三星堆古象牙埋藏层土质分析_邓建国.pdf

第36卷第3期2023年6月Vol.36 No.3Jun.2023四川轻化工大学学报（自然科学版）Journal of Sichuan University of Science&Engineering(Natural Science Edition)三星堆古象牙埋藏层土质分析邓建国1,2，朱雯莉1,2，龚敏1,2，许雨欣1（1.四川轻化工大学材料科学与工程学院，四川自贡643000；2.材料腐蚀与防护四川省重点实验室，四川自贡643000)摘要：三星堆古象牙等大量文物的出土，为研究古蜀国文明及华夏文明提供了重要的实物资料。而三星堆出土古象牙大都已糟朽（粉化），因此对三星堆古象牙埋藏土壤的研究显得尤为重要。采用X-射线荧光光谱、X-射线衍射、傅里叶红外光谱、激光拉曼光谱、扫描电镜以及热重等研究了三星堆古象牙埋藏层土壤的元素组成、矿物结构及基团特征。结果表明：三星堆古象牙埋藏土呈弱酸性，含水率在14%42%之间；代表性象牙埋藏坑土样本K3-135中的主要元素为硅、铝、铁，共占 86.475%，K8-177 中主要元素为硅、铝、铁、钙，总含量为 85.351%；其中K8-177土样中的钙含量是K3-135土样的2.4倍，磷含量为8.5倍，铜的含量为4.2倍，铜含量偏高可能是因为 K8-177 土样为青铜器接触样。K3-135 和 K8-177 样本的主要矿物均为石英(-SiO2)，存在少量含氧有机物及吸附水，未见碳酸盐矿物等受热分解物质；两样本成分与三星堆城墙土比较可初步推测古蜀国先民在祭祀坑中埋藏古象牙等相关文物时以砂质土为主。关键词：三星堆；古象牙埋藏土；光谱分析中图分类号：Q915文献标志码：A引言三星堆遗址的发现为研究古蜀文化、填补中国西南地区华夏文明提供了重要的材料。而广汉三星堆遗址中出土的古象牙是重要组成材料之一，但出土的古象牙一接触外界环境既迅速粉化、龟裂、崩解。这些珍贵古象牙文物的损毁，使我们意识到保护文物的重要性、复杂性和艰巨性1，而对这些珍贵的象牙文物进行长期、高效的保存具有重要的现实意义2。利用现代分析方法探讨象牙成分和结构，相关学者进行了诸多研究。Long等3利用拉曼光谱对罗马象牙制品进行了鉴定；Domnech-carb等4采用光学显微镜、场发射扫描电子显微镜X-射线微区分析、X-射线衍射光谱（XRD）、傅里叶红外光谱（FT-IR）、分光光度法和气相色谱质谱联用等多种技术手段，研究了象牙在海洋环境中的保存状态；Su等5、Prozesky等6对新鲜象牙的结构和成分作了深入研究；Wang等7利用红外光谱对三星堆和金沙遗址出土的象牙进行了分析鉴定；樊华8、旦辉9利用XRD、X-射线荧光光谱（XRF）、扫描电子显收稿日期：2022-06-24基金项目：四川省科技厅重点项目(2021YFS0401);材料腐蚀与防护四川省重点实验室开放基金项目(2020CL20);四川轻化工大学人才引进项目(2020RC13)作者简介：邓建国(1966-),男,教授,研究方向为古生物化石保护材料、无机非金属光功能材料、纳米材料等,(E-mail)文章编号：20967543（2023）03002008DOI:10.11863/j.suse.2023.03.03第36卷第3期邓建国，等：三星堆古象牙埋藏层土质分析微镜（SEM）、氨基酸分析、热分析等现代检测技术和手段，对象牙的成分、结构、物化性能进行了分析，并对成都金沙遗址中的象牙埋藏环境进行了分析和检测。造成三星堆出土象牙糟朽（粉化）的因素有许多，联系最为密切的即是埋藏土壤，因此对象牙埋藏层土壤环境的研究显得尤为必要。现有文献主要利用现代测试技术对相关围岩及化石进行研究探讨10-15，而对三星堆古象牙埋藏土壤的研究未见报道。本文利用现代测试技术对三星堆古象牙埋藏层土样进行分析，以期为三星堆出土象牙保护提供基础数据，为古象牙保护新材料的研究提供理论支持。1实验样品选取三星堆 2021 年出土三号至八号坑土样。编号为 LS218象牙周边土、SXDK3TY-135、K8-171（XY10-1 附 土）、K8-172（XY9-7 附 土）、K8-173（XY10-19附土）、K8-174、K8-175、K8-176、K8-177、K8-178、K7XY:216，共11组样品。