JJF 1603-2016 (0.1~2.5)THz太赫兹光谱仪校准规范-(高清原版）.pdf

中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 6 0 32 0 1 6(0.1 2.5)T H z太赫兹光谱仪校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o r(0.1 2.5)T H zT e r a h e r t zS p e c t r o m e t e r s 2 0 1 6-1 1-3 0发布2 0 1 7-0 2-2 8实施国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布市场监管总局市场监管总局(0.1 2.5)T H z太赫兹光谱仪校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o r(0.1 2.5)T H zT e r a h e r t zS pe c t r o m e t e r sJ J F1 6 0 32 0 1 6 归 口 单 位:全国光学计量技术委员会 主要起草单位:中国计量科学研究院 参加起草单位:上海市计量测试技术研究院北京市计量检测科学研究院中国工程物理研究院计量中心 本规范委托全国光学计量技术委员会负责解释J J F1 6 0 32 0 1 6市场监管总局市场监管总局本规范主要起草人:邓玉强(中国计量科学研究院)孙 青(中国计量科学研究院)参加起草人:冯国进(中国计量科学研究院)夏 铭(上海市计量测试技术研究院)贾亚青(北京市计量检测科学研究院)冉铮慧(中国工程物理研究院计量中心)J J F1 6 0 32 0 1 6市场监管总局市场监管总局目 录引言()1 范围(1)2 术语(1)3 概述(1)4 计量特性(2)5 校准条件(2)5.1 环境条件(2)5.2 测量标准(3)6 校准项目和校准方法(3)6.1 校准项目(3)6.2 校准前准备(3)6.3 校准方法(3)7 校准结果(4)8 复校时间间隔(5)附录A 校准证书内页推荐格式(6)附录B 校准原始记录推荐格式(8)附录C 不确定度评定示例(1 0)J J F1 6 0 32 0 1 6市场监管总局市场监管总局引 言J J F1 0 7 1 国家计量校准规范编写规则、J J F1 0 0 1 通用计量术语及定义、J J F1 0 5 9.1 测量不确定度评定与表示共同构成本规范制定的基础性系列规范。本规范为首次发布。J J F1 6 0 32 0 1 6市场监管总局市场监管总局(0.1 2.5)T H z太赫兹光谱仪校准规范1 范围本规范适用于频率在0.1TH z 2.5TH z范围内太赫兹光谱仪的校准。2 术语2.1 太赫兹辐射 t e r a h e r t z r a d i a t i o n,TH z频率在0.1TH z 1 0TH z之间,波长在3 0m3mm范围的电磁辐射。处于微波与红外之间的过渡区域,也称太赫兹波或太赫兹。2.2 太赫兹时域光谱技术 t e r a h e r t z t i m e-d o m a i ns p e c t r o s c o p y,TH z-T D S通过测量太赫兹脉冲电场时域波形,利用傅里叶变换算法,得到太赫兹脉冲在频域的光谱和相位的技术。2.3 太赫兹回波脉冲 t e r a h e r t ze c h op u l s e太赫兹脉冲通过光学元件传播时,在元件前后表面往复反射后被探测到的时域脉冲。太赫兹回波脉冲与主脉冲在时域产生时间延迟,在频域产生光谱干涉。3 概述太赫兹光谱仪是利用太赫兹时域光谱技术测量样品在太赫兹波段光谱特性的仪器,也叫太赫兹时域光谱仪或太赫兹时域光谱测量系统。太赫兹光谱仪利用飞秒脉冲激光激发超快光电导天线瞬态发射相干太赫兹辐射或在电光晶体中利用光学整流效应产生超短相干太赫兹辐射,利用另一束飞秒脉冲激光探测太赫兹辐射电场,通过电光晶体和平衡探测器进行电光采样探测或利用超快光电导天线探测。改变探测脉冲与泵浦脉冲之间的时间延迟获得太赫兹时域脉冲波形,利用太赫兹时域光谱技术获得频域光谱和相位。通过待测样品与太赫兹辐射相互作用而测量样品在太赫兹波段的透射光谱与反射光谱特性,从而得出折射率和吸收系数,掌握样品光学特性。太赫兹光谱仪通常的光谱测量范围是0.1TH z 2.5TH z。太赫兹光谱仪从光路结构上分为透射式和反射式。