JJF 1694-2018气相色谱仪型式评价大纲-(高清原版）.pdf

中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 6 9 42 0 1 8气相色谱仪型式评价大纲P r o g r a mo fP a t t e r nE v a l u a t i o no fG a sC h r o m a t o g r a p h s 2 0 1 8-0 2-2 7发布2 0 1 8-0 5-2 7实施国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布市场监管总局市场监管总局气相色谱仪型式评价大纲P r o g r a mo fP a t t e r nE v a l u a t i o no fG a sC h r o m a t o g r a p h sJ J F1 6 9 42 0 1 8 归 口 单 位:全国物理化学计量技术委员会 主要起草单位:江苏省计量科学研究院中国计量科学研究院 参加起草单位:上海市计量测试技术研究院 本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释J J F1 6 9 42 0 1 8市场监管总局市场监管总局本规范主要起草人:蔡冶强(江苏省计量科学研究院)宋 健(江苏省计量科学研究院)马 康(中国计量科学研究院)参加起草人:张 波(上海市计量测试技术研究院)J J F1 6 9 42 0 1 8市场监管总局市场监管总局目 录引言()1 范围(1)2 引用文件(1)3 概述(1)4 法制管理要求(1)4.1 计量单位(1)4.2 外部结构(2)4.3 标志(2)5 计量要求(2)6 通用技术要求(3)6.1 外观和结构(3)6.2 功能性要求(3)6.3 环境适应性(3)6.4 稳定性(3)7 型式评价项目表(3)8 提供样机的数量及样机的使用方式(4)8.1 提供样机的数量(4)8.2 样机的使用方式(4)9 试验项目的试验方法和条件以及数据处理和合格判据(5)9.1 气路系统密封性(5)9.2 载气流量稳定性(6)9.3 柱箱温度稳定性(7)9.4 程序升温重复性(7)9.5 基线噪声和基线漂移(8)9.6 灵敏度(9)9.7 检测限(1 0)9.8 定性重复性和定量重复性(1 2)9.9 低温环境试验(1 3)9.1 0 高温环境试验(1 4)9.1 1 电源环境适应性(1 4)9.1 2 稳定性(1 5)1 0 试验项目所用计量器具和设备表(1 6)1 1 型式评价原始记录格式(1 7)附录A 气相色谱仪型式评价原始记录格式(1 8)J J F1 6 9 42 0 1 8市场监管总局市场监管总局引 言 本型式评价大纲以J J F1 0 1 52 0 1 4 计量器具型式评价通用规范和J J F1 0 1 62 0 1 4 计量器具型式评价大纲编写导则为基础性规范进行制定。本型式评价大纲的技术指标及试验方法参考了J J G7 0 02 0 1 6 气相色谱仪检定规程、G B/T3 0 4 3 12 0 1 3 实验室气相色谱仪和G B/T1 1 6 0 62 0 0 7 分析仪器环境试验方法等技术规范、标准。本型式评价大纲为首次发布。J J F1 6 9 42 0 1 8市场监管总局市场监管总局气相色谱仪型式评价大纲1 范围本型式评价大纲适用于分类编码为4 6 2 2 0 5 0 0的气相色谱仪的型式评价。2 引用文件本大纲引用下列文件:J J G7 0 0 气相色谱仪检定规程G B/T3 0 4 3 0 气相色谱仪测试用标准色谱柱凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3 概述气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配或吸附系数不同,由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留时间和响应值(峰面积或峰高)进行定性、定量分析。仪器常见的检测器有:热导检测器(T C D)、火焰离子化检测器(F I D)、电子俘获检测器(E C D)、火焰光度检测器(F P D)和氮磷检测器(N P D)。仪器由气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测系统和数据处理系统组成。