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常用玻璃仪器校验规程

精品文档

1、目的
规定常用玻璃仪器的校准程序。
2、适用范围
适用于新购入和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管和单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器的校准。
3、职责
3.1操作人员负责校准常用玻璃量器，填写常用玻璃量器校准原始记录。
3.2质量监督员负责监督操作是否符合规程。
4、校准条件
4.1校准时工作室温度不宜超过20±5℃；室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃。
4.2衡量法用介质——纯水（蒸馏水或去离子水）。
4.3校验设备：
4．3．1相应称量范围的天平，其称量误差应小于被校量器允差的1/10。
4．3．2温度范围0~50℃的温度计。
4．3．3有盖称量杯或具塞锥形瓶。
4．4．4校验用的架和夹。
5、校准步骤及方法

编制： 审核： 批准：

日期： 日期： 日期：
5.1外观检查
5．1．1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，分度线与量的数值应清晰、完整、耐久；分度线应平直、分格均匀。量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得不偿失有粗糙处及未经溶光缺口。滴定管和吸管的流液嘴，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。量瓶放置在平台上，不应摇动。
5．1．2滴定管及具塞量瓶应具有良好的密合性。
5.2容量校准
采用衡量法进行容量校准。按如下步骤操作：
5．2．1清洗被校量器：量器可用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。
5．2．2洗净的量器（先进行干燥处理）应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。
5．2．3取一只容量大于被校量器的洁净有盖称量杯（如果校验量瓶则取一只洁净干燥的待校量瓶），进行空测量平衡。
5．2．4将被校量器内的纯水放入称量杯中（量瓶应注纯水至标线），称得纯水的质量值m。
5．2．5在调整被检量器弯液面的同时，应观察测量用水的水温。

量器在标准温度20℃时的实际容量V20按下式计算：
V20 = （m/γ）×1000
式中： V20——量器在标准温度20℃时的实际容量（ml）；
m——在t℃的空气中，以黄铜砝码称得纯水质量值（ɡ）；
γ——20℃时将充满容量为1升的玻璃量器的水在空气 中于不同温度下用黄铜砝码称得的质量（ɡ/L）.
表1： 水在10—40℃间的γ值
t，℃
γ，克
t，℃
γ，克
t，℃
γ，克
t，℃
γ，克
10
11
12
13
14
15
16
17
998.41
998.34
998.26
998.17
998.06
997.94
997.81
997.67
18
19
20
21
22
23
24
25
997.51
997.35
997.17
996.99
996 79
996 59
996 37
996 14
26
27
28
29
30
31
32
33

995.91
995.66
995 41
995.15
994.88
994 60
994.31
994.01
34
35
36
37
38
39
40

993.71
993.67
993.40
992.74
992.41
992.06
991.71
5．2．6凡使用需要实际值的校准，其校验次数至少两次，且两次校准数据的差值应不超过被校容量的1/4，并取两次的平均值。
5．2．7在标准温度20℃时，量器的实际容量与标称容量在限定范围内的允许差值如表2、表3。

表2： 标准温度20℃时全量和零至任意分量的容量允差表
标称总容量
毫升
容 量 允 差 ， 毫 升
好滴定管及微量滴定管
完全流出式及不完全流出式吸管
吹出式吸管
A 级
B 级
A 级
B 级

100
50
25
10
5
2
1
0.5
0.25
0.2
0.1
±0.10
±0.05
±0.04
±0.025
±0.010
±0.010
±0.010
±0.20
±0.10
±0.08
±0.050
±0.020
±0.020
±0.020

