顺酐化工安全课程设计样本.doc

目录1 设计依据及内容31.1设计内容31.2设计依据31.3设计所采取规范41.4苯氧化法步骤特点、优异性和经济合理性42 工艺路线选择及安全分析52.1 工艺路线选择52.1.1 苯氧化法52.1.2 正丁烷法62.1.3 C4烯烃法62.1.4 苯酐副产法72.1.5 路线比较和选择72.2 工艺路线安全分析72.2.1 工艺路线1安全分析72.2.2工艺路线2安全性分析及其安全方法102.3 工艺步骤132.3.1 第一部分工艺过程132.3.2 第二部分工艺过程143 工艺过程中安全设施设计153.1 安全设施设计条例153.2 工艺过程中物料或产品安全设施设计163.3.1 供苯系统163.3.2 工艺空气及开炉163.3.3 氧化部分173.3.4 熔盐系统173.3.5恒沸脱水183.3.6 精馏阶段183.3.7 存放阶段184建设项目厂址选择可行性分析184.1 自然条件研究分析184.1.1 地理位置184.1.2 气候条件、水文条件、土质条件194.2 生产条件研究分析194.2.1 资源、原材料条件分析194.2.2 水、电、交通条件分析194.3 安全条件研究分析195 建设项目总平面部署可行性分析及设计205.1设计依据及采取标准205.2 功效分区研究分析215.3 建筑物耐火等级、面积、层数研究分析225.3.1 厂房耐火等级、层数设计225.3.2 仓库耐火等级、层数和面积设计235.4建筑物相对位置研究分析245.5 建筑物防火间距研究分析245.5.1 厂房防火间距设计245.5.2仓库防火间距设计255.6.2 泄压设施分析265.6.3 防爆分隔276 生产车间设备设施安全部署276.1 依据工艺路线选择合理设备设施276.1.1 物料输送设备286.1.2 贮槽296.1.3 换热设备296.1.4 分离设备296.1.5 传质设备296.1.6 化学反应器296.2 对关键设备设施风险进行分析评价306.2.1 离心泵306.2.2 换热器316.2.3 气液分离器316.2.4 搅拌釜式反应器326.2.5 危险性评价326.3 对关键设备设施部署进行合理设计336.3.1 主导风向对设备部署要求336.3.4 设计结果346.4 对可燃气体/有毒气体报警器等进行设计356.4.1可燃气体报警器设计356.4.2 有毒气体报警器设计357 公用工程及辅助系统安全设计分析及评价367.1 供水系统安全设计分析及评价367.2供电系统安全设计分析及评价367.3供气系统安全设计分析及评价367.4供热系统安全设计分析及评价378总结371 设计依据及内容1.1设计内容8000T/A顺酐工艺设计 1.2设计依据依据设计任务书，8000T/A 顺酐工业设计，车间设计依据依据计算书上设备要求设计,车间设计考虑到土建、仪表、电器、交通等专业和机修、安装、操作等各方面需要；车间部署标准应充足考虑实现工艺生产有效性、安全性及经济性，车间部署不仅适应工艺步骤次序，还应确保设备之间距离以相互连接管道和钢结构小，并便于操作、维修和施工过程中需要合适余地作为通道及安全生产需要。经济效果好、占地少、建设费用少、生产成本低；便于生产管理、物料运输，操作维修方便；生产符合国家各项要求；同时考虑到了未来扩建和增建余地。1.3设计所采取规范石油化工企业设计防火规范；爆炸和火灾危险环境电力装置设计规范；建筑设计防火规范；报警仪安装规范；化工装备设备部署设计要求；石油化工企业可燃气体和有毒气体检测报警设计规范；危险化学品建设项目安全设施目录；国家安监总局相关公布首批关键监管危险化工工艺通知；首批关键监管危险化学品安全方法和事故应急处理标准；1.4苯氧化法步骤特点、优异性和经济合理性 现在工业上生产顺酐方法按原料路线分关键有苯氧化法、正丁烷法、C4 烯烃法 和苯酐副产法 4 种。依据苯设计要求和中国国情及今年国际发展史，苯设计采取苯氧化法，以下：该方法发觉于1905 年，1920年苯气相催化法问世，1932 年该法实现工业化，现在该工艺产量占世界顺酐总产量 80%，中国该法产量占 85%，其关键反应以下： C6H6+9/2O2 C4H2O3 +2H2O +2CO2 （1.4.1） 此法中应用催化剂是以V2O5-MoO2为主催化剂，以少许P2O5、TiO2为助催化剂，-Al2O3 等为载体进行气相氧化生成顺酐。