影响仪器计量性能的关键零部件包括:微电流放大板、流量控制器、温度传感器、检测器。4 法制管理要求4.1 计量单位仪器采用的法定计量单位见表1。表1 法定计量单位序号名称法定计量单位1温度2柱压MP a3流量m L/m i n4运行时间m i n5峰高mV、p A、H z6峰面积Vs、p As、H zs1J J F1 6 9 42 0 1 8市场监管总局市场监管总局4.2 外部结构对不允许使用者自行调整的部位,应该采用封闭式结构设计或者留有加盖封印的位置。4.3 标志必须在仪器的铭牌或面板等明显部位标注计量器具的法制标志和计量器具的标识,其标志、编号和说明必须清晰可辨,牢固可靠。仪器应有仪器名称、生产厂名、规格(型号)、制造日期和出厂编号;制造计量器具许可证标志和编号(试验样机应留有相应位置);计量器具型式批准标志和编号(试验样机可留有相应位置,本项不是强制性规定);仪器的高温加热区应有防烫伤标识;安装有E C D的仪器,应有放射源安全图案及标识;产品合格印、证(此项可与计量器具本体分开设置);对安装不当会影响准确度等性能或对安装有特殊要求的仪器,应该有安装说明的标志。5 计量要求仪器计量性能指标要求见表2。表2 仪器计量性能指标条款项目计量性能指标T C DF I DE C DF P DN P D5.1载气流量稳定性(1 0m i n)1%1%5.2柱箱温度稳定性(1 0m i n)0.5%5.3程序升温重复性1%5.4基线噪声0.1mV1p A0.1mV或5H z5p A1p A5.5基线漂移(3 0m i n)0.2mV1 0p A0.3mV或2 0H z0.1n A5p A5.6灵敏度20 0 0mVm L/m g 5.7检测限 5 0p g/s 0.5p g/m L0.1n g/s(硫)5p g/s(磷)1p g/s(氮)1p g/s(磷)5.8定性重复性1%5.9定量重复性3%2J J F1 6 9 42 0 1 8市场监管总局市场监管总局6 通用技术要求6.1 外观和结构6.1.1 仪器的外观整齐、清洁;表层镀、涂层无明显剥落、擦伤、露底及污垢;零件表面不得锈蚀。6.1.2 仪器所有紧固件不得松动;各调节件灵活,功能正常;指示灯显示清晰正确;可拆卸部分应无障碍地拆装。6.2 功能性要求6.2.1 气路系统密封性6.2.1.1 载气气路系统密封性在室温条件下,氢气0.3MP a压强下,3 0m i n压降不大于0.0 1MP a。6.2.1.2 燃气气路系统密封性在室温条件下,氢气0.3MP a压强下,3 0m i n压降不大于0.0 1MP a。6.2.1.3 助燃气气路系统密封性在室温条件下,空气0.3MP a压强下,3 0m i n压降不大于0.0 1MP a。6.2.2 柱箱温度控制6.2.2.1 温度控制范围:室温以上2 03 5 06.2.2.2 设定温度的最小调节量:不大于16.3 环境适应性6.3.1 气候环境适应性6.3.1.1 低温环境试验仪器处于正常工作状态,置于环境温度为5的试验房中,F I D、F P D、N P D持续试验时间为2h,T C D、E C D持续试验时间为4h,仪器应能正常工作,其基线噪声、基线漂移、定性重复性和定量重复性应满足表2的要求。6.3.1.2 高温环境试验仪器处于正常工作状态,置于环境温度为3 5的试验房中,F I D、F P D、N P D持续试验时间为2h,T C D、E C D持续试验时间为4h,仪器应能正常工作,其基线噪声、基线漂移、定性重复性和定量重复性应满足表2的要求。6.3.2 电源环境适应性电源电压在(2 2 02 2)V变化时,仪器应能正常工作,其基线噪声、基线漂移、定性重复性和定量重复性应满足表2的要求。6.4 稳定性仪器运行3 0d,其基线噪声、基线漂移、定性重复性和定量重复性应满足表2的要求。7 型式评价项目表型式评价项目见表3。3J J F1 6 9 42 0 1 8市场监管总局市场监管总局8 提供样机的数量及样机的使用方式8.1 提供样机的数量样机的数量:提供一台样机。8.2 样机的使用方式所有试验项目应在同一台样机上进行,且不得在试验期间或试验中对样机进行硬件调整。