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化学工程与工艺专业实验1精品文档填料塔分离效率的测定 1. 实验目的 填料塔是生产中广泛使用的一种塔型，在进行设备设计时，要确定填料层高度，或确定理论塔板数与等板高度HETP。其中理论板数主要取决于系统性质与分离要求，等板高度HETP则与塔的结构，操作因素以及系统物性有关。 由于精馏系统中低沸组分与高沸组分表面张力上的差异，沿着气液界面形成了表面张力梯度。表面张力梯度不仅能引起表面的强烈运动，而且还可导致表面的蔓延或收缩。这对填料表面液膜的稳定或破坏以及传质速率都有密切关系，从而影响分离效果。本实验主要有两个目的。 (1)了解系统表面张力对填料精馏塔效率的影响机理; (2)测定甲酸-水系统在正、负系统范围的HETP。 2. 实验原理 根据热力学分析，为使喷淋液能很好地润湿填料表面，在选择填料的材质时，要使固体的表面张力sv大于液体的表面张力Lv。然而有时虽已满足上述热力学条件，但液膜仍会破裂形成沟流，这是由于混合液中低沸组分与高沸组分表面张力不同，随着塔内传质传热的进行，形成表面张力梯度，造成填料表面液膜的破碎，从而影响分离效果。根据系统中组分表面张力的大小，可将二元精馏系统分为下列三类。 (1)正系统:低沸组分的表面张力叫较低，即1h。当回流液下降时，液体的表面张力Lv值逐渐增大。 (2)负系统;与正系统相反，低沸组分的表面张力1较高，即1h 。因而回流液下降过程中表面张力Lv逐渐减小。 (3)中性系统:系统申低沸组分的表面张力与高沸组分的表面张力相近，即1h，或两组分的挥发度差异甚小，使得回流液的表面张力值并不随着塔中的位置有多大变化。 在精馏操作中，由于传质与传热的结果，导致液膜表面不同区域的浓度或温度不均匀，使表面张力发生局部变化，形成表面张力梯度，从而引起表面层内液体的运动，产生Marangoni效应。这一效应可引起界面处的不稳定，形成旋涡;也会造成界面的切向和法向脉动，而这些脉动有时又会引起界面的局部破裂，因此由玛兰哥尼(Marangoni)效应引起的局部流体运动反过来又影响传热传质。填料塔内，相际接触面积的大小取决于液膜的稳定性。若液膜不稳定，液膜破裂形成沟流，使相际接触面积减少。由于液膜不均匀，传质也不均匀，液膜较薄的部分轻组分传出较多，重组分传入也较多，于是液膜较薄处的轻组分含量就比液膜较厚处小。对正系统而言 (如图2-29所示)，由于轻组分的表面张力小于重组分，液膜薄处的表面张力较大，而液膜较厚处的表面张力比较薄处小，表面张力差推动液体从较厚处流向较薄处，这样液膜修复，变得稳定。对于负系统，则情况相反，在液膜较薄处表面张力比液膜较厚处小，表面张力差使液体从较薄处流向较厚处，这样液膜被撕裂形成沟流。实验证明，正、负系统在填料塔中具 有不同的传质效率，负系统的等板高度（HETP）可比正系统大一倍甚至一倍以上。本实验使用的精馏系统为具有最高共沸点的甲酸-水系统。试剂级的甲酸质量分数为85%左右。在使用同一系统进行正系统和负系统实验时，必须将其浓度配制在正系统与负系统的范围内。甲酸-水系统的共沸组成为:xH2O=0.435，而85%(质量分数)甲酸的水溶液中水的摩尔分数为0.3048，落在共沸点的左边，为正系统范围，水-甲酸系统的x-y图如图2-30所示。其汽液平衡数据如下:3. 预习与思考 (1)何谓正系统、负系统? 正负系统对填料塔的效率有何影响? (2)从工程角度出发，讨论研究正、负系统对填料塔效率的影响有何意义? (3)本实验通过怎样的方法，得出负系统的等板高度 (HETP)大于正 系统的HETP?(4)设计一个实验方案，包括如何做正系统与负系统的实验，如何配制溶液 (假定含85%(质量分数)甲酸的水溶液5OOmL,约610g)o (5)为什么水-甲酸系统的x-y图中，共沸点的左边为正系统，右边为负系统? (6)估计一下正、负系统范围内塔顶、塔釜的浓度。 (7)操作中要注意哪些问题? (8)设计记录实验数据的表格。(9)提出分析样品甲酸含量的方案。 4. 