关键生产方法有SD（美国科学设计）法、Alusuisle/UCB法、日本触媒化学法，其中SD法为普及，Alusuisle/UCB法苯耗低，是较为优异苯氧化法。步骤特点：本步骤对原料损失少，可利用率达99%以上，循环利用。线路简明清楚，对管道搭建方便可行。 优异性：利用固定床反应器替换流化床，更表现了技术优异性。固定床中催化剂可大大提升本转化率，现在很多科学家正在研究更新、愈加好、更经济催化剂。苯氧化制顺酐生产方法是中国现在优异生产方法。苯法顺酐工艺国产化技术成熟，在工艺路线上固定床反应氧化收率大于流化床氧化器，能源耗用低，尤其是苯法固定床列管式反应器及催化剂技术已处于世界较优异水平，而且顺酐工业已形成一定规模。 经济合理性：工艺路线选择是关系到工程顺利建设、投产及保持未来正常生产和良好经济效益关键。顺酐工艺技术从原料路线看，经历了从苯法、混合C4馏分法到正丁烷转变。即使正丁烷原料价格相对较低，环境污染小，世界发达国家顺酐生产已基础实现正丁烷原料化。但中国顺酐生产技术相对落后，和国外发达国家相比，正丁烷制顺酐生产技术还存在较大差距。比较综合分析苯法和正丁烷法，拟采取国产化技术 苯法顺酐原料路线为优。因为苯法生产工艺路线历史悠久，技术成熟可靠；催化剂 性能优越，转化率、选择性高；而且中国顺酐生产历史较长，厂家众多，积累了丰 富生产经验。其优越性关键表现在：投资效益愈加好，产品收率质量能够得到有效保 证，能够大量节省能源，且该技术成熟已达成产业化进度。1.5车间组成车间通常由生产部分、辅助生产部分和行政-生活部分组成 生产部分包含生产部分和精烘包工序，控制室，储罐区等 。辅助生产部分包含动力室（真空泵和压缩机室）、配电室、化验室、试验室、机修室、通风空调室，原料、辅料和成品仓库等。 行政-生活部分包含办公室、会议室、工人休息室、更衣室、浴室、厕所、和女工保健室等。2 工艺路线选择及安全分析2.1 工艺路线选择顺丁烯二酸酐 简称顺酐，又名马来酸酐，是一个关键有机化工原料和精细化工产品， 是现在世界上仅次于苯酐和醋酐第三大酸酐 关键用于生产不饱和聚酯树脂、 醇酸树脂、 用于农药、 医药、涂料、油墨、 润滑油添加剂、造纸化学品、纺织品整理剂、食品添加剂和表面活性剂等领域。现在工业上生产顺酐方法按原料路线分关键有苯氧化法、正丁烷法、C4烯烃法和苯酐副产法4种。2.1.1 苯氧化法苯氧化法现在该工艺产量占世界顺酐总产量80%，中国该法产量占85%，其关键反应以下所表示： C6H6+ 9/2O2 C4H2O3 +2H2O +2CO2 （2.1.1.1） 顺酐是在催化剂存在下进行。常见催化剂活性组分均为钒氧化物（见金属氧化物催化剂），为抑制苯被完全氧化，常加入钼、磷、钛、钨、银及碱金属等元素氧化物为添加剂，并采取低比表面惰性物质为催化剂载体，如 氧化铝、刚玉等。反应在常压下进行，温度350400。工艺过程由苯氧化，顺酐分离和提纯两大部分组成。苯蒸气和空气能形成爆炸混合物，所以进入反应器混合气中，苯浓度应在爆炸极限之外，通常为1%1.4%(摩尔)。苯氧化为强放热反应，工业上常采取列管式固定床反应器，有很大传热面，管外为熔盐冷却系统，反应热可用于产生高压蒸汽。固定床反应器多为列管式结构，传热面积大，有利于强放热反应。为使反应稳定进行，关键是反应器载热体熔盐温度控制。中国在固定床反应器设计方面已经相当成熟，国产反应器技术水平已经达成了国际优异水平。伴随顺酐生产工艺技术进步和固定床反应器逐步大型化和催化剂性能提升，使装置产能和效益同时提升，为装置大规模化奠定了基础。2.1.2 正丁烷法国外现在占主导地位是以正丁烷为原料生产路线。正丁烷法制顺酐工艺资源利用方面比苯法合理，环境污染程度比苯法轻。伴随中国石化行业快速发展和炼油能力提升，C4资源逐步得到综合利用，正丁烷法顺酐装置近几年发展较快。按生产工艺技术氧化反应部分分为固定床和流化床。中国运行正丁烷法顺酐装置全部为国产化技术固定床工艺。 