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食品分析
第二章 食品样品的采集与处理
1、采样之前应做哪些准备？如何才能做到正确采样？
食品分析的一般程续：样品的采集、制备和保存；样品的预处理；成分分析；分析数据处理；分析报告的撰写。
样品的采集是分析的第一步。

2、国内食品分析标准：《中华人民共和国食品卫生法》；《中华人民共和国食品安全法》《中华人民共和国国家标准》
国际食品分析标准：
ISO制定的食品分析标准；食品法规委员会CAC；美国分析化学家协会（AOAC）,区域标准或国家标准
3、采样的定义： 从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（分析样品），称为样品的采集。
4、采样的目的意义：目的在于检验式样感官性质上有无变化，食品的一般成分有无缺陷，加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准，食品的成分有无搀假现象，食品在生产运输和储藏过程中有无重金属，有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。
5、采样遵循的原则：一、采集的样品必须具有代表性
二、采样方法必须与分析目的保持一致（采集的样品要均匀，有代表性，能反应全部被测食品的组份，质量和卫生状况）
三、采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标，避免发生化学变化或丢失
四、防止和避免组分的玷污（带入杂质）
五、样品的处理过程尽量简单易行，所用样品处理尺寸与处理的样品量相适应。
样品的分类：按照样品采集的过程，依次得到检样、原始样品和平均样品三类。
6、采样的要求与注意事项：1 采样容器选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品；
2 液体样品充分混合均匀；
3 粮食及固体产品上中下不同部位取样；
4 肉类水产不同部位取样；
5 罐头小包装根据批号随机取样；
6 掺假食品中毒食品要具有典型性；
7 注意生产日期、批号、代表性和均匀性；
8 样品保留一个月；
9 感官不合格不必进行理化检验
10 结合索取卫生许可证、生产许可证及检
验合格证或化验单等。（食品回溯制度）
7、预处理的目的：
①食品的组成十分复杂，其中的杂质或某些组分（如蛋白质、脂肪、糖类等）对分析测定常常产生干扰，使反应达不到预期的目的。因此，在测定前必须对样品加以处理，以保证检验工作的顺利进行。
②此外，有些被测组分在样品中含量很低时，测定前还必须对样品进行浓缩，以便准确测出它们的含量。
③由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当的制备，以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求。
预处理原则：①消除干扰因素，即干扰组分减少至不干扰被测组分的测定；
②完整保留被测组分，即被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计；
③使被测组分浓缩，以便获得可靠的检测结果；
选用的分离富集方法应简便。
第三章、食品的感官检验法

1、 感官检验的特点：可靠、直接、快速、灵敏度高、直观准确，往往是食品各项检验内容的第一 项，不能被其它方法代替
2、 感官检验的种类：视觉检验、嗅觉检验、味觉检验、触觉检验和听觉检验五种。
3、 视觉鉴定是鉴定者利用视觉器官，通过观察食品的外观形态、颜色光泽、透明度等，来评价食品的品质如新鲜程度、有无不良改变以及鉴别果蔬成熟度等的方法。
4、 光感受器按其形状可分为两大类，即视杆细胞和视锥细胞。
5、 在感官检验中，视觉评价占了极其重要的地位。
6、 感官实验室要求：三个独立的区域：办公室、样品准备室、检验室；感官鉴定室必须建立在环境清静、交通便利的地区。感官实验室应配置空气调节装置，调节温度和湿度。
7、 检验人员的选择和培训：
8、 分析型感官检验人员必须条件： （一）具有健康的体魄。二）检验人员自身的感觉器官机能良好，对色、香、味的变化有较强的分辨力和较高的灵敏度。
（三）非食品专业人员在检查时，除了具有灵敏的感觉器官外，还应对所选购的食品有一般性的了解，或对该食品的正常性状具有习惯性的经验。
9、 食品感官检验常用的方法：差别检验法比较常用的方法之一，发现两种制品间的差异，然后提出客观指标、标度和类别检验用于估计差别的顺序和大小，或样品应归属的类别及等级、分析或描述性检验用于识别存在于某样品中的特殊感官指标

