GB 24409-2020车辆涂料中有害物质限量（2020发布-有效）.pdf

ICS 87.040 G 51中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB 244092020代替 GB 244092009车辆涂料中有害物质限量Limit of harmful substances of vehicle coatings2020-03-04 发布_2020-12-01 实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局#国家标准化管理委员会GB 244092020 t r a刖 g本标准全部技术内容为强制性。本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准代替GB 244092009 汽车涂料中有害物质限量，与GB 244092009相比，除编辑性修改 外主要技术变化如下：修改了标准的范围（见 第1 章，2009年版的第1 章）；删除了规范性引用文件“GB/T 1250”;增加了规范性引用文件“GB/T 81702008、GB/T 9754 2007、GB/T 9758.51988、GB/T 97601988、GB/T 23985 2009、GB/T 23986 2009、GB/T 23990 2009、GB/T 239922009、GB/T 306472014、GB/T 346752017”(见第 2 章，2009 年版的第 2 章）；修改了“挥发性有机化合物”“挥发性有机化合物含量”的定义;增加了“道路车辆”“轨道交通车 辆”“机动车”“乘用车”“客车（机 动 车 载 货 汽 车”“动车组”“铁道车辆”“客车（铁 道 车 辆 城 市轨道交通车辆”“货车”“专项作业车”“低速汽车”“挂车”“底漆”“中涂”“清漆”“效应颜料”“高 装饰效应颜料漆”“施工状态”的术语和定义(见第3 章，2009年版的第3 章）；修改了产品分类(见第4 章，2009年版的第4 章）；修改了溶剂型涂料的“涂料品种”;修改了 VOC含量的限量值(见表2,2009年版的表1);增加了水性涂料和辐射固化涂料的VOC含量的限量值(见表1 和表3);修改了溶剂型涂料的甲苯与二甲苯(含乙苯）总和含量的限量值；增加了溶剂型涂料中卤代烃 总和含量的控制项目（见表4,2009年版的表1);增加了水性涂料和水性辐射固化涂料的苯系物总和含量的控制项目（见表4);增加了非水性辐射固化涂料的苯含量、甲苯与二甲苯（含乙苯）总和含量、卤代烃总和含量、乙 二醇醚及醚酯总和含量的控制项目（见表4);修改了乙二醇醚及醚酯的控制品种（见第5 章，2009年版的第5 章）；修改了“VOC含量”“苯含量”“甲苯与二甲苯（含乙苯）总和含量”“乙二醇醚及醚酯总和含量”“重金属含量”项目的试验方法；增加了“苯系物总和含量”“卤代烃总和含量”项目的试验方法(见 6.2,2009 年版的 6.2);增加了标准的实施（见第9 章）。本标准由中华人民共和国工业和信息化部提出并归口。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-GB 244092009。IGB 244092020车辆涂料中有害物质限量1范围本标准规定了各类车辆涂料中对人体和环境有害的物质容许限量所涉及的产品分类、要求、测试方 法、检验规则、包装标志、标准的实施。本标准适用于除腻子以外的各类汽车原厂涂料、汽车修补用涂料、轨道交通车辆涂料、摩托车（含电 动摩托车）涂料、自行车（含电动自行车）涂料、其他车辆(专项作业车、低速汽车、挂车等)涂料、车辆用零 部件涂料。本标准不适用于拖拉机运输机组用涂料、轮式专用机械车用涂料、军用车辆涂料。