实验装且及流程本实验所用的玻璃填料塔内径为3lmm，填料层高度为54Omm，内装;4mm*4mm*1mm磁拉西环填料，整个塔体采用导电透明薄膜进行保温。蒸馏釜为10OOmL圆底烧瓶，用功率350W的电热碗加热。塔顶装有冷凝器，在填料层的上、下两端各有一个取样装置，其上有温度计套管可插温度计 (或铜电阻)测温。 塔釜加热量用可控硅调压器调节，塔身保温部分亦用可控硅电压调整器对保温电流大小进行调节，实验装置如图2-31所示。 E 实验步骤及方法 实验分别在正系统与负系统的范围下进行，其步骤如下。 (1)正系统:取85%(质量分数)的甲酸-水溶液，略加一些水，使入釜的甲酸-水溶液既处在正系统范围，又更接近共沸组成，使画理论板时不至于集中于图的左端。 (2)将配制的甲酸-水溶液加入塔釜，并加入沸石。(3)打开冷却水，合上电源开关，由调压器控制塔釜的加热量与塔身的保温电流。 (4)本实验为全回流操作，待操作稳定后，才可用长针头注射器在上、下两个取样口取样分析。 (5)待正系统实验结束后，按计算再加入一些水，使之进入负系统浓度范围，但加水量不宜过多，造成水的浓度过高，以画理论板时集中于图的右端。 (6)为保持正、负系统在相同的操作条件下进行实验，则应保持塔釜加热电压不变，塔身保温电流不变，以及塔顶冷却水量不变。 (7)同步骤 (4)，待操作稳定后，取样分析。 (8)实验结束，关闭电源及冷却水，待釜液冷却后倒入废液桶中。(9)本实验采用NaOH标准溶液滴定分析。 5. 数据处理 (1)将实验数据及实验结果列表。 (2)根据水-甲酸系统的汽液平衡数据，作出水-甲酸系统的y-X图。X水1/1N*V*M水/（G-N*V*M甲酸） (3)在图上画出全回流时正、负系统的理论板数。 (4)求出正、负系统相应的HETP。 6. 主要符号说明 X 液相中易挥发组分的摩尔分率; - 表面张力。 y 汽相中易挥发组分的摩尔分率; G- 所取样品的重量（克） 恒沸精馏 1. 实验目的 恒沸精馏是一种特殊的分离方法。它是通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系，从而使分离由难变易。恒沸精馏主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。通常，加入的分离媒质(亦称夹带剂)能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物，使夹带剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出，而塔釜得到纯物质。这种方法就称作恒沸精馏。 本实验使学生通过制备无水乙醇，达到以下两个目的。 (1)加强并巩固对恒沸精馏过程的理解。(2)熟悉实验精馏塔的构造，掌握精馏操作方法。2. 实验原理 在常压下，用常规精馏方法分离乙醇水溶液，最高只能得到浓度为95.57%(质量分数)的乙醇。这是乙醇与水形成恒沸物的缘故，其恒沸点78.15C，与乙醇沸点78.30C十分接近，形成的是均相最低恒沸物。而浓度95%左右的乙醇常称工业乙醇。 由工业乙醇制备无水乙醇，可采用恒沸精馏的方法。实验室中恒沸精馏过程的研究，包括以下几个内容。 (1)夹带剂的选择 恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取，一个理想的夹带剂应该满足如下几个条件。 1)必须至少能与原溶液中一个组分形成最低恒沸物，希望此恒沸物比原溶液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低10以上。 2)在形成的恒沸物中，夹带剂的含量应尽可能少，以减少夹带剂的用量，节省能耗。 3)回收容易，一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物，可以减轻分离恒沸物的工作量;另一方面，在溶剂回收塔中，应该与其他物料有相当大的挥发度差异。 4)应具有较小的汽化潜热，以节省能耗。 5)价廉、来源广，无毒、热稳定性好与腐蚀性小等。就工业乙醇制备无水乙醇，适用的夹带剂有苯、正己烷，环己烷，乙酸乙醋等。