县级土壤肥料化验室建设规范.doc

四川省质量技术监督局 发布2009-03-10实施2009-03-05发布县级土壤肥料化验室建设规范Specification for construction of county-level soil and fertilizer laboratoryDB51/T 9222009DB51四川省地方标准91.040.10P32目 次前 言I1 范围12 规范性引用文件13 术语和定义14 建设目标25 选址26 建筑与公用设施27 布局38 仪器和设备59 人员610 检测能力611 质量控制712 质量体系建立与运行8附录A （资料性附录） 四川省县级土壤肥料化验室分析仪器设备配置表9前 言本标准由四川省农业厅提出并归口。本标准由四川省质量技术监督局批准。本标准起草单位：四川省农业厅成都土壤肥料测试中心、四川省农业厅土壤肥料与生态建设处、仁寿县土肥站。本标准主要起草人：许宗林、李昆、程康宁、刘兴万、刘书琴、代天飞、荣德明、罗德涌、冯娜娜。本标准附录A为资料性附录。县级土壤肥料化验室建设规范1 范围本标准规定了四川省县级土壤肥料化验室建设的选址、建筑与公用设施、布局、仪器和设备、人员、检测能力、质量控制、质量体系建立与运行。本标准适用于四川省县级土壤肥料化验室的建设。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T602 杂质测定用标准溶液的制备GB 8978 污水综合排放标准GB 50011 建筑抗震设计规范GB 50015 建筑给水排水设计规范GB 50016 建筑设计防火规范GB 50045 高层民用建筑设计防火规范GB 50057 建筑物防雷设计规范GB 50222 建筑内部装修设计防火规范GB 50223 建筑抗震设防分类标准HG/T2843 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液国认实函2006141号 实验室资质认定评审准则3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准：3.1 土壤肥料化验室 soil and fertilizer laboratory为满足测土配方施肥、耕地地力监测评价、肥料测试以及为农业生产提供技术服务要求而建立的，开展以土壤理化性状、植株养分和肥料品质为主要测试内容的化验室。3.2 测量结果的重复性 repeatability of results of analysis在相同测量条件下，对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性。3.3 测量结果的复现性 reproducibility of results of analysis在改变了的测量条件下，同一被测量的测量结果之间的一致性。3.4 能力验证 proficiency testing利用实验室间比对评价实验室的检测/校准能力，以及对其进行持续监控的技术活动。3.5 计量认证metrology accreditation由省级以上政府计量行政部门对第三方产品合格认证机构或其他技术机构的检定、测试能力和可靠性的认证。3.6 质量体系quality system为实施质量管理所需要的组织机构、程序、过程和资源。4 建设目标以满足测土配方施肥、耕地地力监测评价和为农业生产提供服务为基本要求，兼顾肥料测试。充分利用现有资源，通过合理选址和规划布局、控制良好环境条件、更新或配备比较先进的测试仪器、设备，建立检测质量控制体系，不断提高检测能力和检测质量。建设一个具有较高技术水平和管理水平的县级土壤肥料化验室，年分析测试能力能达到40000项次以上，有条件的县还应能开展中、微量元素和重金属元素分析。