透射式和反射式太赫兹光谱仪的结构示意图分别如图1和图2所示。1J J F1 6 0 32 0 1 6市场监管总局市场监管总局图1 透射式太赫兹光谱仪结构示意图L a s e r飞秒激光器;B S分束镜;D e l a y光学延迟线;M反射镜;T E太赫兹发射器;T D太赫兹探测器;PM抛物面镜;T L太赫兹透镜;S样品;P C计算机 a)垂直反射 b)角度反射图2 反射式太赫兹光谱仪结构示意图L a s e r飞秒激光器;B S分束镜;D e l a y光学延迟线;M反射镜;T E太赫兹发射器;T D太赫兹探测器;PM抛物面镜;T L太赫兹透镜;S样品;P C计算机4 计量特性4.1 频率相对示值误差:不超过5%。4.2 规则透射比相对示值误差:不超过2 0%。4.3 规则反射比相对示值误差:不超过2 0%。注:以上指标不是用于合格性判别,仅供参考。5 校准条件5.1 环境条件5.1.1 环境温度:(2 35)5.1.2 环境湿度:7 0%RH5.1.3 太赫兹光路部分湿度:3 0%RH5.1.4 环境洁净,避免灰尘对设备造成的毁损5.1.5 振动与干扰:校准区域内无可感觉到的空气波动、无影响测量数据的振动、电磁干扰和背景辐射2J J F1 6 0 32 0 1 6市场监管总局市场监管总局5.2 测量标准5.2.1 频率标准器在太赫兹频段具有法布里-珀罗干涉效应的标准具,利用干涉光谱峰谷值实现被校太赫兹光谱仪频率示值校准,相对扩展不确定度:Ur e l=2%(k=2)。5.2.2 规则透射比标准器规则透射比标称值:5 0%,相对扩展不确定度:Ur e l=1 0%(k=2)。5.2.3 规则反射比标准器规则反射比标称值:3 0%或9 5%,相对扩展不确定度:Ur e l=1 2%(k=2)。6 校准项目和校准方法6.1 校准项目校准项目为频率示值误差和修正因子、规则透射比示值误差和修正因子、规则反射比示值误差和修正因子。6.2 校准前准备在进行仪器校准之前,首先对仪器外观检查,目测是否有影响计量性能的碰伤、划痕以及影响测量的其他缺陷。按照仪器使用说明书的规定执行仪器的启动和准备程序。启动预热太赫兹光谱仪,确保太赫兹光谱仪进入稳定工作状态,并尽可能降低太赫兹传输光路中的湿度。6.3 校准方法6.3.1 频率示值误差和修正因子用被校太赫兹光谱仪测量频率标准器,使测得的太赫兹时域波形至少包含一个由频率标准器引起的太赫兹回波脉冲,得到被校太赫兹光谱仪的测量光谱Sd u t(f)。在(0.3 1.5)T H z范围内找出Sd u t(f)的5个特征光谱峰值示值Sp,d u t(pi)(i=1,2,5)。测量3次。第i峰值处频率示值误差fi按公式(1)计算:fi=fi,d u t-fi,s(i=1,2,5)(1)式中:fi,d u t 3次测量第i峰值频率示值均值;fi,s 第i峰值频率标准值。第i峰值处频率修正因子cf按公式(2)计算:ci,f=fi,sfi,d u t(2)6.3.2 规则透射比示值误差和修正因子用被校太赫兹光谱仪测量规则透射比标准器在0.5TH z、1.0TH z、1.5TH z和2.0TH z4个频率的规则透射比示值f,d u t,测量太赫兹时域波形的主脉冲峰值位置和脉冲波形时域长度应与规则透射比标准器校准条件一致。重复测量3次。频率f处规则透射比示值误差f按公式(3)计算:f=f,d u t-f,s(3)3J J F1 6 0 32 0 1 6市场监管总局市场监管总局 式中:f,d u t 3次测量频率f处规则透射比示值均值;f,s 频率f处规则透射比标准值。规则透射比修正因子c,f按公式(4)计算:c,f=f,sf,d u t(4)6.3.3 规则反射比示值误差和修正因子用被校太赫兹光谱仪测量规则反射比标准器在0.5TH z、1.0TH z、1.5TH z和2.0TH z4个频率的规则反射比示值f,d u t,测量太赫兹时域波形的主脉冲峰值位置和脉冲波形时域长度应与规则反射比标准器校准条件一致。重复测量3次。频率f处规则反射比示值误差f按公式(5)计算:f=f,d u t-f,s(5)式中:f,d u t 3次测量频率f处规则反射比示值均值;f,s 频率f处规则反射比标准值。规则反射比修正因子,f按公式(6)计算:c,f=f,sf,d u t(6)7 校准结果校准结果应在证书中反映。