JJG 629-2014多晶X射线衍射仪-(高清原版）.pdf

中华人民共和国国家计量检定规程J J G6 2 92 0 1 4多晶X射线衍射仪P o l y c r y s t a l l i n eX-R a yD i f f r a c t o m e t e r s 2 0 1 4-0 6-1 5发布2 0 1 4-1 2-1 5实施国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布市场监管总局市场监管总局多晶X射线衍射仪检定规程V e r i f i c a t i o nR e g u l a t i o nf o rP o l y c r y s t a l l i n eX-R a yD i f f r a c t o m e t e r sJ J G6 2 92 0 1 4代替J J G6 2 91 9 8 9 归 口 单 位:全国环境化学计量技术委员会 主要起草单位:上海市计量测试技术研究院 参加起草单位:丹东市计量测试技术研究所 本规程委托全国环境化学计量技术委员会负责解释J J G6 2 92 0 1 4市场监管总局市场监管总局本规程主要起草人:龚飞雁(上海市计量测试技术研究院)柴广惠(丹东市计量测试技术研究所)丁 敏(上海市计量测试技术研究院)参加起草人:杨培利(丹东市计量测试技术研究所)陈永康(上海市计量测试技术研究院)J J G6 2 92 0 1 4市场监管总局市场监管总局目 录引言()1 范围(1)2 引用文件(1)3 概述(1)4 计量性能要求(2)4.1 仪器2角示值误差(2)4.2 仪器2角重复性(2)4.3 仪器分辨力(2)4.4 探测器能谱分辨力(2)4.5 衍射强度稳定性(2)5 通用技术要求(2)5.1 外观(2)5.2 安全指标(2)6 计量器具控制(3)6.1 检定条件(3)6.2 检定项目(3)6.3 检定方法(4)6.4 检定结果处理和检定周期(7)附录A 多晶X射线衍射仪检定原始记录(供参考)(8)附录B 检定证书/检定结果通知书内页信息及格式(1 1)附录C 检定用标准物质的标准衍射角(1 4)J J G6 2 92 0 1 4市场监管总局市场监管总局引 言 本规程是J J G6 2 91 9 8 9 多晶X射线衍射仪的修订版。本规程的编制参考了G B Z1 1 52 0 1 0X射线衍射仪和荧光分析仪卫生防护标准、J B/T9 4 0 02 0 1 0X射线衍射仪 技术条件。与J J G6 2 91 9 8 9相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:取消了旧规程中经纬仪和测高计的使用,仅使用标准物质对仪器2角示值误差进行检定。删除了原规程检定项目“管电压和管电流稳定度”。取消了仪器的分级。参照J B/T9 4 0 02 0 1 0X射线衍射仪 技术条件,衍射强度稳定性试验时间改为8h。原规程中检定项目“X射线散射剂量”改名为“散漏射线空气比释动能率”,技术指标与方法参照G B Z1 1 52 0 1 0X射线衍射仪和荧光分析仪卫生防护标准。J J G6 2 9的历次版本发布情况为:J J G6 2 91 9 8 9。J J G6 2 92 0 1 4市场监管总局市场监管总局多晶X射线衍射仪检定规程1 范围本规程适用于多晶X射线衍射仪(以下简称仪器)的首次检定、后续检定和使用中检查。2 引用文件本规程引用下列文件:G B Z1 1 52 0 1 0 X射线衍射仪和荧光分析仪卫生防护标准J B/T9 4 0 02 0 1 0 X射线衍射仪 技术条件凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规程;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规程。3 概述多晶X射线衍射仪是用粒子探测器探测和记录X射线在多晶聚集体上产生衍射的精密分析仪器。仪器通过衍射角的测量,结合量子化学的计算,测量粉末结晶体的物质结构、点阵常数、物相组成等结构参数。