5 选址化验室选址要尽量避开居民密集区、学校幼儿园、集中办公区；远离铁路、公路主干线、车间、锅炉房等大气污染源、振动源、辐射源、噪声源和磁场。总的要求是既要防止化验室对周围人居环境产生影响，又要避免周围环境可能对化验室的检测产生影响。但交通应方便，便于客户送样、取分析测试报告。6 建筑与公用设施6.1 结构化验室应为固定砖混或框架（剪）结构，应能防振、防火、防尘、防潮，采光要好。6.2 室内装修检测用房、走道的地面及楼梯面层，应坚实耐磨、防水防滑、不起尘、不积尘、易清洁；墙面及顶棚应光洁、无眩光、防潮、不起尘、不积尘。室内装修色调应以白色为主；外窗木制或塑钢，不得采用有色玻璃；化验室地面宜采用耐腐防滑地砖或水磨石，其中仪器室宜采用防滑地砖或防静电地板，不得使用地毯；墙面宜使用乳胶漆或瓷砖等不起尘的材料。6.3 公用设施6.3.1 供电化验室电力配置不小于30Kw，供电电压220V；宜采用三相电专线配送。化验室供电应有良好的安全保障系统，所有线路、开关、插座等电气设备均应符合供电安装规范。供配电线路应采用铜芯导线，室内供电线路应采用护套（管）暗铺。化验室应在显著位置设置电源总闸，用电较多的每间检测室均应安装分闸。用电量较大的设备如电热设备、通风柜等应有专用插座、开关及熔断器。对于某些必须24h运行的用电设备，如冰箱、培养箱等，则应在总闸控制下专线供电。化验室的电源要将照明用电和仪器设备用电分开，照明线设单独开关和保护电器。每一间检测室内宜尽量配备三相交流电源供电线路。供电安装时，应注意用电分相平衡，精密仪器应避免与用电量较大的设备如烘箱、电炉等使用同相供电。化学分析室、仪器室等电器较多的检测室宜在每个方位均设24个电源插座。插座可设置在实验桌上或墙上，墙上插座安装高度以距离地面1100mm1300mm为宜。在室内及走廊上应安装应急灯。在潮湿、有腐蚀性气体和有火灾、爆炸危险等场所（如试剂保管室、钢瓶室等），还要注意供电线路和用电器运行中可能引发的危险，应配置必要的附加安全设施（如防爆开关、防爆灯具及其他防爆安全灯具等）。化验室供电线路应有良好的接地，其接地电阻值不大于4。精密仪器等有特殊要求的仪器设备，应按照厂商提供的安装条件设置专用地线。6.3.2 给排水化验室应采用室外给水管网的压力直接供水。化验室水龙头及其它供水器具给水的额定流量、当量、支管管径和流出水头，应符合建筑给水排水设计规范（GB50015）的规定。室内给水管总阀门应设在易操作的显著位置。所有化学分析室以及制水室、制样室均需有上下水管线并设地漏，水槽上应多装几种水龙头，如高位水龙头、普通水龙头等；仪器室可根据需要设置上下水管线，其中原子吸收室可预留上下水管线；天平室不设水槽和水道。凡进行强酸、强碱、剧毒液体的实验并有飞溅爆炸可能的检测室，应就近设置应急喷淋设施和洗眼器。排水管道宜采用耐酸碱及耐化学腐蚀的材料。为避免化验室废水污染环境，凡含有毒和有害物质的污水，应按其性质、成分等采取不同的处理方式处理，符合污水综合排放标准（GB8978）要求后方可排入城市污水管网。严禁将化验室排水管接入城市雨水管网。6.3.3 照明化验室室内工作面照度应达到250lx350lx，其中化学分析室和仪器室工作面上平均照度不得低于300lx。化验室照明应无可见眩光，宜采用荧光灯，鼓励使用节能灯。6.4 安全与防护6.4.1 防火化验室的建筑耐火等级不应低于二级，其防火、防烟和排烟、室内、外消防设计除应按现行的建筑设计防火规范（GB50016）、高层民用建筑设计防火规范（GB50045）的规定执行外，尚应符合本标准的规定。易发生火灾、爆炸、化学品伤害等事故的检测室的门宜向疏散方向开启。单开间的化验室的门可以设置一个，双开间以上的化验室的门应设置两个出入口。化验室走廊净宽度应不低于1.2m。不允许在走廊上堆放药品柜及其它实验设施。在检测区明显部位应悬挂张贴禁烟和防火标志，各主要检测室及走廊、过道均应在明显位置放置消防器材。