2实验部分分别称取一定量的11个土壤试样装入烧杯中，并分别倒入适量的去离子水（pH 5.7），混合均匀测其 pH值；另外，称取一定量11个土壤试样分别放入蒸发皿中，在烘箱中于120 烘至恒重，测11个土壤试样的含水率。选取三号坑K3-135和八号坑K8-177两个代表性土壤试样，将其烘干至恒重并研碎至20目进行检测。利用 X-射线荧光光谱仪（EDX-7000，岛津公司）测定土壤试样元素组成；利用 X-射线衍射仪（DX-2600，丹东方圆仪器有限公司）对样品进行矿物 结 构 测 试；采 用 傅 里 叶 红 外 光 谱 仪（NICO-LET6700，美国热电公司）测定土壤试样基团特征；利用激光显微拉曼光谱仪（DXR，美国半导体公司）对土壤样品进行聚焦激光斑点检测；利用扫描电子显微镜（VEGA 3 SBU，捷克 TESCAN公司）对土壤微观形态进行分析；采用差示扫描量热仪（DSC200F3，德国耐驰公司）对土壤试样进行差热分析测试。3结果与讨论3.1三星堆象牙埋藏土含水率与pH分析pH测试表明 LS218象牙周边土 pH值为 6.0左右；而 SXDK3TY-135、K7XY216、K8-171 等剩余 10个土壤试样pH值均为6.5左右，由此可知三星堆三号至八号坑象牙埋藏土壤为弱酸性。此结果与张跃辉等16、旦辉等17研究结果一致。旦辉等17认为弱酸性环境有利于古象牙保存，但从2021年发掘的三星堆三号坑至八号坑出土的古象牙情况看，整体保存状况较差，部分象牙存在断裂和隐形裂隙，糟朽、粉化情况严重。因而弱酸性环境是否有利于古象牙的保存有待商榷。对三星堆11个土壤试样的含水率进行测试，结果详见表1。从表1中可以看出，三星堆11个土壤试样含水率在均在14%42%之间。三星堆遗址处于沱江上游众多支流所形成的冲积扇前缘较高的台地，该地区可分成I级和II级阶地，其地形地貌为流水堆积与冰水流水堆积地貌。在三星堆遗址区内，地下文物多埋藏在级阶地上，而级阶地地下水埋深大于5.5 m16；埋藏于该地表浅层的地下文物基本不受地下水浸泡腐蚀。而含水量测试结果表明埋藏坑虽然没有受到地下水浸泡，但土壤较为潮湿。通常，湿度过高会引起象牙膨胀变形乃至破裂；同时，水会参与土壤中化学反应，土壤中某些成分也会直接与象牙发生化学反应，造成象牙的破坏。由于土壤中存在许多微生物，湿度越高对微生物繁殖越有利，微生物易引起象牙的生物腐蚀。因此，较潮湿的土壤环境对埋藏象牙的腐蚀与破坏起了一定的促进作用。表1三星堆象牙埋藏层土壤含水率%埋藏土样本K3-135K7XY:216LS218K8-171K8-172K8-173含水率21.4234.1523.3717.0316.1420.38埋藏土样本K8-174K8-175K8-176K8-177K8-178含水率42.0233.9614.3519.2117.73212023年6月四川轻化工大学学报（自然科学版）3.2三星堆象牙埋藏土XRF分析采用 X-射线衍射荧光光谱（XRF）对三号坑K3-135和八号坑K8-177代表性土壤样品的元素与化学组成进行分析，结果分别见表2与表3。由表2可看出：1）三号坑K3-135土样的主要元素为 Si、Al、Fe，共占 86.475%；次要元素为 K、Ca、Mg、Ti、P、Pb、Cu、Mn，含量均在0.1%6.0%之间；微量元素为Zr、S、V、Sr、Cr、Zn、Y、Ni，在土样中含量都低于 0.1%。2）八号坑 K8-177 土样中主要元素为Si、Al、Fe、Ca，总 含 量 达 85.351%；次 要 元 素 与K3-135土样稍有不同，为K、Mg、Ti、P、Cu、Mn；微量元素为Pb、Zr、Rb、V、Sr、Cr、Zn、Y、Ni，其含量远小于0.1%。3）K8-177土样中钙的含量是K3-135土样的2.4倍，其磷的含量为K3-135土样的8.5倍，其铜的含量为K3-135土样的4.2倍，K8-177土样中铜含量偏高可能是因为 K8-177土样与青铜器接触所致。4）K8-177号土样中不含硫，K3-135中硫的含量为0.065%；K8-177 中铷的含量为 0.057%，而 K3-135土样中不含铷。