第四章 食品的物理检测法

n 根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。
n 物理检验法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法。
n 简单、便捷
n 可以了解品质的纯度或掺假情况
2、 物理检测的几种方法：相对密度法、折光法、旋光法、热分析技术
3、旋光度——当偏振光通过光学活性物质溶液时，偏振面旋转的角度 叫作该物质的旋光度
4、比旋光度——在一定温度和一定光源情况下，当溶液浓度为 1 g/ml ，液层厚度为 1分米 时偏振光所旋转的角度。
5、变旋光作用
具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖，果糖，乳糖，麦芽糖等)，在溶解之后，其旋光度起初迅速变化，然后惭渐变得较缓慢，最后达到恒定值，这种现象称为变旋光作用。
这是由于有的糖存在两种异构体，即 α型和β型，它们的比旋光度不同。这两种环型结构及中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中，即显示出变旋光作用。
n 若需立即测定，可将中性溶液(pH7)加热至沸，或加几滴氨水后再稀释定容；
n 若溶液已经稀释定容，则可加入碳酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性。
：在碱性溶液中，变旋光作用迅速，很快达到平衡。但微碱性溶液不宜放置过久，温度也不可太高，以免破坏果糖
6、色度的意义：
7、粘度——液体的粘稠程度，它是液体在外力作用下发生流动时，分子间所产生的内摩擦力。粘度的大小随温度的变化而变化。
温度愈↑，粘度愈↓
8、粘度的测定方法按测试手段分为：
毛细管粘度计法、
旋转粘度计法、
滑球粘度计法等。
9、物理检测法的应用
n 1.相对密度检测食品掺假；
n 2. 折光法测定固形物含量；
n 3.旋光法测定纯度；
n 4.色度用于食品工艺控制；
n 5. 流变学；
n 6.物性学
第五章 水分和水分活度值的测定
• 食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。
水分的测定方法
① 直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。
② 间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。
如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
干燥法的前提条件
① 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。
②水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。
③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。
干燥温度：
1. 一般是 95～105 ℃；对含还原糖较多的食品应
先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。
2.对热稳定的谷物可用120～130 ℃干燥。
3.对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。
干燥时间：

恒重——最后两次重量之差 ＜ 2 mg 。
基本保证水分蒸发完全。
规定时间——根据经验，准确度要求不高的。

v 对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。
⑴ 样品的预处理
a . 采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。
b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他30～40目。
c\液态样品要在水浴上浓缩后干燥
d. 浓稠液体（糖浆、炼乳等）：
加水稀释，最后要把加入的水除去。
加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要知重量。
e. 含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干15~20h，再称量，磨碎，过筛，烘干 。
e. 含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干15~20h，再称量，磨碎，过筛，烘干 。
e. 含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干15~20h，再称量，磨碎，过筛，烘干 。

常压干燥法：
时间较长，在100～105℃下失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
3）不适于含挥发性组分的样品和高温 易分解的样品，不大适宜胶体食品以及高脂肪和高糖食品或含有较多高温易氧化、易挥发物质的食品。
如糖类、味精、油脂等。适合于含不挥发物的食品，如粮食、蔬菜、水果等。
减压干燥法
适用范围：
适用于较高温度下易热分解、变质、或不易除去结合水的食品。如含糖食品、麦乳精、高脂肪食品、味精、脱水蔬菜等。
蒸馏法：广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。含有大量挥发性物质的测定，如醚类、芳香油、香料、挥发酸和含糖量较高的水果。特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。
⑶ 操作注意事项

a. 要先接好冷水，且先打开冷凝水。
b. 试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。
c. 准确称量适量的样品（估计含水量2~5ml）。
d. 加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。
卡尔·费休法：费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，准确度高，也常作为水分痕量级（ppm）标准分析方法
v 能用于含水量从lppm 到接近l00％的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。
主要仪器：
KF—l 型水分测定仪
SDY一84 型水分滴定仪
水分活度值：在同一条件（温度、湿度和压力下），溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为 溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。
水分活度表示食品中水分存在的状态，反应水与食品的结合或游离程度，Aw↓结合程度↑，Aw↑结合程度↓。 Aw影响色、香、味保存期。
第六章 糖类物质的测定
碳水化合物统称为糖类，是由碳、氢、氧三种元素组成的一大类化合物。
糖分为单糖、双糖、多糖。
• 有效碳水化合物 ：人体能消化利用的单糖、双糖、多糖中的淀粉。
• 无效碳水化合物 —— 多糖中的纤维素、半纤维素、果胶等不能被人体消化利用的。
• 这些无效碳水化合物能促进肠道蠕动。
食品中糖类物质的测定方法：① 物理法② 化学法③ 色谱法
④ 酶 法⑤ 发酵法⑥ 重量法
一般生产过程中进行监控，采用物理法较为方便。

