仪器分析操作手册.doc

原子吸取分光光度计仿真实验二、实验装置：三、实验操作：第一步：选取实验 点击主菜单上的“实验选取”，会出现如下的对话框：用鼠标左键点中你要做的实验，此文献名会出现在对话框的“文献名”一栏的文本框中，在此实验文献上面双击左键或者点击“打开”按钮打开实验文献。选取实验后回到实验主界面，窗口上面的标题栏会显示实验名称+实验文献名称。第二步：打开电源在主界面上用鼠标点击原子吸取分光光度计，会出现原子吸取分光放大图，用鼠标点击右下角的总电源开关打开电源。第三步：打开空气压缩机电源开关打开原子吸取分光光度计的总电源开关后，用鼠标点击窗口右下角的“返回”按钮回到主界面，然后点击空气压缩机，会出现空气压缩机窗口，如图所示：用鼠标点击空气压缩机电源开关打开电源，电源上面的指示灯会亮起来。打开电源开关后，关闭空气压缩机的窗口回到主界面。第四步：选择阴极灯回到主界面后，点击原子吸取分光光度计出现原子吸取分光光度计放大图，用鼠标点击左上的阴极灯箱，会出现阴极灯窗口。做实验时要根据待测元素的不同选择相应的元素灯。用鼠标左键点击左上角的阴极灯的种类，会出现阴极灯选择画面：用鼠标左键点击要选的阴极灯，然后点击阴极灯电源开关接通电源，灯被点亮。关闭此窗口回到原子吸取分光光度计画面，然后进行下一步。第五步：粗调节阴极的灯电流点击原子吸取分光光度计上的阴极灯电流指示位置，会出现阴极灯电流调节窗口：在调节旋钮上点击鼠标左键增大电流，点击右键减小电流。根据实验规定，调节电流再811mA之间。然后关闭电流表调节窗口，回到原子吸取分光光度计画面。第六步：波长扫描用鼠标点击原子吸取分光光度计右下的波长扫描按钮，左边白色的按钮是在一定范围内自动从大到小扫描，灰色按钮是在一定范围内自动从小到大扫描，系统会自动扫描找到最合适的波长。第七步：调节多功能面板用鼠标点击原子吸取分光光度计右上的多功能面板，出现多功能面板的放大图。多功能面板上的调节旋钮用鼠标左键点击逆时针旋转，用鼠标右键点击顺时针旋转。调节“方式”到“调整”档，然后关闭多功能面板窗口回到原子吸取分光光度计画面。第八步：调节阴极灯位置用鼠标步左键点击原子吸取分光光度计右下的能量表，会出现能量表的放大图，用鼠标点中能量表窗口的蓝色标题栏，然后按住左键移动鼠标，窗口就会跟随鼠标的轨迹移动，按照此方法把能量表窗口移动到屏幕靠边上的位置。然后用鼠标点击原子吸取分光光度计的阴极灯箱，出现阴极灯调节窗口。此时应调节窗口的位置，使得在调节阴极灯位置的时候可以看到能量仪表。分别在垂直和水平方向上调节阴极灯的位置，使得获得的能量最大，调节的时候一定要反复多试几次，假如在最大点位置附近移动一两下不好调准，可以先移动到最大点位置比较远的地方再向回调，如此反复几次，找准最大能量的位置。假如调整到最大能量后能量表指针偏出了红色区域，可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。调节好以后，关闭阴极灯窗口。不要关闭能量表窗口。第九步：微调波长用鼠标点击原子吸取分光光度计的波长微调旋钮，左键增长，右键减小，使获得最大的能量输出。假如调整到最大能量后能量表指针偏出了红色区域，可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。不要关闭能量仪表，进入下一步。第十步：调节狭缝宽度点击原子吸取分光光度计右上的多功能面板，调整多功能面板窗口和能量窗口的位置，使得再多功能面板上操作的时候可以看见能量窗口。用鼠标点击狭缝调节旋钮，左键点击顺时针旋转，右键点击逆时针旋转，调节需要的狭缝宽度，一般情况下狭缝越小，能量越小，太小的能量不利于测定，狭缝越大，能量越大，但是也许会引起光谱通带的增长而产生其他共振线的吸取而影响实验结果，因此狭缝的宽度要根据具体实验来定。