表3 气相色谱仪型式评价项目序号型式评价项目技术要求评价方式评价方法123法制管理要求计量单位4.1观察外部结构4.2观察标志4.3观察4567891 01 11 2计量要求检测器T C DF I DE C DF P DN P D载气流量稳定性+-+-5.1试验9.2柱箱温度稳定性+5.2试验9.3程序升温重复性+5.3试验9.4基线噪声+5.4试验9.5基线漂移+5.5试验9.5灵敏度+-5.6试验9.6检测限-+5.7试验9.7定性重复性+5.8试验9.8定量重复性+5.9试验9.81 31 41 51 61 71 81 92 02 1通用技术要求外观和结构6.1观察功能性要求气路系统密封性柱箱温度控制载气气路系统密封性6.2.1.1试验9.1燃气气路系统密封性6.2.1.2试验9.1助燃气气路系统密封性6.2.1.3试验9.1温度控制范围6.2.2.1观察设定温度的最小调节量6.2.2.2观察环境适应性气候环境适应性低温环境试验6.3.1.1试验9.9高温环境试验6.3.1.2试验9.1 0电源环境适应性6.3.2试验9.1 1稳定性6.4试验9.1 2 注:“+”表示要求试验的项目,“-”表示不要求试验的项目。4J J F1 6 9 42 0 1 8市场监管总局市场监管总局9 试验项目的试验方法和条件以及数据处理和合格判据9.1 气路系统密封性9.1.1 试验目的试验的目的是检验仪器的气路系统密封性是否符合6.2.1的要求。9.1.2 试验条件9.1.2.1 环境条件a)环境温度:(53 5),相对湿度:(2 08 5)%;b)电源电压:(2 2 02 2)V,频率:5 0H z;c)室内应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性的物质;d)仪器应平稳而牢固地安置在工作台上,周围无强电磁场干扰和强烈振动。9.1.2.2 其他要求a)仪器接地良好,电缆线的接插件应紧密配合;b)气体管路建议使用不锈钢管或铜管;c)载气、燃气和助燃气:载气:纯度应满足仪器使用要求,不低于9 9.9 9 5%;燃气:纯度应满足仪器使用要求,不低于9 9.9 9%;助燃气:不得含有影响仪器正常工作的颗粒物、烃类、水分及腐蚀性物质。9.1.3 试验设备精密压力表:见表5。9.1.4 试验程序9.1.4.1 载气气路系统密封性将色谱柱接到检测器上,堵住出口,将精密压力表连接在系统当中,按分析程序通入载气(氢气),用调节阀使阀后压强为0.3MP a,关断气源,稳定5m i n,记录载气气路系统压强P1和3 0m i n后压强P2。9.1.4.2 燃气气路系统密封性在燃气入口通入氢气,堵住其出口,将精密压力表连接在系统当中,用调节阀使系统压强达到0.3MP a,关断气源,稳定5m i n,记录燃气气路系统压强P3和3 0m i n后压强P4。9.1.4.3 助燃气气路系统密封性在助燃气入口通入压缩空气,堵住其出口,将精密压力表连接在系统当中,用调节阀使系统压强达到0.3MP a,关断气源,稳定5m i n,记录助燃气气路系统压强P5和3 0m i n后压强P6。9.1.5 数据处理气路系统密封性用压降表示。按公式(1)计算载气气路系统压降P1,按公式(2)计算燃气气路系统压降P2,按公式(3)计算助燃气气路系统压降P3:P1=P1-P2(1)5J J F1 6 9 42 0 1 8市场监管总局市场监管总局式中:P1 载气气路系统压降,MP a;P1 载气气路系统开始时压强,MP a;P2 载气气路系统3 0m i n后压强,MP a。P2=P3-P4(2)式中:P2 燃气气路系统压降,MP a;P3 燃气气路系统开始时压强,MP a;P4 燃气气路系统3 0m i n后压强,MP a。P3=P5-P6(3)式中:P3 助燃气气路系统压降,MP a;P5 助燃气气路系统开始时压强,MP a;P6 助燃气气路系统3 0m i n后压强,MP a。9.1.6 合格判据气路系统密封性符合6.2.1要求的判为合格,否则判为不合格。9.2 载气流量稳定性9.2.1 试验目的试验的目的是检验仪器的载气流量稳定性是否符合5.1的要求。9.2.2 试验条件同9.1.2。9.2.3 试验设备a)皂膜流量计:见表5;b)电子秒表:见表5。9.2.4 试验程序选择适当的载气流量,待稳定后,用皂膜流量计测量载气流量7次。9.2.5 数据处理载气流量稳定性用7次测量的相对标准偏差R S DF表示,R S DF按公式(4)计算:R S DF=1F-ni=1(Fi-F-)2n-11 0 0%(4)式中:R S DF 载气流量稳定性,%;n 测量次数;Fi 第i次载气流量,m L/m i n;F-7次载气流量的平均值,m L/m i n;i 测量序号。6J J F1 6 9 42 0 1 8市场监管总局市场监管总局9.2.6 合格判定载气流量稳定性符合5.1要求的判为合格,否则判为不合格。