化验室内部装修应尽量选用防火性能等级较高的装饰材料，设计符合建筑内部装修设计防火规范（GB50222）的有关规定。6.4.2 抗震抗震设防区的新建、改建、扩建实验室不得低于建筑工程抗震设防分类标准（GB 50223）中标准设防类（丙类）建筑设防类别及相应的抗震设防标准，并尽可能执行重点设防类（乙类）建筑设防类别的抗震设防标准。抗震设计应符合建筑抗震设计规范（GB50011）要求原有化验室不符合上述要求的应采取必要的加固措施，不适合加固的，应另行选址。6.4.3 防雷化验室应设置完善的防雷系统，符合建筑物防雷设计规范（GB 50057）的有关规定。7 布局化验室有效使用面积应不少于200m2，整体布局合理，能满足检测工作需要。化验室检测用房可分为三类：仪器室（包括精密仪器室、天平室、小仪器室等）、化学分析室（包括浸提室、消煮室、滴定室等）和辅助室(包括样品干燥室、样品保管室、制样室、药品保管室、电热室、制水室和钢瓶室等)。至少下列房间必须单独设置：样品干燥室、制样室、样品保管室、药品保管室、天平室、精密仪器室、浸提室。化验室宜将检测区域与办公区域、对外的业务接待分开。如果不能分开的，检测区域和办公区域也应相对集中、独立。肥料样品的制样室、样品保管室以及化学分析室必须与土壤、植株样品的检测用房分开以避免交叉污染。主要检测室环境条件要求如下：7.1 样品干燥室应单独设置，面积不宜小于10m2，可安装多层的金属或木质样品架，室内自然或强制通风。还可安装远红外加热设备，恒温可调，但室温不宜超过40。7.2 制样室应单独设置，样品研磨需要强制通风、除尘。7.3 样品保管室用于土壤样品和参比样的保存，面积宜在30m2以上，可安装多层的金属或木质样品架，样品架需充分考虑承重和稳固性。一般样品需保存312个月，重要样品如肥料田间试验的基础土样、用于耕地地力评价的骨干样品等应长期保存。样品室应实行分区放置，各区应有明显标志，并细分为待检样品区、已检样品区和留样区。7.4 天平室用于称取样品和药品等，面积10m215m2。应避免振动、气流、阳光直射，室温控制在1530，相对湿度应保持在5070之间，电压波动不大于10。工作期间应保持室内温度、湿度比较稳定。天平室应设置缓冲间，宜采用密封的玻璃隔断墙分隔，并采用推拉门。外窗宜做双层密闭窗并设窗帘。当在房间两侧均设置天平台时，天平台之间的间距应不小于1.5m。7.5 精密仪器室用于放置原子吸收分光光度计、紫外可见分光光度计等大型精密仪器, 面积20 m230 m2，有条件的宜单独设原子吸收室。精密仪器室要求具有防火、防振、防电磁干扰、防噪音、防潮、防腐蚀、防尘、防有害气体侵入的功能，外窗宜做双层密闭窗并设窗帘。温度应在1530之间，湿度应控制不大于70%，电压波动不大于10%，必要时要配备稳压电源等附属设备。精密仪器应设计专用地线，接地电阻应根据仪器的安装条件确定，无特殊要求的，不大于4。当所购原子吸收分光光度计配有石墨炉时，宜采用三相电源单独分相供电。大型仪器的仪器台与墙体之间应保持不低于500mm的维修通道。7.6 小型仪器室有条件的地方宜集中设置小仪器室，用于放置酸度计、分光光度计、电导仪、搅拌机等，面积10 m215m2。各仪器间保留间距应不低于500mm，仪器台之间应保留不低于1500mm的活动空间。7.7 化学分析室用于配制各种试剂、浸提剂、标准溶液，以及样品浸提或消煮、稀释、显色、滴定等前处理操作。室内采光、通风要好，温度控制在1535。化学分析室中，浸提室应与消煮室分开设置，主要用于土壤中有效态养分的提取等前处理操作，浸提室内温度应能控制在253。各化学分析室实验台之间应保留不低于1500mm的活动空间。7.8 电热室有条件的化验室应将高温电炉、干燥箱等电热设备单独设置一间电热室，主要用于放置高温电炉、干燥箱等，面积10m2左右。电热室应通风良好，防火，并配备相应的消防灭火器材。