JJF 1851-2020 α谱仪校准规范-(高清原版）.pdf

中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 8 5 12 0 2 0谱 仪 校 准 规 范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o rA l p h aS p e c t r o m e t e r s 2 0 2 0-0 7-0 2发布2 0 2 1-0 1-0 2实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布市场监管总局市场监管总局谱 仪 校 准 规 范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o rA l p h aS p e c t r o m e t e r sJ J F1 8 5 12 0 2 0 归 口 单 位:全国电离辐射计量技术委员会 主要起草单位:中国计量科学研究院国防科技工业电离辐射一级计量站上海市计量测试技术研究院 参加起草单位:江苏省计量科学研究院湖北大秦维康检验测试认证有限公司 本规范委托全国电离辐射计量技术委员会负责解释J J F1 8 5 12 0 2 0市场监管总局市场监管总局本规范主要起草人:张 明(中国计量科学研究院)姚顺和(国防科技工业电离辐射一级计量站)唐方东(上海市计量测试技术研究院)参加起草人:王 鹏(江苏省计量科学研究院)梁珺成(中国计量科学研究院)刘皓然(中国计量科学研究院)秦鸣东(湖北大秦维康检验测试认证有限公司)J J F1 8 5 12 0 2 0市场监管总局市场监管总局目 录引言()1 范围(1)2 引用文件(1)3 术语和计量单位(1)3.1 术语(1)3.2 计量单位(1)4 概述(2)5 计量特性(2)5.1 本底计数率(2)5.2 能量非线性(2)5.3 能量分辨力(2)5.4 探测效率(2)6 校准条件(2)6.1 环境条件(2)6.2 测量标准及其他设备(2)7 校准项目和校准方法(3)7.1 本底计数率(3)7.2 能量非线性(3)7.3 能量分辨力(3)7.4 探测效率(3)8 校准结果表达(4)9 复校时间间隔(4)附录A 校准记录推荐格式(5)附录B 校准证书内页信息及推荐格式(6)附件C 谱仪探测效率测量的不确定度评定示例(7)J J F1 8 5 12 0 2 0市场监管总局市场监管总局引 言J J F1 0 7 12 0 1 0 国家计量校准规范编写规则、J J F1 0 0 12 0 1 1 通用计量术语及定义、J J F1 0 5 9.12 0 1 2 测量不确定度评定与表示共同构成支撑本规范制定工作的基础。本规范编制的主要依据为国际标准I S O1 3 1 6 12 0 1 1 水质能谱法测量水中钋2 1 0核素活度浓度(W a t e rq u a l i t yM e a s u r e m e n to fp o l o n i u m2 1 0a c t i v i t yc o n c e n t r a t i o n i nw a t e rb ya l p h as p e c t r o m e t r y),I S O1 3 1 6 72 0 1 5 水质钚、镅、锔和镎放射性核素能 谱 测 量 方 法(W a t e rq u a l i t yP l u t o n i u m,a m e r i c i u m,c u r i u m a n dn e p t u n i u mT e s tm e t h o du s i n ga l p h as p e c t r o m e t r y)和G B/T1 6 1 4 11 9 9 5 放射性核素的能谱分析方法本规范为首次发布。J J F1 8 5 12 0 2 0市场监管总局市场监管总局谱 仪 校 准 规 范1 范围本规范适用于半导体探测器型谱仪的校准,能量范围为(39)M e V。对于气体探测器型谱仪,可参照本规范规定的方法进行校准。2 引用文件本规范引用下列文件:J J F1 0 0 12 0 1 1 通用计量术语及定义J J F1 0 3 52 0 0 6 电离辐射计量术语及定义G B/T4 9 6 0.12 0 1 0 核科学技术术语 第1部分:核物理与核化学G B/T4 9 6 0.62 0 0 8 核科学技术术语 第6部分:核仪器仪表凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3 术语和计量单位3.1 术语J J F1 0 0 12 0 1 1、J J F1 0 3 52 0 0 6、G B/T4 9 6 0.12 0 1 0和G B/T4 9 6 0.62 0 0 8界定的及以下术语和定义适用于本规范。