资源描述
化工催化剂的常见的制备方法主要有:浸渍法、共沉淀法、沥滤法、热溶解法、电解法和离子交换法。
01浸渍法:浸渍法是制备固体催化剂的常用方法之一。
01方法
浸渍法是将载体放进含有活性物质的液体或气体中浸渍,活性物质逐渐吸附于多孔载体的表面,并渗透到载体的内表面,当浸渍平衡后,将剩余的液体或气体除去,再进行干燥,焙烧、活化等即可制得催化剂。浸渍法制备的催化剂的活性组分均匀地分布在载体的细孔中,具有均匀的、较高的活性组分。
02原理
固体孔隙与液体接触时,由于表面张力的作用而产生毛细管压力,使液体渗透到毛细管内部;
活性组分在孔内扩散及在载体表面吸附。
03应用
浸渍法适用于制备稀有贵金属催化剂,活性组分含量较低的催化剂,以及需要高机械强度的催化剂。
04优点
载体形状尺寸已确定,载体具有合适的比表面积、孔径、强度和导热率;
活性组分利用率高,成本低;
生产方法简单,生产能力高。
05缺点
焙烧产生污染气体;
干燥过程会导致活性组分迁移。
06分类
等体积浸渍法;过量浸渍法;多次浸渍法;沉淀浸渍法;蒸汽浸渍法;加压浸渍法;超声浸渍法。
02沉淀法:沉淀法在催化剂制备中也比较常见。
01方法
在金属盐溶液中加入沉淀剂,生成难溶金属盐或金属水合氧化物,从溶液中沉淀出来,再经过老化、过滤、洗涤、干燥、焙烧、成型、活化等工序制得催化剂或催化剂载体。
沉淀的形成包括晶核的生成和晶核的长大。
02晶核的形成
均相成核:当溶液过饱和状态时,构晶离子由于静电作用,通过缔合而自发形成晶核的作用。
异相成核:溶液中的微粒等外来杂质作为晶种诱导沉淀形成的作用。
03晶核的长大
晶核形成之后,构晶离子就可以向晶核表面运动并沉积下来,使晶核逐渐长大的,最后形成沉淀微粒。
04常用的沉淀剂
碱类:氨水、NaOH、KOH
碳酸盐:(NH4)2CO3、Na2CO3 、CO2
有机酸:CH3COOH、 H2C2O4CH3COONH4 、(NH4)2C2O4
05应用
沉淀法广泛用于制备高含量的非贵金属、非金属氧化物催化剂或催化剂载体。
06分类
共沉淀法;均匀沉淀法;导晶沉淀法;
07沉淀影响因素
浓度:溶液浓度过饱和时,晶体析出,但太大晶核增多,晶粒会变小;
湿度:低温有利于晶核的形成,不利于晶核的长大,高温有利于晶核的增大,吸附杂质也会少;
PH值:在不同PH值下,沉淀会先后生成;
加料顺序和搅拌强度:加料方式不同,沉淀性质有差异。
3沥滤法:
01方法
先制成含Ni-Al各50%的合金,经破碎过筛后用20%NaOH溶液将合金中的铝溶解,留下具有高表面活性的骨架镍。
02特点
这类催化剂的特点是金属分散性高,催化活性也高。
04热溶融法:热熔融法是制备某些催化剂的特殊方法。
01方法
将磁铁矿与KNO3,Al2O3等混合,在电炉中熔融,然后将所得的熔融物进行破碎,过筛而制得所需粒度的铁催化剂。合成氨催化剂就是采用熔融法制得的。
02应用
主要用于制造氨合成所用的铁催化剂。
05电解法:
01方法
以纯银为阳极和阴极,硝酸银为电解液,在一定电流密度下电解,银粒在阴极析出,经洗涤、干燥和活化后制得。
02应用
用于甲醇氧化脱氢制甲醛的银催化剂。
06离子交换法:
01方法
用某些具有离子交换特性的材料借助于离子交换反应,将所需要离子交换上去,然后再经过处理即可制成所需的催化剂。
02应用
此法常用于制备裂化催化剂,如稀土-分子筛催化剂。
07其他方法:
吸附法;模板法等新技术;溶胶-凝胶法;均相催化固相化等方法。
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