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第 28 卷第 3 期 粉末冶金材料科学与工程 2023 年 6 月 Vol.28 No.3 Materials Science and Engineering of Powder Metallurgy Jun.2023 DOI:10.19976/ki.43-1448/TF.2023032 烧结温度对 Ti-Al 金属间化合物黏结剂 金刚石磨块力学性能和磨削性能的影响 唐洲，贺跃辉，陈帅鹏 (中南大学 粉末冶金研究院，长沙 410083)摘 要：用金属间化合物作为黏结剂的金刚石砂轮在磨削蓝宝石、碳化硅等领域应用广泛。黏结剂与金刚石之间的结合状态直接影响金刚石砂轮的力学和磨削性能。为了研究黏结剂和金刚石的界面结合情况，采用热压法制备 Ti-Al 金属间化合物黏结剂金刚石磨块，通过多种材料表征方法和摩擦磨损实验研究黏结剂与金刚石之间的界面结合状态和磨块的磨削性能。结果表明：经热压后黏结剂中生成了 Ti-Al 金属间化合物，且 Al 在金刚石表面富集从而提高黏结剂对金刚石颗粒的把持力。当烧结温度为 900 时，黏结剂对金刚石颗粒的把持力最高，磨块的力学性能和磨削性能最优，强度和硬度(HRB)最大，分别为 160.48 MPa 和 114.4，磨削蓝宝石的磨耗比为 22.3，蓝宝石表面粗糙度为 1.37 m。但随着温度的进一步升高，黏结剂的过度氧化会降低磨块的磨削性能。关键词：Ti-Al；金属间化合物；黏结剂；金刚石磨块；力学性能；磨削性能 中图分类号：TG74+3 文献标志码：A 文章编号：1673-0224(2023)03-288-08 Effects of sintering temperature on mechanical and grinding properties of Ti-Al intermetallic-bonded diamond grinding block TANG Zhou,HE Yuehui,CHEN Shuaipeng (Powder Metallurgy Research Institute,Central South University,Changsha 410083,China)Abstract:Diamond grinding wheels with intermetallic compound as binder are widely used in grinding sapphire,silicon carbide and other fields.The binding state between binder and diamond directly affects the mechanical and grinding properties of the diamond grinding wheels.In order to study the interface binding of binder and diamond,Ti-Al intermetallic-bonded diamond grinding blocks were prepared by hot pressing,and the binding state and the grinding property of grinding blocks were studied by various material characterization methods and friction wear tests.The results show that Ti-Al intermetallic compound is generated in the binder after hot pressing,and Al will be enriched on the diamond surface to improve the holding force of the binder on the diamond particles.When the sintering temperature is 900,the binder has the highest holding force on diamond particles,and the mechanical and grinding properties of the grinding block are the best,the maximum strength and hardness(HRB)are 160.48 MPa and 114.4,respectively,and