9.3 柱箱温度稳定性9.3.1 试验目的试验的目的是检验仪器的柱箱温度稳定性是否符合5.2的要求。9.3.2 试验条件同9.1.2。9.3.3 试验设备a)铂电阻温度计:见表5;b)电子秒表:见表5。9.3.4 试验程序把铂电阻温度计的探头固定在柱箱中部,分别设定柱箱温度为5 0和3 2 0,待柱箱温度稳定后,连续测量1 0m i n,每分钟记录一次数据。9.3.5 数据处理柱箱温度5 0和3 2 0的测量值,分别按公式(5)计算t。取计算结果的最大值为柱箱温度稳定性。t=tm a x-tm i nt-1 0 0%(5)式中:t 柱箱温度稳定性,%;tm a x 1 0m i n内温度测量的最大值,;tm i n 1 0m i n内温度测量的最小值,;t-1 0m i n内温度测量的平均值,。9.3.6 合格判定柱箱温度稳定性符合5.2要求的判为合格,否则判为不合格。9.4 程序升温重复性9.4.1 试验目的试验的目的是检验仪器的程序升温重复性是否符合5.3的要求。9.4.2 试验条件同9.1.2。9.4.3 试验设备a)铂电阻温度计:见表5;b)电子秒表:见表5。9.4.4 试验程序把铂电阻温度计的探头固定在柱箱中部,设定柱箱温度初温6 0,终温2 5 0,升温速率1 0/m i n。待初温稳定后,开始程序升温,每分钟记录数据一次,直至达到终温。重复测量3次。7J J F1 6 9 42 0 1 8市场监管总局市场监管总局9.4.5 数据处理相应温度点的测量值,分别按公式(6)计算t。取计算结果的最大值为程序升温重复性。t=t m a x-t m i nt 1 0 0%(6)式中:t 程序升温重复性,%;t m a x 相应温度点的最大温度,;t m i n 相应温度点的最小温度,;t 相应温度点的平均温度,。9.4.6 合格判定程序升温重复性符合5.3要求的判为合格,否则判为不合格。9.5 基线噪声和基线漂移9.5.1 试验目的试验的目的是检验仪器的基线噪声是否符合5.4的要求,基线漂移是否符合5.5的要求。9.5.2 试验条件a)环境条件同9.1.2.1。b)色谱条件色谱条件一览表见表4。表4 色谱条件一览表试验条件检测器T C DF I DE C DF P DN P D色谱柱G B/T3 0 4 3 0 规定的气相色谱仪测试用标准色谱柱载气种类H2N2N2N2N2燃气 H2 H2H2助燃气 A i r A i rA i r柱箱温度7 01 6 02 1 02 1 01 8 0汽化室温度1 2 02 3 02 1 02 3 02 3 0检测室温度1 5 02 3 02 5 02 5 02 3 0桥路电流(或丝温)选择最佳值 c)其他要求同9.1.2.2。8J J F1 6 9 42 0 1 8市场监管总局市场监管总局9.5.3 试验设备电子秒表:见表5。9.5.4 试验程序仪器在正常工作状态下,设置最灵敏档,待仪器稳定后,调节色谱数据工作站或记录仪至适当量程,记录基线3 0m i n。9.5.5 数据处理测量基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值,为仪器的基线噪声;测量基线偏离起始点最大的响应信号值,为仪器的基线漂移。9.5.6 合格判定基线噪声符合5.4要求的判为合格,否则判为不合格。基线漂移符合5.5要求的判为合格,否则判为不合格。9.6 灵敏度9.6.1 试验目的试验的目的是检验T C D的灵敏度是否符合5.6的要求。9.6.2 试验条件同9.5.2。9.6.3 试验设备a)甲苯中苯溶液标准物质:见表5;b)微量进样器:见表5;c)皂膜流量计:见表5;d)电子秒表:见表5;e)空盒气压表:见表5。9.6.4 试验程序仪器在正常工作状态下,设置合适的灵敏度档,待基线稳定后,调节色谱数据工作站或记录仪至适当量程,按表5要求选择合适的标准物质,进样量为1L,连续测量7次,记录苯峰面积。按9.2.4要求测量载气流量,并记录环境温度、大气压强、检测器温度和注入口压强。9.6.5 数据处理取连续7次苯峰面积的算术平均值,按公式(7)计算ST C D:ST C D=A FcW(7)式中:ST C D T C D灵敏度,mVm L/m g;A 苯峰峰面积的算术平均值,mVm i n;W 苯的进样量;m g;Fc 校正后的载气流量;m L/m i n。载气流量的校正按J J G7 0 0附录A。