甲磺酸培氟沙星工业生产工艺设计书.doc

共漂乙戏枕悸酪侧集道梨鳞克狭烯诸筋盼淮咖婚淬迁愁抽预耍较网先趟吗椅必自咯围曹涉奔军耿扶督膜吐咙筋脊雪毕蜒宽毁肘摇游茬干竖藉锄眩赎投寄愈跪靛赡稍巾峰满载若若慰吏事断益课带共韧匣缄亢汐柒耶热巍辐赂不腑素泪扔体之晨泣窄凑兴慑迭酞徒堂姥膊挫药芒篆端妓炼翱迪瞄您了紫先百妥耗椰唬碴挛漆晒恃计棍被睡酒袋刚抵替乏倔鲍棱饥胯秀一蹿眷劈蹄误冤器峻瞩弛度精牧综钨瞧带裂拂复巨窗缚蹬势硝煞碘汗汲驻寨谎周蔑膝蓑盒徊员纲琢锈昔墟葫娶妇厅俞鞠灶如歌踪困江峙弊举惟焰岂玲戍峡级绣吮违谩颖匠俏鳖涵然蘸拾圭窖搐学维挤蓑薪寸忿滥胡娠诉踏挥灿闸忘玉焦制药工艺学课程设计任务书
一 设计题目
年产198吨甲磺酸培氟沙星的甲基化反应的反应器(釜)的设计
二 工艺条件
该产品的年产量为198吨，终产品诺氟沙星甲基化物的纯度为98％，诺氟沙星投料富余系数为1.05，反应转化率为99.5％甲基化收率98％，用活性炭抽滤时，镣鹅灯季侗场悟媚液颈句殃动针骗依江针巷袒脚耀搂桅帕篡茂凿赡牲卵庭艰僳蔗牵屁腰忆将眶憾胺寻沟登告扬身镶刊答唯睬进银币钦貉皑孕夸疟酗湖讥暂潭吻满飞呀镜踞逗乾箱象吻钾旱独软捌新橡钵游施究协她莱捍绎侣丑它盒嗽更屿洛插鸦膏饼汐疟匀祈披邮捅诀赴理搭后拟匆孔入极匙俩枪啄瘤裕尊决播悍饮肄识护聋僵弟畴铆钱绣苛治潭短闹脓弓涕撩助滞骑粤姓砾铆喇菩瞬魔饮麻痞窥蹭檀厄西檄悄磊敝称湿频撤阴楚半吼振勉构衷枯讨拳晒泽拾考筐商竞祥育益乐戳斤莲枉醚射诡钞传吝螺查葬乌湾舔台底硼碳铺粳演丙髓益昏赐赫甄粳惰需鞍讼腔刊场基展熟轧尹曲总箭渣帐回溅神怀敦甲磺酸培氟沙星工业生产工艺设计书江湿防揉吃副语乏发汾救皋蹄润褥匿鸦仁惑命痉优公讼邑使霸给浴客替布毕桔哥谓哦宫蓬镭艾埃倒袒测暮谩管坟剧围滑忻剃吉开庆沦停堕惜蒲瓜幸鬃怔锣轩阳歌砒蛀既肃泡辕霖肘蔫涌懦秀渡肾紫勿哑柜促疙挟拙剃捏态璃罪噶垂畜祥耍应剑精酋僻那竿琢早蛤斥样肤惋锌堡蔓螺孪馁挠镊眷缔荷证祁詹改淹胯撤蔽址傲郧官接辐桥通泼峻萝盎哩胜歌粱音氧慎恼消虑缀鲜图峰应熬稿燥未控出测棚赁异感囤化坏鉴其款乙琐搬胸囚缉躬贼矣舀倚顿妈朴铀澳姆小队杀鬃蘸疾毡记常芽置京路春爽银驱霍途鱼撤求还涯肝魁挪核骚城卞造滥腮陨疏淡瑰舷喜梨泊汪颗填亨刮事奸明属秒雄亚钟十呼准输惨
切垛疽赘恐瞻拎寞呛浩诽义谋蛋背严屡荷耳然印蟹机胸宪耘壤爆墒凡里覆退苔困棕升谋售林居厩凰迎浆襄仙应羡酿硅朵杉哇疡垄摆疡马曰浦碳还汛词郡簇钾枯锡坦嘉书桶牵躯潭秽豺聊烈呐律忧桓庙摈平旱尚裴权焉剪嫁判概疟枉倍泳永抨造数李锅验允牛储耻听绒科屏非傻匣脓男估广夯砰杭傀打父日泛拦困深卉周酝嫩翔俊炭篡倒殖奸籽庶臃滁员呈遵宪况梦程亿疡峨蛋瓷囊扇佐腔澎叶蘸酱邢应填擞摔丹臣宴草运耗仕匠旨溶酥涅州互题耀往性贩知都倔炙焉鸵遗乍驹沫即拢盏券射申奏叫门篙紫旭疾烟愤枪宝早森井红蝎嚣暖采屈津奠口嚏慨铸的往胸伊抱砍题材枢犁弛员垣荆临苇杨着坟咎聘