物理法：相对密度法
折光法
旋光法
发酵法 ——测不可发酵糖
重量法——测果胶、纤维素、膳食纤维素

滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。
滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。
高锰酸钾滴定法
1．原理
将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应，还原糖将二价铜还原为氧化亚铜，经过滤，得到氧化亚铜沉淀，加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解，而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐，用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐，根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量，再从检索表中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量，即可计算出样品中还原糖含量。
蔗糖是葡萄糖和果糖组成的双糖，没有还原性，不能用碱性铜盐试剂直接测定，但在一定条件下，蔗糖可水解为具有还原性的葡萄糖和果糖（转化糖）。因此，可以用测定还原糖的方法测定蔗糖含量。对于纯度较高的蔗糖溶液，其相对密度、折光率、旋光度等物理常数与蔗糖浓度都有一定关系，故也可用物理检验法测定。
食品中的总糖通常是指具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽等)和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。
总糖是麦乳精、糕点、果蔬罐头、饮料等许多食品的重要质量指标。
总糖的测定通常是以还原糖的测定方法为基础的，
在营养学上，总糖是指能被人体消化、吸收利用的糖类物质的总和，包括淀粉。这里所讲的总糖不包括淀粉，因为在测定条件下，淀粉的水解作用很微弱。
淀粉的作用
稳定剂——雪糕、冷饮食品
增稠剂——肉罐头
胶体生成剂
保湿剂
乳化剂
粘合剂
填充料——糖果
• 淀粉的主要性质如下：
① 水溶性：直链淀粉不溶于冷水，可溶于热水，支链淀粉常压下不溶于水。只有在加热并加压时才能溶解于水。
② 醇溶性：不溶于浓度在30％以上的乙醇溶液。
③ 水解性：在酸或酶的作用下可以水解，最终产物是葡萄糖。
④ 旋光性：淀粉水溶液具有右旋性[α]20 为(+)201.5一205。
⑤ 与碘有呈色反应（是碘量法的专属指示剂）
粗纤维——主要成分是纤维素、半纤维素、木质素及少量含N物。集中存在于谷类的麸、糠、秸杆、果蔬的表皮等处。
纤维素——构成植物细胞壁的主要成分，是葡萄糖聚合物，由β—1，4糖苷键连接，人类及大多数动物利用它的能力很低。不溶于水，但能吸水。
半纤维素——一种混合多糖，不溶于水而溶于碱、稀酸加热比纤维素易水解，
• 木质素——不是碳水化合物，是一种复杂的芳香族聚合物，是纤维素的伴随物。难以用化学手段或酶法降解，在个别有机溶剂中缓慢溶解。

膳食纤维(食物纤维) ——它是指食品中不能被人体消化酶所消化的多糖类和木质素的总和。
粗纤维的测定
称量法
1.原理
在热的稀硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶等物质经水解而除去，再用热的氢氧化钾处理，使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚处理以除去单宁、色素及残余的脂肪，所得的残渣即为粗纤维，如其中含有无机物质，可经灰化后扣除。
常用的提取剂有水及乙醇溶液。
2. 提取液制备的原则
⑴ 取样量与稀释倍数的确定,使(0.5—3.5mg / ml)。
⑵ 含脂肪的食品，须经脱脂后再用水提取。
⑶ 含有大量淀粉、糊精及蛋白质的食品，用乙醇溶液提取。pg64
⑷ 含酒精和二氧化碳的液体样品，应先除酒精、CO2。
⑸ 提取过程如用水提取，还要加入HgCl2, 防低聚糖被酶水解。
(6)若样品含有机酸较多，提取液应调节至中性防止糖水解
第八章 脂类的测定