关键化学反应式： C4H10+702C4H2O+4H2O 关键副反应： C4H10+5023CO+CO2+5H2O 除 CO，CO2和 H2O 外，在反应器中还生成少许乙酸、丙烯酸等物质，在回收过程中还生成包含富马酸在内其它副产品。应器操作条件为：入口压力大约为0.17MPa，反应器进料空速大约为800hr-12200hr-1，催化剂床层热点温度通常在 440470，熔盐温度 400420。在此条件下，正丁烷转化率大约为 8285%。从环境保护方面看，正丁烷比苯毒性小，正丁烷法比苯法对环境污染小，伴随环境保护意识增强及国家环境保护政策倾斜，正丁烷法在满足环境保护要求和发展前景方面比苯法更具生命力。从资源起源及原料保障上看，中国石化行业快速发展和炼油能力扩大，西气东输民用燃料天然气逐步替换液化气，C4资源逐步得到综合利用，使正丁烷顺酐装置得到较快发展。2.1.3 C4烯烃法正丁烷和丁烯均含有和顺酐相同碳原子数，是生产顺酐理想原料。因为正丁烷价格较其它原料低廉，用正丁烷更为有利。其反应以下： 主反应：CH3CH=CHCH3 + 3O2 C4H2O3 +3H2O副反应：CH2=CHCH=CH2 + 5O2 2CO + 4H2O + 2CO2其步骤和苯氧化法基础相同，催化剂为钒-磷-氧体系，添加剂有铁、铅、锌、铜、锑等元素氧化物。可用固定床反应器或用流化床反应器，反应温度约400。正丁烷-空气混合物中正丁烷浓度为1.0%1.6%(摩尔)。整个过程顺酐收率按正丁烷计约为50%。因为C4烃氧化选择性较低,所以设备投资较以苯为原料时为高，且后加工不能采取部分冷凝，而必需将反应气体中顺酐全部用吸收法回收，从而使能耗加大。但因为正丁烷价格比苯廉价，而且苯毒性大。所以，以正丁烷为原料是有吸引力，对本法所用催化剂改善工作，各国全部在大力进行中。2.1.4 苯酐副产法 在由邻二甲苯生产苯酐时，能够副产得到一定数量顺酐产品，其产量约为苯酐产量5%。在苯酐生产中，反应尾气经洗涤塔除去有机物后排放到大气中，洗涤液为顺酐和少许苯甲酸、苯二甲酸等杂质，经浓缩精制和加热脱水后得到顺酐产品。2.1.5 路线比较和选择苯氧化法应用最为广泛，但因为苯资源有限，C4烯烃和正丁烷为原料生产顺酐技术应运而生，尤其是富产天然气和油田伴生气国家，拥有大量正丁烷资源，所以多年来正丁烷氧化法生产顺酐技术发展快速，已经在顺酐生产中占主导地位，其生产能力约占世界顺酐总生产能力80%。现对这四种比较以下：表2.1.5 顺酐生产工艺路线比较原料起源催化剂性能安全性分析环境保护分析经济性分析技术优异性苯氧化法中国原料价廉（焦化苯）活性高、不贵危险反应体系（苯+空气）尾气含苯、醛、酸等酸性废水原料相对贵（两个C没用）工艺技术成熟可靠正丁烷法国际原料价廉、广泛（混合C4）活性高、不贵危险反应体系（C4+空气）尾气含C4、醛、酸等酸性废水原料价廉、副产较多、后处理复杂工艺技术成熟可靠C4烯烃法国际原料价廉、广泛（正丁烷）活性高、不贵危险反应体系（正丁烷+空气）尾气含正丁烷、醛、酸等酸性废水原料价廉、副产较多工艺技术成熟可靠苯酐副产法因为中国大部分化工厂现在生产顺酐采取均为苯氧化法，且此工艺技术在中国已相当成熟，则此次化工安全课程设计顺酐生产方法为苯氧化法。2.2 工艺路线安全分析2.2.1 工艺路线1安全分析 此次工艺路线安全性分析选择方法：预先危险性分析法。A原料、产品危险性分析a.苯：1.危险特征：易燃，蒸气可和空气形成爆炸性混合物，遇明火、高热能燃烧爆炸；蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远地方，遇火源会着火回燃；若遇高热，容器内压增大，有开裂或爆炸危险； 2.健康危害：吸人高浓度苯蒸气对中枢神经系统有麻醉作用，出现头痛、头晕、恶心、呕吐、神志恍惚、嗜睡等。重者意识丧失、抽搐，甚至死亡；长久接触苯对造血系统有损害，引发白细胞和血小板降低，重者造成再生障碍性贫血；本品可引发白血病。含有生殖毒性。b.二甲苯：1.危险特征：其蒸气和空气形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引发燃烧爆炸。和氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远地方，遇火源引着回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸危险。流速过快，轻易产生和积聚静电。 2健康危害：对皮肤、粘膜有刺激作用，对中枢神经系统有麻醉作用；长久作用可影响肝、肾功效。急性中毒：病人有咳嗽、流泪、结膜充血等；重症者有幻觉、谵妄、神志不清等，有有癔病样发作。慢性中毒：病人有神经衰弱综合症表现，女工有月经异常，工人常发生皮肤干燥、皲裂、皮炎。c.顺酐：1. 顺酐属低毒类，在工业使用中应严格预防污染皮肤和眼睛； 2. 顺酐粉尘和蒸汽均易燃易爆，对人有刺激，而且会烧伤人体皮肤。B.生产装置工艺危险性分析（一）苯和空气混合阶段该过程中，需对苯进行加热汽化，和空气形成混合气体，然后再加热到623723K。在这其中，若反应条件控制不好和发生泄漏全部可能发生燃烧、爆炸。另外，苯是易氧化反应，在和空气混合加热时，很轻易发生爆炸等事故。（二）氧化反应阶段苯蒸汽和空气混合进入反应器中进行催化氧化反应，反应温度400以上。.热点影响热点：因为反应管入口端原料浓度高，反应速度快，单位体积催化剂上放热速率大于熔盐冷却速率，所以，反应气体温度随床层下移而上升。因为反应不停进行，原料浓度逐步下降，反应速度也下降，放热速率也随之下降。当放热速率小于熔岩冷却速率时，反应气体温度又随床层下移而下降，所以形成了反应温度最高点，称之热点。在催化剂使用前期，热点通常在入口端500700nm之间。大部分苯在热点温度之前反应，所以催化剂负荷很不均匀。热点温度高低对反应影响很大，正常控制在小于450。如过高，会使顺酐深入深度氧化，收率下降，严重时会造成反应失控使催化剂损坏 .反应本身影响苯蒸汽和空气混和物在固定床反应器内发生是强放热反应，若是热量不立即导出去，会发生集热现象，当热量积聚到一定程度，内部压力骤增，可能达成爆炸极限，发生爆炸现象。. 操作参数影响在操作列管式固定床氧化反应器时，各操作参数选择，不仅要考虑反应转化率和选择性，还必需考虑参数敏感区（当然最好能知道各参数临界值）。假如反应器在敏感区周围操作，是因为某一参数微小改变，就会使温度分布发生显著改变，从而使反应质量严重恶化。氧化过程应控制加料速度、温度，预防超温超压，伴随温度升高，反应速度加紧，转化率增加。放出热量随之增大，如不能立即移走反应热，就会造成温度难于控制，产生飞温现象。另外，反应温度过高，也会引发催化剂活性衰退。 . 原料气中杂质影响原料气中杂质使催化剂中毒而活性下降，从而影响反应进程。.浓度影响进反应器混合气是由苯蒸汽和空气混合而成，其组成不仅影响经济效果，也关系到安全生产。氧含量必需低于其爆炸极限浓度，苯浓度也必需严格控制，它不仅会影响氧极限浓度，也影响催化剂生产能力。固定床浓度受爆炸极限范围限制，同时要求原料混合气必需混合充足。.列管和管板焊接结构影响 列管和管板焊接头泄漏是反应器最忌讳但又较难克服故障。因为熔盐中亚硝酸盐存在，又增添修复泄漏接头困难，因为丁烷气含有易燃易爆性，所以列管和管板焊接接头泄漏，在生产过程中易引发怒灾、爆炸事故。（三）后处理阶段反应气中顺酐被溶剂所吸收，然后将顺酐从富溶剂中解吸出来，由此取得粗酐混合物被送到顺酐精制工序做最终工艺处理，以取得合格顺酐产品。该系统生产工艺操作关键是吸收、解吸、精制。整个工艺过程中，尾气含有残留苯蒸汽，有火灾爆炸危险性；粗顺酐有火灾爆炸危险性和毒性。后处理系统反应条件控制不好和发生泄漏，全部可能发生燃烧、爆炸。C. 其它危险（1）中毒窒息 本项目使用危化品中顺酐和催化剂毒性含有中度危害性，假如发生泄漏或不慎大量接触、吸入、会造成严重中毒伤害。 本项目使用大量密闭容器如反应釜、储罐等，维修人员在进行维修时，若未清洗置换或容器内残留有毒蒸气，氧含量不符合要求，未采取安全方法，未办理作业手续进设备作业，未严格根据限制性空间作业要求和操行规程行，全部可能造成窒息、中毒事故发生。该项目排出废液、废气、固体废物中多含有有毒物质，如残留下烷气等，首先污染环境，其次也易引发中毒事故发生。