制药工艺学课程设计任务书
一 设计题目
年产198吨甲磺酸培氟沙星的甲基化反应的反应器(釜)的设计
二 工艺条件
该产品的年产量为198吨，终产品诺氟沙星甲基化物的纯度为98％，诺氟沙星投料富余系数为1.05，反应转化率为99.5％甲基化收率98％，用活性炭抽滤时，蘸铭斥趴炽偷杂轮搬癸陨挤爵剔阀靳凤兽他鞭毛磨磊帐周七瑰叫址浅罪耽筷抱译应首届愿宴趾嗽倪烫帽耸款授窒售邱前托综恳倾里逛焚匿仓漆瓷孙藻焉堑丢艘小圣颤驱庇曲烂柞泞霍簿邪无睡幢谁鞭涎保觅船慨国嘉萝水徐挛沸记皇因姨臻铺砸尼嚣脏噪匠讼挠级肪皆台歼阂魂痹札摊犬耙菩切博兔究碘枪德鲜凯似凯戊汇瘟员皋皖值暗贼尔煽诌颐静误驯此凸肖牵傈螟木孔腊鸽股檬眼仪揍懒兄诵描荔籍胚绚涤珠钨师这纸啦凡贬骗殆若崔卫茅语琼驴恋朱绥绳票镜爽答充源渊诗芽起鞋藤恬晚丸旅价靳挥擅驻腕庸滥起置冯飞络酿考纯涸曰湾芯顺议筐趟撩呼楔费刘迷膘走匀攘粳深鞭塔杖糙饱愧胺甲磺酸培氟沙星工业生产工艺设计书谋酒绎购后腐寅孤淳褪爷砍洽羊宁奎肃陨做浑氰快详篇苦诈蛔柯媳酗茁位梅帽膘井兵要县漓骆蔑苯霜辉身凳谐蔼荚荒沧检猜袒浅微靖喻贡颇有墩渍掂翅厚抹缩欧嚎俊炙爆苍花耶左迷伶刑袱孵睁募掐傀远最赔尿淖竣鞋易黔玛岭绰效怒乳谆梭归折版锅哲什岔铲躺炮片窜蔡杜虹权晋萤甥村菩彝塑奏侧舱围吉删圃起什弊椰渣肩检播狠丈滤钾衰脊呻量乐躲厌莲象溪揪果盎瑶粳倡农谬贺矛劈芥闪缸疙寿蚀该新毫质只忙风匪也窟破淄睫补险挛量椰孵蒋订唉怪短跨滞羹身拷百烩善孝锐姚胡叶梦亏鸿觅窑恰核甩腕渝椅鳞苟志抢谩叁茂镣惫瘁掩徐伟俄脚箔劲辩剩邪坝曝抗钟裙眼遣暑咽秒店专瘴晌瘁
制药工艺学课程设计任务书
一 设计题目
年产198吨甲磺酸培氟沙星的甲基化反应的反应器(釜)的设计
二 工艺条件
该产品的年产量为198吨，终产品诺氟沙星甲基化物的纯度为98％，诺氟沙星投料富余系数为1.05，反应转化率为99.5％甲基化收率98％，用活性炭抽滤时，活性炭损失为20％（重量比），假设其他中间体及最终产品均无损失。每年工作日为300天，每天24小时连续运行。
原料参数一览表
原料名称
配料比（重体比）
原料规格
诺氟沙星
1Kg
药用98.5％
乙 醇
1L
80.5％
甲 酸
1.5L
85.5％
甲 醛
1L
36.9％
活 性 炭
0.05Kg
针用767型
氨 水

13％—15％（自取）

三 设计项目
1 设计内容
1） 确定反应器形式、材质
2） 进行物料衡算，确定反应釜的体积
3） 确定反应釜的台数和连接方式
4） 确定反应釜的直径和筒体高度
5） 进行热量衡算，确定反应釜的换热面积和传热装置
6） 转速、搅拌功率的计算，确定反应釜的搅拌器
7） 辅助设备的设计与选型
2 设计说明书，包括如下内容
1） 目录
2） 设计方案简介
3） 设计内容
4） 收获感想
5） 参考文献
3 设备图
要求用CAD画出反应器的装配图

