2021高考化学(浙江专用)二轮考点突破-专题二十三物质的制备、分离提纯与综合实验-.docx

专题二十三物质的制备、分别提纯与综合试验物质的分别与提纯1.(2021年新课标全国理综,13,6分)下列试验中,所实行的分别方法与对应原理都正确的是()选项目的分别方法原理A分别溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分别乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大2.(2021年重庆理综,4,6分)按以下试验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的自然产物。下列说法错误的是()A.步骤(1)需要过滤装置B.步骤(2)需要用到分液漏斗C.步骤(3)需要用到坩埚D.步骤(4)需要蒸馏装置3.(2021年北京理综,12,6分)用如图所示装置检验乙烯时不需要除杂的是()乙烯的制备试剂X试剂YACH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热H2OKMnO4酸性溶液BCH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热H2OBr2的CCl4溶液CC2H5OH与浓H2SO4加热至170 NaOH溶液KMnO4酸性溶液DC2H5OH与浓H2SO4加热至170 NaOH溶液Br2的CCl4溶液4.(2022年天津理综,4,6分)完成下列试验所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是()试验装置或仪器A用CCl4提取溴水中的Br2B除去乙醇中的苯酚C从KI和I2的固体混合物中回收I2D配制100 mL 0.100 0 molL-1 K2Cr2O7溶液5.(2022年北京理综,8,6分)下列试验中,所选装置不合理的是()A.分别Na2CO3溶液和CH3COOC2H5,选B.用CCl4提取碘水中的碘,选C.用FeCl2溶液吸取Cl2,选D.粗盐提纯,选和6.(2022年上海化学,12,3分)下列有机化合物中均含有酸性杂质,除去这些杂质的方法中正确的是()A.苯中含苯酚杂质:加入溴水,过滤B.乙醇中含乙酸杂质:加入碳酸钠溶液洗涤,分液C.乙醛中含乙酸杂质:加入氢氧化钠溶液洗涤,分液D.乙酸乙酯中含乙酸杂质:加入碳酸钠溶液洗涤,分液7.(2010年浙江理综,11,6分)下列关于试验原理或操作的叙述中,不正确的是()A.从碘水中提取单质碘时,不能用无水乙醇代替CCl4B.可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验牙膏中存在的甘油C.纸层析试验中,须将滤纸上的试样点浸入开放剂中D.试验室中提纯混有少量乙酸的乙醇,可接受先加生石灰,过滤后再蒸馏的方法8.(2021年新课标全国理综,26,13分)醇脱水是合成烯烃的常用方法,试验室合成环己烯的反应和试验装置如下:+H2O可能用到的有关数据如下:相对分子质量密度/(gcm-3)沸点/溶解性环己醇1000.961 8161微溶于水环己烯820.810 283难溶于水合成反应:在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下渐渐加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开头缓慢加热a,把握馏出物的温度不超过90。分别提纯:反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分别后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯洁环己烯10 g。回答下列问题:(1)装置b的名称是。(2)加入碎瓷片的作用是;假如加热一段时间后发觉遗忘加瓷片,应当实行的正确操作是(填正确答案标号)。A.马上补加B.冷却后补加C.不需补加D.重新配料(3)本试验中最简洁产生的副产物的结构简式为 。(4)分液漏斗在使用前须清洗洁净并;在本试验分别过程中,产物应当从分液漏斗的(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分别提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不行能用到的仪器有(填正确答案标号)。A.圆底烧瓶B.温度计C.吸滤瓶D.球形冷凝管E.接收器(7)本试验所得到的环己烯产率是(填正确答案标号)。A.41%B.50%C.61%D.70%9.