表2三星堆象牙埋藏层土壤元素分析wt%元素SiAlFeKCaMgTiPCuMn元素质量分数K3-13555.47716.35114.6475.6213.2711.6131.4560.4460.4270.208K8-17750.23014.48312.8345.5177.8041.2181.4623.7981.8200.401元素PbZrSRbVSrCrZnYNi元素质量分数K3-1350.1080.0690.0650.0620.0540.0510.0400.0200.014K8-1770.0440.0820.0570.0550.0690.0430.0400.0320.011对三星堆象牙埋藏层三号坑K3-135和八号坑K8-177土样化学成分进行分析，由表3可知：1）三号坑K3-135土样的主要化学成分为SiO2与Al2O3，总含量超过 82.0%；次要成分为Fe2O3、K2O、CaO、MgO、TiO2，总含量达16.6%；另P2O5、CuO、MnO含量均小于1.0%；微量成分为PbO、ZrO2、SO3、V2O5、SrO、Cr2O3、ZnO、Y2O3和NiO。2）八号坑K8-177土壤样品中的SiO2与Al2O3的总含量为 78.1%；含量大于1.0%的次要化学成分（Fe2O3、K2O、CaO、MgO、P2O5）的总含量约为 19.7%；余下为极其微量成分（PbO、ZrO2、Rb2O、V2O5、SrO、Cr2O3、ZnO、Y2O3和 NiO）。3）八号坑K8-177土壤中CaO的含量是K3-135土样中的2.2倍，且K8-177土壤中P2O5含量远高于K3-135，大约是其6.8倍；可见八号坑K8-177土壤的固磷能力较三号坑K3-135土壤强。4）与三星堆象牙埋藏层土壤不同的是，旦辉9对金沙象牙赋存环境的研究中SiO2、Al2O3为金沙象牙埋藏层土壤主要组分，约占总比重的68%；分别较三号坑K3-135和八号坑 K8-177 土样低 14%和 10%，可见三星堆埋藏土壤性质与金沙埋藏土壤性质存在一定差异，因而三星堆出土古象牙的糟朽情况与埋藏土壤的相关性质需进一步研究。表3三星堆象牙埋藏层土壤化学组成分析wt%化学成分SiO2Al2O3Fe2O3K2OCaOMgOTiO2P2O5CuOMnO含量K3-13563.07619.0518.5493.0322.0541.9631.0290.6110.2180.120K8-17760.59917.6326.7052.8994.4671.4700.9604.1540.7400.195化学成分PbOZrO2SO3Rb2OV2O5SrOCr2O3ZnOY2O3NiO含量K3-1350.0510.0320.0810.0480.0220.0300.0170.0090.007K8-1770.0110.0350.0190.0420.0260.0220.0140.0040.0063.3三星堆象牙埋藏土XRD分析三 星 堆 象 牙 埋 藏 层 代 表 性 土 样 K3-135 与K8-177的XRD图谱如图1所示。从图1可见三星堆象牙埋藏层三号坑K3-135和八号坑K8-177土样的XRD图谱相似；在2=26.765处的峰为SiO2（石英）的特征峰，两样品的衍射峰均符合SiO2的特征衍射谱线，这说明两个样品土壤主要矿物均为SiO218-19。K3-135衍射图谱中2=28.5处存在对应于伊利石的衍射峰，这表明该土壤样中含有少量的伊利石类粘土20。利用 Jade 软件得出三号坑K3-135和八号坑K8-177土样中的石英含量分别为74.7%和70.7%。而旦辉等17对成都金沙古象牙的赋存土壤进行分析，发现其成分为 28%43%的石英，27%33%的伊利石，11%18%的绿泥石，12%14%的长石，5%9%的蒙脱石，即主要组成物相是22第36卷第3期邓建国，等：三星堆古象牙埋藏层土质分析黏土和硅酸盐矿物。因此，这说明三星堆埋藏土壤的矿物成分与金沙埋藏土壤存在较大差异。王雨佳21通过XRD对三星堆东城墙、月亮湾城墙等土样进行分析，发现东城墙和月亮湾城墙土壤的主要矿物成分相同，都含有石英、长石、云母和伊利石。而三星堆象牙埋藏层三号坑K3-135和八号坑K8-177土样的主要物相为石英。这表明古蜀国先民在祭祀坑中埋藏古象牙等相关文物时以砂质土为主，该结论可从表3中的SiO2含量得以佐证。图1三星堆象牙埋藏层土壤XRD图谱3.4三星堆象牙埋藏土FT-IR分析三星堆象牙埋藏层三号坑 K3-135 和八号坑K8-177土样的FT-IR如图2和表4所示。