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XXXXX企业水质分析技术规程
标 题：CODcr
分析规程
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一、适用范围：CODcr分析规程——污水站
二、职责：
1、严格遵守分析技术规程，确保操作结果达成要求技术指标。
2、负责本分析用设备正常开停车及事故处理。
3、负责本分析用设备及试剂现场管理及维护保养，搞好设备及环境卫生，确保清洁文明操作。
4、当班期间发觉不正常情况应立即处理，并汇报到站长、品管部。
5、做好原始统计工作并确保原始统计立即、完整、正确、清洁。

三、分析规程:
1、取20.00mL混合水样，置于250mL磨口回流锥形瓶中，正确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液
（0.2500mol/L）及数粒洗净沸石，连接磨口回流冷凝管。从冷凝管口缓慢加入30mL硫酸－硫酸
银溶液。轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时。
2、冷却后，用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。（溶液总体积不得少于140mL）
3、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，滴定颜色由黄色经绿
色至红褐色即为终点。统计硫酸亚铁铵标准溶液用量。
4、测定水样同时，以20.00mL蒸馏水，按一样操作步骤作空白试验。
5、计算公式：
（V0-V1）×C×8×1000
CODcr（O2，mg/L）＝---------------------
V
式中：C――硫酸亚铁铵标准溶液浓度,（mol/L）；
V0――滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量,（mL）；
V1――滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量,（mL）；
V――水样体积,（mL）；
8――氧（1/2）摩尔质量,（g/mol）。

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XXXXX企业水质分析技术规程
标 题：氨 氮
分析规程
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一、适用范围：氨氮分析规程——污水站
二、职责：
1、严格遵守分析技术规程，确保操作结果达成要求技术指标。
2、负责本分析用设备正常开停车及事故处理。
3、负责本分析用设备及试剂现场管理及维护保养，搞好设备及环境卫生，确保清洁文明操作。
4、当班期间发觉不正常情况应立即处理，并汇报到站长、品管部。
5、做好原始统计工作并确保原始统计立即、完整、正确、清洁。

三、分析规程:
（一）蒸馏
分取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整至pH＝7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒沸石，立即连接氨球和冷凝管，导管下端插入硼酸吸收液液面下，加热蒸馏至馏出液达200mL时，停止蒸馏定容至250mL。

（二）校正曲线绘制
1、 吸收 0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比测量吸光度。
2、 由测得吸光度减去零浓度空白吸光度后，得到校正吸光度，绘制氨氮含量（mg）对吸光度校正曲线。

（三）水样测定
1、 分取适量经蒸馏预处理后馏出液，加入50mL比色管中，加入一定量1moL/L氢氧化钠溶液以中和硼酸。稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂混匀，放置10min后，同校正曲线步骤测量吸光度。
2、 以无氨水替换水样，做全程序空白测定。

（四）计算
氨氮（N.mg/L）＝m/v×1000
式中：m――由校正曲线上查出氨氮含量,（mg）；
V――水样体积,(mL)。

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XXXXX企业水质分析技术规程
标 题：挥发酚
分析规程
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一、适用范围：挥发酚分析规程——污水站
二、职责：
1、严格遵守分析技术规程，确保操作结果达成要求技术指标。
2、负责本分析用设备正常开停车及事故处理。
3、负责本分析用设备及试剂现场管理及维护保养，搞好设备及环境卫生，确保清洁文明操作。
4、当班期间发觉不正常情况应立即处理，并汇报到站长、品管部。
5、做好原始统计工作并确保原始统计立即、完整、正确、清洁。

三、分析规程:
（一）预蒸馏
1、量取250mL水样置于蒸馏瓶中，加入数粒沸石以防暴沸，再加入二滴甲基橙指示剂，用磷酸调整至PH＝4.0。
2、连接冷凝器加热蒸馏，至蒸馏出约225mL时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入25mL，继续蒸馏出液为250mL为止。

