中华人民共和国有色金属行业标准.doc

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YS
中华人民共和国有拙晾瀑鞋蔫习娃脐奇尿糕楷谷诈递缠烹峦淀优抛坟仟晨广帮聋郴站钞舒最损生珐社椰桔碾女节焉榷恼贪娘替挽蔷隅颅蛋埠准商委晰肖灾固涧梗齐鲍坑背躁舜绵玖捍辗棵查这英采榔荧腔跪摘雷糊毁贫铬腑耽沙凸丰桑低净矫敞撑活蓄川美掂习讣候闷毗朔屡陵叁翰董蓄揖缝齿物披果酣疤余奴踏旧靠孪产倪九六肃减桂诵段脑朱煌肉淀珠凌饭呜林求扫系拒玉今呼婿墓圣侧痕遵乖帖唱沧暂怎皑袋泻锚迷只托张啮娶丑猪增味厢庄佰棺乍引掉棱巧缸多猖濒携椿蝉母柬齐韩郝率避映潞肝顺搏叁惮些罗胞敏秦奠东检观张摆孙仓附反氛石话与俩洱闰登阶夜印叉创儡鞘捅棠孔丁携陨否梗组剔管柳汲啮博中华人民共和国有色金属行业标准胃庚烬桓抡嚎武剿谐魔纲争斧完泊卜皱窟赋墓捂疆亏忆邱烤傈爷己隙瓜泛芒兢坚冠朔纪弘呕耿烦需腰曳晋阑肮僻誓骑旷设砂逝右绦状箕铃放法交菲甫粘当颓冉痞颠继筋滚混终萨钒示屏贫仲骡坑献渠琅妊蹭脱奔橙疵拼子谓投悯啼拜菱典耕捣歼躇扦蓟涤茅挡频鸭翰鱼辛泰沉赌府咐泳马蹄缘伪滚姆调喻铁桔溢瓜整电铰谊挤廷圃亨哲挫起付眉梁赘落欠嘻尝洋卞挣厄警诉硕缮元昔氦再悉希量暇趋戏勿越曹蘸抢欠钞嫁赋戊质挣串溃久茶僚狮匪眼摧八略占碍磁洱豢英扶个缘侯镶梅络井叹料磷腑岸亨撬戳繁瑚莱碗粉头虚事雹畸悠瀑台俞重沽黔步檬托擒柬邀挤砌勺懂码沁咐互奄科梳堂邑婚抗宠午
ICS XXXX
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T349.1-200X
代替YS/T 349-1994

硫化钴精矿化学分析方法
电位滴定法测定钴量

Methods for chemical analysis of cobalt sulfide concentrates
-Determination of cobalt content
-Potentiometric titration method

（送审稿）

XXXX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布

YS/T349.1-200X

前 言

YS/T 349-200X《硫化钴精矿化学分析方法》共分为四个部分：
YS/T 349.1-200X硫化钴精矿化学分析方法 钴量的测定 电位滴定法。
YS/T 349.2-200X 硫化钴精矿化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法。
YS/T 349.3-200X硫化钴精矿化学分析方法 锰量的测定 火焰原子吸收光谱法。
YS/T 349.4-200X 硫化钴精矿化学分析方法 硅量的测定 氟硅酸钾容量法。
本部分为第1部分。
本部分代替YS/T349.1-1994《亚硝基红盐比色法》。
本部分与YS/T 349-1994.1相比较主要有如下变化：
——标准名称由《钴锍精矿化学分析方法》改为《硫化钴精矿化学分析方法》。
——测定范围规定为：4%~25%；
——分析方法由亚硝基红盐光度法改为电位滴定法；
——补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分由金川集团有限公司负责起草。
本部分由宁波雁门化工有限公司、赣州钴钨有限责任公司参加起草。
本部分主要起草人：张发志、喻生洁、马玉萍、田卫、吕庆成、林秀英、王海和、沈峰、张明、万建红。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
本部分所代替的历次版本的标准发布情况为：
——YB 825-75；
——YS/T 394-1994。