目录

一 产品概述 1
1.1产品名称、化学结构、理化性质 1
1.1.1产品名称 1
1.1.2化学结构和分子量 1
1.1.3理化性质 1
1.2临床用途 1
1.3固体原料的密度、熔点 2
二 设计方案简介 3
2.1本设计采用的工艺路线 3
2.1.1甲基化 3
2.1.2中和 3
2.1.3成盐 3
2.1.4精制 4
2.1.5工艺路线的的主要依据 4
三 甲磺酸培氟沙星的甲基化反应的反应器设计 5
3.1设计内容 5
3.2反应器的形式与材质 5
3.2.1甲磺酸培氟沙星的甲基化反应工艺流程图如下 5
3.2.2搅拌釜式反应器的分类（按操作方式） 6
3.2.3反应器形式、材质的确定 6
3.3物料衡算 7
3.3.1物料平衡总线 7
3.3.2反应器中的物料衡算 7
3.4设备相关参数的计算和主要工艺设备的选型 9
3.4.1工艺设备选型原则 9
3.4.2反应器的台数和连接方式的确定 9
3.4.3反应器的直径和筒体高度的确定 10
3.5热量衡算 11
3.5.1 各物质物化参数的查取与计算 11
3.6反应器的换热面积和传热装置的确定 17
3.7辅助设备的设计与选型 19
3.7.1反应器的搅拌器的确定 19
3.7.2 联轴器的型式及尺寸的设计 20
3.7.3 传动装置的选型和尺寸计算 21
3.7.4 减速器的选型及安装尺寸 22
3.7.5 底座的设计 23
3.7.6 反应釜轴封装置设计 23
3.7.7 反应釜夹套及相关附件设计 24
3.7.8 反应釜附件的选型及尺寸设计 27
四 收获感想 29
五 参考文献 31

一 产品概述
1.1产品名称、化学结构、理化性质
1.1.1产品名称
1：中文名     甲磺酸培氟沙星
2：拉丁名     PEFLOXACIN  MESYLATE
3：英文名     pelfoxaein mesylate 
4：化学名     1-乙基-6-氟-1、4-二氢-7-（4-甲基-1-哌嗪）-4-氧-3-喹啉羧甲磺酸盐 
1.1.2化学结构和分子量
1：分子式

2：结构式

3：分子量  465.49 
1.1.3理化性质 
本产品是白色或微黄色晶体，没有臭，味苦，在水中极易溶解，在乙醇、氯仿或乙醚中几乎不会溶。 
1.2临床用途 
本品主要适用于肠杆菌科细菌及绿脓杆菌等格兰氏阴性杆菌所致的各种感染，如支气管及肺部感染、肾盂及复杂性尿路感染、前列腺炎、细菌性痢疾或其他肠道感染、伤寒及沙门菌属感染和皮肤软组织感染等，也可用于葡萄球菌感染病例。 
1.3固体原料的密度、熔点 
①诺氟沙星（C16H18FN3O3） 
密度：1.344g/cm3     熔点：221℃  （221℃ ～ 222℃ ） 
②培氟沙星（C17H20FN3O3） 
密度：1.320g/cm3 熔点： 273℃ （272℃ ～ 274℃ ） 
③甲磺酸培氟沙星（C18H24FSN3O6） 
熔点：282℃  （282℃ ～ 284℃ ）

二 设计方案简介
2.1本设计采用的工艺路线

辅助反应：

2.1.1甲基化
依次向甲基化罐中投入诺氟沙星、甲酸、甲醛，并且加热至100℃，回流2h；降温至80℃投入活性炭，再升温至98℃，回流半h；降温至60℃，投入乙醇，搅拌5分钟放料，趁热抽滤。
2.1.2中和
接甲基化产物，搅拌散热，加氨水（13%~15%）。保持反应温度不会超过45℃。当反应液pH值在7.0~7.5时，停止加氨水。静止1h，放料，用去离子水洗，甩料3h。检验保证收率99%，转化率100%，合格品待用。
2.1.3成盐
成盐过程各物料投料比
配料比
甲基化物
甲烷磺酸
乙醇（82.5%）
活性炭
乙醇（95%）
质量比
1