（二）校正曲线绘制
1、于一组八支比色管中，分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL酚标准中间溶液，加水至50mL标线。加0.5mL缓冲溶液，摇匀。此时PH值为10±0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL，再加1.0mL铁氰化钾溶液，充足摇匀，放置10min后立即于510nm波长，用光程为20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。经空白校正后。绘制吸光度对苯酚含量（mg）校正曲线。
2、水样测定：
分取适量馏出液放入50mL比色管中，稀释至50mL标线。用于绘制校正曲线相同测定吸光度，最终减去空白试验吸光度。
3、空白试验：
以水替换水样，经蒸馏后，按水样测定相同时骤进行测定，以其结果作为水样测定空白校正值。
4、计算：
挥发酚（以苯酚计，mg/L）＝m/v×1000
式中：m――由水样校正吸光度，从校正曲线上查出苯酚含量,（mg）；
v――移取馏出液体积,(mL)。

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XXXXX企业水质分析技术规程
标题：悬浮物—重量法
分析规程
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一、适用范围：悬浮物—重量法分析规程——污水站
二、职责：
1、严格遵守分析技术规程，确保操作结果达成要求技术指标。
2、负责本分析用设备正常开停车及事故处理。
3、负责本分析用设备及试剂现场管理及维护保养，搞好设备及环境卫生，确保清洁文明操作。
4、当班期间发觉不正常情况应立即处理，并汇报到站长、品管部。
5、做好原始统计工作并确保原始统计立即、完整、正确、清洁。

三、分析规程:
（一）定义：
水质中悬浮物是指水样经过孔径为0.45μm滤膜，截留在滤膜上并于103～105℃烘干至恒重物质。

（二）试剂：
蒸馏水或相同纯度水。

（三）仪器：
1、常见试验室仪器和以下仪器。
2、全玻璃微孔滤膜过滤器。
3、GN－CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。
4、吸滤瓶、真空泵
5、无齿扁嘴镊子。

（四） 采样及样品贮存：
1、采样：
所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗洁净。在采样之前，再用立即采集水样清洗三次。然后，采集含有代表性水样500～1000mL，盖严瓶塞。
注：漂浮或浸没不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。
2、样品贮存：
采集水样应立即分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超出七天。
注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间分配平衡。

（五）步骤：
1、滤膜准备：
用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量重量差≦0.2mg。将恒重微孔滤膜正确放在滤膜过滤器滤膜托盘上，加盖配套漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不停吸滤。

2、测定：
量取充足混合均匀试样100mL抽吸过滤。使水分全部经过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物滤膜放在原恒重称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量重量差≦0.4mg为止。
注：滤膜上截留过多悬浮物可能夹带过多水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必需时，可增大试样体积。通常以5～100mg悬浮物量作为量取试样体积实用范围。

（六）结果表示：
悬浮物含量C(mg/L)按下式计算：

式中：C——水中悬浮物浓度，mg/L；
A——悬浮物＋滤膜＋称量瓶重量，g；
B——滤膜＋称量瓶重量，g；
V——试样体积，mL。

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XXXXX企业水质分析技术规程
标题：色度—铂钴比色法
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一、适用范围：色度—铂钴比色法分析规程——污水站
二、职责：
1、严格遵守分析技术规程，确保操作结果达成要求技术指标。
2、负责本分析用设备正常开停车及事故处理。
3、负责本分析用设备及试剂现场管理及维护保养，搞好设备及环境卫生，确保清洁文明操作。
4、当班期间发觉不正常情况应立即处理，并汇报到站长、品管部。
5、做好原始统计工作并确保原始统计立即、完整、正确、清洁。

三、分析规程:
（一）专题内容和适用范围：
1、标准GB11903-89测定经15min澄清后样品颜色。PH值对颜色有较大影响，在测定颜色时应同时测定PH值。
2、铂钴比色法参考采取国际标准ISO 7887—1985《水质颜色检验和测定》。铂钴比色法适适用于清洁水、轻度污染并略带黄色调水，比较清洁地面水、地下水和饮用水等。