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 17252 0 0 7 色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定 GB/T 3 1 8 6 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样 GB/T 66822 0 0 8 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 67502 0 0 7 色漆和清漆密度的测定比重瓶法 GB/T 81702 0 0 8 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9 7 5 0 涂料产品包装标志GB/T 97542 0 0 7 色漆和清漆不含金属颜料的色漆漆膜的20、60和85镜面光泽的测定 GB/T 9758.51 9 8 8 色漆和清漆“可溶性”金 属 含 量 的 测 定 第 5 部分：液体色漆的颜料部分或 粉末状色漆中六价铬含量的测定二苯卡巴肼分光光度法GB/T 97601 9 8 8 色漆和清漆液体或粉末状色漆中酸萃取物的制备色漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)含量的测定差值法 色漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)含量的测定气相色谱法 涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定气相色谱法 涂料中氯代烃含量的测定气相色谱法 涂料中有害元素总含量的测定辐射固化涂料中挥发性有机化合物（VOC)含量的测定GB/T 239852009 GB/T 239862009 GB/T 239902009 GB/T 239922009 GB/T 306472014 GB/T 346752017术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1道路车辆 road vehicle设计和制造上用于在道路上载运人员、运送物品或进行专项作业，法律上允许道路行驶的车辆，包 括机动车和非机动车。1GB 244092020 G A 802 2014,定义 3.13.2轨道交通车辆 rail transit vehicle需要在特定轨道上行驶的一类交通工具，包括动车组、客车（铁道车辆）、城市轨道交通车辆、货 车等。3.3机动车 power-driven vehicle由动力装置驱动或牵引，上道路行驶的供人员乘用或用于运送物品以及进行工程专项作业的轮式 车辆，包括汽车及汽车列车、摩托车、拖拉机运输机组、轮式专用机械车、挂车。GB 72582017,定义 3.13.4乘用车 passenger car设计和制造上主要用于载运乘客及其随身行李和/或临时物品的汽车，包括驾驶人座位在内最多不 超过9个座位。它可以装置一定的专用设备或器具，也可以牵引一辆中置轴挂车。GB 72582017,定义 3.2.1.13.5客车（机动车）bus(vehicle)设计和制造上主要用于载运乘客及其随身行李的汽车，包括驾驶人座位在内座位数超过9个。根 据是否设置有站立乘客区，分为未设置乘客站立区的客车和设有乘客站立区的客车。GB 72582017,定义 3.2.1.33.6载货汽车 goods vehicle设计和制造上主要用于载运货物或牵引挂车的汽车，也包括：a)装置有专用设备或器具但以载运货物为主要目的的汽车；b)由非封闭式货车改装的，虽装置有专用设备或器具，但不属于专项作业车的汽车。注：封闭式货车是指载货部位的结构为封闭厢体且与驾驶室联成一体，车身结构为一厢式或两厢式的载货汽车。GB 7258 2017,定义 3.2.23.7动车组 powered car train-set由动车与拖车（有时还有控制车）组成固定编组使用的车组。GB/T 4549.1 2004,定义 2.943.8铁道车辆 railway vehicle;railway car在铁路轨道上用于运送旅客、货物和为此服务或原则上编组在旅客列车、货物列车中使用的单元载运工具。GB/T 4549.1 2004,定义 2.13.9carriage；passenger car；coach 铁道车辆 railway vehicle供运送旅客和为此服务的或原则上编组在旅客列车中使用的车辆。GB/T 4549.12 4,定义 2.223.10GB 244092020城市轨道交通车辆 urban rail transit vehicle采用轨道结构进行承重和导向的车辆运输系统，依据城市交通总体规划的要求，设置全封闭或部分 封闭的专用轨道线路，以列车或单车形式，运送相当规模客流量的公共交通方式。包括地铁系统、轻轨 系统、单轨系统、有轨电车、磁浮系统、自动导向轨道系统和市域快速轨道系统。