物理化学综合实验讲座幻灯片省公共课一等奖全国赛课获奖课件.pptx

【物理化学试验】（下）综合试验讲座/10/10第1页【物理化学试验】（下）综合试验讲座/10/10第2页综合试验讲座综合试验讲座 一、试验内容一、试验内容 二、试验预习二、试验预习 三、三、试验分组名单和试验时间安排试验分组名单和试验时间安排四、试验安全注意事项四、试验安全注意事项 五、试验部分扣分五、试验部分扣分 六、试验数据保留六、试验数据保留 七、试验汇报七、试验汇报 八、试验汇报批改八、试验汇报批改 九、试验仪器设备九、试验仪器设备 十十、固体催化剂制备介绍、固体催化剂制备介绍 第3页综合试验讲座综合试验讲座 一、试验内容一、试验内容 两个基础（结构化学）试验：两个基础（结构化学）试验：试验试验A：磁化率：磁化率络合物结构测定络合物结构测定(物化试验室物化试验室5化学楼化学楼322房间房间）试验试验B：偶极矩测定：偶极矩测定(物化试验室物化试验室6化学楼化学楼317房间房间）两个综合试验：两个综合试验：综合试验综合试验一：固体催化剂制备、表征和性能研究一：固体催化剂制备、表征和性能研究综合试验综合试验二：二：B-Z振荡反应振荡反应第4页综合试验讲座综合试验讲座 一、试验内容一、试验内容 两个基础（结构化学）试验：两个基础（结构化学）试验：试验试验A：磁化率：磁化率络合物结构测定络合物结构测定试验试验B：偶极矩测定：偶极矩测定试验讲义提供地址：试验讲义提供地址：ftp:/202.38.66.243公共试验文件夹公共试验文件夹(user登录登录)化学试验教学中心网页化学试验教学中心网页http:/ 一、试验内容一、试验内容 两个综合试验参考书目：两个综合试验参考书目：（1）固体催化剂制备、表征和性能研究固体催化剂制备、表征和性能研究 【催化剂工程导论催化剂工程导论】（试验室提供四本，不能带走）；（试验室提供四本，不能带走）；【催化作用基础催化作用基础】（试验室提供两本，不能带走）；（试验室提供两本，不能带走）；用电脑在用电脑在“图书馆图书馆”网页上搜索网页上搜索“催化催化”书籍书籍第6页综合试验讲座综合试验讲座 一、试验内容一、试验内容 两个综合试验参考书目：两个综合试验参考书目：（2）B-Z振荡反应试验振荡反应试验 【化学振荡化学振荡 混沌与化学波混沌与化学波】；【非线性化学非线性化学】书中第一部分；书中第一部分；其它相关书籍以及其它相关书籍以及【物理化学物理化学】、【物理化学试验物理化学试验】书；书；用电脑在用电脑在“图书馆图书馆”网页上期刊部分搜索网页上期刊部分搜索“振荡振荡”第7页一、试验内容一、试验内容 两个综合试验：两个综合试验：综合试验一、固体多相催化剂制备、表征和性能研究综合试验一、固体多相催化剂制备、表征和性能研究试验试验1：铈锰复合氧化物催化剂制备及工艺条件探索；铈锰复合氧化物催化剂制备及工艺条件探索；试验试验2：催化剂程序升温固相分解反应催化剂程序升温固相分解反应差热分析法差热分析法；试验试验3：固体比表面测定固体比表面测定BET色谱法；色谱法；试验试验4 4：铈锰复合氧化物催化剂活性及其它性能评价。铈锰复合氧化物催化剂活性及其它性能评价。这这个个综综合合试试验验需需要要合合作作完完成成，4 4人人小小组组中中同同学学在在制制备备催催化化剂剂时时采采取取不不一一样样配配方方，不不一一样样焙焙烧烧温温度度控控制制方方式式（两两种种）得得到到不不少少于于人人均均一一个个催催化化剂剂，这这么么结结果果才才比比较较有有价价值值。不不过过每每一一个个同同学学必必须须参参加加完完成成试试验验，试试验验汇汇报报必必须须独独立立书书写，相互誊录者将被共同扣分。写，相互誊录者将被共同扣分。综合试验讲座综合试验讲座 第8页一、试验内容一、试验内容 两个综合试验：两个综合试验：综合试验二、综合试验二、B-ZB-Z振荡反应振荡反应 试验试验1 1：B-ZB-Z振荡反应振荡条件；振荡反应振荡条件；试验试验2 2：物质浓度对物质浓度对B-ZB-Z振荡反应影响；振荡反应影响；试验试验3：温度对温度对B-ZB-Z振荡反应影响；振荡反应影响；试验试验4 4：关于关于B-ZB-Z振振荡荡反反应应机理研究；机理研究；其它振其它振荡荡反反应应探索；探索；。这个综合试验必须独立完成。