7.9 药品保管室应有防盗、防爆装置，剧毒物品应采用保险柜保存。贮藏室应保持干燥、通风良好，门窗坚固，能防盗。有易燃液体时室温不应超过28，易爆物品不要超过30，面积10m215m2。7.10 钢瓶室（柜）要求干燥、通风、避免日光直射、远离热源、火源及腐蚀性气体，门可加锁并有警示标志。钢瓶应距明火源10m以上或符合仪器使用说明书的规定，钢瓶室（柜）内应有稳定钢瓶的固定设施并安装排风和泄漏报警装置。两种燃气不得存放在同一个钢瓶室（柜），燃气与助燃气也应分开，可燃气体的安全贮存、使用必须符合国家相关规定。7.11 制水室用于制备检测用纯水，面积3 m25m2，宜单独设置；纯水室应设置地漏，并注意地面防水。8 仪器和设备8.1 分析仪器设备仪器设备的配置应满足土壤肥料测试项目的需要。所购仪器设备必须有合格证、注册商标、生产厂家及地址，并有相关文件、合同。分析仪器设备配置可根据化验室的检测需要在附录A所列仪器配置中选购。对检测准确性和有效性有影响的仪器设备，应制定周期校核、检定计划。属强制性检定的，应定期送法定机构检定；属非强制性检定但有检定规程的，也应定期送检或自检，但自检应建标并考核合格；属非强制性检定又无检定规程的或不属计量器具但对检测准确性和有效性有影响的，应定期组织自校或验证。自校和验证可使用有证标准物质或组织实验室间比对等方法。8.2 实验台桌实验台桌按用途分可分为实验台（中央台或边台）、仪器台、高温台和天平台。8.2.1 实验台实验台的面材应具备平整、不易破裂、耐酸碱、耐腐蚀、耐热、防火、不易碰碎玻璃仪器的特点，基材应符合环保和防火要求。8.2.2 仪器台仪器台可采用与实验台相同的材质，也可采用适当降低其耐化学腐蚀和耐热等级的面材。实验台和仪器台高度以800mm850mm为宜，实验台单面宽度以750mm（中央台为双面）为宜，长度要根据检测室的大小来确定，以1600mm3200mm为宜。8.2.3 天平台天平台应注意防振，最好从地下直接用砖砌台身，也可在承重墙上浇铸入坚固的铁架。天平台台面应采用平整、光洁、有足够刚度的台板，不得采用木制工作台。天平台台面和台座，应做隔振处理。采用活动天平台时应将活动天平台与承重墙之间固定。天平台宽度以600mm为宜，高度以850mm为宜，长度应按每台天平占800mm1200mm考虑。8.2.4 高温台高温台主要考虑防火和承重，台面采用水磨石或石材、防滑瓷砖等，台基采用砖砌或钢结构，活动高温台需设置减振防滑基脚。高温台的高度和宽度设置应根据仪器设备的大小和高度设定，以能放置仪器和方便操作为准，干燥箱、培养箱等的箱体较高大，工作台可较低，宜取500mm700mm，宽度根据设备尺寸，可取800mm1000mm，箱式电炉可采用通常的850mm高、750mm宽的工作台。高温台的长度应保证设备间间距不小于500mm。化验室实验台桌推荐采用标准设计产品。其它检测室设施如试剂架、淋洗柜、药品柜、气瓶柜等可根据化验室具体情况配置。8.3 通风设施化验室要有良好的通风条件，一般采用以下三种方式：8.3.1 全室通风易产生对人体有害气体、气味、烟雾、挥发性物质等工作的检测室如加热室、药品保管室以及化学分析室应设置排风扇，换气次数6次/小时12次/小时；样品干燥室可根据需要设置排风扇。除含汞的检测室（如极谱仪室）在室内下部设排风口外，排风扇宜设置在室内上部位置。8.3.2 局部通风在某些仪器室，特别是有火焰的仪器（如原子吸收、火焰光度计等），应在仪器上方安一排风罩（伞形罩）单独排风，安装的高度以满足排风效果并方便操作为宜，功率大小应保证不影响仪器的正常运转（如排风量不能使火焰产生摆动、跳跃等）。8.3.3 通风柜主要用于样品消煮或配制挥发性、毒性较大的试剂。通风柜内应有电源、水源、水槽和照明等装置，调节门全开时进口风速应达到0.5m/s。操作台面应采用耐强酸、强碱、耐高温、防火、易清洗的材料制作，柜体材料、管道、风机及其它附件也应能耐火和耐酸碱气体。