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中中华华人人民民共共和和?家家标标准准GB 5009.32010 食品安全?家标准 食品中水分的测定 National food safety standard Determination of moisture in foods 中中 华华 人人 民民 共共 和和?卫卫 生生 部部 发布 2010-03-26 发布 2010-06-01 实施GB 5009.32010 I 前 言 本标准代?GB/T 5009.3-2003?食品中水?的测定?和GB/T 14769-1993?食品中水?的测定方法?本标准?GB/T 5009.3-2003相比?要修改如?增加了卡尔费休法作?第四法?对直接?燥法中的温度范围进行了修改?明确了第一法和第二法公式中的单位?对减压?燥法的适用范围进行了修改?本标准?代?标准的历次?本发布情况?GB/T 5009.3-1985?GB/T 5009.3-2003?GB/T 14769-1993?GB 5009.32010 1 食品安全?家标准 食品中水分的测定 1 范围 本标准规定了食品中水?的测定方法?本标准中直接?燥法适用于在 101 105?，?含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品?水产品?豆制品?乳制品?肉制品及卤菜制品等食品中水?的测定，?适用于水?含量小于 0.5 g/100 g的样品?减压?燥法适用于糖?味精等易?解的食品中水?的测定，?适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖?软糖等试样测定，同时该法?适用于水?含量小于 0.5 g/100 g 的样品?蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如?脂?香辛料等水?的测定，?适用于水?含量小于 1 g/100 g 的样品?卡尔费休法适用于食品中水?的测定，卡尔费休容量法适用于水?含量大于 1.010-3 g/100 g 的样品，卡尔费休?伦法适用于水?含量大于 1.010-5 g/100 g 的样品?第一法 直接干燥法 2 原理 利用食品中水?的物理性质，在101.3 kPa?一个大气压?，温度101 105?采用挥发方法测定样品中?燥减失的重量，包括吸湿水?部?结晶水和该条件?能挥发的物质，再通过?燥前后的?量数值计算出水?的含量?3 试剂和材料 除非另有规定，本方法中?用试剂均?析纯?3.1 盐酸?优?纯?3.2 氢氧化?NaOH?优?纯?3.3 盐酸溶液?6 mol/L?量取50 mL盐酸，加水稀释?100 mL?3.4 氢氧化?溶液?6mol/L?取24 g氢氧化?，加水溶解并稀释?100 mL?3.5?砂?取用水洗去泥土的?砂或河砂，先用盐酸?3.3?煮?0.5 h，用水洗?中性，再用氢氧化?溶液?3.4?煮?0.5 h，用水洗?中性，经105?燥备用?4 仪器和设备 4.1?形?制或玻璃制?量瓶?4.2 电热恒温?燥箱?GB 5009.32010 2 4.3?燥器?内附有效?燥剂?4.4 天?感量?0.1 mg?5 分析步骤 5.1 固体试样?取洁净?制或玻璃制的?形?量瓶，置于101 105?燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置?燥器内冷?0.5 h，?量，并重复?燥?前后两次质量差?超过2 mg，?恒重?将混合均匀的试样迅速磨细?颗粒小于2 mm，?易研磨的样品?尽可能?碎，?取2 g10 g试样?精确?0.0001 g?，放入?量瓶中，试样厚度?超过5 mm，如?疏松试样，厚度?超过10 mm，加盖，精密?量后，置101 105?燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，?燥2 h4 h后，盖好取出，放入?燥器内冷?0.5 h后?量?然后再放入101 105?燥箱中?燥1 h左右，取出，放入?燥器内冷?0.5 h后再?量?并重复以?操作?前后两次质量差?超过2 mg，?恒重?注：两次恒重值在?后计算中，取?后一次的?量值?5.2 半固体或液体试样?取洁净的?量瓶，内加10 g?砂及一根小玻棒，置于101 105?燥箱中，?燥1.0 h后取出，放入?燥器内冷?0.5 h后?量，并重复?燥?恒重?然后?取5 g10 g试样?精确?0.0001 g?，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在?水浴?蒸?，并随时搅拌，擦去皿?的水滴，置101 105?燥箱中?燥4 h后盖好取出，放入?燥器内冷?0.5 h后?量?以?按5.1自?然后再放入101 105?燥箱中?燥1 h左右?起依法操作?6 分析结果的表述 试样中的水?的含量按式?1?进行计算?1003121=mmmmX(1)式中?X 试样中水?的含量，单位?克每百克?g/100g)?m1?量瓶(加?砂?玻棒)和试样的质量，单位?克?g?m2?量瓶(加?砂?玻棒)和试样?燥后的质量，单位?克?g?m3?量瓶(加?砂?玻棒)的质量，单位?克?g?水?含量1 g/100 g时，计算结果保留?位有效数?水?含量?1 g/100 g时，结果保留两位有效数?7 精密度 在重复性条件?获得的两次独立测定结果的绝对差值?得超过算术?均值的5%?第二法 减压干燥法 8 原理 利用食品中水?的物理性质，在达到40 kPa53 kPa压力后加热?60 5，采用减压烘?方法去除试样中的水?，再通过烘?前后的?量数值计算出水?的含量?GB 5009.32010 3 9 仪器和设备 9.1 真空?燥箱?9.2?形?制或玻璃制?量瓶?9.3?燥器?内附有效?燥剂?9.4 天?感量?0.1 mg?10 分析步骤 10.1 试样的制备?粉末和结晶试样直接?取?较大块?糖经研钵粉碎，混匀备用?10.2 测定?取已恒重的?量瓶?取?2 g10 g?