工业循环水水质分析操作规程.docx

工业循环水水质分析操作规程一、水质分析方法一般规定本规定适用于“冷却水化学处理水质分析方法”中各方法。在制定和执行“冷却水化学处理水质与污垢分析方法”时应遵守本规定。1.1方法中所列试剂，除特殊规定外，均指符合国家标准(GB)或专业标准(部标准)的分析纯试剂，作基准者应采用基准试剂。1.2方法中所用的水，除另有规定外，均系指蒸馏水或同等级纯度水。1.3方法中所用的溶液，除另有说明外，均指水溶液。1.4由固体试剂配制的非标准溶液均以%(m/V)表示，即称取一定量的固体试剂溶于溶剂中，并以同一溶剂稀释至100mL混匀而成。1.5由液体试剂配制的稀水溶液，均应以浓溶液的体积加水的体积表示，如1+3硫酸溶液系指1体积浓酸加到3体积的水中混合配制而成。1.6方法中所载“在水浴上加热”，除另有规定外，系指在沸腾的水浴上加热。1.7方法中所载的“灼烧或烘干至恒重”，如无特殊说明，均指系灼烧或烘干，并于干燥器中冷却至室温后称重，重复进行至最后两次称量之差不大于0.0003g,即为恒重,取最后一次重量作为计算依据。1.8方法中所载的“干过滤”，系指用干滤纸、干漏斗将溶液过滤，滤液收集于干燥容器中，干过滤均应弃去初滤液。1.9当方法中所表示的数量前标有“约”时，系指方法中所记载的量为近似值或用简易的计量器具所量取的量。1.10当方法中有称准至时，系指准确到方法中所要求的精度。1.11方法中有的项目并列两个以上分析方法，可根据水质含量范围和具体条件选用。1.12方法中需用到仪器均包括实验室基本仪器和设备。2.0水质分析方法2.1 PH值的测定(电位法)2.1.1原理将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，成一原电池，其电动势与溶液的PH值有关。通过测量原电池的电动势即可得出溶液的PH值。2.1.2试剂2.1.2.1草酸盐标准缓冲溶液：cKH3(C2O4)22H2O=0.05mol/L。称取12.61g四草酸钾(GB 6855)溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000ml。2.1.2.2酒石酸盐标准缓冲溶液：饱和溶液。在25下，用无二氧化碳的水溶解过量的(约75g/L)酒石酸氢钾并剧烈振摇以制备其饱和溶液。2.1.2.3苯二甲酸盐标准缓冲溶液：c(C6H4CO2K)=0.05mol/L。称取10.24g预先于1105干燥1h的苯二甲酸氢钾(GB 6857)，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000ml。2.1.2.4磷酸盐标准缓冲溶液：c(KH2PO4)=0.025mol/L;c(Na2HPO4)=0.025mol/L。称取3.39g磷酸二氢钾(GB6853)和3.53g磷酸二氢钠(GB 6854)，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000ml。磷酸二氢钾和3.53g磷酸二氢钠需预先在12010干燥2h。2.1.2.5硼酸盐标准缓冲溶液：c(Na2B4O710H2O)=0.01mol/L。称取3.80g十水合四硼酸钠(GB 6856)，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000ml。2.1.2.6氢氧化钙标准缓冲溶液：饱和溶液。在25时，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现混浊，应弃去重配。2.1.2.7各标准缓冲溶液的PH值见表1。2.1.3仪器2.1.3.1酸度计:分度值为0.02pH单位。2.1.3.2玻璃指示电极使用前须在水中浸泡24h以上，使用后应立即清洗并于水中保存。若玻璃电极表面污染，可先用肥皂或洗涤剂洗。然后用水淋洗几次，再浸入盐酸(1+9)溶液中，以除去污物。最后用水洗净，浸入水中备用。2.1.3.3饱和甘汞参比电极使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拨出，以防止产生扩散电位影响测定结果。电极内氯化钾溶液中不能有气泡，以防止断路。溶液中应保持有少许氯化钾晶体，以保证氯化钾溶液的饱和。注意电极液络部不被沾污或堵塞，并保持液络部适当的渗出流速。2.1.3.4复合电极可代替玻璃指示电极和饱和甘汞参比电极使用。使用前须在水中浸泡24h以上，使用后应立即清洗并浸于水中保存。2.1.4分析步骤2.1.4.1调试：按酸度计说明书调试仪器。2.1.4.2定位按2.1.2所述，分别制备两种标准缓冲溶液，使其中一种的PH值大于并接近试样的PH值，另一种小于并接近试样的PH值。调节PH计温度补偿旋钮至所测试样温度值。按照附表1所标明的数据，依次校正标准缓冲溶液在该温度下的pH值。重复校正直到其读数与标准缓冲溶液的PH值相差不超过0.02PH单位。2.1.4.3测定用分度值为1的温度计测量试样的温度。把试样放入一个洁净的烧杯中，并将酸度计的温度补偿旋钮调至所测试样的温度。浸入电极，摇匀，测定。2.1.4.4分析结果的表述2.1.4.4.1报告被测试样温度时应精确到1。2.1.4.4.2报告被测试样的PH值时应精确到0.1PH单位。2.1.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1PH单位。