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气相色谱法(附答案)资料讲解.doc

上传人:丰**** 文档编号:3980144 上传时间:2024-07-24 格式:DOC 页数:6 大小:26KB
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资源描述

1、气相色谱法(附答案)精品资料气相色谱法(附答案)一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_,并低于固定液的最高使用温度,老化时,色谱柱要与_断开。答案:510 检测器2. 气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_,而保留值差别最小的一对组分就是_物质对。答案:越小 难分离3气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_固定液,组分基本按沸点顺序出峰,如烃和非烃混合物,同沸点的组分中_大的组分先流出色谱柱。答案:非极性 极性4气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_力,氢键力在气液色谱中占有_地位。答案:定向 重要5气相色谱法分离

2、中等极性组分首先选用_固定液,组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案:中极性6气相色谱分析用归一化法定量的条件是_都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能_。答案:样品中所有组分 产生信号7气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的_,并要求它与其他组分能_。答案:内标物 完全分离8气相色谱法常用的浓度型检测器有_和_。答案:热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD)9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_和_。答案:氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD)10. 电子捕获检测器常用的放射源是_和_。答案:63Ni 3H11. 气相色谱分析中,纯载气通过检测器时,输出信号的不稳定程度称为_。答案

3、:噪音12. 顶空气体分析法是依据_原理,通过分析气体样来测定_中组分的方法。答案:相平衡 平衡液相13. 毛细管色谱进样技术主要有_和_。答案:分流进样 不分流进样14. 液液萃取易溶于水的有机物时,可用_法。即用添加_来减小水的活度,从而降低有机化合物的溶解度。答案:盐析 盐15气相色谱载体大致可分为_和_。答案:无机载体 有机聚合物载体16所谓气相色谱固定液热稳定性好,主要是指固定液在高温下不发生_、_和分解。答案:聚合 交联17. 气相色谱程序升温的方式有_升温和_升温。答案:线性 非线性18气相色谱法分析中,不同的色谱柱温会对柱效、_、_、_和 产生影响。答案:保留值 保留时间 峰高

4、 峰面积19. 选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的_、_ 、_和进样量等因素。答案:挥发性 沸点范围 稳定性20.气相色谱法中,评价毛细管柱性能的3项重要指标是_、_ 和 _ 。答案:柱效 表面惰性 热稳定性21用于气相色谱分析样品的采集方法主要有:_、_和_。答案:直接采集法 浓缩采集法 化学反应采集法22. 根据土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法(GB/T 14550-1993)进行测定时,通常将样品装入索氏提取器,加入溶剂浸泡_h,在_恒温水浴锅上加热提取_h。答案:12 7595 423. 根据土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法(GB/T 14550-1993)

5、进行测定时,用浓硫酸净化时,要防止发热爆炸,加浓硫酸后,开始要_振摇,不断_,然后再_振摇。答案:慢慢 放气 较快24. 根据土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法(GB/T 14550-1993)进行测定时,经常采用有机溶剂提取,经液液分配及浓硫酸净化或_净化除去于扰杂质。答案:柱层析25. 根据土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法(GB/T 14550-1993)进行测定时,样品的提取采用_混合溶剂进行索氏提取,目标化合物在_层,以_净化样品提取液。答案:丙酮-石油醚 石油醚 浓硫酸26. 气相色谱法测定土壤中有机氯农药时,样品处理过程中应避免使用塑料制品以消除_对测定的干扰,所

6、使用的玻璃器皿必要时可使用_洗液清洗和_。答案:邻苯二甲酸酯 铬酸 高温灼烧27. 配制有机氯农药标样时,硫丹和异狄氏剂等农药不易溶于正己烷,需要一定量的_助溶。答案:苯28. 根据水和土壤质量 有机磷农药的测定 气相色谱法(GB/T 14552-2003)测定土壤样品时,通常采用丙酮加水提取、_萃取、_法净化、气相色谱测定。答案:二氯甲烷 凝结29根据水和土壤质量 有机磷农药的测定 气相色谱法(GB/T 14552-2003)测定土壤样品时,将土壤加入含20水分的丙酮浸泡_h后,振荡_h。答案:68 130. 评价气相色谱检测器性能的主要指标有_、_和选择性,土壤中有机磷农药的测定常用的气相

7、色谱检测器有氮磷检测器和_。答案:灵敏度 线性范围 火焰光度检测器31. 根据含多氯联苯废物污染控制标准(GB 13015-1991)附录A“废物中多氯联苯(PCB)的测定”,测定固体废弃物中多氯联苯时,采用_法消除有机氯农药六六六干扰,水蒸气蒸馏-液液萃取(必要时加硫酸净化),然后用_检测器气相色谱法测定。答案:碱破解 电子捕获二、判断题1. 气相色谱分析时,载气在最佳线速下,柱效高,分离速度较慢。( )答案:正确2. 气相色谱法测定中,随着进样量的增加,理论塔板数上升。( )答案:错误 正确答案为:气相色谱法测定中,理论塔板数与进样量无关。3. 气相色谱分析时进样时间应控制在1s以内。(

