Nicolet-iS5-型傅里叶变换红外光谱仪标准操作规程.doc

鸿宇塑料有限公司奉化高分子材料化学分析实验室标准操作程序市三横经济开发区四明东 路 229 号315500 Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书 作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版 次：01 修订号: 00 Instrument Type and Model: Nicolet 380 FT-IR 警告: 1.本仪器为高精度分析设备，严禁擅自挪动仪器位置； 2.进行开机操作前务必确认电源线路、进气管道连接正常； 3.请定期更换干燥用变色硅胶，保持仪器处于安全的湿度环境； 4.实验期间严禁直接用手或锐利物件接触光谱仪敏感光学元件； 5.请保持实验室 UPS 在线电源工作于 online 模式，以利保护光谱仪。 本细则根据傅里叶变换红外光谱方法通则（JYT 0011996）和美国 Nicolet 公司 Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪操作说明书制定。 1 适用范围 本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它不仅可以检测样 品的分子结构特征，而且还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为 4000 400cm-1。 2 术语、符号、代号 见国标（GB310093）。 3 方法原理 红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而 获得该分子的红外吸收光谱。 4 常用试剂及材料 分析纯：四氯化碳、二氯甲烷、溴化钾、氯化钠； 窗 片：溴化钾、氯化钠、KRS-5（碘化铯、溴化铯合晶）。 Page 1 of 13 Paper print-outs of this procedure are uncontrolled copies. The controlled document is available only on the intranet 鸿宇塑料有限公司奉化高分子材料化学分析实验室标准操作程序市三横经济开发区四明东 路 229 号315500 Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书 作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版 次：01 修订号: 00 5 检测仪器 5.1 仪器技术参数 仪器名称：傅里叶变换红外光谱仪 型 号：Nicolet 380 测试波数范围：4000 400cm-1 波数精度： 0.1 cm-1分辨率： 0.116cm-1，一般测试样品使用5.2 仪器环境要求室内温度：18 23相对湿度： 50%5.3 仪器供电需求仪器供电电压：220V?%交流电频率：50Hz?%交流电零地电压：1 V6 检测方法6.1 试样制备方法6.1.1 一般注意事项4cm-1 分辨率就可以达到要求。 在定性分析中，所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为 10%左右。 Page 2 of 13 Paper print-outs of this procedure are uncontrolled copies. The controlled document is available only on the intranet 鸿宇塑料有限公司奉化高分子材料化学分析实验室标准操作程序市三横经济开发区四明东 路 229 号315500 Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书 作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版 次：01 修订号: 00 6.1.2 固体样品 （1）压片法：取 12mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约 100mg，粒度 200 目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片 测试。 玛瑙研钵压片模具（2）溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应 不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用 0.1mm 的液体池，溶液浓度在 10%左右为宜。 a：镜片； b：液体池部件（不含镜片）； c: 装配图； d：使用方法 Page 3 of 13 Paper print-outs of this procedure are uncontrolled copies. The controlled document is available only on the intranet 鸿宇塑料有限公司奉化高分子材料化学分析实验室标准操作程序市三横经济开发区四明东 路 229 号315500 Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书 作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版 次：01 修订号: 00 （3）糊状法：在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入 12 滴液 体石蜡混研成糊状，涂于 KBr 或 BaF2 晶片上测试。 6.1.3 液体样品 （1）液膜法：油状或粘稠液体，直接涂于 KBr 晶片上测试。流动性大，沸点低 （100）的液体 ，可夹在两块 KBr 晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试 （液体池的安装见说明书）。对极性样品的清洗剂一般用 CH2Cl2，非极性样品清洗剂 一般用 CCl4。 样品池BaF2 镜片KBr 镜片（杜绝含水样品）（2）水溶液样品：可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下 的液体涂于 KBr 晶片上测试，固体则用 KBr 压片法测试。应特别注意含水的样品不能 直接注入 KBr 或 NaCl 液体池内测试。 6.1.4 气体样品 直接注入气体池内测试。 6.1.5 塑料、高聚物样品 （1）溶液涂膜：把样品溶于适当的溶剂中，然后把溶液一滴一滴的滴加在 KBr 晶片上，待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。 Page 4 of 13 Paper print-outs of this procedure are uncontrolled copies. The controlled document is available only on the intranet 鸿宇塑料有限公司奉化高分子材料化学分析实验室标准操作程序市三横经济开发区四明东 路 229 号315500 Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书 作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版 次：01 修订号: 00 （2）溶液制膜：把样品溶于适当的溶剂中，制成稀溶液，然后倒在玻璃片上待溶 剂挥发后，形成一薄膜（厚度最好在 0.010.05mm），用刀片剥离。薄膜不易剥离 时，可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中，待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不 易除去，可把制好的薄膜放置 12 天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的 溶剂，这种溶剂不能溶解高聚物，但能和原溶剂混溶。 