选择好狭缝宽度后，假如能量表的指针偏出红色区域，可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。调节好以后，关闭多功能面板和能量表，然后在原子吸取分光光度计画面上点击右下角的“返回”按钮返回到主界面。第十一步：打开乙炔钢瓶在主界面上点击乙炔钢瓶，会出现乙炔钢瓶的放大窗口。先打开乙炔总阀，用鼠标左键点击乙炔总阀，总阀会自动打开，再次用鼠标左键点击后自动关闭。然后调节乙炔支阀，左键点击增长开度，右键点击减小开度，调节支压力表的压力到足够大。在真实实验中，假如支阀压力太小，也许导致火焰无法点燃，建议压力不小于0.15Mpa。调节完毕后，关闭乙炔钢瓶窗口，回到主界面。第十二步：接通气路、点火在主界面上点击原子吸取分光光度计，出现原子吸取分光光度计放大图。用鼠标左键点击原子吸取分光光度计中间下部的气路开关部分，出现气路开关放大的窗口，从左到右依次点击打开各个开关，然后关闭窗口。打开气路开关以后，关闭气路开关窗口回到原子吸取分光光度计画面，用鼠标左键点住点按钮几秒钟，火焰即被点燃。注：真实实验中，点火前要先进行室内排风，本实验忽略了这一环节。第十二步：调零打开原子吸取分光光度计右上的多功能面板，点击“方式”旋钮使调整到“吸光度”位置后，关闭多功能面板。点击主窗体左边的菜单中的“溶液选取”按钮或者右下角的溶液烧杯选取溶液点击“溶液选取”框内的下拉条，选取“空白样液”，然后点击窗口下部的“选取”按钮，系统会将所选的溶液自动喷入雾化器。点击原子吸取分光光度计右下的调零按钮进行调零，左右两个键功能相同。第十三步：调节燃烧器位置任意选取一份在线性范围的标准对比样液点击“选取”按钮自动喷入雾花器后，仪器会现实一定的吸光度值，此时点击原子分光光度计中下部的燃烧器位置调节旋钮，两个旋钮中上面的是调垂直位置，左键点击燃烧器向下移动，右键点击向上移动，下面的旋钮是调水平位置，左键点击向右移动，右键点击向左移动，调整的同时密切注意吸光度的变化，找到吸光度最大的位置。第十四步：微调阴极灯电流同时打开能量表和阴极灯电流表，调整两个窗口的位置，使得在调节电流表的时候可以看到能量表和吸光度值微调阴极灯电流的原则是：在保证有足够且稳定的光强输出条件下，选择低的工作电流，没有特别的数量限制，根据实验规定而定，一般是先选定大体的测量条件，然后选定一个大体的灯电流的范围，然后喷入标准溶液，在选定的灯电流范围内每隔12mA测量一次，计算平均值和标准偏差，并绘制吸光度与灯电流的关系曲线，选取灵敏度高、稳定性好的条件为工作条件。对于本实验，10mA为最佳值，省略了选择的过程。假如调整电流后能量表指针偏出了红色区域，可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。调节好以后，关闭能量表和阴极灯电流表。注：在实验中调节阴极灯的电压、电流以及能量增益按钮都可以改变能量输出值的大小；事实上，在新式的阴极灯中，一般没有电压调节钮，它的能量增益钮能自动控制电压。第十五步：调节空气和乙炔的流量用鼠标点击原子吸取分光光度计左下的空气和乙炔流量调节位置出现空气和乙炔的流量调节窗口，调整窗口位置，使得在调节空气和乙炔流量的时候可以看到吸光度数值，左边的转子流量计指示空气的流量，右边的转子流量计指示乙炔的流量，左边的旋钮调节空气的流量，右边的旋钮调节乙炔的流量。一方面固定空气流量（具体值由实验拟定），改变乙炔流量，使当前液指示吸光度最大。接着固定乙炔流量，改变空气流量，使当前液指示吸光度最大。