柜口调节门应采用透明安全玻璃。通风柜宜安放在化验室靠近建筑里侧的房间，在室内的正确位置是放在空气流动较小的地方，不要靠近门窗，不得遮挡室内采光。一台风机连接一个通风柜较好。通风柜柜长应不低于1500mm，有条件的化验室可设置2组通风柜。其它尺寸可取：台面高度850mm,宽800mm，柜内净高12001500mm，操作口高度800mm。通风柜的风机应安装在屋顶的风机房内，并有减振措施。排风出口应与屋顶垂直并有防雨罩。在一般情况下，如果附近五十米以内没有较高建筑物时，排放高度应超过建筑物最高处2m以上。8.4 温湿度控制设施化验室温湿度控制可采用空调控制并至少在所有仪器室和浸提室应安装空调。样品保管室、精密仪器室和天平室宜单独配置除湿机。8.5 玻璃量器、药品试剂应购置有制造计量器具许可证的产品。玻璃量器应按周期进行检定，其中与标准溶液配制、标定有关的如容量瓶、移液管等，应定期送法定机构检定，其余的由本单位具有检定员资格的人员按有关规定自检。药品试剂应是正规企业生产的产品，有产品合格证和生产批号。8.6 标准物质和参比样应购买国务院有关业务主管部门批准、并授权生产，附有标准物质证书且在有效期内的产品。参比样由省级以上土肥测试中心统一制备和组织定值。化验室的参比样、工作标准溶液等应溯源到国家有证标准物质。9 人员化验室应有足够的人员，以36名化验人员为宜，其中应有两名以上农业资源与环境专业的本科毕业生，其余人员的学历应在中专以上。化验员需经过与其承担任务相适应的教育、培训，并有相应的技术知识和经验，经考核合格后，持证上岗。化验室的技术负责人应具有中级以上职称，熟悉检测业务。化验室人员应定期培训，并建立人员有关资格、学历、培训、技能和考核等的技术业绩档案。10 检测能力10.1 检测能力10.1.1 根据测土配方施肥和耕地地力监测评价等工作的要求，结合全省土壤、农业生产区域特点，四川省县级土壤肥料化验室至少应能开展以下项目的检测工作：土壤质地（国际制）、容重、水分等物理指标；土壤、植株中常规指标。有条件的县还应配备必要的设备并能开展土壤、植株样品中中量元素（钙、镁、硫、硅）和微量元素（铜、锌、铁、锰）的检测工作。10.1.2 根据各地条件，鼓励县级土壤肥料化验室开展以下项目的检测工作。土壤：有效硼、有效钼等微量元素和重金属指标的检测。肥料：氮、磷、钾、微量元素、有机质、水分、pH等主要指标的检测。11 质量控制化验室质量控制包括化验室内质量控制和化验室间质量控制，是控制误差的一种手段。11.1 化验室内的质量控制11.1.1 标准溶液的校准标准溶液分为元素标准溶液和标准滴定溶液两类。应严格按照化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备（GB/T601）、杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602）、化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液（HG/T2843）或分析方法中规定的方法配制、使用和保存。11.1.2 空白试验空白值的大小和分散程度，影响着方法的检测限和结果的精密度。影响空白值的主要因素有：纯水质量、试剂纯度、试液配制质量、玻璃器皿的洁净度、精密仪器的灵敏度和精密度、化验室的清洁度、分析人员的操作水平和经验等等。空白试验的测定值应符合方法要求，平行测定的相对误差不宜大于50%，同时，应通过大量的试验，逐步总结出各种空白值的合理范围。每个测试批次及重新配制药剂都要增加空白试验。11.1.3 精密度控制精密度采用平行测定的允许差来控制。土壤、植株样品至少应作10%30%的平行；5个样品以下的，应增加为100%的平行；肥料样品应全部做平行。