它们都能与水-乙醇形成多种恒沸物，而且其中的三元恒沸物在室温下又可以分为两相，一相富含夹带剂，另一相中富含水，前者可以循环使用，后者又很容易分离出来，这样使得整个分离过程大为简化。下表给出了几种常用的恒沸剂及其形成三元恒沸物的有关数据。本实验采用正己烷为恒沸剂制备无水乙醇。当正己烷被加入乙醇-水系统以后可以形成四种恒沸物，一是乙醇-水-正己烷三者形成一个三元恒沸物，二是它们两两之间又可形成三个二元恒沸物。它们的恒沸物性质如下表所示。 (2)决定精馏区 具有恒沸物系统的精馏进程与普通精馏不同，表现在精馏产物不仅与塔的分离能力有关，而且与进塔总组成落在哪个浓度区域有关。因为精馏塔中的温度沿塔向上是逐板降低，不会出现极值点。只要塔的分离能力 (回流比，塔板数)足够大，塔顶产物可为温度曲线的最低点，塔底产物可为温度 曲线上的最高点。因此，当温度曲线在全浓度范围内出现极值点时，该点将成为精馏路线通过的障碍。于是，精馏产物按混合液的总组成分区，称为精馏区。 当添加一定数量的正己烷于工业乙醇中蒸馏时，整个精馏过程可以用图2-32加以说明。图上A、B、W分别表示乙醇、正己烷和水的纯物质，C、D、E点分别代表三个二元恒沸物，T点为ABW三元恒沸物。曲线BNW为三元混合物在25时的溶解度曲线。曲线以下为两相共存区，以上为均相区，该曲线受温度的影响而上下移动。图中的三元恒沸物组成点T室温下是处在两相区内。 以T点为中心，连接三种纯物质A、B、W和三个二元恒沸组成点C、D、E，则该三角形相图被分成六个小三角形。当塔顶混相回流 (即回流液组成与塔顶上升蒸气组成相同)时，如果原料液的组成落在某个小三角形内，那么间歇精馏的结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。为此要想得到无水乙醇，就应保证原料液的总组成落在包含顶点A的小三角形内。但由于乙醇水的二元恒沸点与乙醇沸点相差极小，仅0.l5，很难将两者分开，而己醇正己烷的恒沸点与乙醇的沸点相差19.62C，很容易将它们分开，所以只能将原料液的总组成配制在三角形的ATD内。 图中F代表乙醇水混合物的组成，随着夹带剂正己烷的加入，原料液的总组成将沿着FB线而变化，并将与AT线相交于G点。这时，夹带剂的加入量称作理论恒沸剂用量，它是达到分离目的所需最少的夹带剂用量。如果塔有足够的分离能力，则间歇精馏时三元恒沸物从塔顶馏出(56)，釜液组成就沿着TA线向A点移动。但实际操作时，往往总将夹带剂过量，以保证塔釜脱水完全。这样，当塔顶三元恒沸物T出完以后，接着馏出沸点略高于它的二元恒沸物，最后塔釜得到无水乙醇，这就是间歇操作特有的效果。倘若将塔顶三元恒沸物 (图中T点，56)冷凝后分成两相。一相为油相富含正己烷，一相为水相，利用分层器将油相回流，这样正己烷的用量可以低于理论夹带剂的用量。分相回流也是实际生产中普遍采用的方法。它的突出优点是夹带剂用量少，夹带剂提纯的费用低。 (3)夹带剂的加入方式 夹带剂一般可随原料一起加入精馏塔中，若夹带剂的挥发度比较低，则应在加料板的上部加入，若夹带剂的挥发度比较高，则应在加料板的下部加入。目的是保证全塔各板上均有足够的夹带剂浓度。 (4)恒沸精馏操作方式 恒沸精馏既可用于连续操作，又可用于间歇操作。 (5)夹带剂用量的确定 夹带剂理论用量的计算可利用三角形相图按物料平衡式求解之。若原溶液的组成为F点，加入夹带剂B以后，物系的总组成将沿FB线向着B点方向移动。当物系的总组成移到G点时，恰好能将水以三元恒沸物的形式带出，以单位原料液F为基准，对水作物料衡算，得 DXD水=FXF水 D=FXF水/XD水 夹带剂B的理论用量为B=D*XDB式中 F进料量; D塔顶三元恒沸物量; B夹带剂理论用量; XFii组分的原料组成;XDi塔顶恒沸物中i组成。 3. 预习与思考 (1)恒沸精馏适用于什么物系? (2)恒沸精馏对夹带剂的选择有哪些要求? (3)夹带剂的加料方式有哪些?目的是什么? (4)恒沸精馏产物与哪些因素有关? (5)用正己烷作为夹带剂制备无水乙醇，那么在相图上可分成几个区?如何分?本实验拟在哪个区操作?