第十六步：样品测试和数据记录前面已经把仪器调节好，不要在改变实验条件，打开多功能面板，把“信号”旋钮转到“积分”位置（由于吸光度的值一直在变化，旋转“信号”旋钮到“信号积分”位置，这可使变化速率变慢）。点击左边菜单的“溶液选取”或者烧杯选择溶液，依次测量各标准溶液和未知溶液，且在每次测试前都要用空白样液校零。每测量一种溶液后，要记录数据，点击左边菜单的“实验数据”按钮打开数据记录窗口，按照所列的项目依次读取数据并写入数据，点击“记录”按钮记录数据，然后点击“取消”按钮关闭记录窗口。测量并记录完最后一组数据后，点击数据记录窗口上的“实验报告”按钮进入实验数据解决。第十七步：数据解决记录完最后一组数据后，点击“实验报告”按钮，出现实验报告界面：此时就可以根据实验数据拟定待测元素的浓度。假如计算机安装了打印机，可以点击右上角“打印报表”按钮打印实验报告。第十八步：实验完毕（仿真实验不作规定）实验结束后，吸入去离子水23min，先关乙炔，再关空气。关闭灯电源开关及总电源开关，将仪器上各旋钮转至零位，最后关闭通风装置电源。气相色谱仿真实验二、实验装置：三、实验操作：第一步：选取实验 点击主菜单上的“实验选取”，会出现如下的对话框：用鼠标左键点中你要做的实验，此文献名会出现在对话框的“文献名”一栏的文本框中，在此实验文献上面双击左键或者点击“打开”按钮打开实验文献。选取实验后回到实验主界面，窗口上面的标题栏会显示实验名称+实验文献名称。第二步：确认操作条件点击主菜单上的“操作条件”，会出现如下的操作条件列表：在实验调节过程中，请以此列表内的条件为准进行调节，否则不能对的输杰出谱峰。第三步：开载气用鼠标点击实验主界面上三个气体钢瓶中的载气钢瓶，出现钢瓶的调节阀画面：当阀关闭时，用鼠标左键点击打开，当阀打开时，用鼠标左键点击关闭。打开总阀和减压阀，注意开关阀门的顺序。第四步：检查柱前压力点击气相色谱仪上的柱前压力表，查看柱前压力是否符合操作条件。注意：在仿真实验中，柱前压力都默认是对的值，在真实实验中，应当根据实验的具体规定用钢瓶的减压阀调节柱前压力。第五步：调节载气流量点击气相色谱仪上的流量调节部分，会出现流量调节器和皂膜流量计。一般气相色谱仪的流量调节部分都有三个调节器，分别控制载气、氢气、空气（后两者用于FID检测气），但是转子流量计的指示都不是很准确，因此都要加一个皂膜流量计来进行精确的测定。界面上的三个流量调节旋钮，左键点击增长流量，右键点击减小流量，调节到一定开度后，转子流量计中的转子上升到了一定的高度，此时用鼠标左键点击皂膜流量计的橡皮头，产生一个皂膜，被载气推动由下向上运动，记录皂膜通过一定体积的时间就可以求出载气的流量，载气的精确流量在上面自动计算显示出来。在仿真实验中，为了简便，用皂膜流量计测量过一次以后，以后再调节流量调节旋钮时，精确流量就会自动显示，不用反复测量，在真实实验当中，是每次都重新测量的。调节载气流量到实验操作条件规定的数值，然后进行下一步。第六步：打开电源用鼠标点击打开气相色谱仪上的电源开关。关的状态：开的状态：第七步：调节温度用鼠标点击气相色谱仪的温度调节部分，出现温度调节具体画面。调节温度时，用鼠标点击相应数字位上的“+”或者“”，该数字位就会加1或者减1。按照实验操作条件规定分别调节柱室（柱温）、进样器（气化室温）、离子室（离子室温）的温度，注意：柱室的温度是X1的，而进样器和离子室的温度是X10的。第八步：调节TCD参数（假如用FID检测器，此步应当调节FID参数）用鼠标点击气相色谱仪上的TCD调节面版。一方面用鼠标点击电源开关接通电源，指示灯亮。然后根据实验的规定选择桥电流和衰减比。假如电流表指示的电流稍有偏差，可以用“电流微调”旋钮调节。“零调”旋钮可以用来调节记录笔在记录纸上的位置，粗调位置变化大，细调位置变化小。然后点击落笔开始走基线。