9J J F1 6 9 42 0 1 8市场监管总局市场监管总局9.6.6 合格判定灵敏度符合5.6要求的判为合格,否则判为不合格。9.7 检测限9.7.1 试验目的试验的目的是检验F I D、E C D、F P D、N P D的检测限是否符合5.7的要求。9.7.2 试验条件同9.5.2。9.7.3 试验设备a)异辛烷中正十六烷溶液标准物质:见表5;b)异辛烷中丙体六六六溶液标准物质:见表5;c)无水乙醇中甲基对硫磷溶液标准物质:见表5;d)异辛烷中偶氮苯、马拉硫磷混合溶液标准物质:见表5;e)微量进样器:见表5;f)皂膜流量计:见表5;g)电子秒表:见表5;h)空盒气压表:见表5。9.7.4 试验程序仪器在正常工作状态下,设置合适的灵敏度档,待基线稳定后,调节色谱数据工作站或记录仪至适当量程,按表5要求选择合适的标准物质,进样量为1L,连续测量7次,记录标准物质色谱峰的峰面积(或峰高)。E C D的仪器按9.2.4要求测量载气流量,并记录环境温度、大气压强、检测器温度和注入口压强。9.7.5 数据处理1)F I D取连续7次正十六烷峰面积的算术平均值,按公式(8)计算检测限:DF I D=2NWA(8)式中:DF I D F I D检测限,g/s;N 基线噪声,A(或mV);W 正十六烷的进样量,g;A 正十六烷峰面积的算术平均值,As(或mVs)。2)E C D取连续7次丙体六六六峰面积的算术平均值,按公式(9)计算检测限:DE C D=2NWA Fc(9)式中:DE C D E C D检测限,g/m L;01J J F1 6 9 42 0 1 8市场监管总局市场监管总局N 基线噪声,mV(或H z);W 丙体六六六的进样量,g;A 丙体六六六峰面积的算术平均值,mVm i n(或H zm i n);Fc 校正后的载气流量,m L/m i n。载气流量的校正按J J G7 0 0附录A。3)F P D取连续7次硫峰高及峰高1/4处的峰宽或磷峰面积的算术平均值,按公式(1 0)、公式(1 1)计算检测限:硫:DF P D=2N(W ns)2h(W1/4)2(1 0)磷:DF P D=2NW nPA(1 1)式中:DF P D F P D对硫或磷的检测限,g/s;N 基线噪声,mV;W 甲基对硫磷的进样量,g;W1/4 硫的峰高1/4处峰宽的算术平均值,s;h 硫峰高的算术平均值,mV;A 磷峰面积的算术平均值,mVs。ns=甲基对硫磷分子中硫原子的个数硫的相对原子质量甲基对硫磷的摩尔质量=3 2.0 72 6 3.2=0.1 2 1 8nP=甲基对硫磷分子中磷原子的个数磷的相对原子质量甲基对硫磷的摩尔质量=3 0.9 72 6 3.2=0.1 1 7 74)N P D取连续7次偶氮苯峰面积和马拉硫磷峰面积的算术平均值,按公式(1 2)或公式(1 3)计算检测限:氮DN P D=2NW nNA(1 2)式中:DN P D N P D对氮的检测限,g/s;N 基线噪声,mV;W 注入的样品中所含偶氮苯的含量,g;A 偶氮苯峰面积的算术平均值,mVs。11J J F1 6 9 42 0 1 8市场监管总局市场监管总局nN=偶氮料苯分子中氮原子的个数偶氮苯的摩尔质量氮的相对原子质量 =21 4.0 11 8 2.2=0.1 5 3 8磷D N P D=2NW nPA(1 3)式中:D N P D N P D对磷的检测限,g/s;N 基线噪声,mV;W 注入的样品中所含马拉硫磷的含量,g;A 马拉硫磷峰面积的算术平均值,mVs。nP=马拉硫磷分子中原子的个数马拉硫磷的摩尔质量磷的相对原子质量=3 0.9 73 3 0.4=0.0 9 3 7 39.7.6 合格判定检测限符合5.7要求的判为合格,否则判为不合格。9.8 定性重复性和定量重复性9.8.1 试验目的试验的目的是检验仪器的定性重复性是否符合5.8的要求,定量重复性是否符合5.9的要求。9.8.2 试验条件同9.5.2。9.8.3 试验设备a)甲苯中苯溶液标准物质:见表5;b)异辛烷中正十六烷溶液标准物质:见表5;c)异辛烷中丙体六六六溶液标准物质:见表5;d)无水乙醇中甲基对硫磷溶液标准物质:见表5;e)异辛烷中偶氮苯、马拉硫磷混合溶液标准物质:见表5;f)微量进样器:见表5。9.8.4 试验程序仪器在正常工作状态下,设置合适的灵敏度档,待基线稳定后,调节色谱数据工作站或记录仪至适当量程,按表5要求选择合适的标准物质,进样量为1L,连续测量7次,记录标准物质色谱峰的保留时间和峰面积。