① 脂肪在食品中的作用
脂肪是食品中重要的营养成分之一。
脂肪可为人体提供必需脂肪酸。
脂肪是一种富含热能营养素，是人体热
能的主要来源。
脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助
于脂溶性维生素的吸收。
脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白，在调节人
体生理机能和完成体内生化反应方面都起着十
蔬菜本身的脂肪含量较低，在生产蔬菜罐头时，添加适量的脂肪可以改善产品的风味，
对于食品面包之类焙烤食品，脂肪含量特别是卵磷脂组分，对于面包心的柔软度、面包的体积及其结构都有影响。
分重要的作用。
测
定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取的
方法。
常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿—甲醇
混合溶剂等。
其中乙醚溶解脂肪的能力强，应用最多。
易燃，且可含约2%
的水分，含水乙醚会同时抽出糖分等非脂
成分，所以使用时，必须采用无水乙醚作
提取剂，且要求样品无水分。
石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，没有乙醚易燃，使用时允许样品含有微量水分，这两种溶液只能直接提取游离的脂肪，对于结合态脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提取。
氯仿—甲醇是另一种有效的溶剂，它对于脂蛋白，磷脂的提取效率较高，特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。
预处理。有时需将样品粉碎、切碎、碾磨等；有时需将样品烘干；有的样品易结块，可加入4-6倍量的海砂；有的样品含水量较高，可加入适量无水硫酸钠,使样品成粒状。以上的处理目的都是为了增加样品的表面积，减少样品含水量，使有机溶剂更有效的提取出脂类。
常用的测定脂肪的方法有：索氏提取法、酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯仿—甲醇提取法等。酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量测定。而罗紫-哥特里法主要用于乳及乳制品中脂类的测定。
索氏提取法(1) 原理
将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。

一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得到的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。
此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。
索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。

•  此法原则上应用于风干或经干燥处理的试样，但某些湿润、粘稠状态的食品，添加无水硫酸钠混合分散后也可设法使用索氏提取法。
• ② 乙醚回收后，烧瓶中稍残留乙醚，放入烘箱中有发生爆炸的危险，故需在水浴上彻底挥净，另外，使用乙醚时应注意室内通风换气。仪器周围不要有明火，以防空气中有机溶剂蒸气着火或爆炸。
• ③ 提取过程中若有溶剂蒸发损耗太多，可适当从冷凝器上口小心加入（用漏斗）适量新溶剂补充。
• ④ 提取后烧瓶烘干称量过程中，反复加热会因脂类氧化而增量，故在恒量中若质量增加时，应以增量前的质量做为恒量。为避免脂肪氧化造成的误差，对富含脂肪的食品，应在真空干燥箱中干燥。