由图2及表4的FT-IR可知，K8-177土壤样本在3436.04 cm-1处具有较宽的吸收峰，归属于吸附水分子之间存在的OH键的伸缩振动，1631.16 cm-1附近吸收峰归属于OH弯曲振动，这表明埋藏层土中存在吸附水15,22；1031.13 cm-1附近吸收峰归属于CO键伸缩振 动，这 表 明 土 样 中 存 在 着 含 氧 有 机 物23-24；787.19 cm-1及692.42 cm-1附近两个较弱的吸收峰归属 于 SiOSi 对 称 伸 缩 振 动；529.36 cm-1与469.41 cm-1附近两个吸收窄峰，强度较弱，归属于SiO键的弯曲振动，这表明土壤中存在SiO2属石英质类25-27。K3-135土壤样本在3623.14 cm-1附近的吸收峰是由AlOH基团振动引起的，这表明土样中含有粘土类物质28，由于含量过低或者其他杂质影响，衍射峰较弱。3429.69 cm-1附近吸收峰为分子间氢键伸缩振动，1636.92 cm-1处的较弱吸收峰为OH弯曲振动，这表明该象牙埋藏土中存在吸附水15,22；1029.62 cm-1附近吸收峰由CO键伸缩振动引起，这表明土样中存在含氧有机物23-24；788.12 cm-1处的弱吸收峰为OSiO对称伸缩振动峰，691.93 cm-1弱 吸 收 窄 峰 为 SiOSi 对 称 伸 缩 振 动 造 成；529.95 cm-1和468.73 cm-1处 两 个 吸 收 峰 归 属 于OSiO弯曲振动，上述4个峰表明该土壤样本中存在SiO2属石英质类25-27。红外分析进一步佐证了土壤样本存在石英质SiO2，其结果与XRD分析相符。图2三星堆象牙埋藏层土壤FT-IR光谱表4三星堆象牙埋藏层土壤的FT-IR特征基团波数/cm-1K8-1773436.011631.161031.13787.19692.42529.36469.41K3-1353623.143429.691636.921029.62788.12691.93529.95468.73振动基团AlOHHOHHOHCOOSiOSiOSiSiOOSiO3.5三星堆象牙埋藏土显微拉曼分析红外光谱与拉曼光谱间互为佐证，为深入研究古象牙埋藏层土壤中基团的存在形式，对 K3-135和 K8-177象牙埋藏土壤样本进行拉曼光谱测试，如图3所示。图3(a)所示为K3-135土壤样本的拉曼光谱图，图3(b)所示为该样本的3个不同点位拉曼测试对比图；图3(c)所示为K8-177土壤样品的拉曼光谱测试图，图3(d)所示为K8-177土壤试样的3个不同点位拉曼测试对比图。图3中1600 cm-1附近拉曼谱峰为OH弯曲振动，由土壤所含物质结构中水分子所致，这表明土中含有结构水23；1330 cm-1附近232023年6月四川轻化工大学学报（自然科学版）拉曼谱峰为土壤有机质分子结构中CC伸缩振动和分子结构单元间缺陷、无序排列所致，这表明土壤中含有一定量的有机质29。以上图中449 cm-1和446 cm-1特征峰为SiO弯曲振动，可以作为判断土壤中含有SiO2的依据23,26；这与XRD、FT-IR检测结果一致。(a)K3-135土壤样本的拉曼光谱(b)K3-135土壤样本的3个不同点位拉曼光谱(c)K8-177土壤样本的拉曼光谱(d)K8-177土壤样本的3个不同点位拉曼光谱图3三星堆象牙埋藏土显微拉曼光谱3.6三星堆象牙埋藏土扫描电镜分析图 4 所示为三星堆古象牙埋藏土样 K3-135SEM图及其局部放大，从图中可见三号坑土样大部分为不规则颗粒，棱角较圆润29，结合XRD与XRF分析可知土壤主要成分为石英颗粒。图5所示为三星堆古象牙埋藏土样 K8-177 SEM 图及其局部放大，通过SEM图像可看出K8-177土样微观结构为絮凝状结构，颗粒的定向能力较弱，具有良好的孔隙连通性，其黏土质含量相对K3-135土样偏多，与XRF测试结果SiO2含量相符。(a)2000(b)5000图4K3-135土壤试样SEM图及其局部放大(a)2000(b)5000图5K8-177土壤试样SEM图及其局部放大24第36卷第3期邓建国，等：三星堆古象牙埋藏层土质分析3.7三星堆象牙埋藏土热重分析为了进一步论证象牙埋藏土壤样本K3-135和K8-177 的结构特征，对其进行热重分析，结果如图6所示。