9.8.5 数据处理仪器的定性重复性和定量重复性分别以连续7次标准物质色谱峰的保留时间和峰面积测量的相对标准偏差R S D表示,R S D按公式(1 4)计算:21J J F1 6 9 42 0 1 8市场监管总局市场监管总局R S D=1xni=1(xi-x-)2n-11 0 0%(1 4)式中:R S D 定性重复性或定量重复性,%;n 测量次数;xi 第i次测量的保留时间或峰面积;x-7次进样的保留时间或峰面积算术平均值;i 测量序号。9.8.6 合格判定定性重复性符合5.8要求的判为合格,否则判为不合格。定量重复性符合5.9要求的判为合格,否则判为不合格。9.9 低温环境试验9.9.1 试验目的试验的目的是检验仪器在低温工作条件下的适应性。9.9.2 试验条件环境温度为5,其余试验条件同9.5.2。9.9.3 试验设备a)温度试验房:见表5;b)甲苯中苯溶液标准物质:见表5;c)异辛烷中正十六烷溶液标准物质:见表5;d)异辛烷中丙体六六六溶液标准物质:见表5;e)无水乙醇中甲基对硫磷溶液标准物质:见表5;f)异辛烷中偶氮苯、马拉硫磷混合溶液标准物质:见表5;g)微量进样器:见表5。9.9.4 试验程序a)预处理:将仪器放置在9.1.2.1的试验条件下,使之达到温度平衡。b)将经预处理的仪器在不通电、“准备使用”状态下,按正常位置放入试验房内,此时该试验房内温度和仪器温度一致。c)将试验房的温度以不大于1/m i n的变化速率(不超过5m i n的平均值)降温至5后,仪器通电,F I D、F P D、N P D持续试验时间为2h,T C D、E C D持续试验时间为4h。d)在试验持续时间到达后,按9.5.4和9.8.4试验过程,对仪器进行基线噪声、基线漂移、定性重复性和定量重复性试验。e)检测结束后,仪器断开电源,停止工作,试验房的温度以不大于1/m i n的变化速率升温至预处理时的环境温度,达到温度后,恢复(12)h,取出仪器。31J J F1 6 9 42 0 1 8市场监管总局市场监管总局9.9.5 数据处理基线噪声、基线漂移数据处理按9.5.5的要求,定性重复性、定量重复性数据处理按9.8.5的要求。9.9.6 合格判定在低温环 境 下,仪 器 的 基 线 噪 声、基 线 漂 移、定 性 重 复 性 和 定 量 重 复 性 符 合6.3.1.1要求的判为合格,否则判为不合格。9.1 0 高温环境试验9.1 0.1 试验目的试验的目的是检验仪器在高温工作条件下的适应性。9.1 0.2 试验条件环境温度为3 5,其余试验条件同9.5.2。9.1 0.3 试验设备a)温度试验房:见表5;b)甲苯中苯溶液标准物质:见表5;c)异辛烷中正十六烷溶液标准物质:见表5;d)异辛烷中丙体六六六溶液标准物质:见表5;e)无水乙醇中甲基对硫磷溶液标准物质:见表5;f)异辛烷中偶氮苯、马拉硫磷混合溶液标准物质:见表5;g)微量进样器:见表5。9.1 0.4 试验程序a)预处理:将仪器放置在9.1.2.1的试验条件下,使之达到温度平衡。b)将经预处理的仪器在不通电、“准备使用”状态下,按正常位置放入试验房内,此时该试验房内温度和仪器温度一致。c)将试验房的温度以不大于1/m i n的变化速率(不超过5m i n的平均值)升温至3 5后,仪器通电,F I D、F P D、N P D持续试验时间为2h,T C D、E C D持续试验时间为4h。d)在试验持续时间到达后,按9.5.4和9.8.4试验过程,对仪器进行基线噪声、基线漂移、定性重复性和定量重复性试验。e)检测结束后,仪器断开电源,停止工作,试验房的温度以不大于1/m i n的变化速率降温至预处理时的环境温度,达到温度后,恢复(12)h,取出仪器。9.1 0.5 数据处理基线噪声、基线漂移数据处理按9.5.5的要求,定性重复性、定量重复性数据处理按9.8.5的要求。9.1 0.6 合格判定在高温环 境 下,仪 器 的 基 线 噪 声、基 线 漂 移、定 性 重 复 性 和 定 量 重 复 性 符 合6.3.1.2要求的判为合格,否则判为不合格。9.1 1 电源环境适应性9.1 1.1 试验目的41J J F1 6 9 42 0 1 8市场监管总局市场监管总局试验的目的是检验仪器在电源电压变化条件下的适应性。9.1 1.2 试验条件同9.5.2。9.1 1.3 试验设备a)甲苯中苯溶液标准物质:见表5;b)异辛烷中正十六烷溶液标准物质:见表5;c)异辛烷中丙体六六六溶液标准物质:见表5;d)无水乙醇中甲基对硫磷溶液标准物质:见表5;e)异辛烷中偶氮苯、马拉硫磷混合溶液标准物质:见表5;f)微量进样器:见表5;g)调压变压器:见表5。