（2）灼伤 本项目中液态顺酐具腐蚀性，作业环境腐蚀性也较为严重，不仅给操作现场造成污染，而且增加了化学灼伤事故发生可能性。本项目环境中存在着反应工序高温物料（熔盐、反应气体、高温蒸气）和高温设备，若工作时不小心碰及高温物料或裸露高温管体，或因设备故障、不妥操作而引发高温物料飞溅等，均能引发高温灼烫事故。2.2.2工艺路线2安全性分析及其安全方法储存和输送危险危害性分析及安全方法a.储存和输送危险危害性分析苯、二甲苯原料储罐、中间计量罐、成品储罐、粗酐储罐、稀酸罐(可能有二甲苯)上部有可能形成爆炸性混合气，遇明火、静电、高热、雷击等激起源时有 发生燃爆危险。苯、成品、粗酐储罐若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸危险；储罐上放空或呼吸阀不畅或结堵，使用过程中有可能发生超压或负压，有造成储罐破裂危险。 苯、二甲苯、成品、粗酐、浓酸、稀酸储罐和各类物料输送管路及其管件存在泄漏或溢料可能，可能造成人员化学灼伤和中毒；遇明火、静电、高热等激发能源可造成火灾甚至爆炸事故；苯和二甲苯蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远地方，遇明火可引发回燃。苯和二甲苯在输送过程中易产生积聚静电，如流速过快、静电接地不可靠有发生燃爆危险。b.安全方法在储罐上安装液位装置，并安装放空阀门。在储罐周围设置严禁烟火标识，并安排人员定时检验储罐有没有泄漏等情况。定时检验罐体上阀门松紧情况，和输送管路是否泄漏等。控制管道内液体流速，预防因流速过大产生静电引发事故。在管道上安装截止阀、球阀等阀门，方便出现事故时能够立即切断物料起源。2.精制工序危险危害性分析及安全方法a.精制工序危险危害性分析恒沸过程中，如二甲苯升温过快，塔顶冷凝器出口温度过高、分层器放空不畅会引发釜、塔顶和分层器起压，可能造成份层器喷二甲苯，存在人员化学灼伤、腐蚀设备基础和发生火灾危险。若精馏生产过程中紧急停车，空气进入系统有可能形成爆炸性混合气，有发生燃爆危险。 精馏抽酐过程中或停车时，真空忽然降低会引发釜温快速上升，超出180顺酐分子可能分解，如失控会造成系统超压，有发生物理爆炸危险。b.安全方法在设备上安装温度监控装置，预防因人为失误造成高温从而引发生产事故。恒沸过程中严格控制二甲苯升温速度。定时检验分层器防空情况，严禁出现放空不畅，避免出现超压情况。3.包装工序危险危害性分析及安全方法 a.包装工序危险危害性分析结片机和包装间内有可能形成爆炸性混合气或爆炸性粉尘，有发生燃爆危险。包装过程中片状和球状物料和包装管道之间摩擦可能产生静电，如静电接地装置不可靠有发生着火、爆炸危险。产品顺酐含有腐蚀性，包装过程中，顺酐粉尘触及人体，存在灼烫伤害。包装工序环境较差时，劳保配置不完善，轻易引发包装人员职业病危害。b.安全方法一 、在车间内设置通风装置。二、对管道进行防静电处理，立即导出因摩擦产生静电。三、在包装过程中，人员引出爱戴好防护装置，配置劳保装备，比如防护服、防尘口罩等。而且对新来职员进行安全培训。4.其它危险危害性分析及安全方法 a.其它危险危害性分析高压高温物料、水、蒸气压力容器和管路，如保温不全、安全泄压装置失灵有造成人员烫伤和压力容器爆炸危险。生产过程中使用风机、泵等电气设备，若电气设备无保护接零装置或装置失效、绝缘损坏、违章作业、劳保穿戴不符合规范等均易发生触电事故。作业人员在高处作业时，若无防护栏杆或栏杆存在缺点、作业人员操作失误等，存在人员高处坠落或物体打击危险。若转动设备无安全防护设施，可造成机械伤害。b.预防火灾爆炸危险安全方法一、控制和消除火源1.严禁吸烟、火种和穿带钉皮鞋、不带阻火器车辆进入易燃易爆区；2.严格实施动火证制度，并加强防范方法；3.易燃易爆场所一律使用防爆型电气设备；4.严禁刚性工具敲击、抛掷，不使用发怒工具；5.严格实施防静电方法；6.运输物料机动车辆必需佩带好阻火器，正确行使，不能发生任何故障和车祸。二、严格控制设备及其安装质量1.罐、槽、塔、器、泵、阀质量；2.