• 酸分解法：某些食品中，脂肪被包含在食品组织内部，或与食品成分结合而成结合态脂类，如，谷物等淀粉颗粒中的脂类，面条、焙烤食品等组织中包含的脂类，用索氏提取法不能完全提取出来。这种情况下，必须要用强酸将淀粉、蛋白质、纤维素水解，使脂类游离出来，再用有机溶剂提取。
• 此法使用于各类食品总脂肪的测定，特别对于易吸潮，结块，难以干燥的食品应用本法测定效果较好，但此法不宜用高糖类食品，因糖类食品遇强
• 应用此法，脂类中的磷脂，在水解条件下将几乎完全分解为脂肪酸及碱，当用于测定含大量磷脂的食品时，测定值将偏低。故对于含较多磷脂的蛋及其制品，鱼类及其制品，不适宜用此法。
• (1) 原理
• 酸分解法的原理是利用强酸在加热的条件下将试样成分水解，使结合或包藏在组织内的脂肪游离出来，再用有机溶剂提取，经回收溶剂并干燥后，称量提取物质量即为试样中所含脂类。
• 氯仿-甲醇提取法
• 索氏提取法对包含在组织内部的脂肪等不能完全提取出来，酸分解法常使磷脂分接而损失。而在一定的水分存在下，极性的甲醇及非极性的氯仿混合溶液却能有效地提取结合态脂类，如脂蛋白、蛋白脂等及磷脂，此法对于高水分生物试样如鲜鱼、蛋类等脂类的测定更为有效。
• 1) 原理
• 氯仿-甲醇提取法的原理是将试样分散于氯仿-甲醇混合液中，于水浴上轻微沸腾，氯仿-甲醇混合液与一定的水分形成提取脂类的有效溶剂，在使试样组织中结合态脂类游离出来的同时与磷脂等极性脂类的亲合性增大，从而有效地提取出全部脂类。再经过滤，除去非脂成分，然后回收溶剂，对于残留脂类要用石油醚提取，定量。
• 罗紫•哥特里法
• 为乳、炼乳、奶粉、奶油等脂类定量的国际标准法。
• 它适用于各种液状乳（生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等）、各种炼乳、奶粉、奶油 及冰淇淋。除乳制品外，也适用于豆乳或加工成乳状的食品。
• 罗紫•哥特里法的原理是利用氨-乙醇溶液，破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂。
• 乳类脂肪球被乳中酪蛋白钙盐包裹，处于高度分散的交替分散系中，不能直接被乙醚、石油醚提取，需要预先用氨水处理。
• 乙醇的作用是沉淀蛋白质防止乳化，另外溶解醇溶性物质，使其留在水中避免进入醚层。
• 石油醚的作用是减低乙醚极性，使乙醚和水不混溶，只抽提出脂肪。
• 不同脂类组分的测定方法
• 简单脂类：酰基甘油酯；
• 复合脂质：磷脂和糖脂；
• 衍生脂类：其他脂类水解得到，如脂肪酸及其衍生物（前列腺素）；
• 不皂化脂类：与碱不反应，不溶水，溶乙醚，如固醇、蜡、高分子脂肪醇等
• 酰基甘油酯混合物组分— HPLC
• 磷脂含量— 丙酮不溶法
• 磷脂特点：具有亲水性，易氧化，不溶丙酮
• 原理：加水到油脂中，磷脂沉淀下来。 用丙酮洗涤沉淀除去油脂等物质，烘干残余物，称量得到磷脂含量。
• 酸价—— 中和 1 g 油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量 （mg)。
• 酸价是反映油脂酸败的主要指标。
• 碘价（碘值）——100 g 油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成碘的质量 （g)。
• 碘价在一定范围内反映油脂的不饱和程度。
• 过氧化值—— 滴定 1 g 油脂所需用( 0.002 mol/L ) Na2S2O3 标准溶液的体积（mL)。
• 过氧化值的大小是反映油脂是否新鲜及酸败的程度。
• 皂化价—— 中和 1 g 油脂中的全部脂肪酸（游离+ 结合的）所需氢氧化钾的质量 （mg)。
• 皂化价可对油脂的种类和纯度进行鉴定。
• 用羰基价来评价油脂中氧化物的含量和酸败程度。
• 总羰基价—— 用比色法测定。
• 八、蛋白质和氨基酸的测定
• 蛋白质是含氮的有机化合物，分子量很大。主要由C、H、O、N、S五种元素组成。
• 蛋白质的测定方法分两大类：
一类是利用蛋白质的共性即含氮量、肽键和折射率等测定蛋白质含量；
另一类是利用蛋白质中的氨基酸残基、酸性和碱性基因以及芳香基团等测定蛋白质含量。
• 具体测定方法：
• 凯氏定氮法——最常用的，国内外应用普遍。
• 双缩脲反应、染料结合反应、酚试剂法
• 国外： 杜马斯燃烧法 红外分析仪
• 氨基酸总量——酸碱滴定法测定。
• 各种氨基酸的分离与定量——色谱技术。
• 有多种氨基酸分析仪。
• 凯氏定氮法
• 由于样品中常含有少量的非蛋白质含氮化合物（如核酸、生物碱等），故此法测定的结果称为粗蛋白质含量。
• 第九章 灰分及几种矿物元素的测定
• .灰分的概念
• 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。
• 灰分测定的意义