the abrasion radio of grinding sapphire is 22.3 and the surface roughness of sapphire is 1.37 m.However,the excessive oxidation of the binder will reduce the grinding property of the grinding block with the further increase of the temperature.Keywords:Ti-Al;intermetallic compound;binder;diamond grinding block;mechanical property;grinding property 收稿日期：20230329；修订日期：20230420 通信作者：贺跃辉，教授，博士。电话：[phone]；E-mail: 第 28 卷第 3 期 唐洲，等：烧结温度对 Ti-Al 金属间化合物黏结剂金刚石磨块力学性能和磨削性能的影响 289随着科学技术的发展和新型材料的不断出现，对加工质量提出了越来越高的要求。金刚石因其极高的硬度和强度、优良的耐磨性和抗腐蚀性以及低膨胀系数等物理化学特性被广泛应用于超硬材料工具制造13。金刚石磨具作为一种超硬材料工具在硬质合金、玻璃、陶瓷、蓝宝石等高硬脆材料磨削加工领域得到了极为广泛的应用34。金刚石磨具主要由黏结剂和金刚石构成5。金刚石磨具按照黏结剂材料种类主要分为树脂黏结剂金刚石磨具、金属黏结剂金刚石磨具和陶瓷黏结剂金刚石磨具。树脂黏结剂金刚石磨具自锐性好，但磨损较快、使用寿命低，主要应用于材料抛光。金属黏结剂金刚石磨具保型性好，但自锐性较差，主要用于重载荷强力磨削。陶瓷黏结剂金刚石磨具自锐性强、磨削效率高，但保型性差，主要用于PCD(polycrystalline diamond,聚晶金刚石)复合片等超硬材料加工。金属间化合物既有金属键又有共价键，使得制备的金刚石磨具兼有金属黏结剂金刚石砂轮的高保型性和陶瓷黏结剂金刚石砂轮的高锋利度。通过调整元素配比可以改变金属键与共价键的比例，从而定制不同特性的金属间化合物金刚石砂轮。传统的 Cu 基、Fe 基金刚石磨块的黏结剂与金刚石界面湿润性较差，对金刚石石墨化有一定的加速催化作用。在蓝宝石磨削领域，目前主要采用 Cu 基合金作为黏结剂制备的金刚石砂轮，砂轮寿命偏低，磨耗比为 1618。一些学者通过在黏结剂中添加强碳化物形成元素如 Ti、Cr、V 等，使金刚石颗粒与黏结剂界面之间形成碳化物层来提高两者之间的结合强度68，从而提高砂轮的保型性。已有研究发现，相比于传统黏结剂，Ti-Al 系金属间化合物具有较高的比强度、比模量和良好的抗氧化性9。此外，Ti 作为强碳化物形成元素，可以在黏结剂和金刚石颗粒界面形成碳化钛，提高两者之间的结合强度，因此 Ti-Al 系金属间化合物已成为高性能金刚石磨具用黏结剂的潜在材料。研究发现以 Ti、Al、C、金刚石粉末的混合物为原料，采用自扩散高温合成法制备的碳化钛铝基黏结剂磨块中，金刚石的加入不会抑制碳化钛铝的合成，且金刚石和黏结剂界面结合良好912。TAO 等13分析了 Ti-Al 金属间化合物室温脆性形成的原因，并从各个角度提出了改善室温脆性的途径。但是Ti-Al 系合金作为有序金属间化合物，具有本征脆性，热加工性能差，热变形时易开裂，因此 Ti-Al金属间化合物在高温烧结过程中仍面临着诸多问题14。在磨削过程中，受到磨削阻力和冲击力的金刚石容易提前发生脱落，导致金刚石砂轮寿命不足。因此，提高黏结剂对金刚石的把持力尤为重 要1517。此外，Ti、Al 以及金刚石在高温下易发生氧化导致强度下降，烧结温度往往影响着黏结剂对金刚石的把持力，进而影响磨具的磨削性能，所以烧结温度在 Ti-Al 金属间化合物黏结剂金刚石磨具的制备中起着至关重要的作用。本文选用 Ti-Al 系金属间化合物为黏结剂制备金刚石磨块，研究不同温度烧结的磨块中黏结剂与金刚石之间的界面结合状况，此外还进行了摩擦磨损实验，探究烧结温度对磨削性能的影响。1 实验 1.1 原材料 以 Ti 粉和 Al 粉作为黏结剂原料，粒度为 1050 m，与粒度为 120150 m 的金刚石颗粒均匀混合，Ti 粉、Al 粉和金刚石颗粒的质量分数分别为78.4%、19.6%和2.0%。Ti粉和Al粉的质量比为41。1.2 磨块制备 采用热压法制备金刚石磨块，设备型号为SMVB80K1，压力为 40 MPa，烧结温度分别为 850、900、950 和 1 000。烧结过程中以 50/min 的速率从室温升温至 650，保温 30 min，再以50/min 的速率升温至设定温度后保温 10 min。