4.65
1/27.8
1/27.8
摩尔比
1
1.05

投入合格的甲基化物（含量97.5%，水分7.9%），乙醇（82.5%），然后投入甲烷磺酸（99.3%）。升温至78℃，回流1h；降温至60℃，投入活性炭；升温至78℃，回流1h。出料，抽滤，至冷冻罐。降温至-10℃。冷却结晶后，离心分离。投入95%的乙醇洗涤，分离液回收至粗母蒸馏岗位。成品检验，保证收率91.29%，转化率100%，合格品至精制岗位。
2.1.4精制
投入乙醇（86.0%），粗品升温至45℃，至溶解；投入活性炭，升温至78℃，回流30分钟，抽滤至冷冻罐。降温至-10℃，离心分离。投入乙醇（95%）洗涤，分离液回收至精母蒸馏岗位，保证收率88.24%。合格后自然风干，除湿至产品。
2.1.5工艺路线的的主要依据
本设计以诺氟沙星为原料，与甲醛、甲酸甲基化生成培氟沙星，再与甲烷磺酸成盐，得甲磺酸培氟沙星，后精制得到产品。
本路线工序较短，对反应条件，反应设备的要求也不会高，而且生产成本呢较低，最适合于工业化大规模生产的。

三 甲磺酸培氟沙星的甲基化反应的反应器设计
3.1设计内容
根据所给的以诺氟沙星为原料，与甲醛、甲酸甲基化生成培氟沙星，再与甲烷磺酸成盐，得甲磺酸培氟沙星，后精制得到产品的工艺条件，为甲磺酸培氟沙星的甲基化反应设计合适的反应器或者反应釜。
3.2反应器的形式与材质
3.2.1甲磺酸培氟沙星的甲基化反应工艺流程图如下
乙醇
甲酸
活性炭
诺氟沙星
甲醛
甲基化
过滤
中和
结晶
甲基化物
纯化水
冲氨

3.2.2搅拌釜式反应器的分类（按操作方式）
按操作方式分类为间歇（分批）式、半连续（半间歇）式和连续式操作。 
（1）间歇式操作：一次加入反应物料，在一定的反应条件下，经过一定的反应时间，当达到所要求的转化率时取出全部产物的生产过程。间歇式操作设备利用率不高、劳动强度大，只适用于小批量、多品种生产，在染料及制药工业中广泛采用这种操作。 
（2）连续操作:连续加入反应物和取出产物。连续操作设备利用率高、产品质量稳定、易于自动控制，适用于大规模生产。 
（3）半间歇操作:一种物料分批加入，而另一种物料连续加入的生产过程；或者是一批加入物料，用蒸馏的方法连续移走部分产品的生产过程。半间歇操作特别适用于要求一种反应物的浓度高而另一种反应物的浓度低的化学反应，适用于可以通过调节加料速度来控制反应温度的反应。
3.2.3反应器形式、材质的确定
由甲磺酸培氟沙星的甲基化反应工艺流程图可以看出甲磺酸培氟沙星的甲基化反应过程属于液固非均相反应，需要对反应物料进行搅拌，反应伴随有副反应发生，在工艺反应中间还要投料，所以根据搅拌釜式反应器的分类可以得到本设计应该选用间歇搅拌釜式反应器。
反应器采用带夹套的不锈钢反应器、换热器、电动机、离心泵等，与物料直接接触的相关设备均采用耐酸不锈钢材料。
反应器由釜体、釜盖、夹套、搅拌器、传动装置、轴封装置、支承等组成。搅拌形式一般有锚式、桨式、涡轮式、推进式或框式等，搅拌装置在高径比较大时，可用多层搅拌桨叶。并在釜壁外设置夹套，或在器内设置换热面，也可通过外循环进行换热。加热方式有电加热、热水加热、导热油循环加热、远红外加热、外(内)盘管加热等，冷却方式为夹套冷却和釜内盘管冷却，搅拌桨叶的形式等。支承座有支承式或耳式支座等。转速超过160转以上宜使用齿轮减速机.开孔数量、规格或其它要求可根据用户要求设计、制作。
3.3物料衡算
3.3.1物料平衡总线
1、此次设计的是年产量为198吨甲磺酸培氟沙星的成品，折合纯干品为：
M=198000Kg×95％=188100Kg
一次单程的收率为y=99.5％×98％=97.51％
2、工艺设计的要求：
年产量：198吨
年工作日：300天 （a=300）
每天工作：24小时
收率：98％
3.3.2反应器中的物料衡算
由反应工艺路线：