(2021年江苏化学,21B,12分)3,5二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于自然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:+2CH3OH+2H2O甲醇、乙醚和3,5二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:物质沸点/熔点/密度(20 )/gcm-3溶解性甲醇64.70.791 5易溶于水乙醚34.50.713 8微溶于水3,5二甲氧基苯酚33 36易溶于甲醇、乙醚,微溶于水(1)反应结束后,先分别出甲醇,再加入乙醚进行萃取。分别出甲醇的操作是。萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗净,分液时有机层在分液漏斗的(填“上”或“下”)层。(2)分别得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是;用饱和食盐水洗涤的目的是 。(3)洗涤完成后,通过以下操作分别、提纯产物,正确的操作挨次是(填字母)。a.蒸馏除去乙醚b.重结晶c.过滤除去干燥剂d.加入无水CaCl2干燥(4)固液分别常接受减压过滤。为了防止倒吸,减压过滤完成后应先,再 。10.(2022年山东理综,30,14分)试验室接受MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4,主要流程如下:(1)为使Mg2+、Al3+同时生成沉淀,应先向沉淀反应器中加入(填“A”或“B”),再滴加另一反应物。(2)如图所示,过滤操作中的一处错误是 。(3)推断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是。高温焙烧时,用于盛放固体的仪器名称是。(4)无水AlCl3(183 升华)遇潮湿空气即产生大量白雾,试验室可用下列装置制备。装置B中盛放饱和NaCl溶液,该装置的主要作用是。F中试剂的作用是。用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用,所装填的试剂为。物质的合成制备1.(2021年安徽理综,8,6分)试验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略夹持和净扮装置)。仅用此装置和表中供应的物质完成相关试验,最合理的选项是()选项a中的物质b中的物质c中收集的气体d中的物质A浓氨水CaONH3H2OB浓硫酸Na2SO3SO2NaOH溶液C稀硝酸CuNO2H2OD浓盐酸MnO2Cl2NaOH溶液2.(2022年江苏化学,6,2分)用下列试验装置进行相应试验,能达到试验目的的是()A.用图1所示装置除去Cl2中含有的少量HClB.用图2所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体C.用图3所示装置制取少量纯洁的CO2气体D.用图4所示装置分别CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层3.(2021年新课标全国理综,26,15分)正丁醛是一种化工原料。某试验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下:CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下:沸点/密度/(gcm-3)水中溶解性正丁醇117.20.810 9微溶正丁醛75.70.801 7微溶试验步骤如下:将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,再缓慢加入5 mL浓硫酸,将所得溶液当心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸汽毁灭时,开头滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095 ,在E中收集90 以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集7577 馏分,产量2.0 g。回答下列问题:(1)试验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由。(2)加入沸石的作用是 。若加热后发觉未加沸石,应实行的正确方法是。(3)上述装置图中,B仪器的名称是,D仪器的名称是。(4)分液漏斗使用前必需进行的操作是(填正确答案标号)。a.润湿b.干燥c.检漏d.标定(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在(填“上”或“下”)层。(6)反应温度应保持在9095 ,其缘由是 。(7)本试验中,正丁醛的产率为%。4.