3.1.1 谱仪 a l p h as p e c t r o m e t e r获取粒子能谱,用于放射性活度测量和核素分析的仪器。3.1.2 仪器本底 i n s t r u m e n t a l b a c k g r o u n d仪器正常工作状态下,测量无放射性污染的空样品盘时的示值。3.1.3 表面发射率 s u r f a c ee m i s s i o nr a t e单位时间内,从平面源表面(2 球面度)发射的特定种类、能量超过特定值的粒子数。3.1.4 标准平面源 r e f e r e n c ep l a n es o u r c e性质和活度在某一确定的时间内都是已知的,并能用作参考的固态平面放射源。3.1.5 探测效率 d e t e c t i o ne f f i c i e n c y在一定探测条件下,探测器测得的计数率与被测源发射率的比值。3.1.6 能量分辨力 e n e r g yr e s o l u t i o n谱仪分辨能量相近射线能量峰的本领。3.2 计量单位3.2.1 源表面发射率:(平面源2 球面度内)每秒的粒子数,符号:s-1。3.2.2 本底计数率的单位为每小时计数,符号:h-1。3.2.3 能量分辨力的常用单位为千电子伏,符号:k e V。1J J F1 8 5 12 0 2 0市场监管总局市场监管总局4 概述谱仪主要由探测器、电源、前置放大器、线性放大器、多道脉冲分析器以及数据采集和处理系统组成。根据射线与探测器相互作用产生能量沉积输出的电压脉冲信号幅度与入射粒子能量成正比,通过谱分析软件可得到粒子能谱。谱仪主要包括气体探测器型和半导体探测器型,广泛应用于辐射环境监测等领域衰变核素的识别和定量分析。5 计量特性5.1 本底计数率全谱本底计数率通常不超过1.0h-1。5.2 能量非线性能量非线性通常不超过1%。5.3 能量分辨力在源距探测器表面距离等于探测器直径的条件下,半导体探测器型谱仪对2 4 1Am核素的射线(E=5.4 8 7M e V)的能量分辨力通常不超过2 5k e V。5.4 探测效率在源距探测器表面小于1 0mm条件下,半导体探测器型谱仪的探测效率通常不低于2 5%。注:以上计量特性指标不适用于合格性判定,仅供参考。6 校准条件6.1 环境条件6.1.1 温度:(1 03 5)。6.1.2 相对湿度:不大于8 5%。6.1.3 无影响正常工作的机械振动和电磁干扰。6.2 测量标准及其他设备6.2.1 测量标准标准平面源的技术指标见表1。表1 标准平面源的技术指标核素规格表面发射率表面发射率的扩展不确定度2 4 1Am活性区:1 6mm5 0mm(3.01 011.01 03)s-1Ur e l3.0%(k=2)6.2.2 其他设备活性区1 6mm5 0mm的2 3 9P u、2 1 0P o、2 4 4Cm或天然U平面源的一种或多种。2J J F1 8 5 12 0 2 0市场监管总局市场监管总局7 校准项目和校准方法7.1 本底计数率被校谱仪开机预热,清洁样品盘,将空样品盘放入测量室,待真空度水平达到测量要求后设定工作电压,测量仪器本底。测量时间应不少于2 4h,计算全谱计数,按式(1)计算本底计数率nb:nb=Nbt(1)式中:nb 本底计数率;Nb 本底计数;t 本底测量时间。7.2 能量非线性选取2 4 1Am标准源,以及2 3 9P u、2 1 0P o、2 4 4C m和天然U平面源的一种或多种。依次放入探测器样品盘内,真空度达到仪器要求条件后设定工作电压,获取标准源能谱。选取至少3个特征能峰,读取全能峰中心峰位道址CHi。将CHi和对应选取的射线能量标准值Ei做线性拟合,确定谱仪能量-道址关系。按式(2)计算能量非线性U:U=Efi-EiEim a x1 0 0%(2)式中:U 能量非线性;Ei 选取的特征射线能量标准值;Efi 道址CHi在拟合的直线上对应的能量值。7.3 能量分辨力将2 4 1Am标准源放入探测器样品盘内,真空度达到仪器要求条件后设定工作电压,获取标准源能谱。待峰面积计数大于1 00 0 0后,读取全能峰半高宽E,即为谱仪对该特征峰的能量分辨力。7.4 探测效率将标准源置于样品盘,按7.2步骤获取标准源能谱。待峰面积计数大于1 00 0 0后,按公式(3)计算被检仪器的探测效率。