这个综合试验必须独立完成。综合试验讲座综合试验讲座 第9页二、试验预习二、试验预习 1、两个基础（结构化学）试验、两个基础（结构化学）试验提供预习问题，要抽查，要评分。提供预习问题，要抽查，要评分。2、两个综合试验、两个综合试验同学们自己预习，不检验，不评分。同学们自己预习，不检验，不评分。综合试验讲座综合试验讲座 第10页综合试验讲座综合试验讲座 一、试验内容一、试验内容 二、试验预习二、试验预习 三、三、试验分组名单和试验时间安排试验分组名单和试验时间安排四、试验安全注意事项四、试验安全注意事项 五、试验部分扣分五、试验部分扣分 六、试验数据保留六、试验数据保留 七、试验汇报七、试验汇报 八、试验汇报批改八、试验汇报批改 九、试验仪器设备九、试验仪器设备 十十、固体催化剂制备介绍、固体催化剂制备介绍 第11页综合试验讲座综合试验讲座 一、试验内容一、试验内容 二、试验预习二、试验预习 三、三、试验分组名单和试验时间安排试验分组名单和试验时间安排四、试验安全注意事项四、试验安全注意事项 五、试验部分扣分五、试验部分扣分 六、试验数据保留六、试验数据保留 七、试验汇报七、试验汇报 八、试验汇报批改八、试验汇报批改 九、试验仪器设备九、试验仪器设备 十十、固体催化剂制备介绍、固体催化剂制备介绍 第12页四、试验安全注意事项：四、试验安全注意事项：请穿试验服请穿试验服-白大褂！白大褂！综合试验讲座综合试验讲座 第13页四、试验安全注意事项：四、试验安全注意事项：防触电防触电插头或仪器漏电！插头或仪器漏电！综合试验讲座综合试验讲座 第14页四四、试验安全注意事项：、试验安全注意事项：综合试验一：固体催化剂制备、表征和性能研究综合试验一：固体催化剂制备、表征和性能研究 试验一试验一和和：少许有毒气体：少许有毒气体“NONO2 2”硝酸盐分解硝酸盐分解 电炉高温；电炉高温；试验一试验一：低温液体低温液体液氮！液氮！爆炸气体爆炸气体H H2 2！试验一试验一：爆炸气体爆炸气体H H2 2！电炉高温；电炉高温；综合试验讲座综合试验讲座 第15页四四、试验安全注意事项：、试验安全注意事项：综合试验二：综合试验二：B-Z振荡反应振荡反应腐蚀性酸腐蚀性酸“H2SO4”其它有害物质其它有害物质同学们自行选取同学们自行选取综合试验讲座综合试验讲座 第16页五、试验部分扣分五、试验部分扣分 按照上学期对应部分进行。按照上学期对应部分进行。综合试验讲座综合试验讲座 第17页六、试验数据保留六、试验数据保留 请带好你们试验统计本请带好你们试验统计本!综合试验讲座综合试验讲座 第18页六、试验数据保留六、试验数据保留 本学期大部分综合试验数据都是计算机采集。本学期大部分综合试验数据都是计算机采集。试试验验数数据据正正式式采采集集以以前前，先先要要学学会会软软件件使使用用方方法法，电电脑脑桌桌面面上上有有“说说明明书书”和和“演演示示程程序序”，请请亲亲自自试试验验一一下下接接口口和和软软件件是是否否能能够够正正确确地地采采集和保留数据；集和保留数据；不一样试验数据用不一样文件名保留；不一样试验数据用不一样文件名保留；试试验验结结束束后后将将全全部部可可用用数数据据保保留留到到服服务务器器ftp:/202.38.66.243上自己文件夹中。上自己文件夹中。综合试验讲座综合试验讲座 第19页七、试验汇报七、试验汇报 本学期本学期写两个基础试验论文汇报写两个基础试验论文汇报和和写两个综合性论文汇报写两个综合性论文汇报 综合试验讲座综合试验讲座 第20页八、试验汇报批改八、试验汇报批改 两个基础（结构化学）试验：两个基础（结构化学）试验：（1515预习）预习）（2525试验）试验）（6060汇报）汇报）两个综合试验：两个综合试验：100100汇报汇报 （2525试验）试验）综合试验讲座综合试验讲座 第21页八、试验汇报批改八、试验汇报批改 两个综合试验：两个综合试验：综合试验讲座综合试验讲座 第22页八、试验汇报批改八、试验汇报批改 两个综合试验：两个综合试验：综合试验讲座综合试验讲座 第23页八、试验汇报批改八、试验汇报批改 综合试验一：固体催化剂制备、表征和性能研究综合试验一：固体催化剂制备、表征和性能研究 这个试验测定方法是前人经验总结，小试验之间是这个试验测定方法是前人经验总结，小试验之间是相互关联，自己设计制备催化剂物质配比喻法、用差热相互关联，自己设计制备催化剂物质配比喻法、用差热法了解催化剂焙烧温度、用法了解催化剂焙烧温度、用BETBET法测定固体催化剂物理比法测定固体催化剂物理比表面、催化剂活性测定。