压力容器、管道及其仪表要定时检验、检测、试压；3.对设备、管线、泵、阀、报警器检测仪表定时检、保、修；4.设备及电气按规范和标准安装，定时检修，确保完好状态三、加强管理、严格工艺，预防易燃、易爆物料跑、冒、滴、漏1.杜绝“三违”，严守工艺要求，预防工艺参数发生改变；2.坚持巡回检验，发觉问题立即处理；3.检修时做好隔离、清空、通风，在监护下进行动火等作业；4.加强培训、教育、考评工作，常常性检验有否违章、违纪现象；四、安全设施保持齐全、完好1.安全设施保持完好2.储罐安装高、低位报警器，易燃易爆场所安装可燃气体检测报警装置。c.预防触电危险安全方法电气绝缘等级要和使用电压，环境动作条件相符，并定时检验，检测，维护，维修，保持完好状态；采取遮拦，护罩，箱匣等防护方法，预防人体接触带电体；架空，室内线，全部漏电设备及检修作业要有安全距离；严格安标准要求对电器设备做好接地和三相接零；金属容器或有出空间内作业，宜用12伏电设备，并有监护；电焊机绝缘完好，接线不裸露，定时检测漏电，电焊作业者穿戴防护用具，注意夏季防触电，有监护和应急方法；依据作业场所特点正确选择类手持电动工具，确保安全可靠，并依据要求严格实施安全操作规程；建立，健全并严格实施电气安全规章制度和电气操作规程；坚持对职员电气设备使用，保管，检验，维修，更新程序；定时进行电气安全检验，检测，保持完好，可靠状态；对防雷方法进行定时检验，检测，保持完好，可靠状态；制订并实施培训，持证上岗，专员使用制度；按制度对强电线加强管理，巡查，检修。d.预防物体打击安全方法工作时注意力要集中，要注意观察；正确穿戴好劳动防护用具；作业过程中严格遵守操作规程；设备转动部分设置防护罩（如外露轴等）；危险运动部位周围应该设置防护栅栏；机器设备要定时检验，检修，确保其完好状态。立即消除，加固可能坍毁设施；堆垛要齐，稳，牢，常检验铲车，不能做故障运行；加强对职员安全意识教育，杜绝“三违”；加强纺织物体打击检验和安全管理工作；作业人员，进入现场其它人员全部必需佩戴安全用具，尤其是安全帽。2.3 工艺步骤2.3.1 第一部分工艺过程工艺步骤图见附录图I. 氧化原料空气由罗茨鼓风机输送至空气缓冲器以降低脉冲，经风流量计计量后送空气加热器预热变成180热空气，在经过苯汽化器时，和计量苯混合，苯和空气质量比为1:25或1:30，变成空气-苯混合物。然后，再经过原料气换热器，将温度提升至623723K，从固定床上部进入，经过装在管内催化剂时进行催化氧化反应，生成顺酐及其副产物。生成气从反应器下部离开去气体冷却器把温度降低至130，在除焦器内除去部分焦油后，进部分冷凝器，冷却至工艺要求，再由旋风分离器出来含酐气体经文丘里吸收器和吸收塔，用水吸收成40%左右顺酸水溶液，供恒沸脱水工程使用；分离出粗酐进入粗酐槽中。 原料苯用泵以苯槽抽出循环加压，用改变进、出口回流量大小，保持压力在1.41.6cm2，使苯经过转子流量计计量后，在苯汽化器喉管进入 和热空气形成含量为3540gm3空气苯混合物。此时要注意空气量。若空气过量，预防形成爆炸性混合物，确保安全生产，但过量太多，则会造成反应器生产能力下降；产生浓度低，分离困难，造成损失增加，收率下降氧化反应所产生反应热由熔盐外循环系统移出，熔盐循环由大流量轴流泵推进熔盐在熔盐换热器和固定床管向作闭路循环，熔盐在熔盐换热器内管内和管间软水进行热交换，软水受热汽化产生中压蒸汽。对于导出蒸汽能够加之综合应用，对于中高压蒸汽能够有以下两种用途：.作为推进压缩机动力之源 ；.剩下蒸汽能够作为热源，供其它设备加热。另外，低压蒸汽，能够用于发电，尤其中压到高压适适用于常压式发电机。. 精馏把粗酐槽中粗酐定量抽取出来，加入到蒸酐器中，进行汽化。蒸发出来气体通入到精馏塔中进行提纯，此时预先加入二甲苯，然后使提纯顺酐蒸汽通入到蒸酐冷凝器进行冷却处理，从而分为三路：.进入到脱苯槽中，提取出二甲苯，储存在二甲苯罐中，亦可供回流使用；.进入到受酐槽中，对成品进行冷却，计量封装；.进入到割头槽中，继续抽取，供固定床反应器反应使用。2.3.2 第二部分工艺过程工艺步骤图见附录图I. 吸收由旋风分离器出来含酐气体经文丘里吸收器和吸收塔(T-1101)，用水吸收成40%左右顺酸水溶液，供恒沸脱水工程使用。. 