±0.10
±0.050
±0.050
±0.025
±0.010
±0.008

±0.20
±0.20
±0.10
±0.050
±0.025
±0.015
±0.010
±0.005
±0.005
±0.003

―
―
±0.10
±0.050
±0.025
±0.015
±0.010
±0.008
±0.006
±0.004
5．2．8弯液面的调定
弯液面是指待测容器内的液体与空气之间的界面。弯液面应该这样调定：弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切；视线应与分度线在同一水平面上。有蓝线乳白衬背的量器，其弯液面应该这样调定：蓝线最尖端与分度线上的边缘相重合。
5．2．9容量的调定方法：
（1）滴定管
滴定管应垂直而稳固地夹在校验架上，吸水至最高标线以上约几毫米处，用活塞（无塞滴定管在乳胶管中夹玻璃小球或弹簧夹）慢慢地将液面正确地调至零位，完全开启活塞，流液口应无阻塞，当液面升至距被校分度线上约5mm处时，等待30s，然后在10s内将液面正确地调至被校分度线。

表3： 标准温度20℃时标称容量允差表
标称总容量
毫升
容 量 允 差 ， 毫 升
单标线吸管
单标线容量瓶
量 筒
量 杯
A 级
B 级
A 级
B 级
量入式
量出式
量出式
2000
1000
500
250
200
100
50
25
20
15
10
5
3
2
1

±0.08
±0.05
±0.030
±0.030
±0.025
±0.020
±0.015
±0.015
±0.010
±0.007

±0.16
±0.10
±0.060
±0.060
±0.050
±0.040
±0.030
±0.030
±0.020
±0.015
±0.60
±0.40
±0.25
±0.15
±0.15
±0.10
±0.05
±0.03

±0.20
±0.20

±0.15
±0.10

±1.20
±0.80
±0.50
±0.30
±0.30
±0.20
±0.10
±0.06

±0.040
±0.040

±0.030
±0.020

±10
±5.0
±2.5
±1.0
±

±0.10
±0.05

±20
±10
±5.0
±2.0

±.20
±.10

±20
±10
±6.0
±3.0

±1.5
±1.0

±0.5

±0.4
±0.2
(2)分度吸管：
把已经清洗的吸管垂直放置，充水至高出被校分度线几毫米处，擦干吸管口外面的水，然后将弯液面调至被校分度线。调液面时，应使流液口与接水杯内壁接触，称量杯倾斜约30°，二者不能有相对移动，当完全流出式吸管内的水流至口端不流时，按规定时间等待后，随即将流液口移开（口端保留残留液）。
对于无规定等待时间的吸管，为保证液体完全流出，可近似等待3s，使用中不必严格遵守此规定。
对于吹出式吸管，当水流至口端不流时，随即将口端残留液吹出。
(3)单标线吸管：
调定方法与)分度吸管相同。当水自最高标线排至流液口后，约等3s后移开。
(4)量瓶：
水注入干燥的量瓶内标线处的体积，即为该量瓶的容量。标线以上的残留水滴应擦干。
5．2．10校准点
a 滴定管及分度吸管校准点按表4要求。
b 量筒：校准3点
总容量的1/10（自底部起，若无1/10分度线则校2/10）；半容量；总容量。
6.校准结果的判定和使用规程
6.1 如果校准不符合要求的不能使用。
6.2 本站检验工作使用的玻璃量器精度必须符合国家规定的允差。
7．相关文件
7.1 常用玻璃量器检定规程（JJG196–1990）。
7.2 环境水质监测质量保证手册（第二版）。

表4： 滴定管及分度吸管校准点
滴 定 管
分 度 吸 管
规 格
校准 点数
校准点
规格
校准 点数
校准点
1~10 ml
2点
半容量和总容量二点
1 ml以下（不包括1 ml）
2点
校准总容量、总容量的1/10，若无1/10分度线，则校2/10（自留液口起）
25 ml
A 级
5点
0~5, 0~10, 0~15, 0~20, 0~25 ml
B 级
2点
0~12.5, 0~25 ml
50 ml
A 级
5点
0~10, 0~20, 0~30, 0~40, 0~50 ml
1 ml以上（包括1 ml）
3点
校准总容量、总容量的1/10[若无1/10分度线，则校2/10（自留液口起）]、半容量~流液口（不完全流出式子零位起）
B 级
4点
0~12.5, 0~25, 0~37.5, 0~50 ml
100ml
A 级
5点
0~20, 0~40, 0~60,0~80, 0~100 ml
B 级
4点
0~25, 0~50, 0~75, 0~100 ml

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