调节好各项参数，基线走平稳后，可以进行下一步“进样”。注意：对于使用FID检测器的实验，此步应当调节FID参数，如下图：然后还要开氢气、压缩空气（助燃气），点火等环节。第九步：进样所有的实验参数调节好之后，点击主界面上的注射进样器，出现如下对话框：输入实验操作条件规定的进样量，然后点击“开始进样”按钮。系统会自动注射进样，记录仪开始画杰出谱图。当色谱峰输出完毕后，会出现如下对话框：点击“拟定”按钮关闭对话框。第十步：数据解决点击主界面上的“实验数据”按钮，出现实验报告界面：根据得出的保存时间、峰高、半峰宽等实验数据，可以计算分离度等相关参数。假如计算机安装了打印机，可以点击右上角“打印报表”按钮打印实验报告。第十一步：实验完毕（仿真实验不作规定）在真实实样当中，实验完毕半小时后，按开机环节反方向关机：1、关闭记录仪电源，台起记录笔2、将桥电流关至最小，关闭热导电源和氢火焰离子放大器电源3、依次将柱室、进样器、离子室的温度调节至常温4、关闭总电源5、打开柱室，等柱温接近室温时，关闭载气。6、最后清洗进样器。高效液相色谱仿真实验实验主界面：化学工作站界面：三、实验操作：第一步：选取实验 点击主菜单上的“实验选取”，会出现如下的对话框：用鼠标左键点中你要做的实验，此文献名会出现在对话框的“文献名”一栏的文本框中，在此实验文献上面双击左键或者点击“打开”按钮打开实验文献。第二步：确认操作条件点击主菜单上的“操作条件”，会出现如下的操作条件列表：在实验调节过程中，请以此列表内的条件为准进行调节，否则不能对的输杰出谱峰。第三步：加入试剂点击仪器上的自动进样器部分（当鼠标移到仪器的各部分时会出现相应的说明），出现如下画面：点击下面的试剂小瓶，会自动放置到自动进样器的托盘中。完毕后，点击主界面上的电脑启动化学工作站。第四步：编辑方法击主界面上的电脑启动化学工作站开始编辑方法。所谓方法就是一个参数集，它涉及分析一个样品所需要的所有的参数：数据采集参数、数据分析参数和命令行或者宏指令。点击菜单“方法编辑方法”开始编辑方法（注意：此时不可以改变方法的参数，可改变的参数将在下面特别说明）：然后会出现下面的窗口让你选择编辑方法的内容：用鼠标点击复选框选择要编辑的方法的内容，然后点击“拟定”按钮开始方法编辑，点击“取消”按钮终止方法编辑。开始方法编辑后，系统会根据你选择的内容分别依次显示每一部分的具体内容，点击“拟定”按钮进入下一部分，点击“取消”按钮终止方法编辑。完毕方法编辑后，系统会回到主操作界面，此时色谱柱已经开始升温，在图形界面中会有显示，如下图中红色圆圈标示区域所示：特别说明：对于本实验要改变的参数，可以点击化学工作站软件界面中央的图示的进样器、溶剂系统、色谱柱、检测器等部分，会弹出各部分参数窗口，此时可以按照实验规定的参数进行调节（实验参数可以点击主界面上左边菜单中的“实验数据”按钮察看）。进样器：溶剂系统：色谱柱：检测器：编辑方法完毕后，在启动系统之前，请返回液相色谱仪，打开二元泵系统，调节Purge阀，观测使回路无汽泡。第五步：调节Purge阀点击仪器上的二元泵系统部分（当鼠标移到仪器的各部分时会出现相应的说明），出现如下画面：图中蓝色方框部分就是Purge阀，此时是关闭的，用鼠标点击蓝色方框部分，会出现Purge阀的放大画面，然后点击Purge阀会自动逆时针方向旋转打开Purge阀。打开Purge阀后，右边的试剂瓶的导管当中会有气泡流出，待没有气泡再流出之后，再次点击Purge阀会自动逆时针方向旋转关闭Purge阀。然后进行下一步“启动系统”。第六步：启动系统完毕方法编辑后，点击菜单“设备系统开”或者图中红色圆圈指示的按钮“启动系统”:启动系统后，在图形界面中会有显示，如下图中红色圆圈标示区域所示：同时在色谱峰显示区域开始走基线，开始的时候系统不稳定，基线变化很厉害，等到基线走平稳表达系统稳定后，可以开始进样运营方法。