• 1、考察食品的原料及添加剂的使用情况；
• 2、 灰分指标是一项有效的控制指标；
• 例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。
• 富强粉应为 0.3 - 0.5 %，
• 标准粉应为 0.6 - 0.9 %，
• 3、反映动物、植物的生长条件。
• 其他食品灰分含量可查表或手册。
• 样品的预处理
• 可用测定水分之后的样品。
• ⑴ 富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。
• ⑵ 对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，液体沸腾易造成溅失。
• 果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成均匀样品，再准确称取样品置于已知重量坩埚中，放烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化。
• ⑷　谷物、豆类等水分含量较少的固体样，粉碎均匀后可直接称取、炭化。
• 第十章 维生素的测定
•
• 维生素是维持人体正常生命活动所必需的一类天然有机化合物。
• 维生素分类：脂溶性（A、D、E、K）
• 水溶性两类（B族、C）
•
•
•
•
•
• VA、VD、VE、与类脂物一起存于食物中，摄食时可吸收，可在体内积贮。通常与脂类物质共存,不溶于水，易溶于有机溶剂
• 维生素A、D对酸不稳定， 对碱稳定，维生素E对碱不稳定，但在抗氧化剂存在下或惰性气体保护下，也能经受碱的煮沸。
• 耐热性 氧化性
• VA 好，能经受煮沸 易被氧化 （光、热促进其氧化）
• V D 好，能经受煮沸 不易被氧化
• V E 好，能经受煮沸 在空气中能慢慢被氧化
• 测定脂溶性维生素时，通常：
• 皂化样品 水洗去除类脂物 有机溶剂提取脂溶性维生素(不皂化物) 浓缩 溶于适当的溶剂 测定。
•
• 在皂化和浓缩时，为防止维生素的氧化分解，常加入抗氧化剂(如焦性没食子酸、维生素C等)。
• 对于A、D、E共存的样品，或杂质含量高的样品，在皂化提取后，还需进行层析分离。
• 高效液相色谱法测定食物中VA、VE
• 原理
• 样品→皂化→提取→HPLC将VA和VE分离，测定
• 样品处理
• 1.皂化：将脂类皂化，成为水溶性物质，而VA和VE不可皂化，仍为脂溶性。
• 因为含VA的样品，
• 多为脂肪含量高的
• 油脂或动物性食品，
• 故必须先除去脂肪，
• 把VA从脂肪中分离出来
• 2.提取：在分液漏斗中，维生素进入乙醚层，皂化后的脂类进入水层。
• 3.浓缩：减压浓缩→氮气吹干→乙醇溶解→离心→上清液供HPLC分析用。
• 水溶性维生素都易溶于水，而不溶于苯、乙醚、氯仿等大多数有机溶剂。在酸性介质中很稳定，既使加热也不破坏；但在碱性介质中不稳定，易于分解，持别在碱性条件下加热，可大部或全部破坏。它们易受空气、光、热、酶、金属离子等的影响；
• 维生素B2对光，特别是紫外线敏感，易被光线破坏；
• 维生素C对氧、铜离子敏感，易被氧化。
• 测定水溶性维生素时，一般都在酸性溶液中进行前处理。
• 维生素Bl、B2 盐酸水解
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• 酶解 提取 纯化
• 维生素C通常采用草酸、草酸—醋酸、偏磷酸—醋酸溶液直接提取。在一定浓度的酸性介质中，可以消除某些还原性杂质对维生素C的破坏作用。草酸价廉，使用方便，对维生素C有很好
• B1、B2通常采用盐酸水解，或再经淀粉酶、蛋白酶等酶解作用，使结合态维生素游离出来，再进行提取。→为进一步去除杂质，可用活性人造沸石等进行纯化处理。
• (一) 2，6—二氯靛酚滴定法
• 1．原理
• 还原型抗坏血酸可以还原染料2，6-二氯靛酚。该染料在酸性溶液中呈粉红色(在中性或碱性溶液中呈蓝色)，被还原后颜色消失。
• 还原型抗坏血酸还原染料后，本身被氧化成脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准染料液的量，与样品中抗杯血酸含量成正比。1）测定的是还原型抗坏血酸
• 2）简便，灵敏，但特异性差，样品中的其他还原性物质会干扰测定，使测定值偏高。
• 二) 2，4—二硝基苯肼比色法
• 2. 苯肼比色法
• 原理：还原型抗坏血酸被活性炭氧化为脱氢抗坏血酸，然后与2，4-二硝基苯肼作用生成红色的脎。1）测定的是总抗坏血酸
• 2）操作复杂，特异性较差，易受共存物质的影响，结果中包括二酮古乐糖酸。
• 1）测定的是总抗坏血酸
• 2）受干扰影响小，且结果不包括二酮古乐糖酸，故准确度较高，但操作复杂。
• 3. 荧光法
