气相沉积技术制备氧化锰薄膜及其组分调控的研究进展.pdf

收稿日期:2023-11-28基金项目:本文系中国国家自然科学基金(12075032)、云南省刑事科学技术重点实验室开放课题(YJKF002)、北京印刷学院项目(21090123007)研究成果。通信作者:刘忠伟第 32 卷 第 3 期Vol.32 No.3北 京 印 刷 学 院 学 报Journal of Beijing Institute of Graphic Communication2024 年 3 月Mar.2024气相沉积技术制备氧化锰薄膜及其组分调控的研究进展任家轩,方弘历,杨斗豪,刘博文,王正铎,刘忠伟(北京印刷学院 等离子体物理与材料研究室,北京 102600)摘 要:本文介绍了利用气相沉积技术,包括物理气相沉积、化学气相沉积、原子层沉积等技术制备氧化锰薄膜以及组分调控的研究现状,重点介绍了等离子体辅助化学气相沉积/原子层沉积氧化锰薄膜的研究进展,对所使用的锰前驱体做了总结,并展望了氧化锰薄膜的发展趋势。关键词:氧化锰薄膜;物理气相沉积;化学气相沉积;原子层沉积中图分类号:TN304文献标识码:A文章编号:1004-8626(2024)03-0067-06 过渡金属氧化物(TOMs)由于可调控的电子结构、活性位点数量多、性能稳定以及易于获得、价格低廉等优点,在储能、催化、气体分离等领域得到广泛应用。1-4在众多 TMOs 中,氧化锰由于氧化效率高、毒性低而备受人们的关注。5-7氧化锰具有多种组成形式,如 MnO、Mn2O3、MnO2、Mn3O4与Mn5O8,其中锰元素以+2,+3 与+4 价态单独或者混合存在。即使同一种组成形式,其晶体结构也有所不同,如 MnO2有、与 等晶体结构。如此多的氧化价态与晶体结构使得氧化锰具有非常丰富并且易于调控的物理、化学性能,在微电子、催化、传感器以及新型能源领域有重要潜在应用。例如,氧化锰具有较低的电压滞后,较低的反应电位与较高的理论比容量,而二氧化锰的理论比电容高达 1370F/g(多孔不锈钢),可以应用于超级电容器。8相对块体材料,氧化锰薄膜的缺陷较多,丰富了薄膜物性,并且可以通过控制氧空位缺陷,对氧化锰薄膜进行性能调控。常用的氧化锰薄膜制备方法有湿化学法与气相沉积方法。9-11相对于湿化学制备方法,气相沉积技术不使用液态溶剂,具有环境污染程度低、工艺简单等优点。气相沉积技术通常分为物理气相沉积技术(PVD)、化学气相沉积技术(CVD),化学气相 沉 积 技 术 其 中 又 包 括 原 子 层 沉 积 技 术(ALD)。本论文将对近年来利用以上三种气相沉积技术沉积氧化锰薄膜的研究进行综述,并考察沉积过程中影响氧化锰薄膜组成以及晶体结构的重要制备参数。在此之前,我们首先介绍在气相沉积薄膜过程中有重要影响的锰前驱体。1 锰前驱体首先,锰前驱体具有较高的挥发性,从而易于将锰前驱体从单体瓶输送到沉积腔;其次,锰前驱体具有良好的化学稳定性,即在低于或等于沉积温度的条件下,自身不发生热分解反应;再次,锰前驱体具有较高的反应活性,能够在相应的沉积温度下与共反应物发生化学反应生成氧化锰;最后,锰前驱体的生产成本尽可能低,易于规模化生产。满足或部分满足以上要求并且已经用于化学气相沉积或原子层沉积的锰前驱体如图 1 所示。根据锰原子相连接的非金属原子种类不同,可将锰前驱体分为锰-碳、锰-氧与锰-氮三种类型。图 1(a)-(d)属于锰-氧类前驱体,此类前驱体热稳定性能好,常温下不与空气反应。此类前驱体的缺点是蒸气压低,熔点高;另外与水反应活性弱。图 1(e)与(f)是锰-碳类前驱体。此类前驱体具有良好的热稳定性,但是与锰-氧类前驱体类似,也存在饱和蒸气压低、反应活性弱的缺点。图图 1 几种常用的锰前驱体1(g)配合物热稳定性好,并且可以在液相中使用,并提供恒定的生长速率。Mn(tBu-AMD)2与 Mn(tBu-DAD)2两种金属有机化合物属于锰-氮类前驱体。其中 Mn(tBu-AMD)2由美国哈佛大学的Roy G Gordon 教授发明,而 Mn(tBu-DAD)2由美国韦恩州立大学的 Winter 教授发明。