(2021年新课标全国理综,27,14分)氧化锌为白色粉末,可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌(含有Fe()、Mn()、Ni()等杂质)的流程如下:工业ZnO浸出液滤液滤液滤饼ZnO提示:在本试验条件下,Ni()不能被氧化;高锰酸钾的还原产物是MnO2。回答下列问题:(1)反应中除掉的杂质离子是,发生反应的离子方程式为 ;在加高锰酸钾溶液前,若pH较低,对除杂的影响是 。(2)反应的反应类型为,过滤得到的滤渣中,除了过量的锌外还有。(3)反应形成的沉淀要用水洗,检验沉淀是否洗涤洁净的方法是 。(4)反应中产物的成分可能是ZnCO3xZn(OH)2。取干燥后的滤饼11.2 g,煅烧后可得到产品8.1 g,则x等于 。5.(2021年浙江理综,28,14分)利用废旧镀锌铁皮可制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下:已知:Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相像。请回答下列问题:(1)用NaOH溶液处理废旧镀锌铁皮的作用有。A.去除油污B.溶解镀锌层C.去除铁锈D.钝化(2)调整溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀,为制得ZnO,后续操作步骤是。(3)由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中,须持续通入N2,其缘由是 。(4)Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤法实现固液分别?(填“能”或“不能”),理由是 。(5)用重铬酸钾法(一种氧化还原滴定法)可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。若需配制浓度为0.010 00 molL-1的K2Cr2O7标准溶液250 mL,应精确称取g K2Cr2O7(保留4位有效数字,已知=294.0 gmol-1)。配制该标准溶液时,下列仪器中不必要用到的有(用编号表示)。电子天平烧杯量筒玻璃棒容量瓶胶头滴管移液管(6)滴定操作中,假如滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡,而滴定结束后气泡消逝,则测定结果将(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。6.(2021年山东理综,30,15分)TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。(1)试验室利用反应TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下制备TiCl4,试验装置示意图如下:有关物质性质如下表:物质熔点/沸点/其他CCl4-2376与TiCl4互溶TiCl4-25136遇潮湿空气产生白雾仪器A的名称是,装置E中的试剂是。反应开头前依次进行如下操作:组装仪器、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括:停止通N2熄灭酒精灯冷却至室温。正确的挨次为(填序号)。欲分别D中的液态混合物,所接受操作的名称是。(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括:酸溶FeTiO3(s)+2H2SO4(aq)FeSO4(aq)+TiOSO4(aq)+2H2O(l)水解TiOSO4(aq)+2H2O(l)H2TiO3(s)+H2SO4(aq)简要工艺流程如下:试剂A为。钛液需冷却至70 左右,若温度过高会导致产品TiO2收率降低,缘由是 。取少量酸洗后的H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后毁灭微红色,说明H2TiO3中存在的杂质离子是。这种H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后获得的TiO2也会发黄,发黄的杂质是(填化学式)。7.(2022年福建理综,25,15分)试验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2(反应装置如图所示)。(1)制备试验开头时,先检查装置气密性,接下来的操作依次是(填序号)。A.往烧瓶中加入MnO2粉末B.加热C.往烧瓶中加入浓盐酸(2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度,探究小组同学提出的下列试验方案:甲方案:与足量AgNO3溶液反应,称量生成的AgCl质量。