3.11货车 wagon；freight car供运送货物和为此服务的或原则上编组在货物列车中使用的车辆。按用途可分为通用火车和专用货车。GB/T 4549.1 2004,定义 2.373.12专项作业车 specical motor vehicle装置有专用设备或器具，在设计和制造上用于工程专项（包括卫生医疗）作业的汽车，如汽车起重 机、消防车、混凝土泵车、清障车、高空作业车、扫路车、吸污车、钻机车、仪器车、检测车、监测车、电源车、通信车、电视车、采血车、医疗车、体检医疗车等，但不包括装置有专用设备或器具而座位数(包括驾驶人 座位）超过9个的汽车（消防车除外）。GB 7258 2017,定义 3.2.33.13低速汽车 low-speed vehicle三轮汽车和低速货车的总称。注：三轮汽车指最大设计车速小于或等于50 km/h 的，具 有 3 个车轮的载货汽车；低速货车指最大设计车速小于 70 km/h的，具 有 4 个车轮的载货汽车。GB 7258 2017,定义 3.2.2.23.14挂车 trailer设计和制造上需由汽车或拖拉机牵弓I，才能在道路上正常使用的无动力道路车辆，包括牵引杆挂 车、中置轴挂车和半挂车，用于载运货物或特殊用途。GB 7258 2017,定义 3.33.15底漆 primer多层涂装时，直接涂到底材上的涂料。3.16中涂 primer surfacer多层涂装时，施涂于底涂层（或腻子层）与面涂层之间的涂料。3.17底色漆 base coat表面需涂装清漆的色漆。3.18实色漆 solid color paint不含金属、珠光等效应颜料的色漆。3.19本色面漆 solid color paint without clear coat表面不需涂装清漆的实色漆。3GB 2440920203.20清漆 varnish；clear coat不含着色物质的一类涂料。3.21效应颜料 effect pigment通常为片状颜料，除提供颜色外还能提供一些其他性能，如彩虹色（光在薄层上发生干涉而形成），随角异色（颜色变换、颜色跳跃、颜色明暗变化）或纹理。GB/T 52062015,定义 2.913.22高装饰效应颜料漆 high decorative coatings including effect pigment含有效应颜料，且涂层橘皮值中长波 1 5、短波 2 5 的一类涂料。3.23挥发性有机化合物 volatile organic compoundvoc参与大气光化学反应的有机化合物，或者根据有关规定确定的有机化合物。3.24挥发性有机化合物含量 volatile organic compound contentVOC含量在规定的条件下测得的涂料中存在的挥发性有机化合物的质量。GB/T 52062015,定义 2.2713.25施工状态 application condition在施工方式和施工条件满足相应产品技术说明书中的要求时，产品所有组分混合后，可以进行施工 的状态。4产品分类本标准将车辆涂料分为：水性涂料、溶剂型涂料、辐射固化涂料、粉末涂料。5要求5.1除特殊功能性涂料以外的各类车辆涂料中VOC含量的限量值应符合表1、表 2 和表3 的要求。注：特殊功能性涂料是指聚丙烯底材用底漆（含 P P 水）、侵蚀底漆、消除新旧涂膜结合处痕迹的辅助材料（接驳扣 水）、打穿电泳层时用的修补中涂、防(抗）石击性的涂料不含辅助防（抗）石击功能的涂料、汽车发动机和排气 管等部位使用的耐高温涂料、150 C 以上高温烧结成膜的聚四氟乙烯类涂料（耐化学介质、耐磨、润滑、不粘等特 殊功能）、弹性体用润滑涂料、电镀银效果漆、自喷罐修补漆、标志漆等。水性涂料中VOC含量的限量值应符合表1 的要求；溶剂型涂料中VOC含量的限量值应符合表2 的要求；辐射固化涂料中VOC含量的限量值应符合表3 的要求。当涂料产品明示适用于多种用途时，应符合各要求中最严格的限量值要求。与车身同步原厂涂装 的零部件涂料中VOC含量的限量值，按相应的原厂涂料产品的要求执行。水性涂料和水性辐射固化涂料VOC含量项目测试时均不考虑水的稀释比例。其他类型涂料按产 品明示的施工状态下的施工配比混合后测定，如多组分的某组分使用量为某一范围时，应按照产品施工 4GB 244092020状态下的施工配比规定的最大比例混合后进行测定。