在升温和保温过程中均保持烧结压力为 40 MPa，烧结后的样品尺寸为 30 mm12 mm4.5 mm。1.3 测试 使用德国布鲁克 D8 ADVANCE X 射线衍射仪(XRD)测试金刚石磨块样品的物相组成，扫描范围为 1090，扫描速度为 5()/min，步长为 0.02。使用 Tescan Mira4 场发射扫描电镜(SEM)观察样品的微观组织和表面形貌。使用牛津 Xplore30.Aztecone 能谱仪(EDS)分析样品微区的元素种类。使用 Labram Odyssey 显微激光拉曼光谱仪测试样 粉末冶金材料科学与工程 2023 年 6 月 290品的金刚石石墨化程度。采用阿基米德排水法测试磨块的密度，密度测试仪型号为 AR-200G。使用HR-150A 洛氏硬度计测量磨块的洛氏硬度。使用WDW-20 微机控制电子万能实验机测试磨块的抗弯强度。使用中科凯华 GF-I 高速往复摩擦磨损实验机研究磨块的磨削性能。在大气环境中采用球盘干摩擦的方式，使用直径为 6 mm 的蓝宝石球作为对偶球，加载载荷为 50 N，摩擦时间为 900 s，频率为 15 Hz(900 r/min)，步长为 5 mm。使用力辰LC-SA3003 电子天平测量蓝宝石小球磨损前后的质量，用式(1)计算蓝宝石小球的磨损体积：211mmV-=(1)式中：m2为磨损前蓝宝石小球的质量，m1为磨损后蓝宝石小球的质量，为蓝宝石小球的密度。通过气动圆度探测器(DANA-TR100)测量蓝宝石的表面粗糙度。利用精密水平表面磨床(MY618)对蓝宝石进行研磨，以测量磨耗比，所用砂轮的线速度为 15 m/s。用式(2)计算金刚石磨块磨削蓝宝石的磨耗比 W：12/WVV=(2)式中：V1为蓝宝石的磨损体积，V2为磨块的磨损 体积。2 结果与讨论 2.1 显微组织 图 1 所示为不同温度烧结的金刚石磨块 XRD图谱。由图可知，磨块由 Ti 和 Al 的氧化物、Ti-Al金属间化合物和 Al 单质组成。所有磨块均有氧化物，这是由于热压炉无法保证绝对真空，高温下 Ti、Al 易与炉中残余的氧发生反应。850 烧结的磨块有明显的 Al 单质峰，表明该温度下磨块未充分反应而有单质 Al 存在。所有磨块均未发现 Ti 单质峰，表明大部分 Ti 在高温下与其他物质发生了反应，剩余的 Ti 含量较低，所以未能检测出 Ti。而 950 和 1 000 烧结的磨块相比于 900 烧结的磨块有更多氧化物峰，表明过高的烧结温度导致磨块中氧化物生成较多。Ti3.3Al 和 Ti9Al27作为钛铝基金属化合物，与传统的 Cu 基黏结剂相比有更高的强度、脆性和抗氧化性，作为砂轮黏结剂可提高黏结剂对 图 1 不同温度烧结的金刚石磨块 XRD 图谱 Fig.1 XRD patterns of diamond grinding blocks sintered at different temperature 金刚石的把持力18。使用 EDS 面扫描对磨块中黏结剂与金刚石界面进行分析，结果如图 2 所示。由图可知，850 烧结的磨块氧含量较高，900 烧结的磨块氧含量最低，但随温度进一步升高，Ti 和 Al 的氧化程度加剧，氧含量升高。这是因为 850 烧结时，黏结剂中未反应完全的 Al 单质与炉腔内的氧发生氧化反应，导致磨块的致密度降低，氧含量较高。从图2(b1)看出，900 烧结时，Al 元素在黏结剂与金刚石颗粒界面处富集，这是由于金刚石表面是负电位，Al 熔体为正电位，在静电的作用下，Al 元素在金刚石表面富集，改善了黏结剂与金刚石之间的结合状态，提高了黏结剂对金刚石颗粒的把持 力19。而当烧结温度超过 900 时，Al 发生氧化而呈电中性，因此在金刚石表面没有明显的 Al 富集，且金属氧化物的出现也降低了黏结剂对金刚石颗粒的把持力。通过 SEM 观察不同温度烧结后金刚石磨块的表面形貌，结果如图 3 所示。从图 3(b)发现，900 烧结的磨块中黏结剂表面较为平整，黏结剂与金刚石结合紧密。850 烧结的磨块由于组织不致密，表面出现大面积凹坑。而 950 烧结的磨块由于发生氧化导致黏结剂强度降低，脆性增加，在磨抛时黏结剂易出现脆性断裂。当烧结温度提高至 1 000 时，磨块中产生大量的 TiO2和 Al2O3，在磨抛过程中氧化物快速破碎脱落，导致磨块表面产生大量孔洞，如图 3(d)所示。