仪器工作的基本原理是基于布拉格方程,该方程可由式(1)给出:2d(h k l)s i n=n(1)式中:d(h k l)晶面间距,n m;衍射角,();n 衍射级数;X射线波长,n m。其中h、k、l是三个互质的整数,表示晶面指标。取决于X射线管所用的对阴极(靶)金属材料。多晶X射线衍射仪的基本结构如图1所示。1J J G6 2 92 0 1 4市场监管总局市场监管总局图1 X射线衍射仪结构示意图1计算机系统;2测量记录系统;3探测器;4X射线管;5发散狭缝;6散射狭缝;7接收狭缝;8测角部件4 计量性能要求4.1 仪器2角示值误差仪器2角示值误差在0.0 2 以内。4.2 仪器2角重复性仪器2角重复性以标准偏差表示,不得超过0.0 0 2。4.3 仪器分辨力仪器分辨力不大于6 0%。4.4 探测器能谱分辨力4.4.1 正比计数器(P C):2 0%(C u K)4.4.2 闪烁计数器(S C):5 5%(C u K)4.5 衍射强度稳定性仪器的衍射强度稳定性以相对极差表示,不大于1.5%/8h。5 通用技术要求5.1 外观5.1.1 仪器上应标有名称、型号、出厂编号、制造日期、制造厂名。5.1.2 使用中的仪器及附件的所有紧固件应紧固良好;连接件应连接良好;运动部位应运动灵活、平稳;仪器内外各种管路接口必须可靠密封。面板显示清晰、完整,微机输入指令时,各相应的功能应正常。对新制造的仪器,除了上述要求外,所有电镀表面不应有脱皮现象,喷漆表面色泽应均匀,不得有明显的擦伤、露底、裂纹、起泡及锈蚀现象,外部部件结合处应整齐,无粗糙不平现象。5.2 安全指标5.2.1 绝缘电阻仪器的电源引入线与机壳之间的绝缘电阻不小于2 0M。2J J G6 2 92 0 1 4市场监管总局市场监管总局5.2.2 绝缘强度仪器的电源进线与机壳之间能承受5 0H z,1.5k V,限流5mA,历时1m i n,不出现飞弧和击穿现象。5.2.3 泄漏电流仪器的泄漏电流不大于5mA。5.2.4 散漏射线空气比释动能率仪器的散漏射线空气比释动能率不大于2.5G y/h。6 计量器具控制计量器具的控制包括首次检定、后续检定以及使用中检查。6.1 检定条件6.1.1 检定用标准器及配套设备6.1.1.1 X射线衍射仪用粉末-S i O2标准物质,平均粒径不大于2 0m,晶格常数的标准不确定度不大于0.0 0 00 1n m;X射线衍射粉末S i标准物质,平均粒径在1 0m左右,晶格常数的标准不确定度不大于0.0 0 00 2n m。6.1.1.2 绝缘电阻表:5 0 0V,1 0级。6.1.1.3 耐压试验仪:不小于1.5k V,1 0mA,5级。6.1.1.4 泄漏电流测试仪:不小于2 5 0V,1 0mA,5级。6.1.1.5 空气比释动能率仪:最大允许误差,2 0%。6.1.2 检定环境条件6.1.2.1 环境温度:(1 52 5)。6.1.2.2 相对湿度:不大于8 5%。6.1.2.3 电源:(2 2 02 2)V。6.2 检定项目检定项目于表1检定项目一览表中列出。表1 检定项目一览表检定项目首次检定后续检定使用中检查外观+-仪器2角示值误差+仪器2角重复性+仪器分辨力+-探测器能谱分辨力+-衍射强度稳定度+-绝缘电阻+-绝缘强度+-泄漏电流+-散漏射线空气比释动能率+-注1:表格中“+”表示需检项目,“-”表示可不检项目。注2:仪器经安装维修后,对计量性能有重大影响时,其后续检定原则上需按首次检定进行。3J J G6 2 92 0 1 4市场监管总局市场监管总局6.3 检定方法6.3.1 外观用目察和手感按5.1逐一检查仪器外观。6.3.2 仪器2角示值误差仪器调至正常工作状态后,将粉末-S i O2标准物质安装在样品架上。测量条件为:C u K辐射,N i滤波片,发散狭缝和散射狭缝设为1,接收狭缝(0.10.3)mm,连续扫描速度不大于2/m i n,步进扫描速度不大于0.0 1/步,进行单向扫描,显示2在1 5 1 2 5 之 间 的 高、中、低 衍 射 角 度 的 衍 射 线,记 录-S i O2标 准 物 质 的(1 0 0)、(1 0 1)、(1 1 0)、(2 0 0)、(2 1 1)、(3 1 2)、(3 2 1)、(3 1 4)晶面衍射线,记录各衍射线的衍射角,根据式(2)计算各衍射角示值与其标准值的误差。