校准证书应至少包括以下信息:a)标题:“校准证书”;b)实验室名称和地址;c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);d)证书或报告的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;e)客户的名称和地址;f)被校对象的描述和明确标识;g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收日期;h)如果与校准结果的有效性和应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;i)对校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;k)校准环境的描述;1)校准结果及其测量不确定度的说明;m)对校准规范的偏离的说明;n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;o)校准结果仅对被校对象有效的声明;p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书或报告的声明。4J J F1 6 0 32 0 1 6市场监管总局市场监管总局8 复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸多因素所决定的,因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。建议复校时间间隔不超过1年。更换重要部件、维修、重新安装或对仪器性能有怀疑时,应随时送校。5J J F1 6 0 32 0 1 6市场监管总局市场监管总局附录A校准证书内页推荐格式证书编号:共 页/第 页1.依据的技术文件J J F1 6 0 32 0 1 6(0.12.5)TH z太赫兹光谱仪校准规范2.校准条件环境条件:温度:;湿度:%RH;太赫兹光谱仪内湿度:%RH。标准器校准条件:频率标准器:主脉冲峰值位置:p s;时域测量长度:p s。规则透射比标准器:主脉冲峰值位置:p s;时域测量长度:p s。规则反射比标准器:主脉冲峰值位置:p s;时域测量长度:p s,太赫兹光束反射角:o。3.校准结果3.1 频率示值误差和修正因子标准频率/TH z频率示值误差频率修正因子相对扩展测量不确定度3.2 规则透射比示值误差和修正因子频率/TH z规则透射比标准值规则透射比示值误差规则透射比修正因子相对扩展测量不确定度0.51.01.52.06J J F1 6 0 32 0 1 6市场监管总局市场监管总局3.3 规则反射比示值误差和修正因子频率/TH z规则反射比标准值规则反射比示值误差规则反射比修正系数相对扩展测量不确定度0.51.01.52.04.对校准规范偏离的说明:校准地点:校准日期:年 月 日校 准 员:核 验 员:7J J F1 6 0 32 0 1 6市场监管总局市场监管总局附录B校准原始记录推荐格式第 页/共 页原始记录编号:;证书编号:。仪器名称:;客户名称:;电话:;联 系 人:;客户地址:;邮编:;送检日期:年 月 日;检测类别:校准,测试,其他:;制造厂商:;型号规格:;出厂编号:;外观检查:正常,有缺陷,说明:;干燥方式:无,真空,氮气吹扫,干燥空气吹扫,其他:。所依据的技术文件:J J F1 6 0 32 0 1 6(0.12.5)TH z太赫兹光谱仪校准规范;其他文件:。校准使用的主要标准装置或主要标准器:标准器名称:;标准值:;校准条件:主脉冲峰值位置:p s;时域长度:p s;测量不确定度:Ur e l=%(k=2);证书编号:;证书有效期至:年 月 日。标准器名称:;标准值:;校准条件:主脉冲峰值位置:p s;时域长度:p s;测量不确定度:Ur e l=%(k=2);证书编号:;证书有效期至:年 月 日。标准器名称:;标准值:;校准条件:主脉冲峰值位置:p s;时域长度:p s;测量不确定度:Ur e l=%(k=2);证书编号:;证书有效期至:年 月 日。校准结果:1.频率示值误差和修正因子:特征峰频率标准值/TH z被校光谱仪频率示值/TH z123均值示值误差修正因子测量不确定度123452.规则透射比示值误差和修正因子:频率TH z规则透射比标准值规则光谱透射比示值123均值示值误差修正因子测量不确定度0.51.01.52.08J J F1 6 0 32 0 1 6市场监管总局市场监管总局(续)3.规则反射比示值误差和修正因子:频率TH z规则反射比标准值规则反射比示值123均值示值误差修正因子测量不确定度0.51.01.52.0对校准规范偏离的说明:校准地点:;环境条件:温度:;湿度:%RH;太赫兹光谱仪内部湿度:%RH。