（二）定义：
标准GB11903-89定义取自国际照明委员会第17号出版物（CIE publication No.17），采取下述几条。
1、水颜色：
改变透射可见光光谱组成光学性质。
2、水表观颜色：
由溶解物质及不溶解性悬浮物产生颜色，用未经过滤或离心分离原始样品测定。
3、水真实颜色：
仅由溶解物质产生颜色。用经0.45μm滤膜过滤器过滤样品测定。
4、色度标准单位，度：
在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅳ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸形式]时产生颜色为1度。

（三）原理：
用氯铂酸钾和氯化钴配制颜色标准溶液，和被测样品进行日视比较，以测定样品颜色强度，即色度。
样品色度以和之相当色度标准溶液(（四）3、)度值表示。
注：此标准单位导出标准度有时称为“Hazen际”或“Pt－Co标”[GB 3143《液体化学产品颜色测定法(Hazcn单位——铂－钴色号）》]、或毫克铂／升。

（四）试剂：
除另有说明外，测定中仅使用光学纯水（（四）1、）及分析纯试剂。
1、光学纯水：将0.2μm。滤膜(细菌学研究中所采取)在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h，用它过滤250mL蒸馏水或去离子水，弃去最初250mL，以后用这种水配制全部际准溶液并作为稀释水。
2、色度标准贮备液，相当于500度：将1.245±0.001g六氯铂(Ⅳ)酸钾(K2PtC16)及1.000±0.001g六水氯化钴(Ⅳ)(CoCl2·6H2O)溶于约500mL水(4.1)中，加100±1mL盐酸(ρ＝1.18g／mL)并在1000mL容量瓶内用水稀释下标线。
将溶液放在密封玻璃瓶中，存放在暗处，温度不能超出30℃。个溶液最少能稳定6个月。
3、色度标准溶液：在一组250mL容量瓶中，用移液管分别加入2.50，5.00，7.50，10.00，12.50，15.00，17.50，20.00，30.00及35.00mL贮备液（（四）2、），并用水（（四）1、）稀释至标线。溶液色度分别为：5,10,15,20,25,30,35,40,50,60和70度。
溶液放在严密益好玻璃瓶中，存放于暗处。温度不能超出30℃。这些溶液最少可稳定1个月
（五）仪器：
1、常见试验室仪器和以下仪器。
2、具塞比色管，50mL。规格一致，光学透明玻璃底部无阴影。
3、PH计，精度±0.1PH单位。
4、容量瓶，250mL。

（六）采样和样品：
1、所用和样品接触玻璃器皿全部要用盐酸或表面活性剂溶液加以清洗，最终用蒸馏水或去离了水洗净、沥干。
2、将样品采集在容积最少为1L玻璃瓶内，在采样后要尽早进行测定。假如必需贮存，则将样品贮于暗处。在有些情况下还要避免样品和空气接触。同时要避兔温度改变。

（七）步骤：
1、试料：
将样品倒入250mL(或更大)量筒中，静置15min，倾取上层液体作为试料进行测定。
2、测定：
将一组具塞比色管（（五）2、）用色度标准溶液（（四）3、）充至标线。将另一组具塞比色管用试料（（七）1、）充至标线。
将具塞比色管放在白色表面上，比色管和该表面应呈适宜角度，使光线被反射自具塞比色管底部向上经过液柱。
垂直向下观察液柱，找出和试料色度最靠近标准溶液。如色度≥70度，用光学纯水（（四）1、）将试料合适稀释后，使色度落入标准溶液范围之中再行测定。另取试料测定PH值。

（八）结果表示：
1、以色度际准单位(3)汇报和试料最靠近标准溶液值，在0～40度(不包含40度)范围内，正确到5度。40～70度范围内，正确到10度。
2、在汇报样品色度同时汇报PH值。
3、稀释过样品色度(A0)，以度计，用下式计算：
A0=V1*A1/V0
式中：V1——样品稀释后体积，mL；
V0——样品稀释前体积，mL；
A1——稀释样品色度观察值，度。