(2)=2-2s(2)式中:(2)2角示值误差,();2 2角的仪器示值,();2s 标准物质各晶面对应的2角,()。标准物质各晶面对应的2角由附录C中表C.1给出。各衍射角示值误差中绝对值最大的值为仪器2角示值误差检定结果。6.3.3 仪器2角重复性参照6.3.2的实验条件,对粉末-S i O2标准物质(1 0 1)晶面的2角进行单向扫描,重复7次,根据式(3)计算标准偏差。s(2)=ni=1(2i-2)2n-1(3)式中:s(2)2角单次测量值的标准偏差,();2i 2角的单次测量值,();2 2角的平均值测量值,();n 测定次数。6.3.4 仪器分辨力参照6.3.2的 实 验条 件,接 收 狭 缝(0.10.1 5)mm,连续 扫 描 速 度 不大 于2/m i n,步进扫描速度不大于0.0 1/步,在6 7 6 9 范围之间的扫描2角,并记录,得如图2所示的衍射图。4J J G6 2 92 0 1 4市场监管总局市场监管总局图2 -S i O2衍射图1(2 1 2)晶面K 1衍射峰;2(2 1 2)晶面K 2衍射峰;3(2 0 3)晶面K 1衍射峰;4(2 0 3)晶面K 2和(3 0 1)晶面K 1衍射峰;5(3 0 1)晶面K 2衍射峰根据式(4),计算仪器分辨力。D=hH1 0 0%(4)式中:D 仪器分辨力;h (2 1 2)晶面的K 1衍射峰和(2 1 2)K 2衍射峰之间的峰谷位置所对应的衍射强度;H (2 1 2)晶面的K 2衍射峰峰高位置所对应的衍射强度。6.3.5 探测器能谱分辨力仪器调至正常工作状态后,将粉末S i标准物质安装在样品架上。测量条件为:C u K辐射,N i滤波片,发散狭缝和散射狭缝1,接收狭缝(0.10.3)mm,调整S i(1 1 1)晶面K 1衍射强度为满度值的8 0%左右,将放大器的道宽固定不变,启动能谱分辨力扫描,绘制扫描曲线,得到峰状的能谱分辨力扫描图,如图3所示。5J J G6 2 92 0 1 4市场监管总局市场监管总局图3 能谱分辨力扫描图根据式(5)计算探测器能谱分辨力。ER=WV1 0 0%(5)式中:ER 探测器能谱分辨力;W 扫描曲线的半高宽,即一半峰高位置所对应的宽度,V;V 扫描曲线最高峰处所对应的电压,V。6.3.6 衍射强度稳定性仪器调至正常工作状态后,将粉末S i标准物质安装在样品架上。测量条件为:C u K辐射,N i滤波片,发散狭缝2,散射狭缝4,接收狭缝0.3mm以上,保持衍射角不变,测定S i(1 1 1)晶面的衍射强度。采用定时计数法,累计计数率11 04次/s左右,定时时间2 0 0s,仪器稳定后,每隔5m i n记录一次计数,连续8h,根据式(6)计算该组数据的相对极差。R=Nm a x-Nm i nN1 0 0%(6)式中:R 衍射强度的相对极差;N 衍射强度的平均值;Nm a x 衍射强度的最大值;Nm i n 衍射强度的最小值。6.3.7 绝缘电阻电源插头不接入电网,电源开关置于接通位置,用绝缘电阻测试仪在电源进线与机壳之间施加5 0 0V直流试验电压,稳定5s后,测量绝缘电阻。6.3.8 绝缘强度6J J G6 2 92 0 1 4市场监管总局市场监管总局电源插头不接入电网,仪器电源开关置于接通位置,用电压试验装置分别在电源插头两相线与地线端施加试验电压,试验电压逐渐上升到1.5k V,限流5mA,并保持1m i n,观察是否出现飞弧和击穿现象,然后平稳下降到零。6.3.9 泄漏电流将产品置于绝缘工作台上,电源插头不接入电网,仪器电源开关置于接通位置,在产品外壳与电源进线之间接上泄漏电流测试仪,将泄漏电流测试仪的电压调至2 4 2V,测量一次,再变化一下电源极性,重复测量一次,取二次中的最大值,即为产品的泄漏电流检定结果。6.3.1 0 散漏射线空气比释动能率仪器在正常工作时,在距仪器外表面仪器防护罩、遮光器外表面5c m的任何位置,测定散漏射线空气比释动能率的最大值为检定结果。6.4 检定结果处理和检定周期6.4.1 按本规程要求,仪器的所有检定项目必须全部合格,如有一项不合格,则仪器判定为不合格。检定合格的仪器,发给检定证书;检定不合格的仪器,发给检定结果通知书,并注明不合格项。6.4.2 仪器的检定周期一般不超过2年。