校 准 员:;核 验 员:;校准日期:年 月 日。9J J F1 6 0 32 0 1 6市场监管总局市场监管总局附录C不确定度评定示例C.1 测量模型C.1.1 频率修正因子频率修正因子测量模型见公式(C.1):cf=fsfd u t(C.1)式中:fs 频率标准值;fd u t 频率示值均值。测量模型中各项彼此独立,互不相关,且各不确定度分量的灵敏系数ci(i=1,2)均为1。则相对标准不确定度按公式(C.2)计算:uc,r e l(cf)=u2r e l(fs)+u2r e l(fd u t)(C.2)相对扩展不确定度见公式(C.3):Ur e l=kuc,r e l(C.3)包含因子k=2。C.1.2 规则透射比修正因子规则透射比修正因子测量模型见公式(C.4):c=sd u t(C.4)式中:s 规则透射比标准值;d u t 规则透射比示值均值。测量模型中各项彼此独立,互不相关,且各不确定度分量的灵敏系数ci(i=1,2)均为1。则相对标准不确定度按公式(C.5)计算:uc,r e l(c)=u2r e l(s)+u2r e l(d u t)(C.5)相对扩展不确定度见公式(C.6):Ur e l=kuc,r e l(C.6)包含因子k=2。C.1.3 规则反射比修正因子规则反射比修正因子测量模型见公式(C.7):c=sd u t(C.7)式中:s 规则反射比标准值;01J J F1 6 0 32 0 1 6市场监管总局市场监管总局d u t 规则反射比示值均值。测量模型中各项彼此独立,互不相关,且各不确定度分量的灵敏系数ci(i=1,2)均为1。则相对标准不确定度按公式(C.8)计算:uc,r e l(c)=u2r e l(s)+u2r e l(d u t)(C.8)相对扩展不确定度见公式(C.9):Ur e l=kuc,r e l(C.9)包含因子k=2。C.2 不确定度评定示例C.2.1 频率修正因子不确定度评定C.2.1.1 由标准器引入的不确定度分量根据计量校准证书,太赫兹频率标准器的相对扩展不确定度为Ur e l=1.0%,包含因子k=2,则相对标准不确定度为:ur e l(fs)=Ur e l(fs)k=0.5%C.2.1.2 频率示值的不确定度分量用被校太赫兹光谱仪对频率标准器测量3次,特征峰频率示值如表C.1所示:表C.1 频率标准器频率示值特征峰频率示值/TH z123平均值极差TH z极差相对值10.3 4 70.3 4 70.3 4 60.3 4 70.0 0 10.4%20.5 5 60.5 5 70.5 5 60.5 5 60.0 0 10.2%30.7 4 60.7 4 60.7 4 50.7 4 60.0 0 10.2%40.9 1 80.9 1 90.9 1 70.9 1 80.0 0 20.3%51.1 0 41.1 0 51.1 0 21.1 0 40.0 0 30.3%根据公式ur e l(fd u t)=fd u tCn(其中3次测量极差系数C=1.6 9,n=3),得频率示值引入的相对不确定度分量,如表C.2所示。表C.2 频率示值引入的相对不确定度分量特征峰0.3 4 70.5 5 60.7 4 60.9 1 81.1 0 4相对不确定度0.1%0.1%0.1%0.1%0.1%C.2.1.3 相对合成标准不确定度各标准 不 确 定 度 分 量 相 互 无 关,且 灵 敏 系 数 均 为1。按 公 式(C.2)计 算uc,r e l(cf)=u2r e l(fs)+u2r e l(fd u t),得到各特征峰处频率修正因子相对合成标准不确定度,如表C.3所示。11J J F1 6 0 32 0 1 6市场监管总局市场监管总局表C.3 频率修正因子相对标准不确定度特征峰/TH z0.3 4 70.5 5 60.7 4 60.9 1 81.1 0 4相对标准不确定度0.6%0.6%0.6%0.6%0.6%C.2.1.4 相对扩展不确定度取k=2,按公式(C.3)计算频率修正因子相对扩展不确定度,如表C.4所示。表C.4 频率修正因子相对扩展不确定度特征峰/TH z0.3 4 70.5 5 60.7 4 60.9 1 81.1 0 4相对扩展不确定度1.2%1.2%1.2%1.2%1.2%C.2.2 规则透射比修正因子不确定度评定C.2.2.1 由标准器引入的不确定度分量根据计量校准证书,规则透射比标准器在各频率的相对扩展不确定度如表C.5所示。