为什么? (6)如何计算夹带剂的加入量? (7)需要采集哪些数据，才能作全塔的物料衡算? (8)采用分相回流的操作方式，夹带剂用量可否减少? (9)提高乙醇产品的收率，应采取什么措施? (10)实验精馏塔有哪几部分组成?说明动手安装的先后次序，理由是什么?(11)设计原始数据记录表。 4. 实验装咒及流程实验流程见图2-33实验所用的精馏柱为内径2Omm的玻璃塔，塔内分别装有不锈钢三角形填料，压延孔环填料，填料层高lm。塔身采用真空夹套以便保温。塔釜为1000mL的三口烧瓶，其中位于中间的一个口与塔身相连，侧面的一口为测温口，用于测量塔釜液相温度，另一口作为进料和取样口。塔釜配有350W电热碗，加热并控制釜温。经加热沸腾后的蒸气通过填料层到达塔顶，塔顶采用一特殊的冷凝头，以满足不同操作方式的需要。既可实现连续精馏操作，又可进行间歇精馏操作。塔顶冷凝液流入分相器后，分为两相，上层为油相富含正己烷，下层富含水，油相通过溢流口，用考克控制回流量。 5. 实验步骤及方法 (1)称取100克95%(质量分数)乙醇 (以色谱分析数据为准)，按夹带剂的理论用量算出正己烷的加入量。 (2)将配制好的原料加入塔釜中，开启塔釜加热电源及塔顶冷却水。 (3)当塔顶有冷凝液时，便要注意调节回流考克，实验过程采用油相回流。 (4)每隔10分钟记录一次塔顶塔釜温度，每隔20分钟，取塔釜液相样品分析，当塔釜温度升到80时，若釜液纯度达99.5%以上即可停止实验。 (5)取出分相器中的富水层，称重并进行分析，然后再取富含正己烷的油相分析其组成。称出塔釜产品的质量。 (6)切断电源，关闭冷却水，结束实验。(7)实验中各点的组成均采用气相色谱(热导)分析法分析。 6. 实验数据处理 (1)作间歇操作的全塔物料衡算，推算出塔顶三元恒沸物的组成。 (2)根据下表的数据，画出25下，乙-水正己烷三元系溶解度曲线，标明恒沸物组成点，画出加料线。 (3)计算本实验过程的收率。7. 结果及讨论(1)将算出的三元恒沸物组成与文献值比较，求出其相对误差，并分析实验过程产生误差的原因。(2)根据绘制相图，对精馏过程作简要说明。(3)讨论本实验过程对乙醇收率的影响。固膜分离 近数十年来，膜分离技术的发展非常迅速，在液-固 (液体中的超细微粒)分离、液-液分离、气-气分离、膜反应分离藕合、集成分离技术等方面取得突破，应用于化学工业、石油化工、生物医药和环境保护等领域，对提高产品质量、节能降耗和减轻污染等都具有极为重要的战略意义。通常，膜有对称膜、不对称膜、复合膜和多层复合膜等，按膜的材料可分为有机膜和无机膜。膜分离法是用天然或入工合成的膜，以外界能量或化学位差为推动力，对双组分或多组分的溶质与溶剂进行分离、分级、提纯和富集的方法，因而它可用于液相和气相。对于液相膜分离:如水溶液体系、非水溶液体系、水溶胶体系和含有其他微粒的水溶液体系等。目前，膜分离包括反渗透(RO)、纳滤(NF)、超滤(UF)、微滤(MF)、渗透汽化(PV)和气体分离 (GS)等。超滤膜分离过程具有无相变、设备简单、效率高、占地面积小、操作方便、能耗少和适应性强等优点，一般来说，超滤膜截留分子量为500100000(孔径:15Onm)，因而它广泛应用于电子、饮料、食品、医药和环保等各个领域，因此，通过中空纤维超滤膜浓缩表面活性剂的实验，对了解和熟悉新的膜分离技术具有十分重要的现实意义。 1. 实验目的 (1)了解和熟悉超滤膜分离的主要工艺参数。(2)了解液相膜分离技术的特点。(3)培养并掌握超滤膜分离的实验操作技能。2. 超滤膜分离的基本原理通常，以压力差为推动力的液相膜分离方法有反渗透(RO)、纳滤(NF)、超滤(UF)和微滤(MF)等方法，图2-39是各种渗透膜对不同物质的截留示意图。对于超滤(UF)而言，一种被广泛用来形象地分析超滤膜分离机理的说法是 “筛分”理论。该理论认为，膜表面具有无数微孔，这些实际存在的不同孔径的孔眼像筛子一样，截留住了分子直径大于孔径的溶质和颗粒，从而达到了分离的目的。