第 28 卷第 3 期 唐洲，等：烧结温度对 Ti-Al 金属间化合物黏结剂金刚石磨块力学性能和磨削性能的影响 291 图 2 不同温度烧结的磨块中黏结剂与金刚石界面处的 EDS 元素面扫描图 Fig.2 EDS element scanning maps at the interface between binder and diamond in grinding blocks sintered at different temperature(a1)(a5)850;(b1)(b5)900;(c1)(c5)950;(d1)(d5)1 000 2.2 金刚石石墨化 金刚石在快速升温和高温保温时，可能会发生石墨化转变，从而影响金刚石磨块的力学性能和磨削性能2021。为了探究磨块的石墨化程度，采用拉曼光谱进行分析。图 4 所示为不同温度烧结的磨块中金刚石的 Raman 光谱图。由图可知，所有的金刚石在 1 332 cm1处均有一个很明显的拉曼峰，此峰为金刚石晶型特征峰，而其他位置未出现明显的特征峰，表明金刚石未发生明显的石墨化转变。2.3 力学性能 表 1 所列为不同温度烧结的金刚石磨块的密度、硬度和抗弯强度。发现 850 烧结的磨块的密度、硬度和抗拉强度均低于其他 3 组样品，而氧含量明显高于其他 3 组样品。这是因为烧结温度较低导致烧结反应不充分，致密化程度较低。当烧结温度从 900 升至 1 000 时，磨块的密度从 4.255 g/cm3先降低至 950 的 4.252 g/cm3，随后在 1 000 升至 4.281 g/cm3。900 烧结的磨块，黏结剂中 Al 元素在金刚石表面富集，组织较为致密，黏结剂对金刚石颗粒的把持力较强，氧含量较低，力学性能达到最佳。超过 900 时，随烧结温度升高，磨块的硬度和抗拉强度逐渐降低，氧含量升高，硬度(HRB)由114.5降低到110.8，抗弯强度由160.48 粉末冶金材料科学与工程 2023 年 6 月 292 图 3 不同温度烧结的金刚石磨块的表面 SEM 形貌 Fig.3 Surface SEM morphologies of diamond grinding blocks sintered at different temperature(a)850;(b)900;(c)950;(d)1 000 图 4 不同温度烧结的磨块中金刚石的 Raman 光谱图 Fig.4 Raman spectra of the diamond in grinding blocks sintered at different temperature MPa 降低到 110.53 MPa，氧的质量分数由 0.304 5%升至 0.812 3%。磨块的氧含量增加，意味着产生更多 Ti、Al 的氧化物，导致黏结剂对金刚石颗粒的把持力减弱，磨块的抗弯强度有所下降。2.4 摩擦磨损性能 2.4.1 磨损量 图 5 所示为不同温度烧结的金刚石磨块在摩擦磨损实验中蓝宝石小球的磨损体积。相同的摩擦时间内，蓝宝石小球磨损量越大表明金刚石磨块越锋利22。由图 6 可知，850 烧结的磨块在摩擦磨损 表 1 不同温度烧结的金刚石磨块的氧含量、密度、硬度和抗弯强度 Table 1 Oxygen content,density,hardness and bending strength of diamond grinding blocks sintered at different temperature Sintering temperature/w(O)/%Density/(gcm3)Hardness(HRB)Bending strength/MPa850 1.406 44.172 7 0.024 2 102.50.6 95.33 900 0.304 54.254 7 0.003 5 114.40.3 160.48 950 0.443 34.252 3 0.002 6 112.30.2 147.55 1 000 0.812 34.281 0 0.015 0 110.80.4 110.53 第 28 卷第 3 期 唐洲，等：烧结温度对 Ti-Al 金属间化合物黏结剂金刚石磨块力学性能和磨削性能的影响 293 图 5 摩擦磨损实验中蓝宝石小球的磨损体积 Fig.5 Wear volume of sapphire ball in grinding experiment 图 6 不同温度烧结的金刚石磨块磨削蓝宝石的 磨耗比和表面粗糙度 Fig.6 Wear ratio and surface roughness of diamond grinding blocks sintered at different temperature when grinding sapphire 实验中，小球的磨损体积最小，表明磨块锋利度最差。900 烧结的磨块经 15 min 摩擦磨损实验后，小球的磨损体积最大(0.430 8 mm3)，随烧结温度进一步升高，小球磨损体积逐渐减小。850 烧结的金刚石磨块组织不致密，黏结剂对金刚石颗粒的把持力较弱，导致金刚石颗粒容易在摩擦过程中过早脱落，磨块锋利度较差、磨削效率较低。