恒沸脱水先在恒沸锅(R-2102)内加入一定量二甲苯，用水蒸气在夹套内将二甲苯升温汽化。二甲苯蒸汽进入恒沸锅后，当塔底温度达成135左右时，说明恒沸锅残水已排尽。氧化产生顺酸水溶液经计量(V-2101)后进入酸水蒸发器(E-2106)，被管向为2.5 cm2蒸汽加热蒸发，在汽液分离器(V-1102)内进行汽液分离，其液体因为大量水分蒸发浓度已由原来35%提升至80%左右，在脱水塔中、上部进入脱水塔，在塔内和二甲苯蒸汽接触，酸水和二甲苯在磁环表面接触传热、传质和化学反应，完成了酸脱水和恒沸蒸馏作用，使顺酸变成顺酐。在塔内和二甲苯形成恒沸混合物由塔顶引出，进入塔顶冷凝器(E-2103)，冷凝液进入苯水分离器(V-2103)，水从底部排出，二甲苯重新回流入塔而循环使用。顺酐和二甲苯冷凝液形成混合液流入塔内。. 精馏分离 刚收入脱水混合物，因物料混度靠近二甲苯沸点温度，在采取减压蒸馏时，必需从很低真空度开始脱苯(即先蒸出二甲苯)，脱苯速度应依据锅内混合物沸腾情况，馏出物多少，而合适提升真空度。过快地提升真空度将造成二甲苯猛烈沸腾而造成冲塔。冲塔结果高沸点物质污染了磁圈、管道、冷凝器等，影响产品质量(尤其是白度)，严重时会造成产品不合格。当锅温因二甲苯大量汽化而降低时，即使加大真空度二甲苯馏出物不停降低时，此时应由水蒸汽加热，以保持二甲苯挥发度。因为二甲苯和顺酐混合物在同一温度下全部有各自挥发度即蒸汽压，只是在早期馏出二甲苯中二甲苯量多，顺酐量少，中期时顺酐量在增加，而在后期时顺酐量可能超出二甲苯。从操作经济上考虑不能做得很庞大，虽有回流蒸馏作用，也不能降低酐含量增加骤势，在这阶段二甲苯中含有大量顺酐馏出物必需另行存放，不然较多，顺酐进入脱苯槽(V-2104)易堵塞锅子和管道，又预防了顺酐中混入二甲苯而影响质量，这种操作称为割头，操作好坏影响成品质量。精酐塔塔顶温度升至二甲苯在某一真空度时所对应温度时，然后又有点下降，则表明二甲苯已全部蒸尽，紧接着便是顺酐蒸汽等，可将馏出物从割头锅切换到成品锅正式蒸馏顺酐了。蒸酐后期，蒸酐锅温上升，塔顶温度逐步下降，表明锅内顺酐数量已不多了，可关闭供热联苯醚蒸汽，开大塔顶回流冷凝器降温。锅温降至140以下时，便可停车。经过蒸馏出二甲苯，顺酐后后锅内便是高沸点和少数顺酐混合物了，每隔56批后，清洗锅子一次。3 工艺过程中安全设施设计3.1 安全设施设计条例针对工艺过程中存在危险源，需要设计相对应安全设施，可依据条例：（1）危险化学品建设项目安全设施目录（2）国家安监总局相关公布首批关键监管危险化工工艺通知（3）首批关键监管危险化学品安全方法和事故应急处理标准3.2 工艺过程中物料或产品安全设施设计对于整个顺酐生产工艺过程中，关键包含物料或产品有苯、二甲苯、顺酐、CO、H2 等等。现对这五种物料或产品进行安全技术讨论，以下：表3.2 物料或产品安全设施设计物料或产品闪点爆炸极限危险特征安全对策苯-10.111.2%8%易氧化、易燃、腐蚀性液体.储罐安全方法；.泄露报警装置；.应急处理预案。二甲苯321.1%6.4%易氧化、易燃、腐蚀性液体.储罐安全方法；.泄露报警装置；.应急处理预案。顺酐116%36.5%易氧化、低毒、易燃液体.储罐安全方法；.泄露报警装置；.应急处理预案。CO12.5%74%高压易燃液体.管线安全阀；.超压连锁跳车；.驰放气火炬放空。H24%72.4%高压易燃液体.管线安全阀；.超压连锁跳车；.驰放气火炬放空。注：.在工艺生产过程中，对于存放苯、二甲苯、顺酐等物料储罐或槽，应定时检验其壁厚度及其腐蚀程度；定时对储罐或槽进行清扫等工作。另外，还得对运输物料管道进行检验；尤其对接头处，应着重检验有没有泄漏情况。.对于存放CO、H2储罐应定时检验其气密性是佛偶良好和储罐内压力大小等等。3.3 工艺过程中设备及管道安全设施设计3.3.1 供苯系统这部分需由汽化器给苯进行加热，保持苯全部雾化。这其中汽化器出口温度控制在145150，预防苯在管道中冷凝成液体，依据工艺要求控制液相苯流量。故此系统中设有快开阀，当反应器热点超出要求值时，快开阀自动关闭。