表 1水性涂料中VOC含量的限量值要求产品类别产品类型限量值A g/L)汽车原厂涂料（乘用车、载货汽车）电泳底漆250中涂350底色漆530本色面漆420汽车原厂涂料客车（机动车）电泳底漆250其他底漆420中涂300底色漆420本色面漆420清漆420汽车修补用涂料底色漆420本色面漆420轨 道 交 通 车 辆 涂 料 动 车 组、客 车（铁道车 辆）、城市轨道交通车辆、牵引机车底漆250中涂300底色漆420本色面漆420清漆420轨道交通车辆涂料（货车）底漆250面漆420摩托车（含电动摩托车）和自行车（含电动自 行车）涂料、车辆用零部件涂料外饰塑胶件用涂料底漆450色漆530金属件用涂料底漆350色漆480清漆420内饰件用涂料底漆450底色漆530本色面漆420清漆420其他车辆（专 项 作业 车、低 速 汽 车、挂 车 等）涂料底漆420底色漆420本色面漆420清漆4205GB 244092020表 2溶剂型涂料中VOC含量的限量值要求产 品 类 别产 品 类 型限 量 值A g/L)汽 车 原 厂 涂 料（乘 用 车）中涂 5 3 0底 色 漆 7 5 0本 色 面 漆 5 5 0清漆哑 光 清 漆 光 泽（6 0)60单 位 值 6 0 0其 他单 组 分 5 5 0双 组 分 5 0 0载 货 汽 车 原 厂 涂 料 及 零 部 件 涂 料底 漆单 组 分 7 0 0双 组 分 5 4 0中涂 5 0 0底 色 漆实 色 漆 6 8 0效 应 颜料漆高 装 饰 8 4 0其 他 7 5 0本 色 面 漆 5 5 0清漆 5 0 0汽 车 原 厂 涂 料 客 车（机 动 车）底漆 5 4 0中涂 5 4 0底 色 漆 7 7 0本 色 面 漆 5 5 0清漆 4 8 0汽 车 修 补 用 涂 料底漆 5 8 0中涂 5 6 0底 色 漆 7 7 0本 色 面 漆 5 8 0清漆哑 光 清 漆 光 泽（6 0)60单 位 值 6 3 0其 他 4 8 0轨 道 交 通 车 辆 涂 料 动 车 组、客 车（铁 道 车 辆）、城 市 轨 道 交 通 车 辆、牵 引 机 车 底漆 5 4 0中涂 5 4 0底 色 漆 7 7 0本 色 面 漆 5 5 0清漆 5 6 0轨 道 交 通 车 辆 涂 料（货 车）底漆 5 4 0面漆 5 5 06GB 244092020表2(续)产 品 类 别产 品 类 型限 量 值A g/L)底漆 7 0 0外 饰 塑色漆 7 7 0胶 件 用涂料清漆哑 光 清 漆 光 泽（60)6 0 单 位 值 6 5 0其 他 5 6 0底漆 6 7 0色漆 6 8 0摩 托 车（含 电 动 摩 托 车）和 自 行 车（含 电 动 自金 属 件用 涂 料效 应 颜 料 漆 7 5 0行 车）涂 料、车 辆 用 零 部 件 涂 料（载 货 汽 车 除 外）清漆哑 光 清 漆 光 泽（60)6 0 单 位 值 6 0 0其 他单 组 分 5 8 0双 组 分 4 8 0底漆 6 7 0内 饰 件用 涂 料色漆 7 7 0清漆哑 光 清 漆 光 泽（60)6 0 单 位 值 6 3 0其 他 5 6 0底漆 5 4 0其 他 车 辆（专 项 作 业 车、低 速 汽 车、挂 车 等）涂料中涂 5 4 0底 色 漆 7 7 0本 色 面 漆 5 8 0清漆 5 6 0表3辐射固化涂料中VOC含量的限量值要求产 品 类 别产 品 类 型限 量 值A g/L)水 性喷涂 4 0 0其 他 1 5 0非 水 性喷涂 5 5 0其 他 2 0 05.2 各类车辆涂料中除VOC含量以外其他有害物质含量的限量值应符合表4 的要求。7GB 244092020表 4其他有害物质含量的限量值要求项目限量值水性涂料溶剂型涂料辐射固化涂料粉末涂料水性非水性苯含量V%0.30.1甲苯与二甲苯（含乙苯）总和含量V%301苯系物总和含量V%限苯、甲苯、二甲苯（含乙苯）11卤代烃总和含量V%(限二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1，1-二氯 乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷、1，2-二 氯 丙 烷、1，2,3-三氯丙 烷、三氯乙烯、四氯乙烯）0.10.1乙二醇醚及醚酯总和含量a/(mg/kg)(限乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇 乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇二甲醚、乙 二醇二乙醚、二乙 二 醇 二 甲 醚、三乙二醇二 甲醚）300重金属含量/(mg/kg)99.995%。