶于冰醋酸、吡啶、乙酸乙酯、丙酮等溶）。可溶于冰醋酸、吡啶、乙酸乙酯、丙酮等溶剂，不溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿和水中剂，不溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿和水中3 3 3 3皂苷皂苷皂苷皂苷 易溶于水、吡啶，能溶于甲醇，经酸水解后得桦皮醇易溶于水、吡啶，能溶于甲醇，经酸水解后得桦皮醇及槐二醇，均溶于苯、乙醚、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、乙及槐二醇，均溶于苯、乙醚、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇中醇、甲醇中二、自槐花米中提取芦丁二、自槐花米中提取芦丁二、自槐花米中提取芦丁二、自槐花米中提取芦丁 1 1 1 1提取方法提取方法提取方法提取方法 方法一：取槐花米方法一：取槐花米40g40g，置于，置于100ml100ml烧杯中，用冷水快速清洗去泥烧杯中，用冷水快速清洗去泥沙等杂质沥干水，加沙等杂质沥干水，加0.4%0.4%硼砂水溶液硼砂水溶液400ml400ml，pH 6 pH 6 7 7 左右，在搅拌左右，在搅拌下以石灰乳调至下以石灰乳调至pH 8pH 8，加热微沸，加热微沸3030分钟，趁热抽滤，重复操作一次，分钟，趁热抽滤，重复操作一次，合并滤液，用浓盐酸调合并滤液，用浓盐酸调pHpH至至 5,5,搅匀，静置搅匀，静置2424小时小时 方法二：取槐花米方法二：取槐花米20g20g，置于，置于500ml500ml圆底烧瓶中，加乙醇圆底烧瓶中，加乙醇150ml150ml，加热回流加热回流1 1小时，稍冷后抽滤，滤渣再加乙醇小时，稍冷后抽滤，滤渣再加乙醇100ml100ml回流回流1 1小时，合并乙小时，合并乙醇提取液，放冷，析出絮状沉淀，过滤，滤液浓缩至约醇提取液，放冷，析出絮状沉淀，过滤，滤液浓缩至约50ml50ml。放置过。放置过夜，滤取析出结晶。母液继续浓缩一半，放置又析出结晶，合并结晶夜，滤取析出结晶。母液继续浓缩一半，放置又析出结晶，合并结晶用乙醚用乙醚3050ml3050ml分次洗去脂溶性成分（油脂、叶绿素等）再用丙酮分次洗去脂溶性成分（油脂、叶绿素等）再用丙酮10ml10ml洗涤一次，得粗芦丁洗涤一次，得粗芦丁2 2 2 2重结晶方法重结晶方法重结晶方法重结晶方法方法一：取粗芦丁方法一：取粗芦丁2g2g，加乙醇，加乙醇5060ml5060ml加热溶解，乘热抽加热溶解，乘热抽 滤，将滤液浓缩至约滤，将滤液浓缩至约2030ml2030ml，放置析出结晶，母，放置析出结晶，母 液再浓缩一半又析出结晶，合并结晶再用乙醇重结液再浓缩一半又析出结晶，合并结晶再用乙醇重结 晶一次晶一次 方法二：沉淀用水洗至中性，取粗芦丁方法二：沉淀用水洗至中性，取粗芦丁2g2g，加去离子或蒸馏，加去离子或蒸馏 水水400ml400ml加热煮沸，趁热抽滤（以滑石粉助滤），加热煮沸，趁热抽滤（以滑石粉助滤），放置过液析晶（或放冷析晶）抽滤，得精制芦丁放置过液析晶（或放冷析晶）抽滤，得精制芦丁 3 3芦丁的水解芦丁的水解 取芦丁取芦丁1g1g，加，加2%2%H H2 2SOSO4 480ml80ml，小火加热微沸回流，小火加热微沸回流3030分分钟至一小时，开始加热钟至一小时，开始加热1010分钟为澄清溶液，逐渐析出黄色分钟为澄清溶液，逐渐析出黄色小针状结晶，即槲皮素，抽滤取结晶（保留滤液小针状结晶，即槲皮素，抽滤取结晶（保留滤液2020毫升，毫升，以检查其中所含单糖），加以检查其中所含单糖），加50%50%乙醇（按乙醇（按1 1克用克用90ml90ml量）加量）加热回流使槲皮素粗晶溶解，趁热抽滤，放置析晶，抽滤得热回流使槲皮素粗晶溶解，趁热抽滤，放置析晶，抽滤得精制品，在减压下精制品，在减压下110110干燥可得槲皮素无水物测熔点，干燥可得槲皮素无水物测熔点，进行纸层析鉴定进行纸层析鉴定思考题与记录思考题与记录n n思考题：提取芦丁工艺中影响产量与质量的因素思考题：提取芦丁工艺中影响产量与质量的因素 是什么？为什么要加硼砂水溶液？是什么？为什么要加硼砂水溶液？n n记记 录：粗芦丁得率多少？精制芦丁得率多少？录：粗芦丁得率多少？精制芦丁得率多少？熔点？熔点？n n思考题：芦丁水解不完全时将产生什么结果？思考题：芦丁水解不完全时将产生什么结果？n n记记 录：芦丁的水解产物是什么？主要产物得录：芦丁的水解产物是什么？主要产物得 率？熔点？率？熔点？