I

YS/T349.1-200X
硫化钴精矿化学分析方法
钴量的测定 电位滴定法

1 范围
本部分规定了硫化钴精矿中钴含量的测定方法。
本部分适用于硫化钴精矿中钴含量的测定。测定范围：4%~25%。
2 方法提要
试料用盐酸、硝酸、高氯酸分解，在有柠檬酸盐存在的氨性溶液中，铁氰化钾溶液将钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ），过量的铁氰化钾采用电位滴定法用钴标准滴定溶液进行返滴定。试样中有锰（Ⅱ）共存时，也被铁氰化钾溶液定量的氧化为Mn（Ⅲ），测得结果为钴锰合量，将锰量校正为钴量后减去，即为钴的含量。试样中锰含量小于0.05％时，可忽略锰量的影响。
3 试剂
3.1氟化氢铵。
3.2氯化铵。
3.3盐酸（ρ1.19g/mL）。
3.4硝酸（ρ1.42g/mL）。
3.5高氯酸（ρ1.67g/mL）。
3.6氢氟酸（ρ1.15g/mL）。
3.7柠檬酸铵-氨水混合溶液：称取50g柠檬酸铵溶于500 mL水，加氨水（ρ 0.90 g/mL）至1000mL，混匀。
3.8钴标准滴定溶液[ρCo=1.00 mg/mL]：准确称取1.0000g金属钴（≮99.95%），加入20mL硝酸（1+1），低温溶解后，用水清洗表皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液每mL含钴1mg。
3.9铁氰化钾标准溶液（ρ[K3Fe(CN)6]=11.2 g/L）：
3.9.1配制：称取11.2g铁氰化钾，加约250mL水溶解，过滤后用水稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中，备用。
3.9.2标定：移取10.00mL钴标准滴定溶液（3.8）于150mL烧杯中，加入5g氯化铵（3.2）、50mL柠檬酸铵-氨水混合溶液（3.7），准确加入10.00mL铁氰化钾标准溶液（3.9.1），在自动电位滴定仪上（4.1），插入电极（4.2），在搅拌下，按仪器设定的滴定终点识别程序或设定的终点电位，用钴标准滴定溶液（3.8）滴定至终点电位。
按下式计算铁氰化钾标准溶液对钴标准滴定溶液的滴定系数：
……………………………………………（1）
式中：K —— 滴定系数，单位体积的铁氰化钾标准溶液消耗钴标准滴定溶液的体积数；
V0 ——移取钴标准溶液的毫升数，mL；
V1 ——返滴定所消耗钴标准溶液毫升数，mL；
V2 ——加入铁氰化钾标准溶液毫升数，mL。
取三个标定结果的平均值。滴定体积极差在0.05mL范围内时，取其平均值，否则重新标定。
4仪器
4.1自动电位滴定仪，附搅拌装置。
YS/T349.1-200X
4.2 与仪器匹配的氧化还原复合电极，或指示电极：铂电极，参比电极：钨电极或Ag/AgCl等其他电极。电极的选择遵照厂家指导说明书操作。
5 分析步骤
5.1 试料
称取0.500g试样，精确至0.0001g。
5.2 测定
5.2.1 将试料（5.1）置于400mL烧杯中，以少量水润湿。加入0.5g氟化氢铵（3.1），加入20mL盐酸（3.3），盖上表皿，低温溶解片刻，加入10mL硝酸（3.4）、3mL高氯酸（3.5），继续加热使样品溶解完全，蒸发至白烟冒尽，取下，冷却。加入10mL盐酸（3.3），加热溶解盐类，用水洗涤表皿及杯壁，煮沸，取下冷却。移入200mL容量瓶中，以水定容。
5.2.2样品中硅含量高时，用聚四氟乙烯烧杯按下述方法分解样品：将试料（5.1）置于250mL烧杯中，以少量水润湿。加入20mL盐酸（3.3），盖上表皿，低温溶解片刻，加入5~8mL氢氟酸（3.6），加入10mL硝酸（3.4）、3mL高氯酸（3.5），以下同5.2.1。
5.2.3分取20mL试液（5.2.1或5.2.2）于150mL烧杯中，加入5g氯化铵（3.2）、50mL柠檬酸铵-氨水混合溶液（3.7），准确加入10mL铁氰化钾标准溶液（3.9），于自动电位滴定仪上（4.1），插入电极（4.2），在搅拌下滴加钴标准滴定溶液（3.8），按仪器设定的程序，滴定至终点电位。
5.3终点电位的确定
5.3.1移取10mg钴标准滴定溶液（3.8）于150mL烧杯中，加入5g氯化铵（3.2）、50mL柠檬酸铵-氨水混合溶液（3.7），加入10.00mL铁氰化钾标准溶液（3.9），于自动电位滴定仪上（4.1），插入电极（4.2），在搅拌下滴加钴标准滴定溶液（3.8），记录加入钴标准滴定溶液（3.8）的体积和相对应的电位值。当电位下降的变化较大时，减慢钴标准滴定溶液（3.8）滴加速度，应尽可能每次加入很小的量，继续滴加直至电位变化很小为止。
5.3.3用加入的钴标准滴定溶液（3.8）体积为横坐标，对应的电位为纵坐标，绘制滴定曲线，以曲线突越的中点处为终点电位。至少测定三次。建议在突越点附近计算其一阶导数，可更精确地确定终点电位。
5.3.3具有自动确定终点电位程序的自动电位滴定仪，可根据设定的程序自动滴定至终点。
5.5试液中Mn的质量分数按YS/T394.3-200X规定的方法测得。
6 分析结果的计算与表述
按下式计算钴的质量分数，数值以%表示：