精确?0.0001 g?试样，放入真空?燥箱内，将真空?燥箱连接真空泵，抽出真空?燥箱内空气?需压力一般?40 kPa53 kPa)，并同时加热?需温度60 5?关闭真空泵?的活塞，停?抽气，使真空?燥箱内保持一定的温度和压力，经4 h后，打开活塞，使空气经?燥装置缓缓通入?真空?燥箱内，待压力恢复?常后再打开?取出?量瓶，放入?燥器中0.5 h后?量，并重复以?操作?前后两次质量差?超过2 mg，?恒重?11 分析结果的表述 同6?12 精密度 在重复性条件?获得的两次独立测定结果的绝对差值?得超过算术?均值的10%?第三法 蒸馏法 13 原理 利用食品中水?的物理化学性质，使用水?测定器将食品中的水?甲苯或二甲苯共同蒸出，根据接收的水的体?计算出试样中水?的含量?本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如?脂?香辛料等?14 试剂和材料 甲苯或二甲苯?化学纯?取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，?去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用?15 仪器和设备 15.1 水?测定器?如?1?示?带可调电热套?水?接收管容量5 mL，?小刻度值0.1 mL，容量误差小于0.1 mL?GB 5009.32010 4 1.250 mL蒸馏瓶?2.水?接收管，有刻度?3.冷凝管?1 水分测定器 15.2 天?感量?0.1mg?16 分析步骤 准确?取适量试样?使?终蒸出的水在2 mL5 mL，但?多取样量?得超过蒸馏瓶的2/3?，放入250 mL锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75 mL，连接冷凝管?水?接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水?接收管?加热慢慢蒸馏，使每秒?的馏出液?两滴，待大部?水?蒸出后，加速蒸馏?每秒?4滴，当水?全部蒸出后，接收管内的水?体?再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗?如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的?丝擦?，再蒸馏?刻?接收管?部及冷凝管壁无水滴附着，接收管水?面保持10 min?变?蒸馏终点，读取接收管水层的容?17 分析结果的表述 试样中水?的含量按式?2?进行计算?100=mVX(2)式中?X试样中水?的含量，单位?毫升每百克?mL/100 g?或按水在20 的密度0.998，20 g/mL计算质量)?V接收管内水的体?，单位?毫升?mL?m试样的质量，单位?克?g?以重复性条件?获得的两次独立测定结果的算术?均值表示，结果保留?位有效数?18 精密度 在重复性条件?获得的两次独立测定结果的绝对差值?得超过算术?均值的10%?GB 5009.32010 5 第四法 卡尔费休法 19 原理 根据碘能?水和二氧化?发生化学反?，在有吡啶和甲醇共?时，1 mol碘只?1 mol水作用，反?式如?C5H5N库I2+C5H5N库SO2+C5H5N+H2O+CH3OH 2C5H5N库HI+C5H6NSO4CH3 卡尔库费休水?测定法又?仑法和容量法?仑法测定的碘是通过化学反?产生的，只要电解液中?在水，?产生的碘就会和水以1:1的关系按照化学反?式进行反?当?有的水都参?了化学反?，过量的碘就会在电极的阳极区域形成，反?终?容量法测定的碘是作?滴定剂加入的，滴定剂中碘的浓度是已知的，根据消耗滴定剂的体?，计算消耗碘的量，从而计量出被测物质水的含量?20 试剂和材料 20.1 卡尔库费休试剂?20.2 无水甲醇?CH4O?优?纯?21 仪器和设备 21.1 卡尔库费休水?测定仪?21.2 天?感量?0.1 mg?22 分析步骤 22.1 卡尔费休试剂的标定?容量法?在反?瓶中加一定体?没铂电极?的甲醇，在搅拌?用卡尔库费休试剂滴定?终点?加入10 mg水?精确?0.0001 g)，滴定?终点并记录卡尔库费休试剂的用量?V?卡尔库费休试剂的滴定度按式?3?计算?VMT=?3?式中?T卡尔库费休试剂的滴定度，单位?毫克每毫升?mg/mL?M水的质量，单位?毫克?mg?V滴定水消耗的卡尔库费休试剂的用量，单位?毫升?mL?22.2 试样前处理 可粉碎的固体试样要尽量粉碎，使之均匀?易粉碎的试样可?碎?22.3 试样中水分的测定 于反?瓶中加一定体?的甲醇或卡尔库费休测定仪中规定的溶剂?没铂电极，在搅拌?用卡尔库 费休试剂滴定?终点?迅速将易溶于?述溶剂的试样直接加入滴定杯中?对于?易溶解的试样，?采用对GB 5009.32010 6 滴定杯进行加热或加入已测定水?的其他溶剂辅助溶解后用卡尔库 费休试剂滴定?终点?建议采用?仑法测定试样中的含水量?大于10 g，容量法?大于100 g?对于某些需要较长时间滴定的试样，需要扣除其漂移量?22.4 漂移量的测定 在滴定杯中加入?测定样品一?的溶剂，并滴定?终点，放置?少于10 min后再滴定?终点，两次滴定之间的单位时间内的体?变化?漂移量?D?23 分析结果的表述 固体试样中水?的含量按式?4?，液体试样中水?的含量按式?5?进行计算?100)(1=MTtDVX?4?100)(21=VTtDVX?5?式中?X试样中水?的含量，单位?克每百克?g/100 g?1V滴定样品时卡尔库费休试剂体?，单位?毫升?mL?T卡尔库费休试剂的滴定度，单位?克每毫升?g/mL?M样品质量，单位?克?g?2V液体样品体?，单位?毫升?mL?D漂移量，单位?毫升每?mL/min?t滴定时?消耗的时间，单位?min?液体样品的密度，单位?克每毫升?g/mL)?水?含量1 g/100 g时，计算结果保留?位有效数?水?含量1 g/100 g时，计算结果保留两位有效数?24 精密度 在重复性条件?获得的两次独立测定结果的绝对差值?得超过算术?均值的10%?