第七步：进样、运营方法等到状态指示栏显示“Ready”后，表白系统已经准备完毕。点击菜单“运营控制运营方法”开始进样和分析，或者点击图中红色圆圈所指示的“Start”按钮或者按“F5”键：开始进样后，在图形界面中会有显示，如下图中红色圆圈标示区域所示：待色谱图出完后，样品分析完毕。第八步：完毕实验报告样品分析完毕后，点击化学工作站界面上的红色方框部分，或者点击主界面左边菜单中的“实验数据”调出实验报告：根据得出的保存时间、峰高、半峰宽等实验数据，可以计算分离度等相关参数。假如计算机安装了打印机，可以点击右上角“打印报表”按钮打印实验报告。第九步：实验完毕（仿真实验不作规定）完毕方法编辑后，点击菜单“设备系统关”，系统就会自动关闭，不须人工干预。紫外分光光度计仿真实验二、实验装置：三、实验操作：第一步：选取实验 点击主菜单上的“实验选取”，会出现如下的对话框：用鼠标左键点中你要做的实验，此文献名会出现在对话框的“文献名”一栏的文本框中，在此实验文献上面双击左键或者点击“打开”按钮打开实验文献。第二步：打开电源、预热用鼠标点击紫外分光光度计上的暗箱盖，暗箱盖会自动打开，如下图所示：然后用鼠标点击仪器右下角的红色电源开关接通电源，这时仪器调节面板会自动显示，并进入开机自检状态,此状态大约连续10秒左右,在这段时间里计算机出现停滞现象是正常的.随后计算机进入预热期, 时间大约为1分钟（真实仪器为20分钟）。预热结束时会听见蜂鸣声,并且会看见预热按钮上方的灯熄灭此时仪器就进入工作状态了。关状态：开状态：第三步：配置试液用鼠标点击主菜单中的“配置试液”按钮，出现配置试液窗口：用鼠标点击下面5个容量瓶，选择每个容量瓶要加入的蒽醌标准溶液量，系统会自动稀释到刻度线：5个容量瓶的溶液都配置好以后，点击窗口右下角的箭头进入下一步。第四步：拟定吸取波长点击试液配置窗口右下角的箭头后，系统会显示如下窗口，自动测量完毕了吸取光谱图:点击文字中的“吸光度波长曲线”到吸取光谱图窗口，再点击“绘制吸取光谱”按钮就可以看到蒽醌的紫外吸取光谱图：记录下最大的吸取波长，关闭此窗口，然后进行下一步第五步：调节吸取波长用鼠标点击紫外分光光度计上的波长调节位置，出现波长调节窗口，用鼠标左键或者右键点击波长调节旋钮来增大或者减小波长到刚才记录的最大波长。第六步：仪器调节面板点击调出仪器调节面板点击按钮打开氘灯，依次点击、按钮关闭钨灯，点击到T，然后按下按钮，等待数字显示平稳后，点击到A。调节完毕后的面板如下图：第七步：将样品装入吸取池架点击主界面上的吸取池架调出吸取池画面：吸取池架有四个位置，在测量时分别相应仪器调节面板的上的“参考”、“1#”、“2#”、“3#”四个指示位置。把鼠标停留在上面6个容量瓶上，下面会显示相应的说明。点击每个位置选择要加入的溶液：加入溶液后，窗口右下角会出现箭头提醒放入暗箱，点击系统会将吸取池架自动放入。第八步：测量点击调出仪器调节面板以便读取吸光度数据，然后前后拉动拉杆将不同的溶液放进光路中，从仪器调节面板上读取吸光度数据，系统会自动记录。按照以上方法把六组数据测试完毕。第九步：实验数据解决六组数据测试完毕后，点记主菜单上的“实验数据”按钮，调出数据解决窗口，在工作曲线页点击“绘制工作曲线”按钮，系统会自动绘制工作曲线，并根据工作曲线给出待测溶液的浓度。假如计算机安装了打印机，可以点击右上角“打印报表”按钮打印实验报告。第十步：实验完毕（仿真实验不作规定）取出暗箱中的吸取池，关闭暗箱，关闭电源。然后清洗吸取池、整理现场。