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转盘萃取综合试验

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转盘萃取综合试验
班级：应化1301 姓名：蔡一鸣 学号：201306776 班号：01
一、 实验目的及任务
i. 了解转盘萃取塔的结构和特点。
ii. 掌握液—液萃取塔的操作。
iii. 掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度 和通量的影响。
iv. 测定固定转速和水相流量，在不同油相流量下以萃取余相为基准的总传质系数Kxa。
v. 测定固定两相流量，不同转速下的一萃取余相为基准的总传质系数Kxa。
二、 基本原理
萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。
将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。
与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。
对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示:
NOR =
𝑁𝑂𝑅ρ —萃余相为基准的总传质单元数；
x —萃余相为基准的总传质单元数；;
x*—与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度，以摩尔分
率表示；
x1、x2 —分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度。
传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式表示：
=
=
𝐻𝑂𝑅—以萃余相为基准的传质单元高度，m；
H—萃取塔的有效接触高度，m；
L—萃余相的质量流量，kg/h；
Ω—塔的截面积，m2；
𝐾𝑥𝑎—萃余相为基准的总传质系数，kg/(m3•h•△x)
三、 实验装置与流程
1) 实验装置与流程
测定装置流程如图1所示，。
本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。水为连续相（萃取相），煤油为分撒相（萃余相），从塔底进，向上流动从塔顶出。水泵从水箱中经水泵泵出，调节计量，从塔顶流入，向下流动至塔底经液位调节灌出，油从油箱经油泵泵出，调节计量，从塔底流入，向上流动至塔顶回油相采出罐，水相与油相在塔内借助转盘的转动进行传质。水相和油相中的苯甲酸在各相中的浓度采用以酚酞为指示剂，标准氢氧化钠溶液滴定的方法测定。由于水与煤油可认为是完全不互溶的而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低，可以近似认为萃取过程中两相的体积流量保持恒定。

图1 实验流程图

2) 装置参数
装置参数如表1所示。
表 1 装置参数

装 置 参 数
序号
名称
规格
参数
备注

1

转盘萃取塔
塔内径，mm

Φ50
13 组转盘，塔身
为硬质硼硅酸盐 玻璃管
2
有效塔高，mm
700

3
环形隔板，块

13

硬质玻璃管段
4
相邻隔板间距，mm
40

5

分离段
轻相分离段，mm

200

轻重两相入口管
6
重相分离段，mm
200

7

调压变压器

无级变速

8

水泵

EC-1010-50A
扬程：2m
流量：
1.0L/min

9

油泵

EC-1010-51A
扬程：2m
流量：
1.0L/min

10
转子流量计（水）

LZB-4

1.6~17L/h

11
转子流量计（油）
LZB-5
1.6~17L/h
转子 ρ=7900kg/m3

控 制 参 数
序号
名称
传感元件
显示仪表
备注
TI01
水相温度
Pt100
AI-708ES

FIC02
水流量控制

AI-709ES
计量泵

HIC03
水箱液位控制
压差传感器

AI-710ES

TI04
油箱温度

Pt100

AI-711ES

FIC05
油箱温度控制
Pt101
AI-712ES

NI06
转盘转速
200~500r/min
AI-713ES

AI07
萃取液分析取样口

AI08
煤油精料分析取样口

AI09
萃余液分析取样口

四、 实验步骤与注意事项
1) 实验步骤
i. 在水原料罐中注入适量的水，在油相原料罐中放入配好浓度(如0.002 kg苯甲酸/kg煤油)的煤油溶液。
ii. 全开水转子流量计，将连续相水送入塔内，当塔内液面升至重相入口和轻相出口中点附近时，将水流量调至某一指定值（如4 L/h），并缓慢调节液面调节罐使液面保持稳定；
iii. 将转盘速度旋钮调至零位，然后缓慢调节转速至设定值；
iv. 将油相流量调至设定值（如6 L/h）送入塔内,注意并及时调整罐使液面保持稳定在油相入口和轻相出口中点附近；
v. 操作稳定半小时后，用锥形瓶收集油相进出口样品各40 mL左右，水相出口样品50 mL左右分析浓度。用移液管分别取煤油溶液10 mL, 水溶液 25 mL，以酚酞为指示剂，用0.01 mol/L的NaOH标准溶液滴定样品中苯甲酸的含量。滴定时，需加入数滴非离子表面活性剂的稀溶液并激烈摇动至滴定终点。
vi. 取样后，可改变两相流量或转盘转速，进行下一个实验点的测定。
2) 注意事项
i. 在操作过程中，要绝对避免塔顶的两相界面在轻相出口以上。因为这样会导致水相混入油相储槽。
ii. 由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要足够长，大约要用半小时，否则误差极大。
iii. 煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时，必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用
五、 实验数据记录与处理实验结果分析与讨论
1.数据记录
转速n=145r/min 水相流量L=4L/h,
序号
L1
m0
m1
m2
V0
V1
V2
1
5
8
10
10
33.62
8.62
9.52
2
4.6
8
10
10
33.62
17.12
10.32
3
4.2
8
10
10
33.62
20.04
10.86
4
3.8
8
10
10
33.62
21.2
11.42
5
3.4
8
10
10
33.62
21.34
11.66
6
3
8
10
10
33.62
20.42
11.72
7
2.6
8
10
10
33.62
20.18
11.58
表1 固定转速和水相流量，改变油相流量L1实验数据原始记录表