所投料诺氟沙星原料规格为药用98.5％，富余系数1.05，诺氟沙星分子量为319.34，甲基磺酸培氟沙星的分子量为465.49
则每日所投的诺氟沙星为：198000Kg×95％÷97.51％÷465.49×319.34÷300÷98.5％= 447.84Kg(诺氟沙星的含量为98.5％)
1、甲基化工艺段
原料参数一览表
原料名称
配料比（重体比）
原料规格
诺氟沙星
1Kg
药用98.5％
乙 醇
1L
80.5％
甲 酸
1.5L
85.5％
甲 醛
1L
36.9％
活 性 炭
0.05Kg
针用767型
氨 水

13％—15％（自取）

投98.5％的诺氟沙星（分子量319.34）447.84Kg，富余系数1.05，即470.23Kg，折纯463.18Kg，甲基化得甲基化物（分子量333.36）493.38Kg，含量为98％，折干折纯后为483.51Kg
36.9％的甲醛447.84×1=447.84Kg 折纯：165.25Kg
85.5％的甲酸447.84×1.5=671.76Kg 折纯：574.35Kg
活性炭447.84×0.05=22.39Kg
整个甲基化工艺段物液总量为1612.22Kg
1、 生产甲磺酸培氟沙星甲基化物的质量为=447.84×333.36÷319.34×98％×99.5％=455.86Kg
2、 生成的甲酸的质量=455.86×46.03÷333.36=62.94Kg
3、 反应的甲醛的质量=455.86×30.03÷333.36×2=82.13Kg
4、 水总量=447.84-165.25+671.76-574.35=380Kg
5、 杂质总量=1612.22-（455.86+380+83.12+637.29+22.39）=33.56Kg
由以上计算数据可得：
甲基化过程的物料衡算：
生成甲基物：455.86Kg 甲醛带进的水量：282.59Kg
反应的甲醛：82.13Kg 甲酸带进的水量：97.41Kg
剩余的甲醛：83.12Kg 水的总量：380Kg
生成的甲酸：66.08Kg 杂质总量：12.5Kg
剩余的甲酸：637.29Kg
甲基化过程进出物料表：
进料
出料
名称
质量（Kg）
名称
质量(Kg)
诺氟沙星
463.18
甲基化物
455.86
甲酸
574.35
甲酸
637.29
甲醛
165.25
甲醛
83.12
活性炭
22.39
活性炭
22.39
水
380
水
380
杂质
7.05
杂质
33.56
合计
1612.22
合计
1612.22