A.2 仪器设备A.2.1气相色谱仪:配有热导检测器及程序升温控制器。A.2.2色谱柱：苯乙烯-二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱。注：其他满足检验要求的色谱柱也可使用。A.2.3进样器:微量注射器，10pL。A.2.4配样瓶：约 10 mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。A.2.5天平：实际分度值d=.l mg。A.3气相色谱测试条件A.3.1色谱柱：苯乙婦-二乙婦基苯多孔聚合物的毛细管柱，25 mX0.53 mmXlO pm。A.3.2 进样 口温度：250 C。A.3.3检测器温度：300 C。A.3.4 分流比：5:1。A.3.5 柱温：程序升温，100 C保持2 min，然后以20 C/min升至130 C并保持3 min;再以30 C/min 升 至 200 C保持5 min。A.3.6 载气：氢气，流速6.5 mL/min。注：也可根据所用气相色谱仪的性能、色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。A.4测试步骤A.4.1测试水的相对响应因子只在同一配样瓶（A.2.4)中称取约0.2 g的蒸馏水（A.1.1)和 约 0.2 g的内标物（A.1.3)，精确至 0.1 mg，记录水的质量mw和内标物的质量叫，再加人5 mL稀释溶剂（A.1.2)，密封配样瓶（A.2.4)并 摇匀。用微量注射器（A.2.3)吸取配样瓶（A.2.4)中的ly L混合液注人色谱仪中，记录色谱图。按式(A.1)计算水的相对响应因子尺：11GB 244092020式中：R-水的相对响应因子；m内标物的质量，单位为克(g);Aw水的峰面积；mw-水的质量，单位为克（g);A;内标物的峰面积。若内标物和稀释溶剂不是无水试剂，则以同样量的内标物和稀释溶剂（混合液），但不加水作为空白 样，记录空白样中水的峰面积A。按式（A.2)计算水的相对响应因子尺：X(A w 一 A )K=-mw X A,式中：R-水的相对响应因子；mx内标物的质量，单位为克(g);Aw-水的峰面积；空白样中水的峰面积；mw水的质量，单位为克（g);A i内标物的峰面积。平行测试两次，取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5%。(A.2)A.4.2 样品分析称取搅拌均匀后的试样约0.6 g以及与水含量近似相等的内标物（A.1.3)于配样瓶（A.2.4)中，精确 至 0.1 mg，记录试样的质量ms和 内 标 物 的 质 量，再加入51111稀释溶剂（八.1.2)(稀释溶剂体积可根 据样品状态调整），密封配样瓶(A.2.4)并摇匀。同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做 为空白样。用力摇动或超声装有试样的配样瓶（A.2.4)15 min，放 置5 min，使其沉淀为使试样尽快沉 淀，可在装有试样的配样瓶（A.2.4)内加人几粒小玻璃珠，然后用力摇动；也可使用低速离心机使其沉 淀。用微量注射器（A.2.3)吸取配样瓶（A.2.4)中的1 pL上层清液，注人色谱仪中，记录色谱图。A.4.3 计算按式（A.3)计算试样中的水分含量ww:式中：Z Vmi X(Aw 一 A)ms X Ai Xi?X 100%试样中的水分含量，以质量分数计；mx内标物的质量，单位为克（g);Aw试样中水的峰面积；空白样中水的峰面积；ms-试样的质量，单位为克（g);A;内标物的峰面积；R-水的相对响应因子。平行测试两次，取两次测试结果的平均值，保留至小数点后两位。(A.3)12GB 244092020A.5 精密度A.5.1重复性：水分含量大于或等于1 5%，同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1.6%。A.5.2再现性：水分含量大于或等于1 5%，不同实验室间测试结果的相对偏差小于5%。