乙方案:接受酸碱中和滴定法测定。丙方案:与已知量CaCO3(过量)反应,称量剩余的CaCO3质量。丁方案:与足量Zn反应,测量生成的H2体积。继而进行下列推断和试验:判定甲方案不行行,理由是 。进行乙方案试验:精确量取残余清液稀释确定倍数后作为试样。a.量取试样20.00 mL,用0.100 0 molL-1NaOH标准溶液滴定,消耗22.00 mL,该次滴定测的试样中盐酸浓度为molL-1;b.平行滴定后获得试验结果。推断丙方案的试验结果(填“偏大”、“偏小”或“精确”)。已知:Ksp(CaCO3)=2.810-9、Ksp(MnCO3)=2.310-11进行丁方案试验:装置如图所示(夹持器具已略去)。(i)使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将转移到中。(ii)反应完毕,每间隔1分钟读取气体体积、气体体积逐次减小,直至不变。气体体积逐次减小的缘由是 (排解仪器和试验操作的影响因素)。8.(2022年天津理综节选,9)信息时代产生的大量电子垃圾对环境构成了极大的威逼。某“变废为宝”同学探究小组将一批废弃的线路板简洁处理后,得到含70%Cu、25%Al、4%Fe及少量Au、Pt等金属的混合物,并设计出如下制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线:请回答下列问题:(1)第步Cu与酸反应的离子方程式为 ;得到滤渣1的主要成分为 。(2)第步加H2O2的作用是,使用H2O2的优点是 ;调溶液pH的目的是使 生成沉淀。(3)用第步所得CuSO45H2O制备无水CuSO4的方法是 。(4)由滤渣2制取Al2(SO4)318H2O,探究小组设计了三种方案:甲:滤渣2酸浸液Al2(SO4)318H2O乙:滤渣2酸浸液滤液Al2(SO4)318H2O丙:滤渣2滤液溶液Al2(SO4)318H2O上述三种方案中,方案不行行,缘由是 ;从原子利用率角度考虑,方案更合理。9.(2011年大纲全国理综,29,15分)请回答下列试验室中制取气体的有关问题。(1)下图是用KMnO4与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置。装置B、C、D的作用分别是:B ;C ;D ;(2)在试验室欲制取适量NO气体。下图中最适合完成该试验的简易装置是(填序号);依据所选的装置完成下表(不需要的可不填):应加入的物质所起的作用ABCD简洁描述应观看到的试验现象 。综合试验探究1.(2022年北京理综,10,6分)用如图所示装置进行下列试验,试验结果与猜想的现象不全都的是()中的物质中的物质猜想的现象A淀粉KI溶液浓硝酸无明显变化B酚酞溶液浓盐酸无明显变化CAlCl3溶液浓氨水有白色沉淀D潮湿红纸条饱和氯水红纸条褪色2.(2021年天津理综,9,18分)FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学争辩性学习小组模拟工业流程制备无水FeCl3,再用副产品FeCl3溶液吸取有毒的H2S。.经查阅资料得知:无水FeCl3在空气中易潮解,加热易升华。他们设计了制备无水FeCl3的试验方案,装置示意图(加热及夹持装置略去)及操作步骤如下:检验装置的气密性;通入干燥的Cl2,赶尽装置中的空气;用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成;体系冷却后,停止通入Cl2,并用干燥的N2赶尽Cl2,将收集器密封。请回答下列问题:(1)装置A中反应的化学方程式为 。(2)第步加热后,生成的烟状FeCl3大部分进入收集器,少量沉积在反应管A右端。要使沉积的FeCl3进入收集器,第步操作是 。(3)操作步骤中,为防止FeCl3潮解所实行的措施有(填步骤序号)。(4)装置B中冷水浴的作用为;装置C的名称为;装置D中FeCl2全部反应后,因失去吸取Cl2的作用而失效,写出检验FeCl2是否失效的试剂:。(5)在虚线框中画出尾气吸取装置E并注明试剂。.该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸取H2S,得到单质硫;过滤后,再以石墨为电极,在确定条件下电解滤液。(6)FeCl3与H2S反应的离子方程式为 。(7)电解池中H+在阴极放电产生H2,阳极的电极反应式为 。(8)综合分析试验的两个反应,可知该试验有两个显著优点:H2S的原子利用率为100%; 。3.(2021年福建理综,25,15分)固体硝酸盐加热易分解且产物较简洁。某学习小组以Mg(NO3)2为争辩对象,拟通过试验探究其热分解的产物,提出如下4种猜想:甲:Mg(NO2)2、NO2、O2乙:MgO、NO2、O2丙:Mg3N2、O2 丁:MgO、NO2、N2(1)试验前,小组成员经争辩认定猜想丁不成立,理由是 。