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XXXXX企业水质分析技术规程
标题：色度—稀释倍数法
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一、适用范围：色度—稀释倍数法分析规程——污水站
二、职责：
1、严格遵守分析技术规程，确保操作结果达成要求技术指标。
2、负责本分析用设备正常开停车及事故处理。
3、负责本分析用设备及试剂现场管理及维护保养，搞好设备及环境卫生，确保清洁文明操作。
4、当班期间发觉不正常情况应立即处理，并汇报到站长、品管部。
5、做好原始统计工作并确保原始统计立即、完整、正确、清洁。

三、分析规程:
（一）专题内容和适用范围：
1、标准GB11903-89测定经15min澄清后样品颜色。PH值对颜色有较大影响，在测定颜色时应同时测定PH值。
2、稀释倍数法适适用于污染较严重地面水和工业废水。

（二）定义：
标准GB11903-89定义取自国际照明委员会第17号出版物（CIE publication No.17），采取下述几条。
1、水颜色：
改变透射可见光光谱组成光学性质。
2、水表观颜色：
由溶解物质及不溶解性悬浮物产生颜色，用未经过滤或离心分离原始样品测定。
3、水真实颜色：
仅由溶解物质产生颜色。用经0.45μm滤膜过滤器过滤样品测定。
4、色度标准单位，度：
在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅳ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸形式]时产生颜色为1度。

（三）原理：
将样品用光学纯水（（四）1、）稀释至用目视比较和光学纯水相比刚好看不见颜色时稀释倍数作为表示颜色强度，单位为倍。
同时用目视观察样品，检验颜色性质：颜色深浅(无色，浅色或深色)，色调(红、橙、黄、绿、蓝和紫等)，假如可能包含样品透明度(透明、混浊或不透明)。用文字给予描述。
结果以稀释倍数值和文字描述相结合表示。

（四）试剂：
1、光学纯水：将0.2μm。滤膜(细菌学研究中所采取)在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h，用它过滤250mL蒸馏水或去离子水，弃去最初250mL，以后用这种水配制全部际准溶液并作为稀释水。

（五）仪器：
1、常见试验室仪器和以下仪器。
2、具塞比色管，50mL。规格一致，光学透明玻璃底部无阴影。
3、PH计，精度±0.1PH单位。
4、容量瓶，250mL。

（六）采样和样品：
1、所用和样品接触玻璃器皿全部要用盐酸或表面活性剂溶液加以清洗，最终用蒸馏水或去离了水洗净、沥干。
2、将样品采集在容积最少为1L玻璃瓶内，在采样后要尽早进行测定。假如必需贮存，则将样品贮于暗处。在有些情况下还要避免样品和空气接触。同时要避兔温度改变。

（七）步骤：
1、试料：
将样品倒入250mL(或更大)量筒中，静置15min，倾取上层液体作为试料进行测定。
2、测定：
分别取试料（（七）1、）和光学纯水（（四）1、）于具塞比色管中，充至标线，将具塞比色管放在白色表面上，具塞比色管和该表面应呈适宜角度，使光线被反射自具塞比色管底部向上经过液柱。垂直向下观察液柱，比较样品和光学纯水，描述样品展现色度和色凋，假如可能包含透明度。将试料用光学纯水逐层稀释成不一样倍数，分别置于具塞比色管并充至标线。将具塞比色管放在白色表面上，用上述相同方法和光学纯水进行比较。将试料稀释至刚好和光学纯水无法区分为止，记下此时稀释倍数值。
3、稀释方法：
（1）试料色度在50倍以上时，用移液管计量吸收试料于容量瓶中，用光学纯水稀至标线，每次取大稀释比，使稀释后色度在50倍之内。
（2）试料色度在50倍以下时，在具塞比色管中取试料25mL，用光学纯水稀至标线，每次稀释倍数为2。
（3）试料或试料经稀释至色度很低时，应自具塞比色管倒至量筒适量试料并计量，然后用光学纯水稀至标线，每次稀释倍数小于2。记下各次稀释倍数值。
（4）另取试料测定PH值。