表C.5 规则透射比标准器相对标准不确定度频率/TH z规则透射比标准值相对标准不确定度0.50.4 9 12.5%1.00.4 8 93.0%1.50.4 8 33.0%2.00.4 6 65.0%C.2.2.2 规则透射比示值的不确定度分量用被校太赫兹光谱仪测量规则透射比标准器在0.5TH z、1.0TH z、1.5TH z和2.0TH z4个频率处的规则透射比示值,3次测量结果如表C.6所示。表C.6 规则透射比标准器示值频率/TH z规则透射比示值123平均值极差极差相对值0.50.4 9 30.4 9 10.4 8 80.4 9 10.0 0 51.0%1.00.5 0 10.4 9 50.4 8 90.4 9 50.0 1 22.5%1.50.5 0 90.4 9 10.4 9 70.4 9 90.0 1 83.6%2.00.5 0 30.5 0 20.5 1 40.5 0 60.0 1 22.4%根据公式ur e l(d u t)=d u tCn(其中3次测量极差系数C=1.6 9,n=3),得规则透射比示值引入的相对不确定度分量如表C.7所示。表C.7 规则透射比示值引入的相对不确定度分量频率/TH z0.51.01.52.0相对不确定度0.4%0.9%1.3%0.9%21J J F1 6 0 32 0 1 6市场监管总局市场监管总局C.2.2.3 相对合成标准不确定度各标准不确定度分量相互无关,且灵敏系数均为1。按公式(C.5)uc,r e l(c)=u2r e l(s)+u2r e l(d u t)计算得到各频率处规则透射比修正因子相对合成标准不确定度如表C.8所示。表C.8 规则透射比修正因子相对标准不确定度频率/TH z0.51.01.52.0相对标准不确定度2.6%3.2%3.3%5.1%C.2.2.4 相对扩展不确定度取k=2,按公式(C.6)计算规则透射比修正因子相对扩展不确定度,如表C.9所示。表C.9 规则透射比修正因子相对扩展不确定度频率/TH z0.51.01.52.0相对扩展不确定度5.2%6.4%6.6%1 1%C.2.3 规则反射比修正因子不确定度评定C.2.3.1 由标准器引入的不确定度分量根据计量校准证书,规则反射比标准器在各频率的相对标准不确定度如表C.1 0所示。表C.1 0 规则反射比标准器相对标准不确定度频率/TH z规则反射比标准值相对标准不确定度0.50.2 9 13.0%1.00.2 8 54.0%1.50.2 7 95.0%2.00.2 7 65.0%C.2.3.2 规则反射比示值相对不确定度分量用被校太赫兹光谱仪测量规则反射比标准器在0.5TH z、1.0TH z、1.5TH z和2.0TH z4个频率处规则反射比示值,3次测量结果如表C.1 1所示。表C.1 1 规则反射比标准器示值频率/TH z规则反射比示值123平均值极差极差相对值0.50.2 8 80.2 8 50.3 0 00.2 9 10.0 1 55.2%1.00.2 5 90.2 8 00.2 8 50.2 7 50.0 2 69.5%1.50.2 7 10.2 6 30.3 1 50.2 8 30.0 5 21 9%2.00.2 8 80.2 8 50.3 0 00.2 9 10.0 1 55.2%J J F1 6 0 32 0 1 6市场监管总局市场监管总局J J F1 6 0 32 0 1 6 根据公式ur e l(d u t)=d u tCn(其中3次测量极差系数C=1.6 9,n=3),得规则反射比测量引入的不确定度分量如表C.1 2所示。表C.1 2 镜面光谱反射比测量引入的不确定度分量频率/TH z0.51.01.52.0相对不确定度1.8%3.3%6.8%1.8%C.2.3.3 相对合成标准不确定度各标准不确定度分量相互无关,且灵敏系数均为1。按公式(C.8)uc,r e l(c)=u2r e l(s)+u2r e l(d u t)计算得到规则反射比修正因子相对合成标准不确定度如表C.1 3所示。表C.1 3 规则反射比修正因子相对合成标准不确定度频率/TH z0.51.01.52.0相对标准不确定度3.5%5.2%8.5%6.3%C.2.3.4 相对扩展不确定度取k=2,按公式(C.9)计算规则反射比修正因子相对扩展不确定度如表C.1 4所示。表C.1 4 规则反射比修正因子相对扩展不确定度频率/TH z0.51.01.52.0相对扩展不确定度7.0%1 1%1 7%1 3%市场监管总局市场监管总局