固定油相流量4.35L/h, 水相流量1.85L/h, 改变转速n
序号
n
m0
m1
m2
V0
V1
V2
1
107
8
10
10
33.62
12.13
9.41
2
125
8
10
10
33.62
11.42
9.5
3
139
8
10
10
33.62
10.1
9.63
4
149
8
10
10
33.62
8.48
9.76
5
158
8
10
10
33.62
6.76
9.84
6
165
8
10
10
33.62
5.62
9.94
7
180
8
10
10
33.62
4.54
9.98
表2 固定油相流量和水流量，改变转速n实验数据原始记录
注：油相流量L1/L·h-1已转换为煤油实际流量，其中流量计转子密度ρf：7900 kg/m3。
m0—油相入口取样量，g；
m1—油相出口取样量，g；
m2—水相出口取样量，g；
V0—油相入口样品滴定用NaOH体积，ml；
V1—油相出口样品滴定用NaOH体积，ml；
V2—水相出口样品滴定用NaOH体积，ml；
2.数据处理
序号
油流量(L/h)
X0
X1
Y1
NaOH用量V1/mL
NaOH用量V0/mL
NOR
HOR
Kxa
1
5.0
0.0052
0.0011
0.0012
8.62
33.62
1.6991
0.4120
4854.5593
2
4.6
0.0052
0.0021
0.0013
17.12
33.62
0.9636
0.7264
2533.0227
3
4.2
0.0052
0.0025
0.0013
20.04
33.62
0.7965
0.8788
1911.6887
4
3.8
0.0052
0.0026
0.0014
21.2
33.62
0.7384
0.9480
1603.4308
5
3.4
0.0052
0.0026
0.0014
21.34
33.62
0.7325
0.9557
1423.0570
6
3.0
0.0052
0.0025
0.0014
20.42
33.62
0.7807
0.8966
1338.3850
7
2.6
0.0052
0.0025
0.0014
20.18
33.62
0.7928
0.8829
1177.9459
表3 转盘萃取数据处理
固定油相流量4.35L/h 水相流量1.85L/h

序号
转速n/(r/min)
X0
X1
Y1
NaOH用量V1/mL
NaOH用量V0/mL
NOR
HOR
Kxa
1
107
0.0052
0.0015
0.0012
12.13
33.62
1.3284
0.5269
3302.0713
2
125
0.0052
0.0014
0.0012
11.42
33.62
1.3944
0.5020
3466.0811
3
139
0.0052
0.0012
0.0012
10.10
33.62
1.5287
0.4579
3799.7937
4
149
0.0052
0.0010
0.0012
8.48
33.62
1.7199
0.4070
4275.2682
5
158
0.0052
0.0008
0.0012
6.76
33.62
1.9680
0.3557
4891.7620
6
165
0.0052
0.0007
0.0012
5.62
33.62
2.1714
0.3224
5397.5127
7
180
0.0052
0.0006
0.0012
4.54
33.62
2.4061
0.2909
5980.8690
表4 转盘萃取数据处理
油相入口取样量V=10mL 油相出口取样量V=10mL 水相出口取样量V=25mL
利用上述数据作图如下：

图2 L~Kxa关系图

图3 L~Kxa关系图
以第一组数据计算举例：
油入口NaOH用量V0=33.62mL

X1=0.0011 Y1=0.0012 =Y1/2.2

m

kg/(m3.h)

本实验利用转盘萃取塔做液-液萃取实验。从上表中可以看出，当增加水流量时，传质系数增加，塔顶轻相的苯甲酸浓度明显增大，而塔底重相苯甲酸浓度明显降低。当其它条件不变时，增大转速，传质系数减小，塔顶轻相的苯甲酸浓度降低，而塔底重相的苯甲酸浓度增大。

3.结果分析 ：
本实验利用转盘萃取塔做液液萃取实验。从表-3 中可以看出，当增加水流量时， 传质系数增加，塔顶轻相的苯甲酸浓度明显增大，而塔底重相苯甲酸浓度明显降低。
当其它条件不变，增大转速时，传质系数减小，塔顶轻相的苯甲酸浓度降低，而塔底重相的苯甲酸浓度增大。

4. 思考题
1. 萃取的目的是什么？原理是什么？
答：利用化合物在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物由一种溶剂中转移到另一种溶剂中，经过多次反复萃取，将绝大多数目标化合物提取出来。
2. 萃取溶剂的必要条件是什么? 、
答：与物料中的B 组分不完全互溶；对A 组分具有选择性的溶解度。
3. 萃取设配按两相的接触方式分类可分为哪几种？各有何特点？转盘萃取属于哪一类?
答：萃取设配的分类属两相接触方式，可分为逐级接触式何微分接触式两类； 转盘萃取属于微分接触式。
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