9.1 1.4 试验程序仪器在正常工作状态下,设置合适的灵敏度档,待基线稳定后,电源电压从2 2 0V调至1 9 8V,按9.5.4和9.8.4试验过程,对仪器进行基线噪声、基线漂移、定性重复性和定量重复性试验;电源电压再调至2 4 2V,重复上述试验。9.1 1.5 数据处理基线噪声、基线漂移数据处理按9.5.5的要求,定性重复性、定量重复性数据处理按9.8.5的要求。9.1 1.6 合格判定在电源电压变化条件下,仪器的基线噪声、基线漂移、定性重复性和定量重复性符合6.3.2要求的判为合格,否则判为不合格。9.1 2 稳定性9.1 2.1 试验目的试验的目的是检验仪器的稳定性是否符合6.5的要求。9.1 2.2 试验条件同9.5.2。9.1 2.3 试验设备a)甲苯中苯溶液标准物质:见表5;b)异辛烷中正十六烷溶液标准物质:见表5;c)异辛烷中丙体六六六溶液标准物质:见表5;d)无水乙醇中甲基对硫磷溶液标准物质:见表5;e)异辛烷中偶氮苯、马拉硫磷混合溶液标准物质:见表5;f)微量进样器:见表5。9.1 2.4 试验程序仪器运行3 0d,按9.5.4和9.8.4试验过程,对仪器进行基线噪声、基线漂移、定性重复性和定量重复性试验。9.1 2.5 数据处理基线噪声、基线漂移数据处理按9.5.5的要求,定性重复性、定量重复性数据处51J J F1 6 9 42 0 1 8市场监管总局市场监管总局理按9.8.5的要求。9.1 2.6 合格判定仪器运行3 0d,仪器的基线噪声、基线漂移、定性重复性和定量重复性符合6.4要求的判为合格,否则判为不合格。1 0 试验项目所用计量器具和设备表试验用标准物质应为国家计量行政部门批准颁布的有证标准物质,试验用计量器具和设备须经有效溯源。试验项目所用计量器具和设备表见表5。表5 计量器具和设备表序号计量器具与设备名称测量范围主要性能指标备注1甲苯中苯溶液标准物质5m g/m LUr e l3%(k=2)T C D2异辛烷中正十六烷溶液标准物质1 0 0n g/LUr e l3%(k=2)F I D3异辛烷中丙体六六六溶液标准物质0.1n g/LUr e l3%(k=2)E C D4无水乙醇中甲基对硫磷溶液标准物质1 0n g/LUr e l3%(k=2)F P D5异辛烷中偶氮苯、马拉硫磷混合溶液标准物质偶氮苯:1 0n g/L马拉硫磷:1 0n g/LUr e l3%(k=2)N P D6精密压力表(00.4)MP a最小分度不大于0.0 0 2MP a的弹性元件式压力表,或者满足技术要求的其它类型压力仪表7皂膜流量计(01 0 0)m L/m i n不低于1.5级8电子秒表(036 0 0)sMP E:0.5s/d9铂电阻温度计不小于3 5 0MP E:0.31 0微量进样器(01 0)LUr e l2%(k=2)1 1空盒气压表(8 0 010 6 0)h P aMP E:2.0h P a1 2步入式试验房温度:(54 0),容积:大于仪器体积的3倍。MP E:21 3调压变压器(02 5 0)V功率大于仪器额定功率的1.2倍61J J F1 6 9 42 0 1 8市场监管总局市场监管总局1 1 型式评价原始记录格式按照附录A的要求设计原始记录格式。71J J F1 6 9 42 0 1 8市场监管总局市场监管总局附录A气相色谱仪型式评价原始记录格式A.1 样机基本信息记录申请单位计量器具名称型号规格样机编号A.2 观察项目记录型式评价大纲章节号要 求+-备注4.1仪器采用法定计量单位4.2对不允许使用者自行调整的仪器部位,应该采用封闭式结构设计或者留有加盖封印的位置4.3在仪器的铭牌或面板等明显部位标注计量器具的法制标志和计量器具的标识,其标志、编号和说明必须清晰可辨,牢固可靠。仪器应有仪器名称、生产厂名、规格(型号)、制造日期和出厂编号;制造计量器具许可证标志和编号(试验样机应留有相应位置);计量器具型式批准标志和编号(试验样机可留有相应位置,本项不是强制性规定);仪器的高温加热区应有防烫伤标识;安装有E C D的仪器,应有放射源安全图案及标识;产品合格印、证(此项可与计量器具本体分开设置);对安装不当会影响准确度等性能或对安装有特殊要求的仪器,应该有安装说明的标志6.1仪器的外观整齐、清洁;表层镀、涂层无明显剥落、擦伤、露底及污垢;零件表面不得锈蚀。