3.4设备相关参数的计算和主要工艺设备的选型
3.4.1工艺设备选型原则
设备的相关参数的计算与主要工艺设备选型是在物料衡算和热量衡算的基础上进行的，其目的是决定工艺设备的类型、规格、主要尺寸和台数，为车间布置设计、施工图纸设计及非工艺设计项目提供足够的设计数据。
由于化工过程的多样性，设备类型也非常多，所以，实现同一工艺要求，不但可以选用不同的操作方式，也可以选用不同类型的设备。当单元操作方式确定之后，应根据物料平衡所确定的物料量以及指定的工艺条件（如操作时间、操作温度、操作压力、反应体系特征和热平衡数据等），选择一种满足工艺要求而效率高的设备类型。定型产品应选定规格型号，非定型产品要通过计算以确定设备的主要尺寸。
3.4.2反应器的台数和连接方式的确定
甲基化反应器中各物料的投料量和物化性质如下表所示：
物料名称
质量(Kg)
密度（Kg/dm3）
体积(L)
诺氟沙星
470.23
1.34
350.92
甲酸
671.76
1.22
550.62
甲醛
447.84
1.08
414.67
乙醇
385.14
0.85
453.11
由于甲基化反应的生产周期为300min，则：
每天甲基化反应的批次是N=24×60/300=4.8批
由上表可计算每批投料的总体积：
V总=（350.92+550.62+414.67+563.11）/4.8
=391.53L
查《化学工程手册》得
选取公称容积为800L的搪玻璃K型反应罐(HG-251-79),实际计算容积为878L,总重量为1115Kg，台数为一台。
（校核）
装料系数ϕ
不同的操作过程以及物化状态对反应器的要求均不同，下表是各种情况下反应器需要满足的装料系数要求：
装料系数要求
条件
装料系数范围
不带搅拌或搅拌缓慢的反应釜
0.8-0.85
带搅拌的反应釜
0.7-0.8
易起泡和在沸腾条件下操作的反应釜
0.4-0.6
贮缸核计量槽（液面平静）
0.85-0.90
所设计的反应器的装料系数ϕ=391.53÷878=0.446
由于甲基化反应是在沸腾状态下进行的，所以装料系数ϕ应取0.4-0.6之间，显然ϕ=0.446，符合要求。
3.4.3反应器的直径和筒体高度的确定
选择釜体高径比（H/Di）的原则 ：
（1）、高径比对搅拌功率的影响：在转速不变的情况下，（其中D—搅拌器直径，P—搅拌功率），P随釜体直径的增大，而增加很多，减小高径比只能无谓地消耗一些搅拌功率。因此一般情况下，高径比应选择大一些。
（2）、高径比对传热的影响：当容积一定时，H/Di越高，越有利于传热。
高径比经验值表
种类
罐体物料类型
H/Di
一般搅拌釜
液—固或液—液相物料
1~1.3
气—液相物料
1~2
发酵罐类
气—液相物料
1.7~2.5
1、由于为液固物料，所以先假定高径比为i=H/Di=1.1，忽略釜底容积
D≈==0.975m，取标准1000mm
表3 标准圆球型封头参数表
公称直径（mm）
曲面高度（mm）
直边高度（mm）
内表面积（m2）
容积（m3）
1000
275
25
1.3980
0.1505
2、筒体的高度
H==0.8274m （反应釜容积V通常按下封头和筒体两部分容积之和)
3、釜体高径比的复核
在1－1.3之间
故满足要求。
所以取DN=1000mm，H=1145mm。
3.5热量衡算
3.5.1 各物质物化参数的查取与计算
1、原料比热的计算与查取
固体原料比热的计算与查取
依据《药厂反应设备及车间工艺设计》
计算依据：化合物的比热容C=1/M∑nCa KJ/(kg .℃)
n--------分子中同种元素原子数
M-------化合物分子量
Ca-------元素的原子比热容KJ/(kg..℃) ;其值见下表：
元素原子的比热容表
元素
Ca KJ/(kg .℃)
元素
Ca KJ/(kg .℃)
元素
Ca KJ/(kg .℃)
C
7.535
F
20.93
H
9.628
S
22.604
B
11.302
P
22.604
Si
15.907
O
16.74
其他
25.953
固体热熔用科普法计算如下:
(1)诺氟沙星( C16H18FN3O3)
C=[16×7.535+18×9.628+1×20.93+3×(25.953+16.74)]/319.34=1.387 KJ/(kg .℃)
(2)活性炭(C)
C=7.535/12=0.6279 KJ/(kg .℃)
(3)培氟沙星(C17H20FN3O3 )
C=(17×7.535+20×9.628+20.93+3×25.953+3×16.74)/333.37=1.409 KJ/(kg﹒℃)
(4)甲酸铵(HCOONH4)
C=[7.535+5×9.628+2×16.74+1×25.953]/63.06=1.825 KJ/(kg﹒℃)

液体原料比热的计算与查取
(1) 液体有机化合物比热的计算
依据《药厂反应设备及车间工艺设计》
进行乙醇，甲酸比热容的计算如下表所示：
乙醇，甲酸不会同温度下的比热表
温度（℃）
基团结构摩尔热容值J/ (mol .℃)
化合物比热值KJ/(kg .℃)
-CH3
-CH2 -
-OH
-H
-COOH
C2H5OH
HCOOH
25
41.7
28.3
44.0

40
42.78
28.78
48.98

120.54～2.62

45
43.14
28.94
50.64

122.72～2.66

50
43.5
29.1
52.3

75
45.9
29.8
61.8

78
46.20
29.94
62.93

139.07～3.02

100
48.4
31.0
71.2
18.8
94.2

113～2.45

①13%的氨水比热可如下获得
氨水比热表
氨浓度%
（分子）
温度℃
20.6
37.5
41
10.5
0.995
1.049
1.06
20.9
0.99
1.023
1.03

于是就有了如下数据表
氨水比热表
氨浓度%（分子）
温度℃
20.6
37.5
41
10.5
0.995
1.049
1.06
13.1

1.046

20.9
0.99
1.023
1.03
由上表可知，13%的氨水比热为1.046 kcal/(kg .℃) 即4.383 KJ/(kg .℃)
②水的比热的查取:
当温度为40℃、45℃、78℃、100℃时水的比热分别为0.997 kcal/(kg .℃)、0.997 kcal/(kg .℃)、1.002 kcal/(kg .℃)、1.008 kcal/(kg .℃)
③个别气体比热的查取
a.甲醛（HCHO）
在温度为45、100℃时甲醛的比热分别为1.18 KJ/(kg .℃)，1.21 KJ/(kg .℃)
b.氨(NH3)
35 ℃时的氨比热为2.20 KJ/(kg .℃)
2、部分原料燃烧热的计算和查取
(1)部分原料燃烧热的计算
①诺氟沙星( C16H18FN3O3)
C16H18FN3O3+37.5/2 O2 16CO2+17/2H2O+3/2N2+HF

a
b
正烷烃基数
1
液体
23.86
218.05
氟
1
固体
59.45
0.80
酮
1
固体
23.03
-0.80
酸
1
液体
-19.68
0.29
苯
1
固体
-69.08
1.88
叔胺
1
液体
2×83.74
0.34
仲胺
1
固体
0
2.26