查阅资料得知:2NO2+2NaOHNaNO3+NaNO2+H2O针对甲、乙、丙猜想,设计如下图所示的试验装置(图中加热、夹持仪器等均省略):(2)试验过程仪器连接后,放入固体试剂之前,关闭k,微热硬质玻璃管(A),观看到E中有气泡连续放出,表明 。称取Mg(NO3)2固体3.7 g置于A中,加热前通入N2以驱尽装置内的空气,其目的是 ;关闭k,用酒精灯加热时,正确操作是先 ,然后固定在管中固体部位下加热。观看到A中有红棕色气体毁灭,C、D中未见明显变化。待样品完全分解,A装置冷却至室温、称量,测得剩余固体的质量为1.0 g。取少量剩余固体于试管中,加入适量水,未见明显现象。(3)试验结果分析争辩依据试验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想是正确的。依据D中无明显现象,一位同学认为不能确认分解产物中有O2,由于若有O2,D中将发生氧化还原反应:(填写化学方程式),溶液颜色会褪去;小组争辩认定分解产物中有O2存在,未检测到的缘由是 。小组争辩后达成的共识是上述试验设计仍不完善,需改进装置进一步争辩。4.(2021年重庆理综,9,15分)某争辩小组利用如图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响(固定装置略)。(1)MgCO3的分解产物为 。(2)装置C的作用是,处理尾气的方法为。(3)将争辩小组分为两组,按如图装置进行对比试验,甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热,反应产物均为黑色粉末(纯洁物)。两组分别用产物进行以下试验:步骤操作甲组现象乙组现象1取黑色粉末加入稀盐酸溶解,无气泡溶解,有气泡2取步骤1中溶液,滴加K3Fe(CN)6溶液蓝色沉淀蓝色沉淀3取步骤1中溶液,滴加KSCN溶液变红无现象4取步骤3溶液中滴加新制氯水红色褪去先变红,后褪色乙组得到的黑色粉末是。甲组步骤1中反应的离子方程式为 。乙组步骤4中,溶液变红的缘由为,溶液褪色可能的缘由及其验证方法为 。从试验平安考虑,题图装置还可实行的改进措施是 。5.(2021年北京理综,28,15分)某同学对SO2与漂粉精的反应进行试验探究:操作现象取4 g漂粉精固体,加入100 mL水部分固体溶解,溶液略有颜色过滤,测漂粉精溶液的pHpH试纸先变蓝(约为12),后褪色.液面上方毁灭白雾;.稍后,毁灭浑浊,溶液变为黄绿色;.稍后,产生大量白色沉淀,黄绿色褪去(1)Cl2和Ca(OH)2制取漂粉精的化学方程式是 。(2)pH试纸颜色的变化说明漂粉精溶液具有的性质是。(3)向水中持续通入SO2,未观看到白雾。推想现象i的白雾由HCl小液滴形成,进行如下试验:a.用潮湿的碘化钾淀粉试纸检验白雾,无变化;b.用酸化的AgNO3溶液检验白雾,产生白色沉淀。试验a的目的是 。由试验a、b不能推断白雾中含有HCl,理由是 。(4)现象中溶液变为黄绿色的可能缘由:随溶液酸性的增加,漂粉精的有效成分和Cl-发生反应。通过进一步试验确认了这种可能性,其试验方案是 。(5)将A瓶中混合物过滤、洗涤,得到沉淀X。向沉淀X中加入稀HCl,无明显变化。取上层清液,加入BaCl2溶液,产生白色沉淀。则沉淀X中含有的物质是。 用离子方程式解释现象中黄绿色褪去的缘由: 。6.(2022年北京理综,27,15分)有文献记载:在强碱条件下,加热银氨溶液可能析出银镜。某同学进行如下验证和对比试验。装置试验序号试管中的药品现象试验2 mL银氨溶液和数滴较浓NaOH溶液有气泡产生;一段时间后,溶液渐渐变黑;试管壁附着有银镜试验2 mL银氨溶液和数滴浓氨水有气泡产生;一段时间后,溶液无明显变化该同学欲分析试验和试验的差异,查阅资料:a. +2H2OAg+2NH3H2Ob.AgOH不稳定,极易分解为黑色Ag2O(1)配制银氨溶液所需的药品是 。(2)经检验,试验的气体中有NH3,黑色物质中有Ag2O。用潮湿的红色石蕊试纸检验NH3产生的现象是 。产生Ag2O的缘由是 。(3)该同学对产生银镜的缘由提出假设:可能是NaOH还原Ag2O。试验及现象:向AgNO3溶液中加入,毁灭黑色沉淀;水浴加热,未毁灭银镜。(4)重新假设:在NaOH存在下,可能是NH3还原Ag2O。用如图所示装置进行试验。现象:毁灭银镜。在虚线框内画出用生石灰和浓氨水制取NH3的装置简图(夹持仪器略)。(5)该同学认为在(4)的试验中会有Ag(NH3)2OH生成,由此又提出假设:在NaOH存在下,可能是Ag(NH3)2OH也参与了NH3还原Ag2O的反应,进行如下试验:有部分Ag2O溶解在氨水中,该反应的化学方程式是 。试验结果证明假设成立,依据的现象是 。用HNO3清洗试管壁上的Ag,该反应的化学方程式是 。7.(2022年安徽理综,28,13分)工业上从废铅蓄电池的铅膏回收铅的过程中,可用碳酸盐溶液与处