电感耦合等离子体原子发射光谱仿真实验二、实验装置：Plasma-Spec I型电感耦合高频等离子体单道扫描直读光谱仪三、实验操作：第一步：打开稳压电源，并将输出电压调至220伏。在Icp控制主界面点击稳压电源，打开稳压电源控制面板。如下图所示：一方面，点击电源开关的绿色按钮，打开电源。然后用鼠标左键点击电压调节钮调大电压；用鼠标右键点击电压调节钮减小电压，将电压调节至220V后关闭该面板。第二步：接通循环冷却水泵。在Icp控制主界面点击冷却水开关，将其置于开的位置。如下图所示：第三步：打开氩气钢瓶用鼠标点击Icp控制主界面中左下角的钢瓶，打开氩气钢瓶控制面板。一方面打开钢瓶总阀，然后打开钢瓶支阀，并将钢瓶的输出压力调节至0.5kg/cm2第四步：调节氩气的压力及流量满足点火规定用鼠标点击主界面的气路调节图标 打开气路调节面板。一方面，打开气路总开关。然后按照下表依次调节辅助气，雾化气，冷却气的压力及流量。项目辅助气雾化气冷却气压力5psi40psi5psi流量0L/min0L/min14L/min第五步：打开光电倍增管点击主界面中的光电倍增管图标，显示光电倍增管控制面板。打开光电倍增管，然后调节光电倍增管的工作电压。第六步：点燃ICP点击主界面中的ICP炬管图标。打开ICP主状态及控制面板。一方面检查联动装置中各个指示灯。假如有某个指示灯亮了，说明其代表的设备没有工作或参数不符合实验的规定，应先检查该设备。当联动装置的所有指示灯都已经灭了。打开总电源开关，再调节能量控制旋钮，用鼠标左键点击控制旋钮，调大能量，当面板中央的直流电流表表针指向0.4安培时，按下点火按钮。点燃ICP。关闭该控制面板。第七步：调节氩气的压力及流量满足分析规定用鼠标点击主界面的气路调节图标 打开气路调节面板。按照下表依次调节辅助气，雾化气，冷却气的压力及流量。项目辅助气雾化气冷却气压力5psi40psi5psi流量0L/min0.3L/min12L/min第八步：点击主界面的计算机图标，建立分析程序，测量标样和样品。1建立分析程序说明2选择分析模式3输入方法名称保存方法4是否初始化程序5选择初始化方法注意：本实验采用程序初始化，选择其他方法无效。6输入程序名称7输入默认积分时间8选择待测元素一方面，在左侧待测元素下拉菜单中选择待测元素名，左侧表格会出现该元素的所有待选同位素。如下图所示：然后在左侧表格中选择欲测量的元素，点击添加按钮。注意：本实验请依次选择Cu1,Mn1,Cr2三个待测元素。如下图所示：9本次实验测定的元素10扣除曲线背景11标准样品浓度12校正工作曲线13仪器运营参数14校正光路15测量标样16测定样品17实验完毕（仿真实验不作规定）实验结束后，关闭辅助气，雾化气，冷却气，关闭光电倍增管，关闭仪器的总电源，之后关闭冷却水，关闭钢瓶和稳压电源。最后整理现场，关闭通风装置。质谱实验仿真使用说明二、实验装置： 三、实验操作： 第一步：选取要进行的实验单击“实验选取”按钮。选择要进行的实验（见1），点击“打开”（见2）。第二步：进入实验单击“仪器操作”按钮。界面变为仪器操作界面。第三步：打开“气相色谱载气源”的主阀和支阀。点击“气相色谱载气源”。先打开“主阀”（见1），再打开“支阀”（见2）。第四步：设立灯丝电流和电子能量参数。点击“质谱仪离子源”。设立灯丝电流和电子能量。（具体对的参数见附表1）第五步：进行扫描设定。点击“质量分离器”。设立扫描参数。（具体对的参数见附表1）第六步：进样并分析。点击“进样器”。进样完毕后，点击“计算机”或“实验数据”。显示本实验仿真的实验数据。附表一： 实验名称灯丝电流电子能量扫描范围上限扫描范围下限扫描速度汞0.2070400150.50环已烯0.2070400150.50甲基环已烷0.2070400150.50乙醇0.2070400150.50