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气相色谱仪的操作流程及注意事项.doc

上传人:丰**** 文档编号:4106375 上传时间:2024-07-30 格式:DOC 页数:3 大小:16.54KB
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资源描述

1、(沈阳光正分析仪器有限公司http:/www。sygzyq。com/cn/index。asp)现在的气相色谱仪的操作都非常简单,类似于傻瓜式的操作.另外,如果购买我公司的产品,我们负责安装调试,培训操作人员.而且具有完善的售后服务。下面我就谈一下气相色谱仪的操作流程和注意事项.如有疑问欢迎随时来电咨询.操作流程一、开机前准备:1、根据实验要求,选择合适的色谱柱; 2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏; 3、信号线接所对应的信号输入端口。 二、开机:1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0。30.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求; 2、在主机控制面板上设

2、定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,按输入键,升温; 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0。30。4Mpa,空气压力调至0。30。5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100时,按点火按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样; 三、关机:关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开. 气相色谱使用注意事项一、进样应注意问题 :手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul

3、注射器 金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸12ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。 二、安装色谱柱 :1. 安装拆卸色谱柱必须在常温下. 2. 填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。 3. 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。4. 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同

4、,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。 三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响: 氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速.氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足. 四、使用TCD检测器:1. 氢气做载气时尾气一定要排到室外。2. 氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。 3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定

5、后开始做样前在给。 五、如何判断FID检测器是否点着火: 不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结 。 六、如何判断进样口密封垫是否该换: 进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。七、如何选择合适的密封垫 :密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。八、怎样防止进样针不弯 :很多

6、做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是: 1。进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。 2。位置找不好针扎在进样口金属部位。 3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。 4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯.注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力.清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器. 5。进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。

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