与锰-氧、锰-碳类前驱体相比,Mn(tBu-AMD)2与 Mn(tBu-DAD)2具有较高的反应活性,容易与水、氨发生反应生成锰氧、锰氮化合物。此类锰前驱体的缺点是蒸气压相对较低;此外因为容易与空气发生反应,合成及使用过程中需要无水、无氧操作。2 物理气相沉积技术制备氧化锰薄膜物理气相沉积技术(PVD)是通过加热、激光或者高能离子溅射靶材将目标原子(或者分子)可控转移到基底上,并在基底上沉积为薄膜。PVD技术具有沉积速率高、薄膜纯度好、可重复性高等优点,然而使用物理气相沉积技术在复杂基底(如台阶、孔、沟槽等)沉积薄膜时,薄膜的保形性(台阶覆盖性)不好。具体到使用 PVD 技术制备氧化锰薄膜,已公开发表的是使用脉冲激光(PLD)与反应性溅射两种技术。Neubeck 等使用 Mn2O3靶材,利用 PLD 技术以蓝宝石001与 MgO111为基底制备了具有反铁磁性能的 MnO 薄膜。12Isber 等人使用 PLD 技术,以 MnO 为靶材,考察了不同 O2分压(1.3 13Pa)与沉积温度(550 800)对薄膜组分的影响。13研究发现,相对于氧气分压,基底温度对薄膜组分影响更大。当沉积温度低于 700时,所沉积的薄膜以 Mn2O3为主;当沉积温度高于 700时,转变为薄膜 Mn3O4。Yang Dongfang 使用 Mn 靶材与 Mn3O4靶材,通过改变沉积条件,在 Si 片与不锈钢片上沉积了 MnO2、Mn3O4与非晶 MnOx。14研究了上述几种氧化锰的赝电容性能,发现 MnO2的赝电容性能最好,非晶的 MnOx薄膜次之,Mn3O4的性能最差。Xia Hui 等使用 Mn 靶,通过控制氧气分压,使用脉冲激光技术沉积了 MnO、MnO2与Mn3O4。15分别将这几种氧化锰薄膜用作锂离子电池的阳极,发现 Mn3O4薄膜性能最好,其可逆电容高达 800mAhg-1。1972 年,Landorf 等首次利用磁控溅射技术沉积了 MnO2薄膜,并制备了 Ta-Ta2O5-MnO2-金属(TMM)电容器。161994 年,Fau 等人利用反应阴极溅射 Mn3O4靶材制备了 MnO2薄膜,并研究了沉积条件与氧化锰薄膜导电性能的关系,通过优化制备条件,其电阻率可低至 0.3cm。172012 年,Zhang Chao 等利用射频溅射技术制备了 MnO2薄膜,该薄膜作为 WO3传感器的过滤器,可以降低O3的干扰,实现 ppb 量级的 NO2探测。182013 年,Li Yang 等人利用反应直流磁控溅射技术沉积了非晶 MnO1.9薄膜。19以此薄膜为电极,最高电容量达到 23.3mA/cm2。此外,Sarkar 等利用电子束蒸发技术制备了非晶氧化锰薄膜,当施加电流为5.5A/g 时,其比电容为 236F/g。203 化学气相沉积/原子层沉积技术制备氧化锰薄膜 近年来,越来越多的研究者使用化学气相沉积86北 京 印 刷 学 院 学 报2024 年技术或者原子层沉积技术制备了氧化锰薄膜,并通过改变实验条件实现氧化锰组成的调控。化学气相沉积技术是将具有一定挥发性能的化合物与气态共反应物通入沉积腔,在沉积腔内发生化学反应并原子级地沉积在基底上的过程。相对于物理气相沉积,化学气相沉积可以在更大气压范围(低气压至大气压)制备种类繁多的薄膜,包括非晶或晶态的金属、无机或有机化合物,并能有效调控薄膜的化学组分。Gasparotto 等以 Mn(hfa)2TMEDA 为锰前驱体,以 H2O 为反应物,沉积温度 300500,工作气压 3.020.0mbar 的条件下,在 ITO 玻璃上制备-Mn3O4。在光电化学分解水过程中,该薄膜显示出优良的催化性能。11Zahan 与 Podder 将 Mn(CH3COO)24H2O 与 FeCl3与适量盐酸配成 0.1M的水溶液,使用干燥空气作为载气(气体流量0.5mL/min),用喷雾热解法在450的玻璃基底上制备了 MnO2薄膜。