图6(a)所示为象牙埋藏土壤样本K3-135的热重曲线，由图可知，TG曲线有两个较明显的失重台阶，第一个失重台阶起点在97.1，终止点在140.6，且伴随着3.37%的失重；第二个失重台阶起始点位于394.9，终点为576.5，伴随着3.50%的质量变化；整个过程失重为7.11%，即残留质量为92.89%；相应地，DTG 曲线上第一个吸热谷介于60210，峰值为97.3，吸收峰尖锐且强烈，应该是土壤矿物吸附水的脱出所致16；420590 之间的第二个吸热谷，峰值为476.1，吸收峰较弱且宽，为土壤所含粘土矿物结晶水中O-H基团以水分子的形态释放，以及土壤中的SiO2在573.0 时向SiO2发生晶型转变所致14。(a)K3-135土壤样品(b)K8-177土壤样品线图6三星堆象牙埋藏土样品热重曲线K8-177 土样的热重曲线如图 6(b)所示，其 TG曲线在开始加热过程中质量持续降低，过程中有两个明显的失重台阶，第一个失重台阶起始点在79.9，终止点在160.1，过程中伴随着3.71%的失 重；第 二 个 台 阶 在162.4 开 始，终 止 点 在557.5，且伴随着3.68%的失重；在900.0 左右开始出现平台，整个加热过程相应的失重率为8.32%，998.9 时 K8-177土样残留质量为 91.68%。相应地，DTG曲线上在109.0 出现一个强吸热峰，为土壤中吸附水的脱出；在TG曲线第二个失重台阶之间，DTG 曲线上出现了一个宽吸热峰，峰值为482.8，伴随着3.68%的失重，为土样中矿物结晶水失去所致。4结 论1）三星堆象牙埋藏坑土壤呈弱酸性，含水率在14%42%之间。代表性象牙埋藏坑土壤样本K3-135 中 存 在 的 主 要 元 素 为 Si、Al、Fe，共 占86.475%；而象牙埋藏坑土壤样本K8-177中主要元素为Si、Al、Fe、Ca，总含量为85.351%。其中K8-177土样中钙的含量是K3-135土样的2.4倍，其磷的含量为K3-135土样的8.5倍，其铜的含量为K3-135土样的4.2倍，铜含量偏高可能是因为K8-177土样接触到青铜器所致。2）三星堆象牙埋藏土K3-135和K8-177两土壤样本的主要矿物均为SiO2，存在少量含氧有机混合物及吸附水，未见碳酸盐矿物等受热分解物质。两样本成分与三星堆城墙土不同，可推测古蜀国先民在祭祀坑中埋藏古象牙等相关文物时以砂质土为主。3）三星堆与金沙象牙埋藏土壤的矿物成分存在较大差异，可能是造成金沙遗址出土象牙保存较好，而三星堆出土象牙糟朽、粉化严重的原因之一。252023年6月四川轻化工大学学报（自然科学版）参考文献：1 汪灵.中国的古象牙文物及其保护意义J.中国文物科学研究,2007(2):58-61,85.2 樊华,汪灵,邓苗,等.三星堆及金沙出土古象牙的物相及其结晶特征J.硅酸盐学报,2006(6):744-748.3 LONG DA,EDWARDS H G M,FARWELLD W.The Goodmanham plane:Raman spectroscopic analysis of a Roman ivory artefactJ.Journalof Raman Spectroscopy,2008,39(3):322-330.4 DOMNECH-CARB M T,BUENDA-ORTUO T,PASIES-OVIEDO T,et al.Analytical study of waterlogged ivory from the Bajo de lacampana site(Murcia,Spain)J.Microchemical Journal,2016,126:381-405.5 SU X W,CUI F Z.Hierarchical structure of ivory:from nanometer to centimeterJ.Materials Science&Engineering C,1999,7(1):19-29.6 PROZESKYV M,RAYBENHEIMER E J,HEERDEN W,et al.Trace 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Around Ancient Ivory in SanxingduiDENG Jianguo1,2,ZHU Wenli1,2,GONG Min1,2,XU Yuxin1(1.School of Materials Science and Engineering,Sichuan University of Science&Engineering,Zigong 