7J J G6 2 92 0 1 4市场监管总局市场监管总局附录A多晶X射线衍射仪检定原始记录(供参考)委托方名称委托方地址委托日期委托方电话委托方联系人证书编号原始记录编号仪器型号生产厂家技术依据J J G 6 2 92 0 1 4 多 晶X射线衍射仪仪器编号检定日期主要测量设备实验室温度相对湿度%检定前仪器情况1.外观符合要求 不符合要求2.仪器2角示值误差/()电压:发散狭缝:电流:散射狭缝:扫描速度:接受狭缝:晶面仪器2角示值/()2角标准值/()仪器2示值误差/()3.仪器2角重复性/()电压:发散狭缝:电流:散射狭缝:扫描速度:接受狭缝:晶面仪器2角示值/()重复性/()8J J G6 2 92 0 1 4市场监管总局市场监管总局4.仪器分辨力/(%)电压:发散狭缝:电流:散射狭缝:扫描速度:接受狭缝:hHD/(%)5.探测器能谱分辨力/(%)电压:发散狭缝:电流:散射狭缝:接受狭缝:正比计数器(P C)WVER/(%)闪烁计数器(S C)WVER/(%)6.衍射强度稳定性/(%):R=电压:发散狭缝:电流:散射狭缝:接受狭缝:时间计数时间计数时间计数时间计数9J J G6 2 92 0 1 4市场监管总局市场监管总局时间计数时间计数时间计数时间计数NNm a xNm i n7.绝缘电阻/M8.绝缘强度9.泄漏电流/mA1 0.散漏射线空气比释动能率/(G y/h)检定后仪器情况检定地点备注结论检定人员核验人员01J J G6 2 92 0 1 4市场监管总局市场监管总局附录B检定证书/检定结果通知书内页信息及格式B.1 检定证书/检定结果通知书第2页式样证书编号检定机构授权说明检定环境条件及地点:温 度地 点相对湿度%其 他检定使用的计量标准装置名 称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差计量(基)标准证书编号有效期至检定使用的标准器名 称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差检定/校准证书编号有效期至第页 共页11J J G6 2 92 0 1 4市场监管总局市场监管总局B.2 检定证书检定结果页式样证书编号检定结果检定项目技术要求检定结果结论1.外观2.仪器2角示值误差/()3.仪器2角重复性/()4.仪器分辨力/%5.探测器能谱分辨力/(%)正比计数器 闪烁计数器6.衍射强度稳定性/(%)7.绝缘电阻/M8.绝缘强度9.泄漏电流/mA1 0.散漏射线空气比释动能率/(G y/h)第页 共页21J J G6 2 92 0 1 4市场监管总局市场监管总局B.3 检定结果通知书检定结果页式样证书编号检定结果检定项目技术要求检定结果结论1.外观2.仪器2角示值误差/()3.仪器2角重复性/()4.仪器分辨力/%5.探测器能谱分辨力/(%)正比计数器 闪烁计数器6.衍射强度稳定性/(%)7.绝缘电阻/M8.绝缘强度9.泄漏电流/mA1 0.散漏射线空气比释动能率/(G y/h)不合格项目:第页 共页J J G6 2 92 0 1 4市场监管总局市场监管总局J J G6 2 92 0 1 4附录C检定用标准物质的标准衍射角C.1 粉末-S i O2标准物质的标准衍射角在使用C u K辐射时,粉末-S i O2标准物质各晶面对应的衍射角如表C.1所列。表C.1 检定中-S i O2标准物质各晶面对应的衍射角晶面衍射角/()(1 0 0)2 0.8 6 0(1 0 1)2 6.6 3 9(1 1 0)3 6.5 4 3(2 0 0)4 2.4 4 9(2 1 1)5 9.9 5 8(3 1 2)9 0.8 2 8(3 2 1)1 0 6.5 8 9(3 1 4)1 2 0.1 1 9C.2 粉末S i标准物质的衍射角在使用C u K辐射时,S i(1 1 1)晶面对应的2角为2 8.4 4 2。上述数据来自国际衍射数据中心(T h e I n t e r n a t i o n a lC e n t e r f o rD i f f r a c t i o nD a t a,简称I C D D)。如果权威机构对此进行更新,则应以最新数据为准。市场监管总局市场监管总局