=n-nbq2 1 0 0%(3)式中:探测效率;n 测量标准源的计数率,s-1;nb 峰面积内的本底计数率,s-1;q2 标准源的表面发射率,s-1。3J J F1 8 5 12 0 2 0市场监管总局市场监管总局8 校准结果表达按本规范进行校准,出具校准证书,校准证书内页格式见附录B;校准结果应给出探测效率测量结果的不确定度(评定示例见附录C)。9 复校时间间隔建议复校时间间隔为2 4个月。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸多因素所决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主确定复校周期间隔。4J J F1 8 5 12 0 2 0市场监管总局市场监管总局附录A校准记录推荐格式谱仪校准记录送校单位仪器名称 型号/规格出厂编号 生产厂家校准日期 证书编号校准依据的技术文件校准环境条件温度:相对湿度:%计量标准证书编号 有效期校准项目校准结果本底计数率测量时间/h本底计数本底计数率/h-1能量非线性能量/k e V非线性U道址能量分辨力测量时间/s峰面积总计数能量分辨力/k e V探测效率标准平面源表面粒子发射率:s-1标准平面源距离探测器相对位置:测量时间/s峰面积总计数探测效率 校准员:核验员:5J J F1 8 5 12 0 2 0市场监管总局市场监管总局附录B校准证书内页信息及推荐格式1 本底计数率nb=2 能量非线性UU=在标准平面源距离谱仪探测器相对位置在条件下,能量分辨力E和探测效率的校准结果如下:3 能量分辨力EE=4 探测效率及其不确定度=以下空白6J J F1 8 5 12 0 2 0市场监管总局市场监管总局附录C谱仪探测效率测量的不确定度评定示例C.1 测量条件与测量方法C.1.1 环境条件:实验室温度:(1 52 5);相对湿度:(3 56 5)%;周围无影响正常工作的机械振动和电磁干扰。C.1.2 测量标准:2 4 1Am平面标准源;表面发射率:(3.01 011.01 03)s-1;表面发射率的不确定度:Ur e l3.0%(k=2)。C.1.3 测量参数:2 4 1Am核素探测效率。C.1.4 测量方法:按照本规范7.4。C.2 测量模型=n-nbq2 1 0 0%式中:探测效率;n 能谱峰面积的计数率,s-1;nb 能谱峰面积对应区间内的本底计数率,s-1;q2 2 4 1Am标准源的表面发射率,s-1。对于谱仪,3M e V以上的全谱本底计数率一般不超过1.0h-1,而2 4 1Am平面标准源的表面发射率范围在(3.01 011.01 03)s-1,nb/n1 0-5,因此本底计数率nb可忽略,测量模型可简化为:=nq2 1 0 0%C.3 输入量的标准不确定度C.3.1 输入量n的标准不确定度u(n)的评定输入量n的不确定度主要来源于能谱峰面积计数率的统计涨落。其标准不确定度表示为:u(n)=Nt2=nt 其中N为能谱峰面积总计数,t为测量时间。选择一台谱仪,用表面发射率为7 6.5s-1的2 4 1Am标准源在18 0 0s内,测量得到的能谱峰面积计数总计数为4 12 0 2,根据计数率的标准不确定度计算公式,得:7J J F1 8 5 12 0 2 0市场监管总局市场监管总局u(n)=4 12 0 218 0 02s-1=0.1 1 3s-1C.3.2 输入量q2 的标准不确定度u(q2)的评定输入量q2 的标准不确定度主要是标准平面源表面发射率的不确定度,该不确定度由上一级计量标准实验室给出。本示例中所用的2 4 1Am平面标准源,表面发射率的相对扩展不确定度为Ur e l=2.0%(k=2)。因此,表面发射率标准不确定度u(q2)=1.0%7 6.5s-1=0.7 6 5s-1。C.4 合成标准不确定度的计算C.4.1 灵敏系数n的灵敏系数cn=n=1q2=17 6.5s=1.3 01 0-2sq2 的灵敏系数cq2=q2=-nq2 2=-2 2.9(7 6.5)2s=-3.9 11 0-3sC.4.2 合成标准不确定度uc()=c2nu2(n)+c2q2 u2(q2)=0.3 3%探测效率=4 12 0 2/(18 0 0s-1)/(7 6.5s-1)=2 9.9%探测效率相对标准不确定度uc r e l()=uc()/=1.1%C.5 扩展不确定度取包含因子k=2,扩展不确定度Ur e l=kuc r e l()=2.2%谱仪对2 4 1Am标准平面源探测效率测量结果的相对扩展不确定度为:Ur e l=2.2%,k=2。8J J F1 8 5 12 0 2 0市场监管总局市场监管总局