13GB 244092020附录B(规范性附录）六价铬（Cr6+)含量的测定分光光度法警示对测试方法中使用所有潜在包含六价铬（Cr6+)的样品和试剂应采用适当的措施进行预 防。含六价铬（Cr6+)的溶液和废料应进行妥善处理。B.1 原理若试样中总铬含量小于8 mg/kg，则 六 价 铬（Cr6+)含量的结果以“未检出”报出，检出限为 8 mg/kg。若试样中总络含量 8 mg/kg，则试样（同时进行基体加标)在超声分散后，使用碱性消解液从 试样中提取六价铬(Cr6+)化合物。提取液中的六价铬（Cr6+)在酸性溶液中与二苯碳酰二肼反应生成 紫红色络合物，用分光光度法测定试验溶液中的六价铬(Cr6+)含量（波 长540 nm处）；同时测定试样的 不挥发物含量，最终结果以干膜中的六价铬（Cr6+)含量报出。B.2 试剂和材料分析测试中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水符合GB/T 66822008中三级水的要求。B.2.1 iV-甲基吡咯烷酮（NMP):试剂存放在20 C25 C的棕色瓶中，避免阳光直射。使用前应在每 100 mL的试剂中添加10 g活性分子筛，保 存 12 h以上。容器打开后，储存期为一个月。B.2.2硝酸：约为6 5%(质量分数），密度约为1.40 g/mL;不应使用已变黄的硝酸。B.2.3硫酸：约为9 8%(质量分数），密度约为1.84 g/m L。B.2.4氢氧化钠。B.2.5无水碳酸钠。B.2.6 磷酸氢二钾。B.2.7磷酸二氢钾。B.2.8二苯碳酰二肼。B.2.9无水氯化镁。B.2.10 丙酮。B.2.11硝酸溶液：硝 酸+水=1+1(体积比），将 1 体积浓硝酸（B.2.2)加人到1 体积的水中。B.2.12硫酸溶液：硫 酸+水=1+9(体积比），小心地将1 体积浓硫酸（B.2.3)加人到9 体积的水中。B.2.13消解液：称取20.0 g氢氧化钠（B.2.4)和30.0 g无水碳酸钠（B.2.5)，用水溶解后移人1 000 mL 的容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，转移至塑料瓶中保存。此消解液应在20 C25 C下密封保存，且每 月要重新制备。使用前应检测其pH值，且pH值应在11.5以上（含 11.5)，否则应重新制备。B.2.14 缓冲液：溶解87.09 g磷酸氢二钾（B.2.6)和 68.04 g磷酸二氢钾（B.2.7)于水中，移 人 1 000 mL 的容量瓶中并稀释至刻度。此缓冲液p H =7。B.2.15二苯碳酰二肼显色剂：称取0.5 g二苯碳酰二肼（B.2.8)溶于100 mL丙酮（B.2.10)中，保存于棕 色瓶中。溶液退色时，应重新配制。B.2.16六价铬(Cr6+)标准贮备溶液:质量浓度为100 mg/L。B.2.17六价铬(Cr6+)标准溶液:质量浓度为5 mg/L。用移液管(B.3.7)移取5 mL六价铬（Cr6+)标准 贮备溶液（B.2.16)于 100 mL容量瓶(B.3.6)中，用水稀释至刻度。此溶液应在使用的当天配制。14GB 244092020B.3 仪器和设备B.3.1天平：实际分度值d=.l mg。B.3.2分光光度计:适合于在波长540 nm处测量，配有光程为10 mm的比色池。B.3.3超声水浴锅：能维持温度60 C65 C。B.3.4酸度计：精度为0.2PH单位。B.3.5消解器：50 mL具塞锥形瓶。B.3.6 容量瓶：25 mL、50 mL、100 mL、l 000 mL 等。B.3.7 移液管：1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、25 mL 等。B.3.8 量筒：5 mL、10 mL、25 mL、50 mL 等。B.3.9 烧杯：150mL。B.3.1 0注射器式过滤器:0.45 pm滤膜。B.3.11普通实验室仪器设备。B.3.1 2所有的玻璃器皿、样品容器、玻璃板或聚四氟乙烯板在使用前都需用硝酸溶液（B.2.11)浸泡 24 h，然后用水清洗并干燥。B.4 试验步驟B.4.1 平行试验和空白试验平行做两份试验。空白试验与测试平行进行，不加样品，测试一次。B.4.2 试样制备试样平行测试的称样量和基体加标回收率平行测试的称样量应近似相等。