643000,China;2.Material Corrosion and Protection Key Laboratory of Sichuan Province,Zigong 643000,China)Abstract:A large number of unearthed relics such as ancient ivory from Sanxingdui have been founded,which provides important physical material for the study on ancient Shu Kindom and even Chinese civilization.However,most ancient ivory excavated in Sanxingdui has deteriorated(powdered).Therefore,it is particularlyimportant to study on the surrounding soil of ancient ivory in Sanxingdui.The elemental composition,mineralstructure and group characteristics of buried layer soil around ancient ivory are investigated using X-rayfluorescence spectroscopy,X-ray diffraction,Fourier transform infrared spectroscopy,laser-Raman spectroscopy,scanning electron microscope and thermogravimetry,etc.The results suggest that the buried soil around ancientivory shows weak acid,and contains 14%42%water.The major elements are silicon,aluminum and iron,accounting for 86.475%in the representative buried soil sample of K3-135,while the major elements are silicon,aluminum,iron and calcium in K8-177,whose total content is 85.351%.Among which,the calcium,phosphorusand copper contents in the sample of K8-177 are 2.4,8.5 and 4.2 times as much as that of K3-135,respectively.The higher copper content of the sample K8-177 may be due to the contaction with bronze ware.The primarymineral of K3-135 and K8-177 are both quartz（-SiO2）,which contains small amount of oxygen-containingorganic compound and absorbed water,but no carbonate minerals and other decomposition.By comparing thecomponents of the two soil samples with the wall soil of Sanxingdui,it can be concluded that the sandy soil ismainly used for burying the ancient ivory in the sacrificial pits by ancestors of ancient Shu Kingdom.Key words:Sanxingdui;buried soil around ancient ivory;spectral analysis27