21作为葡萄糖溶液的传感器,研究了有无 Fe 掺杂的 MnO2薄膜对葡萄糖溶液的响应情况,发现 4%Fe 掺杂 MnO2薄膜葡萄糖探测性能最优。原子层沉积是一类特殊的化学气相沉积技术,与 CVD 沉积过程中反应物与共反应物同时通入沉积腔室不同,ALD 中反应物与共反应物交替通入沉积腔,其间用惰性气体(常用氮气或氩气)吹扫沉积腔以去除物理吸附的反应物、气态副产物或未反应的共反应物。22-25ALD 这种进气方式使得所沉积的薄膜具有自限制生长特点,并且薄膜厚度精确可控,可在复杂三维基底上保形性沉积。近年来,ALD 广泛应用于微电子领域,并在催化、生物传感、环境等领域有着重要的潜在应用。利用原子层沉积技术制备氧化锰薄膜的研究工作汇总如下。挪威奥斯陆大学 Nilsen 等最早于 2003 年使用原子层沉积技术制备了氧化锰薄膜,使用 Mn(thd)3锰前驱体与 O3反应,138210 温度范围在玻璃或者 Si 片上沉积 MnO2薄膜,其电阻率为0.33.2cm。262008 年,意大利 CNR-INFM MDM 国家实验室的 Lu 等使用 Mn(EtCp)2与 H2O 或 O3沉积了氧化锰薄膜。在 200 300 范围内,Mn(EtCp)2与H2O 沉积氧化锰薄膜的速率为 0.024 0.025nm/cycle。42009 年美国科罗拉多大学 Burton 等使用原子层沉积技术以 Mn(CpEt)2与水反应制备了 MnO薄膜。27Rutherford 背散射分析发现 Mn O 接近于化学计量比。XRD 测试结果表明所沉积的薄膜为立方相的 MnO。当沉积温度为 100,薄膜的沉积 速 率 为0.12nm/cycle,薄 膜 的 密 度 为5.23g/cm3。2012 年美国斯坦福大学的 Pickrahn K L 等人同样以 Mn(CpEt)2与水反应在玻碳基底上,在170下制备了氧化锰薄膜,并首次将其应用于电化学分解水的研究。研究结果表明 MnO 薄膜具有优良的电化学析氧(OER)性能,但是电化学氧还原反应(ORR)性能较差。28此外,Strandwitz N C,Yang X G,Lipson A 和Miikkulainen V,Li Yicheng 等人也用相同的锰前驱体和类似的 ALD 工艺沉积了氧化锰薄膜,但是以上研究者都是用 ALD 技术沉积了单一组分的氧化锰薄膜。29-33近年来,越来越多的研究者通过改变沉积参数调控氧化锰薄膜的组分。芬兰 Aalto 大学的 Jin Hua 等 人 利 用 原 子 层 沉 积 技 术,以Mn2(CO)10与 O3制备了氧化锰薄膜并通过调控沉积温度,实现了氧化锰薄膜组分的调控。当沉积温度范围为 60100,所沉积的薄膜为 Mn2O3,当沉积温度上升至 120160,转变为 Mn3O4薄膜,两种薄膜的沉积速率都为 0.12nm/cycle,并且 Mn3O4薄膜具有铁磁性,其转变温度为 47K。34Du Liyong等使用锰-氮类前驱体 Mn(tBu-AMD)2与 H2O 反应沉积了氧化锰薄膜。反应温度为 150时,沉积的薄膜为 Mn3O4,反应温度在 175 275 范围内时,沉积的薄膜为 MnO 与 Mn2O3混合物。薄膜的沉积速率为 0.21nm/cycle,并且在 10 1 的沟槽中保形性良好。35上述化学气相沉积或原子层沉积制备氧化锰薄膜都是以加热的方式启动锰前驱体与共反应物的化学反应的。除了热反应,另一种常用的方式是使用低温等离子体技术。等离子体中含有大量的活性物质,如自由基、激发态的原子、分子;此外还有高能的电子、离子以及光子。尽管等离子体中电子或离子的温度非常高,但是等离子体本身的温度非常低,一般接近于室温,这样可以避免反应过程中的热效应影响。将等离子体技术应用于化学气相沉积/原子层沉积,即等离子体辅助化学气相沉积/原子层沉积(PECVD/PEALD),有以下几个优点:首先等离子体活性物种的引入会降低沉积温度,使得对温度敏感的金属前驱体与基底材料可以应用于原子层沉积工艺,因而扩大了金属前驱体与96第 3 期任家轩,方弘历,杨斗豪,等:气相沉积技术制备氧化锰薄膜及其组分调控的研究进展基底材料使用范围;其次等离子体中的活性物质会与基底材料反应,增加基底材料的活性位点数目,进而提高沉积速率;最后等离子体的引入增加了材料组分与晶型的调控手段。