• 原理：还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸，再与邻苯二胺反应生成有荧光的喹喔啉。
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• 第十二章 食品添加剂的测定
• 食品添加剂 ——是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工艺的 需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。
• 食品添加剂检验方法
• 食品添加剂的检测也是先分离再测定。
• 分离——蒸馏法、溶剂萃取法、沉淀分离、色层分离、掩蔽法等。
• 测定——比色法、紫外分光光度法、TLC、 HPLC等。
• 测定的意义：为了保障食品安全！
• 糖精钠—— 水溶性好，在酸性条件下溶于乙醚，热稳定性比糖精好，甜度为蔗糖的200—700倍。糖精钠、糖精对人体无营养价值，不分解、不吸 收，随尿排出，致癌性有争议
• 防腐剂是能防止水平腐败、变质、抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的一类物质的总称。
• 防腐剂的品种： 苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾
• 样品中如含有二氧化碳、酒精时应如何处理？富含脂肪和蛋白质的样品应如何处理？
• 如含有二氧化碳、酒精时应先加热除去 ；富含脂肪和蛋白质的样品应除去脂肪和蛋白质，以防用乙醚萃取时发生乳化。除去的方法同糖精的测定。
• 发色剂
• 又名护色剂或呈色剂，是能够使肉与肉制品呈现良好色泽的物质。
• 常用的有亚硝酸盐、硝酸盐
• 亚硝酸盐对氰化物中毒者是最好的解毒剂(亚硝酸钠 )。
• 格里斯试剂比色法
• 1. 原理p238
• 样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为 538 nm，可测定吸光度并与标准比较，定量。
• 二氧化硫及亚硫酸盐的测定:
• 第十三章 食品中有害物质的检测
• 有害物质：当某物质或含有该物质的物料被按其原来的用途正常使用时，若因该物质而导致人体生理机能、自然环境或生态平衡遭到破坏，则称该物质为有害物质。
• 将免疫技术发展为检测体液中微量物质的固相免疫测定方法，即酶联免疫吸附测定法
• 食品中农药残留量的分析: 比色法 纸色谱
• GC —— 电子捕获检测器 适用有机氯农药。
• 样品的预处理: 1.提取 —— 用丙酮、己烷、乙醚、石油醚等。
• 2.净化——用H2SO4磺化处理，除脂肪、蜡质、
• 色素等。
• 3.浓缩——K—D减压浓缩。
• (一)HPLC 法测定肉中四环素类药物残留。
• (二)GC—ECD 法测定食品中硝基呋喃唑酮残留。
• 辐射食品的测定方法
• 1.物理法
• 测定原理：膜性质的变化
• 测定项目：电阻抗法、粘度法
• 适用食品：土豆、调味品
• 2.电子自旋共振法（ESR法）
• 由长寿命自由基生成的原理，适用带骨肉、干果、骨头、硬果壳、包装材料等食品辐照效果的测定。
• 3.化学法
• ①碳氢化合物法，适用所有含脂食品，包括鸡肉、牛肉、猪肉、贝类、虾、蟹等；
• ②2-十二烷基环丁酮法，适用含脂食品如鸡肉、猪肉和蛋制品等；
• ③过氧化物法，适用猪肉、蛋粉、奶粉、大豆粉等。
• 4.发光法: 化学发光法，基于被辐照物溶于水时发光的原理，适用于调味品、姜、洋葱等食品的辐照测定。
• 热释光法，基于陷落载流子受热发光的原理，适用于贝类、甲壳类、土豆、洋葱、调味品、鲜蘑菇等食品的辐照测定。
• 激光成像检测 p292
• 5.生物学和生理学方法:微生物计数比较检测法
• 第十九章 食品分析中的质量保证
• 误差：是指测量值与真实值之间的差异。
• 可将误差分为：系统误差、随机误差、过失误差。
• 系统误差: 是指在相同条件下，对一已知量的待测物进行多次测定，测定值总是偏向一个方向，也就是说测定值总是高于真实值或总是低于真实值。
• 减少系统误差的方法: a、对照实验
• b、回收率实验
• c、空白实验
• d、校正仪器、标定溶液
• e、严格遵守操作规则
• 随机误差: 是由于在测定过程中，一系列的有关因素微小的随机波动，形成的具有相互抵偿性的误差
• 过失误差: 又称粗差，是指一种显然与事实不符的误差
• 不确定度: 指可疑程度，即分析结果正确性的可疑程度。
• 准确度：测定值与真实值的接近程度
• 精确度：多次平均测定结果相互接近的程度
• 真实值：一个客观存在的具有一定数值的被测成分的物理量称为真实值
• 灵敏度：分析方法所能检测到的最低限量
• 回收率：能决定方法的可靠性
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