最简单的超滤器的工作原理(如图2- 40所示)如下:在一定的压力作用下，当含有高分子(A)和低分子(B)溶质的混合溶液流过被支撑的超滤膜表面时，溶剂(如水)和低分子溶质(如无机盐类)将透过超滤膜，作为透过物被搜集起来；高分子溶质(如有机胶体)则被超滤膜截留而作为浓缩液被回收。应当指出的是，若超滤完全用“筛分”的概念来解释，则会非常含糊。在有些情况下，似乎孔径大小是物料分离的惟一支配因素；但对有些情况，超滤膜材料表面的化学特性却起到了决定性的截留作用。如有些膜的孔径既比溶剂分子大，又比溶质分子大，本不应具有截留功能，但令人意外的是，它却仍具有明显的分离效果。由此可知，比较全面一些的解释是:在超滤膜分离过程中，膜的孔径大小和膜表面的化学性质等，将分别起着不同的截留作用。因此，不能简单地分析超滤现象，孔结构是重要因素，但不是惟一因素，另一重要因素是膜表面的化学性质。 3. 实验设备，流程和仪器 (1) 主要设备 中空纤维超滤膜组件如图2-41所示。组件型号：XZL-UF10-1主要参数：截留分子量10000膜面积：0.5m2适宜流量：2050L/H(2)实验流程 (见图2-41) 本实验将表面活性剂料液经泵从下部输送到中空纤维超滤膜组件。将表面活性剂料液分为二:一是透过液-透过膜的稀溶液，该稀溶液由流量计计量后回到表面活性剂料液储罐；二是浓缩液未透过膜的溶液(浓度高于料液)，浓缩液经转子流量计计量后也回到料液储槽。在本流程中，阀门A处可为膜组件加保护液(1%甲醛溶液)用；阀门B处可放出保护液；预过滤器为200目不锈钢网过滤器，作用是拦截料液中的不溶性杂质，以保护膜不受阻塞。(3)主要分析仪器:751型紫外分光光度计，用于测定溶液浓度。 4. 实验步骤及方法 (1)实验方法 将预先配置的表面活性剂料液在0.1MPa压力和室温下，进行不同流量的超滤膜分离实验。在稳定操作30分钟后，取样品分析。取样方法:从表面活性剂料液储槽中用移液管取5mL浓缩液入100mL容量瓶中，与此同时在透过液出口端用l00mL烧杯接取透过液约50mL，然后用移液管从烧杯中取lOmL放入第二个容量瓶中，以及在浓缩液出口端用1OOmL烧杯接取浓缩液约5OmL，并用移液管从烧杯中取5mL放入第三个容量瓶中。利用751型紫外分光光度计，测定三容量瓶的表面活性剂浓度。烧杯中剩余透过液和浓缩液全部倾入表面活性剂料液储槽中，充分混匀。随后进行下一个流量实验。 (2)操作步骤 1)751型紫外分光光度计通电预热20分钟以上。 2)若长时间内不进行膜分离实验，为防止中空纤维膜被微生物侵蚀而损伤，在超滤组件内必须加入保护液。然而，在实验前必须将超滤组件中的保护液放净。 3)清洗中空纤维超滤组件，为洗去残余的保护液，用自来水清洗23次，然后放净清洗液。 4)检查实验系统阀门开关状态，使系统各部位的阀门处于正常运转状态。 5)将配制的表面活性剂料液加入料液槽计量，记录表面活性剂料液的体积。用移液管取料液5mL放入容量瓶 (1OOmL)中，以测定原料液的初始浓度。 6)在起动泵之前，必须向泵内注满原料液。 7)启动泵稳定运转30分钟后，按“实验方法”进行条件实验，做好记录。实验完毕后即可停泵。 8)清洗中空纤维超滤组件。待超滤组件中的表面活性剂溶液放净之后，用自来水代替原料液，在较大流量下运转20分钟左右，清洗超滤组件中残余表面活性剂溶液。 9)加保护液。如果一天以上不使用超滤组件，须加入保护液至中空纤维超滤组件的2/3高度。然后密闭系统，避免保护液损失。10)将751型紫外分光光度计清洗干净，放在指定位置，以及切断分光光度计的电源。 5. 实验数据处理 (1)实验条件和数据记录如下 (2)数据处理1)表面活性剂截留率 (R): R（原料液初始浓度-透过液浓度）/原料液初始浓度*lOO2)透过液通量 （J）: J=渗透液体积/实验时间*膜面积 (L/m2h)3)表面活性剂浓缩倍数(N): N浓缩液中表面活性剂浓度/原料液中表面活性剂浓度4)在坐标上绘制R流量、T流量和N流量的关系曲线。6. 思考题(1)请说明超滤膜分离的机理。(2)超滤组件长期不用时，为何要加保护液?(3)在实验中，如果操作压力过高会有什么结果?(4)提高料液的温度对膜通量有什么影响?(5)在启动泵之前为何要灌泵?收集于网络，如有侵权请联系管理员删除