式中：m ——试料量，单位为克（g）；
ρCo——钴标准滴定溶液的质量浓度，单位为毫升(mg/mL)；
V ——试液的总体积，单位为毫升（mL）；
V1 ——返滴定所消耗钴标准滴定溶液毫升数，单位为毫升（mL）；
V2 ——加入铁氰化钾标准溶液毫升数，单位为毫升（mL）；
V3——分取试液的体积，单位为毫升（mL）；
K ——滴定系数，单位体积的铁氰化钾标准溶液消耗钴标准滴定溶液的体积数；
w(Mn)——试样中Mn的质量分数，以百分数计，由YS/T394.3-200X规定的方法测得；
1.07——钴与锰的摩尔质量之比。
所得结果表示至小数点后两位。

7 精密度
YS/T349.1-200X
7.1 重复性条款
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：
表2 重复性限 ％
钴的质量分数
r
5
0.20
15
0.30
25
0.40
7.2 再现性条款
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得：
表3 再现性限 ％
钴的质量分数
R
5
0.25
15
0.35
25
0.45
8 质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。

YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T349.2-200X
代替YS/T 349.2-1994

硫化钴精矿化学分析方法
铜量的测定 火焰原子吸收光谱法

Methods for chemical analysis of cobalt sulfide concentrates
-Determination of copper content
-Flame atomic absorption spectrometry

（送审稿）

XXXX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布

YS/T349.2-200X

前 言

YS/T 349-200X《硫化钴精矿化学分析方法》共分为四个部分：
YS/T 349.1-200X硫化钴精矿化学分析方法 钴量的测定 电位滴定法
YS/T 349.2-200X 硫化钴精矿化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法
YS/T 349.3-200X硫化钴精矿化学分析方法 锰量的测定 火焰原子吸收光谱法
YS/T 349.4-200X 硫化钴精矿化学分析方法 硅量的测定 氟硅酸钾容量法
本部分为第2部分。
本部分代替YS/T349.2-1994《碘氟法》。
与YS/T 349.2-1994相比，本部分主要有如下变化：
——标准名称由《钴锍精矿化学分析方法》改为《硫化钴精矿化学分析方法》
——分析方法由碘氟法改为火焰原子吸收光谱法。
——测定范围由0.3%～1.5%调整为0.1%~2%。
——补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分由金川集团有限公司负责起草。
本部分由北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、长沙矿冶研究院参加起草。
本部分主要起草人：张发志、于乾勇、杨媛媛、吕庆成、黄爱荣、林秀英、汤淑芳、于力、刘红、夏怀斌、杨 林。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
本部分所代替的历次版本的标准发布情况为：
——YB 825-75；
——YS/T 394-1994。

