红外年度验证方案.doc

编码： Cary 630红外分光光度计验证方案 第7页 共7页
Cary 630红外分光光度计验证文件
2017年
（设备编号：xxxxxxxxx)
xxxxxxxxxxxxxx制药有限公司
目 录
1 验证方案的起草与审批
2 概述
3 验证目的
4 引用标准
5 再验证人员
6 相关文件检查
7 仪器状态检查
8 运行确认
9 性能确认
10 再确认
1 验证方案的起草与审批
1.1 验证方案的起草
仪器名称
仪器编号
验证编号
Agilent Cary 630
红外分光光度计

起 草 人
部 门
日 期

1.2 验证方案的审批
审 核 人
部 门
日 期

批 准 人
部 门
日 期

2 概述
n 设备名称：Agilent Cary 630红外分光光度计
n 设备编码:
n 规格型号:Agilent Cary 630
n 制造商： Agilent
红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。Agilent Cary 630红外分光光度计为傅里叶变换型，主要由红外光源、光栅、干涉仪(分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。
本仪器主要用于原料药的鉴别分析。
确认设备在检测中，运行稳定,维护保养正常，为验证设备性能的稳定性，特安排本次验证.
3 验证目的
按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认和性能确认,以确定该仪器的备件、资料文件工作是否完整,实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器的性能是否满足验证可接受标准和我们日常分析检验工作的需要.
4 引用标准
Ø 国家计量检验规程JJG681—1990色散型红外分光光度计
Ø 中国药品检验标准操作规程2010年版 红外分光光度法
5 再验证人员：
姓 名
负 责 内 容
所在部门

项目负责人，负责验证的组织及实施，各步骤验证内容的确认汇总、撰写验证报告
检验室

质量监控
质量部

负责验证项目的操作实施
检验室
6 相关文件检查
6.1 检查确认
文 件 名 称
存 放 地 点
设备开箱验收单

标准安装报告

Agilent Cary 630红外分光光度计使用说明书

Agilent Cary 630红外系统使用说明书

Agilent Cary 630红外分光光度计标准操作规程

Agilent Cary 630红外分光光度计使用日志

检测人 复核人 日期
6.2 相关文件检查结果
相关文件检查偏差:
建议：
相关文件检查结论：
相关文件检查确认人： 日期：
7 仪器状态检查
7.1 目的:检查仪器各部件及配套设施完好如初，安装环境符合要求,确认仪器配备的电脑与其PC端红外工作台的运行权限及功能正常，仪器校正合格且在有效期内。
7.2 检查确认红外分光光度计各设备部件的现场状态，记录各项指标。
项 目
要 求
检查结果
红外分光光度计
清洁，安装稳固

仪器标志
仪器应包含有仪器名称，型号,制造厂名,出厂年月和仪器编号等信息的标志

电脑
清洁，安装稳固

稳压电源
能提供稳定的220V电压

安装环境
应置于平稳的工作台上,无强震动源，无强光直射；室内应清洁,无腐蚀性与可燃性气体，无强电磁场干扰.

使用环境
温度保持在20~26℃，相对湿度应在20％～50％之间。

仪器校验
校验合格

检测人 复核人 日期
7.3 电脑与仪器PC端控制工作台的运行权限及功能确认
项 目
要 求
检查结果
电脑运行权限
密码输入错误，无法进入电脑系统；密码输入正确，顺利进入电脑系统;电脑功能运行稳定，无异常。

红外PC端控制工作台运行权限
密码输入错误,无法进入红外控制工作台；密码输入正确，顺利进入红外控制工作台；工作台功能运行稳定，无异常。

检测人 复核人 日期
7.4 仪器状态检查结果
仪器状态检查偏差：
建议：
仪器状态检查结论：
状态检查确认人： 日期:
8 运行确认：
8.1 目的：按Agilent Cary 630红外分光光度计标准操作规程运行设备，确认仪器的各种控制功能与性能符合要求；在正常运行情况下，确认在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求;确认工作站稳定，数据处理稳定可靠。
8.2 I0线性测试
8.2.1 指标要求:在不放置任何参比物和样品的情况下，对仪器的透过率进行测量（此时仪器在整个波段的透过率应为100％，画出一条直线这里称作I0线）,线性应在全波段4％以内；在1000cm-1处噪声应在1%以内。
8.2.2 测定：编辑方法类型为仅数据采集，扫描范围4000-400cm—1，背景光谱扫描32，样品扫描32,分辨率2cm-1.设置好测试参数保存方法并激活，确认样品室中无任何物品后，先进行背景扫描,然后点击“下一步”，保存为“I0线性测试”，即可.
8.2.3 结论：
检测人 复核人 日期
8.3 光学台诊断
8.3.1 指标要求及当前状态值
指标
项目
最佳（绿色）
当前状态值
能量
29000～21000

光源
1.9A

激光信号
18000～2000

检测器温度
35～44

CPU温度
10～75

8.3.2 测定：点击“高级功能”进入其功能页面,选择“光学台诊断”,记录当前状态值。
8.3.3 结论：
检测人 复核人 日期
8.4 分辨率和波数准确度
8.4.1 指标要求
Ø 分辨率要求：在3000 cm-1附近,聚苯乙烯可分开六个吸收峰,即3082,3061，3027，3002，2924,2851，且强大均大于1％。或在1000 cm—1附近，要求1583 cm—1处峰值强度不小于12％；
Ø 波数准确度要求：在4000-2000 cm-1应符合±8 cm-1，在2000—400 cm-1应符合±4cm—1。
8.4.2 测定
编辑方法类型为仅数据采集，扫描范围4000—400cm—1，背景光谱扫描32，样品扫描32，分辨率2cm-1。设置好测试参数保存方法并激活，进行背景扫描后，将聚苯乙烯薄膜放入光路,测定其吸收光谱.将其红外光谱图记录保存下来，通过峰值检出或读取数据的方式,检查仪器分辨能力与波数准确度。
8.4.3 结论:
检测人 复核人 日期
8.5 透过率重复性
8.5.1 指标要求:透过率重复性不大于0.4%.
8.5.2 测定:参照8.4.2项下的测定方法,将标准聚苯乙烯薄膜插入样品池，重复测量三次,检查其透过率重复性。
8.5.3 结论:
检测人 复核人 日期
8.6 运行确认结果
运行确认偏差:
建议:
运行确认结论：
运行检查确认人： 日期:
9 性能确认
9.1 目的：以xx原料药鉴别检测为例，证明红外分光光度计的检验性能符合要求。
9.2 空白片的制备：取溴化钾200mg，精密称定，研细，压片，作为空白片。
9.3 供试片的制备：取溴化钾500mg和样品2。5mg，混匀研细，取混合物200mg，精密称定，研细,压片，作为供试片.将该片在光谱仪上扫描，所得图谱应与标准图谱一致。
9.4 结论：
检测人 复核人 日期
9.5 性能确认结果
性能确认偏差：
建议：
性能确认结论：
性能检查确认人： 日期:
10 再确认
仪器再验证周期为1年，仪器维修后需要重新对关联项目进行再验证。