称取试样约0.1 g(精确至0.1 mg)和移取10 mL的NMP(B.2.1)置于消解器（B.3.5)中，记录试样 量m，盖上塞子，然后放置于超声水浴锅（B.3.3)中，在 60 C65 C温度下超声1 h。同时进行基体加标回收率的测试，称取试样约0.1 g(精确至0.1 mg)和移取10 mL的NMP(B.2.1)和 0.5 mL的六价铬（Cr6+)标准贮备溶液（B.2.16)置于消解器（B.3.5)中，盖上塞子，然后放置于超声水 浴锅（B.3.3)中，在 60 C65 C温度下超声1 h。在每个消解器(B.3.5)中加人约200 mg无水氯化镁（B.2.9)和 0.5 mL缓冲液（B.2.14)，摇匀。用量 筒（B.3.8)量取20 mL消解液（B.2.13)缓慢加人到每个消解器(B.3.5)内，摇匀。消解液（B.2.13)应完全 浸没试样，可加入1 滴2 滴润湿剂（无水乙醇），以增加试样的润湿性。将消解器（B.3.5)盖上塞子，置 于超声水浴锅（B.3.3)中，在 60 C65 C温度下超声1 h。从超声水浴锅（B.3.3)中取出消解器(B.3.5)，逐渐冷却至室温，将消解器（B.3.5)中溶液（即使溶液 浑浊或者存在絮状沉淀物，也不要过滤溶液）转移至干净的烧杯（B.3.9)中，在搅拌状态下将硝酸(B.2.11)滴加于烧杯中，用酸度计(B.3.4)测试，调节溶液的PH至7.50.5,得到提取液。提取液应尽 快显色测定。B.4.3 测试B.4.3.1显色溶液的制备在每个烧杯(B.3.9)中的提取液中缓慢滴加硫酸溶液（B.2.12)，用酸度计（B.3.4)测试，调节溶液的 pH至2.00.5,混合均匀。然后用移液管（B.3.7)准确移人2.0 mL二苯碳酰二肼显色剂（B.2.15)，混合15GB 244092020均匀。然后将其全部转移至100 mL容量瓶（B.3.6)中，用水稀释至刻度，得到试验溶液。试验溶液静置 5 min10 min后尽快测定，30 min内完成上机测试。B.4.3.2系列标准工作溶液的配制用移液管（B.3.7)分别移取 0 0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL、10.0 mL 和 20 mL 六价铬(Cr6+)标准溶液(B.2.17)至 100 mL容量瓶中，用量筒（B.3.8)分别加水50 mL，分别滴加硫酸溶液(B.2.12)，用酸度计(B.3.4)测试，调节溶液的pH至2.00.5,用移液管（B.3.7)分别移人2.0 mL显色剂(B.2.15)，分别用水稀释至刻度，混合均匀。静 置 5 min10 min后，在 30 min内尽快完成测定。此系 列标准工作溶液中含六价络（Cr6+)的质量浓度分别为0 0 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.3 mg/L、0.4 mg/L、0.5 mg/L 和 1.0 mg/L0B.4.3.3试样中六价铬（Cr6+)含量的测定分别将适量的系列标准工作溶液移人10 mm比色池内，在分光光度计(B.3.2)上于540 nm波长处 测定其吸光度，以吸光度值对应质量浓度值绘制校正曲线。校正曲线的校正系数应0.99。否则应重 新制作新的校正曲线。在同样条件下，测试经0.45 pm的注射器式过滤器(B.3.10)过滤后的试验溶液（B.4.3.1)的吸光度，根据校正曲线计算试验溶液中六价铬（Cr6+)的质量浓度。如试验溶液中吸光度值超出校正曲线最高 点，则应对加显色剂前的提取液适当稀释后再测试，加标溶液量根据实际进行调整。B.4.3.4不挥发物含量的测定水性涂料和溶剂型涂料的不挥发物含量，按GB/T 17252007的规定进行，称取试样约1 g，烘烤 条件为（1052)C/1 h;辐射固化涂料的不挥发物含量，按GB/T 346752017的规定进行；粉末涂料 的不挥发物含量以1 计。B.4.4 结果的计算B.4.4.1试样（以干膜计）中六价铬（Cr6+)含量按式(B.1)计算试样（以干膜计）中六价铬(Cr6+)含量:(p p)X V X F m X a;(NV)式中：co-试样（以干膜计）中六价络(Cr6+)的含量，单位为毫克每千克（mg/kg);p 试验溶液的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);Po 空白溶液的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);V 试验溶液的定容体积，单位为毫升(mL);F 试验溶液的稀释倍数；m 称取的试样量，单位为克（g);(NV)不挥发物含量，以质量分数计，单位为克每克（g/g)。