烧结温度高于 900 时，黏结剂中氧化物含量升高，导致黏结剂本征强度下降，黏结剂对金刚石颗粒的把持力降低。为了进一步表征金刚石磨块的磨削性能，将磨块制作成砂轮盘，利用磨床磨削蓝宝石晶圆，研究金刚石磨块磨削蓝宝石的磨耗比和蓝宝石的表面粗糙度。图 6 所示为不同温度烧结的金刚石磨块磨削蓝宝石的磨耗比和表面粗糙度。可以看出当烧结温度为 900 时，磨耗比最高(22.3)，随烧结温度升高，金刚石磨块抗弯强度和硬度快速下降(如表 1所列)导致磨耗比剧烈降低。当烧结温度为 950 时，蓝宝石表面粗糙度最低(1.34 m)，此时黏结剂对金刚石颗粒的把持力适中，金刚石棱角磨钝后能够及时脱落，保证了蓝宝石磨削面可以获得较好的表面光洁度。因此综合磨块的磨削性能测试，实际应用中应选取的烧结温度为 900，磨块有较高的锋利度和磨耗比，加工的蓝宝石磨削面有较低的表面粗糙度。2.4.2 磨损形貌 图 7 所示为不同温度烧结的磨块在摩擦磨损实验后磨损面的形貌。在实验过程中，磨块表面相对较软的合金黏结相容易被磨损去除，应力更容易集中在裸露的金刚石颗粒表面。850 烧结的磨块存在未反应的单质 Al，黏结剂致密化程度较低，所以界面结合强度低，金刚石颗粒在摩擦力的作用下大量脱落。900 烧结的磨块由于 Al 元素在金刚石表面富集，产生了冶金结合，结合强度高，金刚石颗粒相对完整，磨损形式主要是磨痕损伤和黏结相剥落，磨损机制主要为黏着磨损。而烧结温度超过900，随温度升高，磨块的氧化加剧，生成了较多的 Ti、Al 脆性氧化物，导致黏结剂对金刚石颗粒的把持力减弱，金刚石颗粒在磨球的压应力和摩擦的剪切应力作用下破裂和脱落，磨损机制主要为磨粒磨损，磨损表面随着金刚石颗粒的脱落而形成凹坑，如图 7(d)所示。3 结论 1)900 烧结的金刚石磨块中生成了较为纯净的 Ti-Al 金属间化合物，且随着烧结温度进一步升高，黏结剂氧化程度加剧。2)黏结剂中的 Al 在金刚石表面富集，使黏结剂与金刚石之间产生了冶金结合，提高了 900 烧结的磨块黏结剂对金刚石颗粒的把持力。磨块力学性能达到最佳，抗弯强度为 160.48 MPa，硬度(HRB)粉末冶金材料科学与工程 2023 年 6 月 294 图 7 不同温度烧结的金刚石磨块在 50 N 载荷下摩擦后的面磨损 SEM 形貌 Fig.7 Wear surface SEM morphologies of diamond grinding blocks sintered at different temperature after friction under 50 N load(a)850;(b)900;(c)950;(d)1 000 为 114.4，氧含量为 0.304 5%。3)900 烧结的金刚石磨块锋利度最高，经 15 min 摩擦磨损实验后，蓝宝石小球的磨损体积最大(0.430 8 mm3)，制作的砂轮盘磨削蓝宝石晶圆的磨耗比最高(22.3)。烧结温度为 950 时，蓝宝石晶圆的表面粗糙度最低(1.34 m)。REFERENCES 1 CHON K S,TAKAHASHI H,NAMBA Y.Wear inspection of a single-crystal diamond tool used in electroless nickel turningJ.Optical Engineering,2014,53(3):034102.2 ZHAO X,LI J,DUAN L,et al.Effect of Fe-based pre-alloyed powder on the microstructure and holding strength of impregnated diamond bit matrixJ.International Journal of Refractory Metals and Hard Materials,2019,79:115122.3 LU C,FENG X,SHEN Y,et al.Wear resistance and thermal conductivity of diamond/Cu-1Cr mechanical milled coatings after high temperature annealingJ.Diamond and Related Materials,2019,97:107438.4 ZHANG Y,HAN T,XIAO M,et al.Tribological behavior of diamond reinforced 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