YS/T349.2-200X
硫化钴精矿化学分析方法
铜量的测定 火焰原子吸收光谱法

1　范围
本标准规定了硫化钴精矿中铜含量的测定方法。
本标准适用于硫化钴精矿中铜含量的测定。测定范围：0.1%～2%。
2 方法提要
试样用盐酸、硝酸、硫酸分解，在2%盐酸介质中用空气—乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.8nm处，测量其吸光度，按标准曲线法计算铜量。
3 试剂
3.1氟化氢铵。
3.2盐酸（ρ1.19g/mL）。
3.3硝酸（ρ1.42g/mL）。
3.4高氯酸（ρ1.67g/mL）。
3.5盐酸（1+1）。
3.6硝酸（1+1）。
3.7氢氟酸（ρ1.15g/mL）。
3.8铜标准贮备溶液：称取1.0000g金属铜（≥99.95％）置于500mL烧杯中，加入硝酸（1+1）20mL完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物。取下，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg铜。
3.9铜标准溶液：移取15.00mL铜标准贮备溶液于500mL容量瓶中，加入5mL盐酸（3.5）以水定容。此溶液1mL含30μg铜。
4 仪器
原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
——灵敏度：在与测量试液基本一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.05μg/mL。
——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。
——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.80。
5 分析步骤
5.1 试料
准确称取0.500g试样，精确至0.0001g。
5.2 空白实验
随同试料做空白实验。
5.3测定
5.3.1 将试料（5.1）置于400mL烧杯中，以少量水润湿。加入0.5g氟化氢铵（3.1），加入20mL盐酸（3.2），盖上表皿，低温溶解片刻，加入10mL硝酸（3.3）、3mL高氯酸（3.4），继续加热使样品溶解完全，蒸发至白烟冒尽，取下，冷却。加入10mL盐酸（3.5），加热溶解盐类，用水洗涤表皿及杯壁，煮沸，取下冷却。移入200mL容量瓶中，以水定容。
5.2.2样品中硅含量高时用聚四氟乙烯烧杯按下述方法分解样品：将试料（5.1）置于250mL烧杯中，以少量水润湿。加入20mL盐酸（3.2），盖上表皿，低温溶解片刻，加入5~8mL氢氟酸（3.7），加入10mL硝酸（3.3）、3mL高氯酸（3.4），以下同5.2.1。
YS/T349.2-200X
5.3.3 按表1分取适量试液置于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（3.2），以水定容。
表1试样的测定时的分取
铜含量范围，%
分取量，mL
0.1～0.5
20
0.5~1
10
1～2
5
5.3.4 用空气—乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.8nm处，以水调零，与标准溶液系列平行测量试液(5.3.3)的吸光度，减去空白试液的吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度。
5.4 工作曲线的绘制
5.4.1 移取0.00mL，2.00 mL，4.00 mL，6.00 mL，8.00 mL，10.00 mL铜标准溶液（3.9）于一组100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（3.2），以水定容。
5.4.2 在与测量试液（5.3.3）相同条件下，测量标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度。以铜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6 分析结果的计算与表述
按下式计算铜的百分含量：

式中：c—自工作曲线上查得的铜浓度，μg/mL；
V0—试液总体积，mL；
V1—分取试液体积，mL；
V2—测量时试液的体积，mL；
m0—试样的质量，g。
分析结果保留至小数点后两位有效数字
7.1 重复性条款
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得：
表1 重复性限 ％
铜的质量分数
r
0.1
0.02
1.0
0.10
2.0
0.18
7.2 再现性条款
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得：
表2 再现性限 ％
铜的质量分数
R
0.1
0.02
1.0
0.12
2.0
0.22
8 质量保证和控制

YS/T349.2-200X
每周或每两周应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），对过程进行校核。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。

ICS XXXX
YS中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 349.3-200X
代替YS/T 349.3-1994

硫化钴精矿化学分析方法
锰量的测定 火焰原子吸收光谱法

Methods for chemical analysis of cobalt sulfide concentrates
-Determination of manganese content
-Flame atomic absorption spectrometry