其中表面、催化剂活性测定。其中BETBET法测定固体比表面是一法测定固体比表面是一个规范性测量，没有改变选择余地。在试验论文汇报中个规范性测量，没有改变选择余地。在试验论文汇报中就将包含试验内容各个方面，才能使汇报比较完整。就将包含试验内容各个方面，才能使汇报比较完整。综合试验讲座综合试验讲座 第24页八、试验汇报批改八、试验汇报批改 综合试验二：综合试验二：B-ZB-Z振荡反应振荡反应 【B-ZB-Z振荡反应振荡反应】主要是从浓度、温度、物质种类、和振荡机理主要是从浓度、温度、物质种类、和振荡机理等几个方面对振荡反应进行研究，采取两种方式批改：等几个方面对振荡反应进行研究，采取两种方式批改：1、在以上几个方面都进行了试验，论文汇报也包含了多个方面。、在以上几个方面都进行了试验，论文汇报也包含了多个方面。在汇报批改时我们采取按部就班方式进行；在汇报批改时我们采取按部就班方式进行；2、在以上几个方面都进行了试验，对某首先有兴趣并进行了、在以上几个方面都进行了试验，对某首先有兴趣并进行了深入试验研究，只对这一个方面结果写出论文，论文题目深入试验研究，只对这一个方面结果写出论文，论文题目应该强调一下特点。在汇报批改时我们主要分析论文是否说明应该强调一下特点。在汇报批改时我们主要分析论文是否说明问题、是否有创新特点。问题、是否有创新特点。注意：注意：第二种方式书写论文，假如写得不好话，就会可能得到第二种方式书写论文，假如写得不好话，就会可能得到 比较低分数，因为我们无法对其它方面进行判断。所以请比较低分数，因为我们无法对其它方面进行判断。所以请 同学们慎重选择！同学们慎重选择！综合试验讲座综合试验讲座 第25页八、试验汇报批改八、试验汇报批改 说明：说明：因为试验老师和因为试验老师和TA都有学术水平不足，批都有学术水平不足，批改同学们论文汇报，尤其是综合试验论文汇改同学们论文汇报，尤其是综合试验论文汇报并给出一个公平、合理、有说服力评分却报并给出一个公平、合理、有说服力评分却极难。假如有一些欠缺周到地方，还望得到极难。假如有一些欠缺周到地方，还望得到同学们谅解。同学们谅解。在此对大家说一声在此对大家说一声对不起！对不起！综合试验讲座综合试验讲座 第26页九、试验仪器设备九、试验仪器设备 1.1.热导池检测器热导池检测器 2.2.氢火焰检测器氢火焰检测器3.3.催化反应器原料气切换六通阀催化反应器原料气切换六通阀4.4.气体进样六通阀气体进样六通阀5.5.表面孔径测定仪气路图表面孔径测定仪气路图 6.N和和数据采集接口使用数据采集接口使用7.厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排综合试验讲座综合试验讲座 第27页九、试验仪器九、试验仪器 1.1.热导池检测器热导池检测器 综合试验讲座综合试验讲座 第28页九、试验仪器九、试验仪器 1.1.热导池检测器热导池检测器 综合试验讲座综合试验讲座 第29页九、试验仪器九、试验仪器 2 2、氢火焰检测器、氢火焰检测器综合试验讲座综合试验讲座 第30页九、试验仪器九、试验仪器 2 2、氢火焰检测器、氢火焰检测器综合试验讲座综合试验讲座 第31页九、试验仪器九、试验仪器 2 2、氢火焰检测器、氢火焰检测器综合试验讲座综合试验讲座 第32页九、试验仪器九、试验仪器 3 3、催化反应器原料气切换六通阀、催化反应器原料气切换六通阀综合试验讲座综合试验讲座 第33页九、试验仪器九、试验仪器 4 4、气体进样六通阀、气体进样六通阀 综合试验讲座综合试验讲座 第34页九、试验仪器九、试验仪器 4 4、气体进样六通阀、气体进样六通阀 综合试验讲座综合试验讲座 第35页六六、试验仪器设备、试验仪器设备 5 5、STST0303（A A）表面孔径测定仪气路图）表面孔径测定仪气路图 综合试验讲座综合试验讲座 第36页六六、试验仪器设备、试验仪器设备 5 5、F-Sorb3400比表面积及孔径分析仪气路图比表面积及孔径分析仪气路图综合试验讲座综合试验讲座 第37页九、试验仪器设备九、试验仪器设备 1.1.