2015 年,比利时 Ghent 大学的 Mattelaer F 等利用 PEALD 技术以 Mn(thd)3为锰前驱体制备了氧化锰薄膜。36PEALD 的温度窗口为 140 250,薄膜的沉积速率为 0.022nm/cycle。研究发现使用不同气体放电时,对氧化锰组成成分有重要影响。例如使用 H2O 等离子体时,得到的薄膜为 Mn3O4;使用 H2为放电气体得到的薄膜为 MnO 与 Mn3O4的混合物;而使用 NH3为放电气体时,得到的薄膜为单一的 MnO。作者认为这几种放电等离子体的氧化还原性能不同(其还原性能为 H2OH2NH3),导致了不同类型的氧化锰的沉积。近来,捷克 Brno 大学的 Gao Wanli 等利用 Mn(TMHD)3在 300W 氧等离子体中 150 沉积温度下制备了MnOx薄膜。37此外,意大利 Padova 大学的 Bigiani L 等38使用 PECVD 技术(放电频率 13.56MHz,输入功率为 20W,沉积温度为 300),以 Mn(hfa)2TMEDA 为锰前驱体,在氧气等离子体的作用下得到了 MnO2薄膜。作为薄膜电极的一部分(薄膜电极结构为 Fe2O3/MnO2/Ni foam),其电流密度为17.9mA/cm2(1.65V vs.RHE),过电位为 390mV,Tafel 斜率为 69mV/decade。我们以锰-氮类前驱体 Mn(tBu-DAD)2为锰前驱体,使用等离子体辅助原子层沉积技术制备了氧化锰薄膜。除了考察沉积温度对氧化锰组分成分的影响,也研究了有无等离子体以及不同气体对氧化锰组分的影响。PEALD 沉积工艺为 Mn(tBu-DAD)2 5s/Ar(H2)10s/Ar(H2)等离子体 10s/Ar(H2)10s,沉积温度为 150,所沉积的氧化锰XRD 如图 2 所示。从图中可以看出,在 Ar 等离子体的氛围中,所沉积的薄膜为晶体薄膜,XRD 谱峰峰位 34.9、40.6、58.7、70.8和 73.8,对应于MnO 的(1 1 1),(2 0 0),(2 2 0),(3 1 1)和(2 2 2)晶面;而在 H2等离子体氛围中,XRD 谱峰峰位相同,但是晶向择优取向不同。Ar 等离子体沉积的 MnO 薄膜择优取向为(1 1 1),而 H2等离子体中 MnO 薄膜择优取向为(2 0 0)。如果不使用等离子而在 Ar 或者 H2气氛中,沉积的薄膜 XRD 谱峰峰位在 32.4和 36,对应于 Mn3O4。从以上结果可以看出,等离子体对薄膜组分成分有重要影响,但是目前等离子体的作用机制尚不明确。可能的原因是同等放电条件下氩离子与氢离子的能量不同,从而在氧化锰薄膜沉积过程中离子对薄膜的传递能量不同,所以影响了薄膜的组成与择优取向。图 2 150下不同条件下 MnxO 的 XRD4 结语本文综述了气相沉积技术制备氧化锰薄膜的研究进展,首先介绍了气相沉积用前驱体,主要包括锰-氧、锰-碳、锰-氮类前驱体,随后总结了利用PVD、CVD 以及 ALD 技术制备氧化锰薄膜的实验结果,最后介绍了通过改变沉积参数来调控氧化锰组成成分的研究进展。普通的 CVD 技术存在沉积温度高、沉积速率慢等缺点,通过引入等离子体可以显著降低氧化锰薄膜的沉积温度,并提高沉积速率,但是目前使用 PECVD 或者 PEALD 沉积氧化锰的研究较少,如何使用等离子体辅助化学气相沉积来精确调控氧化锰薄膜化学组分以及阐明沉积机理是今后的主要研究方向。参考文献:1 周香港.过渡金属氧化物结构调控及其在储能器件中的应用D.