二氧化硅的红外光谱特征研究培训资料.doc

二氧化硅的红外光谱特征研究精品文档二氧化硅的红外光谱特征研究1 引言二氧化硅是建筑材料的基石，化学式为SiO2，在自然界分布很广，种类繁多，如石英、石英砂、水晶、玛瑙、蛋白石、白炭黑等。随着科学技术不断发展，现在出现了很多人工合成的二氧化硅，如纳米二氧化硅、二氧化硅乳液、介空二氧化硅等。而且不同的二氧化硅具有不同的作用，如石英、石英砂，用来制造石英玻璃；纳米二氧化硅用来制造陶瓷材料、涂料、粘接剂、防水材料等1。红外光谱的产生源于物质分子的振动，不同的物质分子具有不同的振动频率可形成不同的红外光谱图，故红外光谱又被称为物质分子的“指纹图谱”。根据被测样品红外光谱的特征峰进行对比分析，可以作为物质识别和比较的重要依据。傅里叶变换红外(FTIR)光谱法具有操作简单、快速灵敏、重复性好和成本低等优点，可作为二氧化硅的一种定性、快速的检测技术。本文分析研究了八种不同来源的二氧化硅样品，寻找二氧化硅在其红外特征谱中的反映，比较其红外光谱的异同，提供最直接有效的鉴别方法，为人们在建筑材料上开发、研究及选用合适的二氧化硅提供理论指导。2 实 验2.1实验仪器红外光谱在Nexus型傅立叶变换显微红外光谱仪上进行。KBr压片法制样，KBr分束器，DTGS KBr检测器，分辨率：4 cm-1，扫描次数：64，测试范围4000400 cm-1。2.2样品白炭黑（自制）、纳米二氧化硅粉末（为浙江舟山明日纳米材料有限公司产品）、二氧化硅乳液（自制）。3 结果与讨论3.1白炭黑的红外光谱白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅、超细二氧化硅凝胶和气凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。白炭黑化学式SiO2.nH2O 即水合二氧化硅。图6为白炭黑（由稻壳，按文献4方法制备）的红外光谱，由图可见，1095 cm-1强而宽的吸收带是Si-O-Si反对称伸缩振动峰，798 cm-1、466 cm-1处的峰为Si-O键对称伸缩振动峰，3450 cm-1处的宽峰是结构水-OH反对称伸缩振动峰，1638 cm-1附近的峰是水的H-O-H弯曲振动峰，955 cm-1处的峰属于Si-OH的弯曲振动吸收峰。其红外光谱图与文献报导一致4。图1 白炭黑的红外光谱 Fig 1 FTIR of white carbon black3.2纳米二氧化硅粉末的红外光谱所用纳米二氧化硅粉末（为浙江舟山明日纳米材料有限公司产品）未煅烧的样品KBr压片红外谱图见图7所示。由图7中可以看出样品吸收峰与二氧化硅凝胶标准谱图吻合5，均为SiO2.xH2O的特征峰。1093 cm-1强而宽的吸收带是Si-O-Si反对称伸缩振动，799 cm-1、467 cm-1处的峰为Si-O键对称伸缩振动和弯曲振动,3449 cm-1处的宽峰是结构水-OH反对称伸缩振动峰，1637 cm-1附近的峰是水的H-O-H弯曲振动峰，958 cm-1处的峰属于Si-OH的弯曲振动吸收峰，煅烧（550煅烧）后该处的峰消失（红外谱图见图8所示），说明煅烧过程中Si-OH完全缩合成Si-O-Si键。此外2961 cm-1、2930 cm-1、2857 cm-1等吸收峰经煅烧后也消失，这主要是由煅烧除去了有机物所致57。图2 未煅烧的纳米二氧化硅粉末的红外光谱Fig. 7 FTIR of unburned nanometer silica powder图3纳米二氧化硅粉末550煅烧后的的红外光谱Fig. 8 FTIR of burned nanometer silica powder at 5503.3二氧化硅乳液的红外光谱按文献8方法制备二氧化硅乳液，经洗涤、离心分离后于110 干燥4 h，所得白色疏松粉末经KBr压片后进行红外光谱测试，结果如图9所示，1113 cm-1附近强而宽的吸收带是Si-O-Si反对称伸缩振动，800 cm-1、473 cm-1处的峰为Si-O键对称伸缩振动峰, 3 455 cm-1处的宽峰是结构水-OH反对称伸缩振动峰，1635 cm-1附近的峰是水的H-O-H弯曲振动峰，972 cm-1处的峰属于Si-OH的弯曲振动吸收峰，煅烧（700 煅烧）后该处的峰消失（红外谱图见图10所示），说明煅烧过程中Si-OH完全缩合成Si-O-Si键。此外2923 cm-1、2852 cm-1等吸收峰经煅烧后也消失，这主要是由煅烧除去了有机物所致57,9。图4二氧化硅乳液110 干燥4 h后红外光谱Fig. 9 FTIR of silica latex of dring four hours at 110 图5二氧化硅乳液700 煅烧后的红外光谱Fig. 10 FTIR of burned silica latex at 700 4 结 论 在以上所研究的不同来源的二氧化硅中，每种均具有1090 cm-1附近的Si-O-Si反对称伸缩振动峰，800 cm-1附近的Si-O键对称伸缩振动峰，470 cm-1附近的Si-O键对称伸缩振动峰，但不同来源的二氧化硅，又有各自的特征峰，这些特征峰可以很好地将它们区别开来。因此，傅里叶变换红外光谱是快速、准确鉴别建筑材料基石二氧化硅的一种有效手段，也是鉴别其它建筑材料不可缺的一种手段。参考文献1 芳明.纳米二氧化硅的制备、表面改性和应用前景J.精细化工原料及中间体,2011,(1):19-23.2 曹颖春,李萧,邢玉屏.矿物红外光谱图谱前言与索引M.沈阳:辽宁省地质局中心实验室,1982: NO., 2.10.3 曹颖春,李萧,邢玉屏.矿物红外光谱图谱前言与索引M.沈阳:辽宁省地质局中心实验室,1982: NO., 2.36.4 郭树军,周新木,刘厚凡.稻壳制备高纯白炭黑的工艺研究J.粮油食品科技,2010,18(5):13-16.5 徐子颉,吕泽霖,甘礼华.SiO2气凝胶小球热处理过程中的相变研究J.人工晶体学报,2006,35(6):1176-1179.6 韩静香,佘利娟,翟立新.化学沉淀法制备纳米二氧化硅J.硅酸盐通报,2010,29(3):681-685.7 杨儒,张广延,李敏.超临界干燥制备纳米SiO2粉体及其性质J.硅酸盐学报,2005,33(3):281-286.8 章浩龙.一种二氧化硅乳液及其制造方法和用途:中国,03109915.7 P. 2004-10-13.9 朱振峰,李晖,朱敏.微乳液法制备无定形纳米二氧化硅J.无机盐工业,2006,38(6):14-16.收集于网络，如有侵权请联系管理员删除