热导池检测器热导池检测器 2.2.氢火焰检测器氢火焰检测器3.3.催化反应器原料气切换六通阀催化反应器原料气切换六通阀4.4.气体进样六通阀气体进样六通阀5.5.STST0303（A A）表面孔径测定仪气路图）表面孔径测定仪气路图6.N和和数据采集接口使用数据采集接口使用7.厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排综合试验讲座综合试验讲座 第38页九、试验仪器设备九、试验仪器设备 7、厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排、厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排显示状态显示状态 ：综合试验讲座综合试验讲座 第39页九九、试验仪器设备、试验仪器设备 7、厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排、厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排程序编排程序编排 程序编排统一采取程序编排统一采取“温度时间温度时间温度时间温度时间”格格式，其定义是，从当前段设置温度，经过该段设置时间式，其定义是，从当前段设置温度，经过该段设置时间抵达下一温度。抵达下一温度。温度设置值单位都是温度设置值单位都是，时间设置值单位都是分钟。时间设置值单位都是分钟。综合试验讲座综合试验讲座 第40页九九、试验仪器设备、试验仪器设备 6、厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排、厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排时间设置：时间设置：t XX=1t XX=19999 9999 表示第表示第XXXX段设置时间值；段设置时间值；t XX=0 t XX=0 仪表在第仪表在第XXXX段进入暂停状态（段进入暂停状态（HoLdHoLd），），程序在此暂停运行；程序在此暂停运行；t XX=t XX=1 1240 240 时间值为负数表示是一个控制命令。以控制时间值为负数表示是一个控制命令。以控制程序运行停顿、跳转及二路事件输出，程序运行停顿、跳转及二路事件输出，时间负值以下计算时间负值以下计算t XX=t XX=（A30A30B B）A A0 0，无作用（只执行跳转功效），无作用（只执行跳转功效）A A4 4，仪表执行停顿（仪表执行停顿（StoPStoP）操作；）操作；A A1 1，接通报警开关，接通报警开关1 1；A A5 5，关闭报警开关，关闭报警开关1 1；A A2 2，接通报警开关，接通报警开关2 2；A A6 6，关闭报警开关，关闭报警开关2 2；A A3 3，同时接通报警开关，同时接通报警开关1 1及及2 2；A A7 7，同时关闭报警开关，同时关闭报警开关1 1及及2 2；B B1 130 30 表示程序跳转到表示程序跳转到B B值表示段执行。值表示段执行。综合试验讲座综合试验讲座 第41页九、试验仪器设备九、试验仪器设备 6、厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排、厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排举例：举例：下列图为一个包含下列图为一个包含“线形升温、恒温、线形降温、线形升温、恒温、线形降温、跳转循环、准备、暂停及事件输出跳转循环、准备、暂停及事件输出”6段程序。段程序。