8、)答案:正确4. 气相色谱分析时,载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。( )答案:正确5. 气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。( )答案:正确6. 气相色谱分离过程中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。( )答案:正确7. 气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。( )答案:正确8. 气相色谱分析中溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。( )答案:错误 正确答案为:不受柱长影响。9. 测定气相色谱法的校正因子时,其测定结果的准确度受进样量的影响。( 答案:错误 正确答案为:其测定结果的准确度不受进样量的影响。10. 气相色谱法中,色谱峰的峰高是峰的顶点

9、与基线之间的距离。( 答案:正确11. 在气相色谱分析中,分子量较小的载气有较小的扩散系数。( 答案:错误正确答案为:分子量较小的载气有较大的扩散系数。12. 气相色谱法中,分离度是色谱柱总分离效能的指标。( )答案:正确13. 气相色谱分析时,组分在气-液两相间的分配比愈大,保留时间愈短。( )答案:正确14. 采集用吹脱捕集气相色谱法测定的样品时,应采空白样,以证明样品未被污染。( 答案:正确15. 用吹脱捕集气相色谱法分析水样时,吹脱出的气体样品会含有许多水分,有可能会干扰色谱测定,因此要除去水分。( 答案:正确16. ECD检测器是一种高灵敏度检测器。( )答案:正确17. ECD检测

10、器灵敏度高,但重现性差。( 答案:正确18. 动态顶空气相色谱法又称为吹扫-捕集气相色谱法。( 答案:正确19. 根据土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法(GB/T 14550-1993)进行测定时,土壤不需要风干和研碎,直接提取测定。( ) 答案:错误 正确答案为:需要风干去杂物,研碎过60目筛。20. 电子捕获检测器重现性不如氢火焰检测器,做有机氯农药测定时,校准曲线相关系数在0.995以上也可以定量。( 答案:正确21. 根据水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法(GB/T 14552-2003)进行测定时,土壤不需要风干和研碎,应直接提取测定。( )答案:正确三、选择题1. 用气

11、相色谱法定量分析多组分样品时,分离度至少为_。( )A0.50 B0.75 C1.0 D1.5 E1.5 答案:C2. 气相色谱固定液的选择性可以用_来衡量。( )A保留值 B相对保留值 C分配系数 D分离度 E理论塔板数 答案:B3. 制备气相色谱填充柱时,涂渍高温固定液宜选用_A抽空涂渍法 B加热回流法 答案:B4. 在气相色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的_。( )A保留值 B分配系数 C扩散速度 D分配比 E理论塔板数 答案:B5. 在气相色谱分析中,色谱峰特性与被测物含量成正比的是_。( )A保留时间 B保留体积 C相对保留值 D峰面积 E半峰宽 答案:D6. 气相

12、色谱法中,色谱柱的柱效率可以用_表示。( )A分配比 B分配系数 C保留值 D有效塔板高度 E载气流速 答案:D7. 气相色谱检测器的“线性范围”是_。( )A标准曲线呈直线部分的范围 B检测器呈线性时,最大和最小进样量之比C最小进样量和最大进样量之比 D最大允许进样量与最小检测量之比 答案:B8. SE-30气相色谱固定液的极性属于_。( )A非极性 B弱极性 C强极性 答案:A9. PEG-20M气相色谱固定液的极性属于是_。( A非极性 B中等极性 C极性 答案:C10. 根据土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法(GB/T 14550-1993)进行测定时,采用的检测器是_A氮磷检

13、测器 B热电导检测器 C电子捕获检测器 D火焰光度检测器 答案:C11. 艾氏剂和狄氏剂农药化学性质稳定,易在环境介质中累积,它们属于_类农药。( )A有机磷 B有机氯 C菊酯 D氨基甲酸酯 答案:B四、问答题1. 气相色谱分析用微量注射器进样时,影响进样重复性的因素是哪些?答案:针头在进样器中的位置,插入速度,停针时间,拔出的速度2. 气相色谱分析中,柱温的选择主要考虑哪些因素?答案:(1)被测组分的沸点;(2)固定液的最高使用温度;(3)检测器灵敏度;(4)柱效。3. 气相色谱分析基线的定义是什么?答案:气相色谱分析基线是色谱柱中仅有载气通过时,噪声随时间变化的曲线。4. 毛细管柱气相色谱分析时,加尾吹的目的是什么?答案:为了减少柱后死体积,提高灵敏度。5. 气相色谱常用的定性、定量方法有哪些? 答案:定性方法:用已知保留值定性;根据不同柱温下的保留值定性;根据同系物保留值的规律关系定性;双柱、多柱定性;双检测器定性或利用检测器的选择性定性;利用其他物理方法结合定性,如质谱;利用化学反应或物理吸附作用对样品进行预处理。 定量方法:外标法;内标法;叠加法;归一化法。仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除 谢谢6

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