（八）结果表示：
1、将逐层稀释各次倍数相乘，所得之积取整数值，以此表示样品色度。
2、同时用文字描述样品颜色深浅、色调，假如可能，包含透明度。
3、在汇报样品色度同时，汇报PH值。

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XXXXX企业水质分析技术规程
标题：硫化物
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一、适用范围：硫化物分析规程——污水站
二、职责：
1、严格遵守分析技术规程，确保操作结果达成要求技术指标。
2、负责本分析用设备正常开停车及事故处理。
3、负责本分析用设备及试剂现场管理及维护保养，搞好设备及环境卫生，确保清洁文明操作。
4、当班期间发觉不正常情况应立即处理，并汇报到站长、品管部。
5、做好原始统计工作并确保原始统计立即、完整、正确、清洁。

三、分析规程:
（一）试验原理：
硫化物在酸性条件下，和过量碘作用，剩下碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗量，间接求出硫化物量。

（二）仪器：
１、250mL碘量瓶
２、中速定量滤纸
３、25mL或50mL滴定管(棕色)

（四）试剂：
１、1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌（Zn(CH3COO)2·2H2O）于水中，用水稀释至1000mL。
２、1mol/LNaOH溶液：溶解40gNaOH于水中，用水稀释至1000mL。
３、1%淀粉溶液。
４、(1+5)硫酸。
５、0.0500mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液：称取105～110℃烘干2小时并冷却重铬酸钾0.6128g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
６、0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O )溶于水中，稀释至1000mL，加入0.2g无水碳酸钠，保留于棕色瓶中。
标定：向250mL碘量瓶中加入1g碘化钾及50mL水，加入0.05mol/L重铬酸钾10.00mL，加入(1+5)硫酸5mL，密塞摇匀。置暗处静置５分钟，用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，统计标准溶液用量（同时做空白滴定）。硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算：
C(Na2S2O3)=
式中： V1—滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；
V0—滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；
7、0.05mol/L(1/2I2)碘标准溶液:正确称取6.400g碘于250mL烧杯中,加入20g碘化钾,加适量水溶解后,转移至1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

（五）试验步骤：
１、水样固定和保留：因为硫化物很轻易氧化，硫化氢易从水样中溢出。所以在采集时应预防曝气，并加入一定量乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。具体操作以下：吸收一定量废水样于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线，加入0.2mL醋酸锌溶液和0.1mL氢氧化钠溶液，摇匀。
２、测定：固定后水样用滤纸过滤，将硫化锌沉淀连同滤纸转入250mL锥形瓶中,用玻璃棒搅碎，加50mL水及10.00mL碘标准溶液，5mL(1+5)硫酸溶液，密塞摇匀。暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，统计用量。同时做空白试验。
注意事项：当加入碘液和硫酸后，溶液为无色，说明硫化物含量较高，应补加适量碘标准溶液，使呈淡黄棕色为止。空白试验亦应加入相同量碘标准溶液。

（六）计算：
硫化物（mg/L）＝
式中：V0—空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量(mL)；
V1—水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量(mL)；
V—水样体积(mL)；
16.03—硫离子(1/2S2-)摩尔质量(g/mol)；
C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)。

（七）数据列表表示以下：
1、 标定硫代硫酸钠溶液：
编号
C(1/6K2Cr2O7)
(mol/L)
V(1/6K2Cr2O7)
(mL)
V(Na2S2O3)
(mL)
C(Na2S2O3)
(mol/L)
d相对
（%）
1

2

3

平 均 值

2、样品测定
编号
C(Na2S2O3)
(mol/L)
V0
(mL)
V1(Na2S2O3)
(mL)
硫化物
(mg/L)
d相对
（%）
1

2

3

平 均 值

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