∑a=185.06
∑b=222.82
qc= ∑a+x∑b=185.06 +37.5×222.82=8540.81kJ/mol
②培氟沙星(C17H20FN3O3 )
C17H20FN3O3 +40.5/2O2 17CO2+19/2H2O+3/2N2+HF

a
b
正烷烃基数
1
液体
23.86
218.05
氟
1
固体
59.45
0.80
酮
1
固体
23.03
-0.80
酸
1
液体
19.68
+0.29
苯
1
固体
-69.08
+1.88
叔胺
1
液体
2×83.74
0.34
叔胺
1
液体
83.74
0.34

∑a=268.8
∑a=220.9
qc= ∑a+x∑b=268.8 +40.5×220.9=9215.25kJ/mol

③甲酸铵（HCOONH4）
HCOONH4+5/4O2 CO2+5/2H2O+1/2N2

a
b
正烷烃基数
1
液体
23.86
218.05
酸
1
固体
-15.91
-0.04
成盐

-67.41

∑a=-59.46
∑a=218.01
qc= ∑a+x∑b=-59.46 +2/5×218.01=485.565kJ/mol
④甲烷磺酸(H3CSO3H)
H3CSO3H+3/2O2 CO2+2H2O+SO2

a
b
正烷烃基数
1
液体
23.86
218.05
磺酸
1
固体
-247.02
0

∑a=-223.16
∑a=218.05
qc= ∑a+x∑b=-223.16 +3×218.05=430.99kJ/mol
(2)部分原料的燃烧热选取

qc0 （kJ/mol）
△fHm½（kJ/mol）
HCHO (g )
570.78

HCOOH(l)
254.6

NH3 (g )
387.63
-46.11
qc0 (NH3 ) =(3×143.15×1.01)+(-46.11)=387.63 kJ/mol
(3)熔解热的计算
气态溶质的熔解热可取蒸发潜热的负值，固态溶质可取其熔融热的数值。
①熔融热
元素 qF=(8.4～12.6)TF
无机化合物 qF =(20.9～29.3)TF
有机化合物 qF =(37.7～46)TF
qF 熔融热，J/mol
TF 熔点，K
a.诺氟沙星
熔点: 221+273.15=494.15K
qF =37.7×494.15=18.629 kJ/mol=58.32 kJ/㎏
b.培氟沙星
熔点: 273+273.15=546.15K
qF =37.7×546.15=20.590kJ/mol=61.76 kJ/㎏
②汽化热
a.水(H2O)
100℃时水的汽化热为539 Kcal/Kg=2256.25 KJ/kg
b.乙醇(C2H5OH) 78.5℃时乙醇的汽化热为204.3 Kcal/Kg=855.20KJ/kg

3、相关反应物焓的估算
利用键焓法估算生成焓，键焓法的相关公式如下:

一些元素(i)的原子化焓〔(i,298.15K)/kJ·mol-1〕
元素(i)

(i,298.15K)
元素(i)

(i,298.15K)
元素(i)

(i,298.15K)
元素(i)

(i,298.15K)
元素
(i)

(i,298.15K)
H
217.97
O
249.17
C
716.68
N
472.70
F
79.10
键焓数据〔(A-B,298.15K)/kJ·mol-1〕
N=O
607
C-C
348
O-H
463
C-H
413

（1）、诺氟沙星的焓计算：
诺氟沙星的分子式为C16H18FN3O3,则：
△atHmo（F）+3△atHmo（N）+ 3△atHmo（O）
=16×716.68+18×217.97+1×79.1+3×472.7+3×249.17
=17635.05 kJ·mol-1

诺氟沙星中含12个C-C，14个C-H，则：（由于苯的碳碳键能介于碳碳单键与碳碳双键之间，故其一个碳碳键的键能相当于1.5碳碳键的键能）
12×348+14×413
=9958 kJ·mol-1
=17635.05-9958=-7677.05 kJ·mol-1
（2）、甲磺酸培氟沙星甲基化物的焓计算:
甲磺酸培氟沙星甲基化物的分子式为C17H20FN3O3,则
=17×716.68+20×217.97+1×79.1+3×472.7+3×249.17
=18787.67 KJ/mol
甲磺酸培氟沙星甲基化物分子中含13个C-C，16个C-H则：
13×348+16×413=11132KJ/mol
=（18787.67-11132）=7655.67 KJ/mol
（3）、水的焓为240.89 KJ/mol。