平行测试结果符合规定的允许差，最终结果以其平均值报出；如果平行测试结果超过规定的允许差，需再加测一次，取符合规定允许差的测定值报出；如果多组平行测试结果超过规定的允许差，应考虑整批重做。11.1.4 准确度控制准确度可采用标准物质作为控制手段，至少每批样品或每50个样品加测标准物质一个，其测试结果与标准物质标准值的差值，应控制在标准偏差（S）范围内。采用参比样品控制与标准物质控制一样。在土壤测试中，可用标准物质控制微量分析，用参比样控制常量分析。加标回收率试验也可用作准确度的控制。11.1.5 干扰的消除或减弱干扰对检测质量影响极大，应注意干扰的存在并设法排除。11.1.6 定期考核化验室内的质量控制除上述日常工作外，还需要由质量管理人员用标准样品或已知数据的样品对化验人员进行实际操作考核。11.1.6.1 准确度控制考核用标准物质作为密码样，每年至少考核12次。11.1.6.2 重复性控制考核按不同类别随机抽取样品，制成双样同批抽查，或随机抽取已检样，编成密码跨批抽查；同（跨）批抽查的样品数量应控制在样品总数的5%以上。11.1.6.3 复现性控制考核室内互检；安排同一化验室不同人员进行双人比对；室间外检：分送同一样品到不同化验室，接同一方法进行检测；11.1.7 检测后的质量控制11.1.7.1 检测数据审核样品检测完后，必须检查数据记录是否准确，计算有无差错，结果有无异常等。原始记录上应至少有检验人、审核人签字。11.1.7.2 检测结果的合理性判断检测结果的合理性判断，是质量控制的辅助手段，其依据主要来源于有关专业知识判断。检测结果的合理性判断，只能作为复验或外检的依据，而不能作为最终结果的判定依据。11.2 化验室间的质量控制化验室间的质量控制是一种外部质量控制。化验室必须定期开展实验室间比对，尽可能参加上级部门组织的能力验证和考核，以便及时发现本化验室可能存在的系统误差，提高实验室间数据的可比性，评价化验室的测试系统和分析能力。12 质量体系建立与运行鼓励县级土壤肥料化验室按照实验室资质认定评审准则（国认实函2006141号）要求，建立并运行质量体系，质量体系文件包括质量手册、程序文件和作业指导书。鼓励化验室申请通过计量认证。附录A （资料性附录）四川省县级土壤肥料化验室分析仪器设备配置表类型序号仪器设备名称数量用 途备注测量设备1原子吸收分光光度计1测定铜、锌、铁、锰、钙、镁有条件的可购买石墨炉原子吸收分光光度计以增加铅、镉的测试能力2原子荧光分光光度计测定砷、汞3紫外可见分光光度计1测定硝态氮、磷、铵态氮、铬等波长范围190nm1100nm，配RS232接口或带电脑4火焰光度计1测定钾、钠含量等配RS232接口5酸度计1pH值测定配玻璃、甘汞电极和配电极转换器，配RS232接口6凯氏定氮仪1测定全氮含量含20孔铝锭消煮炉7全玻定氮装置23测定肥料氮8极谱仪1测定土壤有效钼配RS232接口或带电脑称量设备9电子分析天平1称样1/万，配RS232接口10电子天平12称样、配试剂1/百，配RS232接口辅助设备11空气浴全温振荡器1土壤速效养分提取一次震荡量不低于60个，温度能控制在25112纯水制备仪1分析用纯水制备10L/h 13四联电炉、单盘电炉2+1辅助设备41KW、13KW14鼓风干燥箱12辅助设备数显.不锈钢，内胆尺寸不小于450400450mm15电热恒温培养箱1测定土壤碱解氮数显.不锈钢，内胆尺寸不小于500400400mm16台式烘箱1测肥料磷、钾用17抽滤装置1测肥料磷、钾前处理18真空干燥箱1测肥料水分19电恒温水浴锅1辅助设备4孔20搅拌机1用于测土壤pH、肥料钾搅拌21箱式电炉1辅助设备22净化交流稳压电源12辅助设备23水浴恒温振荡器1测肥料磷制样设备24土壤粉碎机1土壤制样25土壤筛2套样品制备300尼龙筛，不测微量元素可用金属筛26植株粉碎机1植株样制备通风设备27通风系统1辅助设备含风机、管道及安装，通风柜长度不低于1500mm