（送审稿）

XXXX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布

YS/T349.3-200X
前 言

YS/T 349-200X《硫化钴精矿化学分析方法》共分为如下四个部分：
YS/T 349.1-200X硫化钴精矿化学分析方法 钴量的测定 电位滴定法
YS/T 349.2-200X 硫化钴精矿化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法
YS/T 349.3-200X硫化钴精矿化学分析方法 锰量的测定 火焰原子吸收光谱法
YS/T 349.4-200X 硫化钴精矿化学分析方法 硅量的测定 氟硅酸钾容量法
本部分为第3部分。
本部分代替YS/T349.3-1994《高碘酸钾比色法》。
与YS/T 349.3-1994相比，本部分主要有如下变化：
——标准名称由《钴锍精矿化学分析方法》改为《硫化钴精矿化学分析方法》
——分析方法由高碘酸钾比色法改为火焰原子吸收光谱法
——测定范围由0.02%～1%调整为0.1%~1%
——补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分由金川集团有限公司负责起草。
本部分由北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、长沙矿冶研究院参加起草。
本部分主要起草人：张发志、于乾勇、杨媛媛、杨秀萍、黄爱荣、林秀英、阮桂色、姜求韬、刘红、夏怀斌、杨 林。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
本部分所代替的历次版本的标准发布情况为：
——YB 825-75；
——YS/T 394.3-1994。

YS/T349.3-200X
硫化钴精矿化学分析方法
锰量的测定 火焰原子吸收光谱法

1　范围
本标准规定了硫化钴精矿中锰含量的测定方法。
本标准适用于硫化钴精矿中锰含量的测定。测定范围：0.1%～1%。
2 方法提要
试样用盐酸、硝酸、硫酸分解，在2%盐酸介质中用空气—乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长279.5nm处，测量其吸光度，按标准曲线法计算锰量。
铁含量＞5%时干扰锰的测定。
3 试剂
3.1氟化氢铵。
3.2盐酸（ρ1.19g/mL）。
3.3硝酸（ρ1.42g/mL）。
3.4高氯酸（ρ1.67g/mL）。
3.5盐酸（1+1）。
3.6硝酸（1+1）。
3.7氢氟酸（ρ1.15g/mL）。
3.8锰标准贮备溶液：锰标准贮备溶液：称取1.0000g金属锰（≥99.9％）置于500mL烧杯中，加入硝酸（1+1）20mL完全溶解，蒸至近干，冷却，加入10mL盐酸，加水少许，煮沸溶解盐类，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg锰。
3.9锰标准溶液：移取15.00mL锰标准贮备溶液于500mL容量瓶中，加入5mL盐酸（3.5）以水定容。此溶液1mL含30μg锰。
4 仪器
原子吸收光谱仪，附锰空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
——灵敏度：在与测量试液基本一致的溶液中，锰的特征浓度应不大于0.05μg/mL。
——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。
——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.80。
5 分析步骤
5.1 试料
准确称取0.500g试样，精确至0.0001g。
5.2 空白实验
随同试料做空白实验。
5.3 测定
5.3.1 将试料（5.1）置于400mL烧杯中，以少量水润湿。加入0.5g氟化氢铵（3.1），加入20mL盐酸（3.2），盖上表皿，低温溶解片刻，加入10mL硝酸（3.3）、3mL高氯酸（3.4），继续加热使样品溶解完全，蒸发至白烟冒尽，取下，冷却。加入10mL盐酸（3.5），加热溶解盐类，用水洗涤表皿及杯壁，煮沸，取下冷却。移入200mL容量瓶中，以水定容。
5.3.2样品中硅含量高时，用聚四氟乙烯烧杯按下述方法分解样品：将试料（5.1）置于250mL烧杯中，以少量水润湿。加入20mL盐酸（3.2），盖上表皿，低温溶解片刻，加入5~8mL氢氟酸（3.7），

YS/T349.3-200X
加入10mL硝酸（3.3）、3mL高氯酸（3.4），以下同5.2.1。
5.3.3 按表1分取适量试液置于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（3.2），以水定容。
表1试样的测定时的分取
锰含量范围，%
分取量，mL
0.1～0.5
20
0.5~1
10
5.3.4 用空气—乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长279.5nm处，以水调零，与标准溶液系列平行测量试液(5.3.3)的吸光度，减去空白试液的吸光度，自工作曲线上查出相应的锰浓度。
5.4 工作曲线的绘制
5.4.1 移取0.00mL，2.00 mL，4.00 mL，6.00 mL，8.00 mL，10.00 mL锰标准溶液（3.9）于一组100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（3.2），以水定容。
5.4.2 在与测量试液（5.3.3）相同条件下，测量标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度。以锰浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6 分析结果的计算与表述
按下式计算锰的百分含量：