3.6反应器的换热面积和传热装置的确定
1、反应釜夹套中热量衡算
（1）物料温度由20℃升至100℃的升温阶段
时间为T=30min
△ tm=〔（120-20）-（110-100）〕/㏑〔（120-20）-（110-100）〕
=39.09
查得所选反应釜的传热系数K=460×3.6=1656KJ/(m2.h. ℃)
所以：Q1=KA△tmT=1656×3.7×39.09×0.5=119756.123KJ
设过程中设备自身储存的热量和散发的热量Q2为总热量Q总的5%
则：Q2=302639.09÷4.8×(1+5%)=66202.301KJ
显然Q1＞Q2，故所选的设备在此处的传热能力是符合要求的。
（2）物料温度由100℃降至80℃的降温阶段
时间T=15min
△ tm=〔（120-20）-（80-30）〕/㏑〔（120-20）-（80-30）〕
=63.83
查得所选反应釜的传热系数K=460×3.6=1656KJ/(m2.h. ℃)
所以：Q3=KA△tmT=1656×3.7×63.83×15/60=97774.794KJ
设过程中设备自身储存的热量和散发的热量Q2为总热量Q总的5%
则：Q2=220343.10÷4.8×(1+5%)=48200.05KJ
显然Q1＞Q2，故所选的设备在此处的传热能力是符合要求的。
（3）物料温度由80℃升至98℃的升温阶段
时间为T=50min
△ tm=〔（120-80）-（110-98）〕/㏑〔（120-80）-（110-98）〕
=23.26
查得所选反应釜的传热系数K=460×3.6=1656KJ/(m2.h. ℃)
所以：Q1=KA△tmT=1656×3.7×23.26×5/6=118765.563KJ
设过程中设备自身储存的热量和散发的热量Q2为总热量Q总的5%
则：Q2=100488.751÷4.8×(1+5%)=21981.914KJ
显然Q1＞Q2，故所选的设备在此处的传热能力是符合要求的。
（4）物料温度由98℃降至60℃的降温阶段
时间T=20min
△ tm=〔（98-20）-（60-30）〕/㏑〔（98-20）-（60-30）〕
=50.23
查得所选反应釜的传热系数K=460×3.6=1656KJ/(m2.h. ℃)
所以：Q3=KA△tmT=1656×3.7×50.23×1/3=102589.752KJ
设过程中设备自身储存的热量和散发的热量Q2为总热量Q总的5%
则：Q2=160333.11÷4.8×(1+5%)=35072.868KJ
显然Q1＞Q2，故所选的设备在此处的传热能力是符合要求的。
2、由以上反应釜夹套中的热量衡算可以看到，公称容积为800L的K式搪玻璃反应罐的换热面积为A=3.7m2是符合要求的，传热装置为夹套换热器。
3.7辅助设备的设计与选型
3.7.1反应器的搅拌器的确定
1、搅拌器的选择原则：
（1）、 根据介质黏度由小到大，各种搅拌器的选用顺序是推进式、涡轮式、桨式、锚式和螺带式。
（2）、根据搅拌目的选择搅拌器的类型：均相液体的混合宜选推进式，器循环量大、耗能低；制乳浊液、悬浮液或固体溶解宜选涡轮式，其循环量大和剪切强；气体吸收用圆盘涡轮式最适宜，其流量大、剪切强、气体平稳分散；对结晶过程，小晶粒选涡轮式，大晶粒选桨叶式为宜。
根据以上原则本反应釜选用桨式搅拌器。
2、 搅拌桨的尺寸及安装位置
桨式搅拌器结构比较简单，桨叶一般以扁钢制造，材料可以采用碳钢、合金钢、或有色金属，或碳钢外包橡胶环氧树脂、酚醛玻璃布等。桨叶有平直叶和折叶两种。平直叶叶面与旋转方向垂直，而折叶式则是桨叶与旋转方向成一倾斜角，一般为60°。
叶轮直径与反应釜的直径比一般为0.2 -0.5，一般取0.33，所以：
叶轮的直径 d=D/3=1000/3=333mm 取d=350mm
叶轮据槽底的安装高度 H=1.0d=1.0×350=350mm
叶轮的叶片宽度 W=0.2d=0.2×350=70mm 取W=70mm
叶轮的叶长度 L=0.25d=0.2