气相色谱仪的操作流程及注意事项.doc

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现在的气相色谱仪的操作都非常简单,类似于傻瓜式的操作.另外，如果购买我公司的产品,我们负责安装调试，培训操作人员.而且具有完善的售后服务。下面我就谈一下气相色谱仪的操作流程和注意事项.如有疑问欢迎随时来电咨询.
操作流程
一、开机前准备：
　　1、根据实验要求,选择合适的色谱柱；
　　2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏；
　　3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、开机：
　　1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0。3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求；
　　2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，按《输入》键，升温;
　　3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0。3～0。4Mpa,空气压力调至0。3～0。5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求；当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功,点火成功后，待基线走稳，即可进样；
三、关机：
　　关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开.
气相色谱使用注意事项
一、进样应注意问题 ：
手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1—2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，(指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。
二、安装色谱柱 :
1. 安装拆卸色谱柱必须在常温下.
2. 填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
3. 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4. 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。
三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响：
氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速.氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足.
四、使用TCD检测器:
1. 氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2. 氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
五、如何判断FID检测器是否点着火：
不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结 。
六、如何判断进样口密封垫是否该换：
进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。
七、如何选择合适的密封垫 ：
密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。
八、怎样防止进样针不弯 ：
很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是： 1。进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。 2。位置找不好针扎在进样口金属部位。 3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。 4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯.注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力.清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器. 5。进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。