仪器所有紧固件不得松动;各调节件灵活,功能正常;指示灯显示清晰正确;可拆卸部分应无障碍地拆装6.2.2.1温度控制范围:室温以上2 03 5 06.2.2.2设定温度的最小调节量:不大于1注:+-通过不通过81J J F1 6 9 42 0 1 8市场监管总局市场监管总局A.3 试验项目记录A.3.1 气路系统密封性环境温度:相对湿度:其他:试验开始时间:试验结束时间:试验数据记录单位:MP a样机编号:开始时压强3 0m i n后压强压降载气气路系统密封性P1=P2=P1=燃气气路系统密封性P3=P4=P2=助燃气气路系统密封性P5=P6=P3=试验用计量器具和设备名称型号规格编号测量范围准确度等级/不确定度/最大允许误差证书编号有效期本试验项目合格判定要求:本试验项目的结论:试验过程中的异常情况记录:评价人员:复核人员:A.3.2 载气流量稳定性环境温度:相对湿度:其他:试验开始时间:试验结束时间:试验数据记录单位:m L/m i n样机编号检测器平均值R S D/%91J J F1 6 9 42 0 1 8市场监管总局市场监管总局试验用计量器具和设备名称型号规格编号测量范围准确度等级/不确定度/最大允许误差证书编号有效期本试验项目合格判定要求:本试验项目的结论:试验过程中的异常情况记录:评价人员:复核人员:A.3.3 柱箱温度稳定性环境温度:相对湿度:其他:试验开始时间:试验结束时间:检测的数据记录单位:样机编号设定值:5 0t-t/%设定值:3 2 0t-t/%试验用计量器具和设备名称型号规格编号测量范围准确度等级/不确定度/最大允许误差证书编号有效期02J J F1 6 9 42 0 1 8市场监管总局市场监管总局本试验项目合格判定要求:本试验项目的结论:试验过程中的异常情况记录:评价人员:复核人员:A.3.4 程序升温重复性环境温度:相对湿度:其他:试验开始时间:试验结束时间:检测的数据记录单位:样机编号时间1234567891 0ttt/%时间1 11 21 31 41 51 61 71 81 92 0ttt/%试验用计量器具和设备名称型号规格编号测量范围准确度等级/不确定度/最大允许误差证书编号有效期本试验项目合格判定要求:本试验项目的结论:12J J F1 6 9 42 0 1 8市场监管总局市场监管总局试验过程中的异常情况记录:评价人员:复核人员:A.3.5 基线噪声和基线漂移环境温度:相对湿度:其他:试验开始时间:试验结束时间:检测的数据记录样机编号检测器基线噪声基线漂移试验用计量器具和设备名称型号规格编号测量范围准确度等级/不确定度/最大允许误差证书编号有效期本试验项目合格判定要求:本试验项目的结论:试验过程中的异常情况记录:评价人员:复核人员:A.3.6 灵敏度环境温度:相对湿度:其他:试验开始时间:试验结束时间:检测的数据记录22J J F1 6 9 42 0 1 8市场监管总局市场监管总局样机编号检测器T C DA/(mV/m i n)平均值F0/(m L/m i n)平均值Pi/MP aP0/MP ajTr/KTc/KPw/MP aFc/(m L/m i n)进样量ST C D试验用计量器具和设备名称型号规格编号测量范围准确度等级/不确定度/最大允许误差证书编号有效期本试验项目合格判定要求:本试验项目的结论:试验过程中的异常情况记录:评价人员:复核人员:A.3.7 检测限环境温度:相对湿度:其他:试验开始时间:试验结束时间:检测的数据记录样机编号检测器F I DA/(mV/m i n)平均值N/A进样量DF I D32J J F1 6 9 42 0 1 8市场监管总局市场监管总局样机编号检测器E C DA/(mV/m i n)平均值F0/(m L/m i n)平均值Pi/MP aP0/MP ajTr/KTc/KPw/MP aFc/(m L/m i n)N/A进样量DE C D样机编号检测器F P D测硫W1/4/s平均值h/mV平均值N/A进样量DF P D测磷A/(mV/m i n)平均值N/A进样量DF P D样机编号检测器N P D氮A/(mV/m i n)平均值N/A进样量DN P D磷A/(mV/m i n)平均值N/A进样量D N P D试验用计量器具和设备名称型号规格编号测量范围准确度等级/不确定度/最大允许误差证书编号有效期42J J F1 6 9 42 0 1 8市场监管总局市场监管总局本试验项目合格判定要求:本试验项目的结论:试验过程中的异常情况记录:评价人员:复核人员:A.3.8 定性重复性、定量重复性环境温度:相对湿度:其他:试验开始时间:试验结