长春:吉林建筑大学,2023.2 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Plasma Physics and Materials,Beijing Institute of Graphic Communication,Beijing 102600,China)Abstract:In this paper,we introduce the preparation of manganese oxide films by vapor deposition method and component regulation,including physical vapor deposition,chemical vapor deposition and atomic layer deposition.In particular,the technique of plasma enhanced chemical vapor deposition/atomic layer deposition is summarized.And the prospect and the development of the manganese oxide film are given.Key words:manganese oxide films;physical vapor deposition;chemical vapor deposition;atomic layer deposition(责任编辑:周宇)(上接第 55 页)4 郭颖.基于动作捕捉技术的陕北安塞腰鼓交互式教学系统研究D.西安:西安理工大学,2020.5 李岩,董菲.体育(武术)教学仿真系统的设计J.山东体育学院学报,2008(9):94-96.6 张宜春,黄一鸣,潘达.基于人体姿态估计的京剧虚拟人物互动系统J.中国传媒大学学报(自然科学版),2022(6):43-49.7 张晓华.动作捕捉与数字动画技术在京剧表演中的应用研究 以京剧真假美猴王实验片段为例J.演艺科技,2021(4):43-48.Design and Implementation of Yu Ji Sword Dance Experience System Based on Motion Capture TechnologyWU Ruiqi1,CHENG Mingzhi1,BAO Yiming1,ZHAO Danping1,XU Manxuan2,LIU Long1(1.Beijing Institute of Graphic Communication,Beijing 102600,China;2.Guangdong City Technician College,Guangzhou 510800,China)Abstract:This paper designs a Yu Ji sword dance experience system based on motion capture technology.The system uses motion capture technology to collect data to Unity3D game engine to realize real-time teaching of Beijing Opera movements.The experiment proves that the system can feedback the precision of sword dance movements to the experiencer in real time,which has certain reference value for the application of motion capture technology in the inheritance of cultural heritage.Key words:motion capture technology;real-time dynamic capture technology;interaction design;Yu Ji sword dance(责任编辑:周宇)27北 京 印 刷 学 院 学 报2024 年