6.1.6 磁性膜材料 直接固定在磁性膜材料的样品架上测定。 磁性样品架 6.1.7 其它样品 对于一些特殊样品，如：金属表面镀膜，无机涂料板的漫反射率和反射率的测试 等，则要采用特殊附件，如：ATR，DR，SR 等附件。 6.2 光谱仪操作方法 6.2.1 开机与自检 （1）按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器，光学台开启后 3min 即可稳定。 Page 5 of 13 Paper print-outs of this procedure are uncontrolled copies. The controlled document is available only on the intranet 鸿宇塑料有限公司奉化高分子材料化学分析实验室标准操作程序市三横经济开发区四明东 路 229 号315500 Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书 作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版 次：01 修订号: 00 （2）开始/所有程序/Thermo scientific OMNIC，弹出如下对话框。或者点击桌面 上的快捷方式，选择所需操作软件。 （3）仪器自检：按 打开软件后，仪器将自动检测，当联机成功后， 将出现。 （4）主机左上角的两个指示灯分别代表：激光、扫描。激光指示灯常亮，扫描指 示灯闪烁。如果出问题时，激光指示灯将熄灭。 6.2.2 样品 ATR 检测 （1）垂直安放 ATR 试验台，旋上探头，保持探头尖端距离平台一定高度。此时 电脑显示智能附件，自检后，点击确定。 （2）将样品（固体或者液体 pH=59，非腐蚀性、非氧化型、不含 Cl 的有机溶 剂）放在平台上检测窗上，将探头对准检测窗，顺时针旋下，紧贴样品，直到听见一 声响声后采集数据。 Page 6 of 13 Paper print-outs of this procedure are uncontrolled copies. The controlled document is available only on the intranet 鸿宇塑料有限公司奉化高分子材料化学分析实验室标准操作程序市三横经济开发区四明东 路 229 号315500 Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书 作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版 次：01 修订号: 00 （3）清洗样品台，更换样品或结束实验时，用酒精棉擦洗检测台，等待其自然风干。 ATR 试验台样品架6.2.3 样品 E.S.P.检测 安装样品架，电脑显示附件、自检后，点击确定。把制备好的样品放入样品架， 然后插入仪器样品室的固定位置上吗，待稳定后采集数据。 6.2.4 OMNIC 软件操作 （1）进入采集，选择实验设置对话框，设置实验条件。 Page 7 of 13 Paper print-outs of this procedure are uncontrolled copies. The controlled document is available only on the intranet 鸿宇塑料有限公司奉化高分子材料化学分析实验室标准操作程序市三横经济开发区四明东 路 229 号315500 Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书 作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版 次：01 修订号: 00 扫描次数通常选择 32。 分辨率指的是数据间隔，通常固体、液体样品选 4，气体样品选择 2。 校正选项中可选择交互 K-K 校正，消除刀切峰。 采集预览相当于预扫。 文件处理中的基础名字可以添加字母，以防保存的数据覆盖之前保存的数据。 可以选择不同的背景处理方式：采样前或者后采集背景；采集一个背景后，在 之后的一段时间内均采用同一个背景；选择之前保存过的一个背景。 光学台选项中，范围在 6-7 为正常。 诊断中可以进行准直校正（通常一个月进行一次，相当于能量校正），和干燥 剂试验。 （2）设定结束，点击确定，开始测定。 Page 8 of 13 Paper print-outs of this procedure are uncontrolled copies. The controlled document is available only on the intranet 鸿宇塑料有限公司奉化高分子材料化学分析实验室标准操作程序市三横经济开发区四明东 路 229 号315500 Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书 作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版 次：01 修订号: 00点击 采集样品，弹出对话框。输入图谱的标题，点击确定。准备好样品后，在弹出的对话框中点击确定，开始扫描。扫描结束后，弹出对话框提示准备背景采集。采集后，点击“是”，自动扣除背景。也可以设定先扫描背景，按 采集背景光谱，然后扫描样品。 （3）可对采集的光谱进行处理，以下按钮分别为：选择谱图、区间处理、读坐标 （按住 shift 直接读峰值）、读峰高（按住 shift 自动标峰，调整校正基线）、读峰面 积、标信息（可拖拽）、缩放或者移动。 （4）采集结束后，保存数据，存成 SPA 格式（omnic 软件识别格式）和 CSV 格 式（Excel 可以打开）。 Page 9 of 13 Paper print-outs of this procedure are uncontrolled copies. The controlled document is available only on the intranet 鸿宇塑料有限公司奉化高分子材料化学分析实验室标准操作程序市三横经济开发区四明东 路 229 号315500 Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书 作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版 次：01 修订号: 00 （5）用 ATR 测定时，无论先测背景还是后测背景，只要点击 ，按照提示进 行测定。测定结束后，需清理试验台，用无水乙醇清洗探头和检测窗口，晾干后测定 下一个样品。 6.3 数据分析 6.3.1 定性分析 （1）基团定性 根据被测化合物的红外特性吸收谱带的出现来确定该基团的存在。 （2）化合物定性： 从待测化合物的红外光谱特征吸收频率（波数），初步判断属何类化合物，然后 查找该类化合物的标准红外谱图，待测化合物的红外光谱与标准化合物的红外光谱一 致，即两者光谱吸收峰位置和相对强度基本一致时，则可判定待测化合物是该化合物 或近似的同系物。 也可同时测定在相同制样条件下的已知组成的纯化合物，待测化合物的红外光谱 与该纯化合物的红外光谱相对照，两者光谱完全一致，则待测化合物是该已知化合 物。 （3）未知化合物的结构鉴定 未知化合物必须是单一的纯化合物。测定其红外光谱后，进行定性分析，然后与 质谱，核磁共振及紫外吸收光谱等共同分析确定该化合物的结构。 6.3.2 定量分析 一般情况下很少采用红外光谱作定量分析，因分析组份有限，误差大，灵敏度较 低，但仍可采用红外定量分析的方法或仪器附带的软件包进行。 Page 10 of 13 Paper print-outs of this procedure are uncontrolled copies. 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