3.3.2 工艺空气及开炉 氧化反应需要工艺空气，由空压机供给，其量由进口管道上蝶阀调整，靠阀开度控制空气流量，空压机开启前，进口阀全关，放空阀全关，等风机运行正常后，关闭放空阀，逐步打开进口阀，调整所需风量。正常生产时，空气经主干管道直接进入氧化器，由压力表和流量表指示，并自动调整流量，当系统压力过大时，压力表立即报警，立即排去阻力或减低风量使阻力降低。首次开工或更换催化剂后开工，需要将氧化器温度提到170以上，才能够打入220左右熔盐。将空气通入气体换热器，将温度加热到220左右进入氧化器，逐步使氧化器温度上升。当氧化器下花板温度达成170后开动熔盐液下泵，将熔盐打入氧化器。这么开始进入氧化反应阶段。3.3.3 氧化部分来自空压机空气进管道进入汽化器，和汽化苯充足混合，混合后原料气从固定床反应器顶部进入，经过气体分配器，进入装有催化剂反应列管中，混合气体经反应列管外侧熔盐加热到反应温度，在催化剂作用下，苯被空气氧，氧化成顺酐，并放出大量热量，保持反应温度，反应放出热量，靠反应器壳程循环熔盐移出反应器，从反应器出来反应气，进入列管式气体冷却器冷却，再进入部分冷凝器。空气量自动阀调整到工艺要求后，由自动调整阀自动调整苯流量，苯流量管道除自动调整阀外，还有手动球阀和快开阀，当催化剂床层热点超出要求值，能自动关闭快开阀，确保催化剂安全。反应器上下封头全部有防爆膜，预防因为疏忽使系统压力升高或有机物和空气爆燃，确保设备安全。另外，设备装有自动控制装置，当温度或压力超出限定值时，立即作出反应，切断供给阀，使反应终止。反应器顶部装有自动淋浴装置，当反应器反应失控，冲料爆炸或发生火灾时，自动淋雨装置自动开启，对反应器经行降温处理。另外，淋浴中液体需进过特殊处理，切记不可直接用水。热点，除上下花板外，其中均为可移动热电偶，确保最高位置，氧化器出口温度，用来判定反应器下部异常情况，反应器前后有取样口，可测定进口苯浓度和转化率。3.3.4 熔盐系统该系统使用熔盐是用来导出热量混合盐，其组成及其性质所下所表示：表3.3.4 熔盐配比及组成性质 配比%熔点（）沸点（）使用温度范围（）300360密度（kg/m3）熔热（Kcal/kg）45NaNO2+55KNO3140 6803505301812 1843NaNO2+50KNO3+7NaNO3142 680350530该系统中，作热载体在氧化器壳程循环，移出苯氧化过程中放出热量，熔盐靠轴流泵作大循环，从氧化器壳体下部进反应器壳体上部出，用一个手动蝶阀并将其部分熔盐进入熔盐加热器中，将熔盐提到所需温度，正常生产该阀关闭，进入熔盐换热器熔盐量，靠一只自动盐阀来控制，依据熔盐换热器进入熔盐温度来调整熔盐流量，保持氧化器熔盐温度稳定。开车时氧化器熔盐由液下泵将熔盐槽中熔盐打入氧化器，熔盐槽熔盐提前用电加热将它熔化，并升温到220。3.3.5恒沸脱水 恒沸脱水阶段关键是将物料加热，此时存在高温烫伤、加热速度过快造成冲料爆炸等危险。所以，我们在恒沸阶段安装温度监控装置、安全阀等安全设施，这么便于立即了解该阶段温度情况。当温度过高时，我们能够切断物料供给，确保设备及人员安全。3.3.6 精馏阶段精馏阶段是将粗苯提纯工艺过程，此时粗苯中混有杂质气体，如CO、H2等易燃气体。在精馏时，精馏苯进入塔顶冷凝器进行冷却，而这些杂质气体将进行尾气处理，如驰放气火炬放空或用其燃烧释放热量来提供水蒸气等。这过程中，要注意对精馏塔常规检验，尤其检验是否有裂缝或是泄露现象；另外，要对其经行定时排渣、清扫任务。3.3.7 存放阶段存放即物料或产品贮藏槽或储罐。依据危险化学品储存规范（GB）,应严格其规范，尤其是槽或储罐是否发生泄漏现象。对于存放危险化学品即苯、二甲苯或顺酐储罐或槽，应配置液位仪和自动报警装置，当其液位不足或超出限定值时，立即发出警告声，以备工作人员作出对应方法。另外，输送物料是泵，应采取防静电方法，预防静电产生火花引燃物料，发生火灾或爆炸等事故。对管道立即检验，果断杜绝泄露现象。依据规范，定时对槽或储罐经行排渣，清扫任务，确保设备一直处于安全状态，降低事故发生可能性。总而言之，应严格把好生产工艺每一步骤要求，把安全设施设计好，遵守操作规程，降低人为