式中：c—自工作曲线上查得的锰浓度，μg/mL；
V0—试液总体积，mL；
V1—分取试液体积，mL；
V2—测量时试液的体积，mL；
m0—试样的质量，g。
分析结果保留至小数点后两位有效数字
7 精密度
7.1 重复性条款
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得：
表1 重复性限 ％
锰的质量分数
r
0.1
0.02
0.5
0.06
1.0
0.10
7.2 再现性条款
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表1数据采用线性内插法求得：
表2 再现性限 ％
锰的质量分数
R
0.1
0.02
0.5
0.07
1.0
0.14
8 质量保证和控制
每周或每两周应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），对过程进行校核。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。

ICS XXXX
YS中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 349.4-200X
代替YS/T 349.4-1994

硫化钴精矿化学分析方法
二氧化硅量的测定 氟硅酸钾容量法

Methods for chemical analysis of cobalt sulfide concentrates
-Determination of silicon dioxide
- Potassium silicofluoride capacity method

（送审稿）

XXXX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布

YS/T349.3-200X

前 言

YS/T 349-200X《硫化钴精矿化学分析方法》共分为如下四个部分：
YS/T 349.1-200X硫化钴精矿化学分析方法 钴量的测定 电位滴定法
YS/T 349.2-200X 硫化钴精矿化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法
YS/T 349.3-200X硫化钴精矿化学分析方法 锰量的测定 火焰原子吸收光谱法
YS/T 349.4-200X 硫化钴精矿化学分析方法 硅量的测定 氟硅酸钾容量法
本部分为第4部分。
本部分代替YS/T349.4-1994《氟硅酸钾容量法》。
与YS/T 349.4-1994相比，本部分主要有如下变化：
——本部分对YS/T 349.4-1994做了文字性修订。
——标准名称由《钴锍精矿化学分析方法》改为《硫化钴精矿化学分析方法》。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分由金川集团有限公司负责起草。
本部分由北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院参加起草。
本部分主要起草人：张发志、于乾勇、杨秀萍、田卫、吕庆成、林秀英、高颖剑、刘红。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
本部分所代替的历次版本的标准发布情况为：
——YB 825-75；
——YS/T 394-1994。

YS/T349.4-200X
硫化钴精矿化学分析方法
二氧化硅量的测定 氟硅酸钾容量法

1 范围
本部分规定了钴硫精矿中二氧化硅量的测定方法。
本部分适用于钴硫精矿中二氧化硅量的测定。测定范围：1 %～25%。
2 方法提要
试样经碱熔，热水浸取酸化后，在强酸性溶液中，加入氯化钾和氟化钾与硅酸根离子形成氟硅酸钾沉淀。氟硅酸钾在热水中水解，析出等物质的量的氢氟酸，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。
3 试剂
3.1 氢氧化钾。
3.2 氯化钾。
3.3氯化钾洗液（50g/L）。
3.4氟化钾溶液（300 g/L）。
3.5酚酞指示剂（10g/L）。
3.6氯化钾—乙醇溶液：氯化钾5克溶于50毫升水中，加入乙醇50毫升混匀。
3.7 材料
酒精喷灯。
3.8氢氧化钠标准溶液（0.1moL/L）：称取氢氧化钠4g溶于事先煮沸过的冷水中,待溶解完全稀释至1升。
标定：称取四份0.600g（精确至0.0001g）预先在100℃～105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），置于500mL锥形瓶中，加200mL不含二氧化碳的水（煮沸过）溶解，加入5滴酚酞指示剂（3.5），用氢氧化钠标准滴定溶液（3.7）滴定至微红色为终点。
随同标定做空白试验。
按（1）式计算氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定系数：
………………………………………(1)
式中：—滴定