综合试验讲座综合试验讲座 第42页九、试验仪器设备九、试验仪器设备 6、厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排、厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排第第1段段C01100t01=30100起开始线形升温起开始线形升温3030分，升温斜率分，升温斜率1010分分1 1第第2段段C02400t02=60恒温段，恒温时间恒温段，恒温时间60分分第第3段段C03400t03=120降温段，降温时间为降温段，降温时间为120分，降温斜率为分，降温斜率为2分分1 1第第4段段C04160t04=35降温至降温至160后，接通报警开关后，接通报警开关1 1，而且跳往第，而且跳往第5 5段执行段执行第第5段段C05160t05=0进入暂停状态，需人工执行运行操作才能继续运行至第进入暂停状态，需人工执行运行操作才能继续运行至第6段段第第6段段C06160t06=151关闭报警开关关闭报警开关1，而且跳往第，而且跳往第1段执行，从头循环段执行，从头循环综合试验讲座综合试验讲座 第43页十、固体催化剂制备介绍十、固体催化剂制备介绍 （一）固体催化剂主要制备方法（一）固体催化剂主要制备方法（二）固体催化剂热处理（二）固体催化剂热处理 （三）固体催化剂成型（三）固体催化剂成型综合试验讲座综合试验讲座 第44页十、固体催化剂制备介绍十、固体催化剂制备介绍 （一）固体催化剂主要制备方法（一）固体催化剂主要制备方法综合试验讲座综合试验讲座 1、天然资源加工、天然资源加工2、浸滞法、浸滞法3、沉淀法、沉淀法4、离子交换法、离子交换法5、共混正当和滚涂法、共混正当和滚涂法6、均匀沉淀法和超均匀共沉淀法、均匀沉淀法和超均匀共沉淀法7、沥滤法、沥滤法8、络合催化剂固载化、络合催化剂固载化第45页十十、固体催化剂制备介绍、固体催化剂制备介绍 （一）固体催化剂主要制备方法（一）固体催化剂主要制备方法1、天然资源加工、天然资源加工2、浸滞法、浸滞法3、沉淀法、沉淀法4、离子交换法、离子交换法5、共混正当和滚涂法、共混正当和滚涂法6、均匀沉淀法和超均匀共沉淀法、均匀沉淀法和超均匀共沉淀法7、沥滤法、沥滤法8、络合催化剂固载化、络合催化剂固载化综合试验讲座综合试验讲座 第46页浸滞法制备浸滞法制备“铈锰复合氧化物催化剂铈锰复合氧化物催化剂”沉淀法生成载体沉淀（如Al2O3）洗涤、挤压成型、干燥、焙烧 载体及其形状调整载体及其形状调整 用活性组分溶液浸渍载体用活性组分溶液浸渍载体 干燥干燥 分解（焙烧）分解（焙烧）负载型金属氧化物催化剂负载型金属氧化物催化剂 活化（还原）负载型金属催化剂综合试验讲座综合试验讲座 第47页十十、固体催化剂制备介绍、固体催化剂制备介绍 （一）固体催化剂主要制备方法（一）固体催化剂主要制备方法浸滞法含有以下优点：浸滞法含有以下优点：1、能够利用已经有外形和尺寸载体，省去催化剂成型步、能够利用已经有外形和尺寸载体，省去催化剂成型步骤；骤；2、能够选择适当载体，提供催化剂所需物理结构特征，、能够选择适当载体，提供催化剂所需物理结构特征，如比表面、孔半径、机械强度、导热率等；如比表面、孔半径、机械强度、导热率等；3、附载组分多数情况下仅仅分布在载体表面上，利用率、附载组分多数情况下仅仅分布在载体表面上，利用率高，用量少，成本低，对铂、钯、铱等贵金属催化剂高，用量少，成本低，对铂、钯、铱等贵金属催化剂尤其主要。尤其主要。综合试验讲座综合试验讲座 第48页十、固体催化剂制备介绍十、固体催化剂制备介绍 （二）固体催化剂热处理（二）固体催化剂热处理 1、固体催化剂煅烧、固体催化剂煅烧2、固体催化剂在煅烧过程中发生改变固体催化剂在煅烧过程中发生改变 综合试验讲座综合试验讲座 第49页十、固体催化剂制备介绍十、固体催化剂制备介绍 （三）固体催化剂成型 1、固体催化剂形状分类 2、成型与活性关系 综合试验讲座综合试验讲座 第50页综合试验讲座综合试验讲座 一、试验内容一、试验内容二、试验预习二、试验预习三、三、试验分组名单和试验时间安排试验分组名单和试验时间安排四、试验安全注意事项四、试验安全注意事项五、试验部分扣分五、试验部分扣分六、试验数据保留六、试验数据保留七、试验汇报七、试验汇报八、试验汇报批改八、试验汇报批改九、试验仪器设备九、试验仪器设备十十、固体催化剂制备介绍、固体催化剂制备介绍第51页讲座结束讲座结束请提问请提问第52页周一分组名单第53页周二分组名单第54页周一试验安排第55页周二试验安排第56页周三分组名单第57页周三试验安排第58页周四分组名单第59页周四试验安排第60页周五分组名单第61页周五试验安排第62页讲座结束请提问第63页