结果取两次平行试验的平均值。B.4.4.2基体加标回收率按式（B.2)计算基体加标回收率:(B.1)SRSS-U S:SAX 100(B.2)16SAGB 244092020式中：SR基体加标回收率，;SS加标后试样（以干膜计）中六价铬（Cr6+)含量，单位为毫克每千克（mg/kg);US未加标试样（以干膜计）中六价铬(Cr6+)含量，单位为毫克每千克（mg/kg);SA加标溶液中六价铬(Cr6+)含量折算成以试样干膜计的六价铬（Cr6+)含量，单位为毫克每 千克(mg/kg)0示 例：如加入 0.5 m L的六价铬（Cr6+)标准贮备溶液（100 mg/L)，试样的不挥发物含量为0.50 g/g，称取的试样量约0.1 g，则 SA=0.5 m LX(100 mg/L)/(0.1 gX 0.50 g/g)=l 000 mg/kg。根据被测样品的六价铬（Cr6+)含量，可以选择其他合适的加标溶液量，保证加标后的质量浓度在 合适的曲线范围内。B.4.4.3 结果和检出限的校正基体加标回收率的可接受范围应为 5 0%且 1 2 5%。基体加标回收率 1 2 5%时，应重新加人等量的加标溶液量进行测试。如重复测试的基体加标回收率仍在 5 0%且 7 5%且 5 0%且 7 5%范围内，应根据基体加标回收率校正结果和检出限，g卩为：结 果乘以100%加标回收率与实际基体加标回收率的比值，检出限按同样方法进行校正。示 例：如样品的测试结果为100 mg/kg，基体加标回收率为5 0%，则该测试样品的校正检出限=8 mg/kgX(100%/50%)=16 mg/kg，该测试样品的校正测试结果=100 mg/kgX(100%/50%)=200 mg/kg。最终报 出结 果 为 200 mg/kg，检 出 限 为 16 mg/kg。B.5 精密度B.5.1重复性：同一操作者两次测试结果的相对偏差小于20%。B.5.2再现性：不同试验室间测试结果的相对偏差小于3 3%。17GB 244092020参 考 文 献1 GB/T 4549.12 0 0 4 铁 道 车 辆 词 汇 第 1 部分:基本词汇2 GB/T 52062 0 1 5 色漆和清漆术语和定义3 GB 72582 0 1 7 机动车运行安全技术条件4 GB/T 356022 0 1 7 绿色产品评价涂料5 GB 378222 0 1 9 挥发性有机物无组织排放控制标准6 CJJ/T 1142 0 0 7 城市公共交通分类标准7 GA 8022 0 1 4 机动车类型术语和定义8 HG/T 45702 0 1 3 汽车用水性涂料9 HG/T 50612 0 1 6 汽车修补用涂料10 HG/T 51802 0 1 7 汽车塑料件用水性涂料11 HG/T 5367.12 0 1 8 轨道交通车辆用涂料第1 部分:水性涂料12 HG/T 53702 0 1 8 自行车用水性涂料13 25372 0 1 4 环境标志产品技术要求水性涂料14 TJ/CL 252.12 0 1 2 铁路货车用水溶性油漆技术条件(暂行）15 Directive 2004/42/CE of the European Parliament and of the Council of 21 April 2004 on the limitation of emissions of volatile organic compounds due to the use of organic solvents in certain paints and varnishes and vehicle refinishing products and amending Directive 1999/13/EC.16 EPA method 24 Determination Of Volatile Matter Content，Water Content，Density，Vol-umeSolids?And Weight Solids Of Surface Coatings.18