GB_T 6609.2-2022氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第2部分：300 ℃和1000 ℃质量损失的测定.pdf

书 书 书犐 犆犛 犆犆犛犎 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准犌犅犜 代替犌犅犜 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第部分：和 质量损失的测定犆犺 犲犿 犻 犮 犪 犾犪 狀 犪 犾 狔 狊 犻 狊犿犲 狋 犺 狅 犱 狊犪 狀 犱犱 犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狆 犺 狔 狊 犻 犮 犪 犾狆 犲 狉 犳 狅 狉犿犪 狀 犮 犲狅 犳犪 犾 狌犿 犻 狀 犪犘 犪 狉 狋：犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犾 狅 狊 狊狅 犳犿犪 狊 狊犪 狋 犪 狀 犱 发布 实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布书 书 书前言本文件按照 标准化工作导则第部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件是 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法的第部分。已经发布了以下部分：第部分：微量元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第部分：和 质量损失的测定；第部分：钼蓝光度法测定二氧化硅含量；第部分：邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量；第部分：氧化钠含量的测定；第部分：氧化钾含量的测定；第部分：二安替吡啉甲烷光度法测定二氧化钛含量；第部分：二苯基碳酰二肼光度法测定三氧化二铬含量；第部分：新亚铜灵光度法测定氧化铜含量；第 部分：苯甲酰苯基羟胺萃取光度法测定五氧化二钒含量；第 部分：火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量；第 部分：氧化锌含量的测定火焰原子吸收光谱法；第 部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量；第 部分：镧茜素络合酮分光光度法测定氟含量；第 部分：硫氰酸铁光度法测定氯含量；第 部分：姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量；第 部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量；第 部分：犖，犖二甲基对苯二胺分光光度法测定硫酸根含量；第 部分：氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第 部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量；第 部分：丁基罗丹明分光光度法测定三氧化二镓含量；第 部分：取样；第 部分：试样的制备和贮存；第 部分：安息角的测定；第 部分：松装密度的测定；第 部分：有效密度的测定比重瓶法；第 部分：粒度分析筛分法；第 部分：小于 的细粉末粒度分布的测定湿筛法；第 部分：吸附指数的测定；第 部分：微量元素含量的测定波长色散射线荧光光谱法；第 部分：流动角的测定；第 部分：三氧化二铝含量的测定 射线衍射法；第 部分：磨损指数的测定；第 部分：三氧化二铝含量的计算方法；犌犅犜 第 部分：比表面积的测定氮吸附法；第 部分：流动时间的测定；第 部分：粒度小于 颗粒含量的测定。本文件代替 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第部分：和 质量损失的测定，与 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：）更改了“范围”，增加了水分和灼减的含义描述（见第章，年版的第章）；）将灼减测定方法编辑整理为“预先干燥试样测定法”，并增加“空气平衡水分校正法”（见第章，年版的第章）；）更改了“仪器分析”（见第章，年版的第 章）；）更改了精密度（见第章，年版的第章）；）更改了试验报告（见第章，年版的第章）；）删除了原附录“与国际标准章条编号对应表”的内容（见 年版附录）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（）归口。本文件起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、昆明冶金研究院有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、中国铝业股份有限公司连城分公司、中铝矿业有限公司、山东南山铝业股份有限公司、中铝材料应用研究院有限公司、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、包头铝业有限公司、云南铝业股份有限公司、平果铝业有限公司、云南文山铝业有限公司。本文件主要起草人：张树朝、白万里、李志刚、张元克、石磊、马慧侠、仓向辉、黄葡英、陈忠法、沈乐、刘杨军、罗舜、苏玉龙、魏媛媛、唐清、张晓平、肖明富、何麒麟、朱杨昆、王蓓蓓。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：年首次发布为 ，年第一次修订；年第二次修订时，并入 的内容（的历次版本发布情况为：）；本次为第三次修订。犌犅犜 引言 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法是氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法的系列标准，包含氧化铝试样制备贮存、水分灼减测定、化学元素成分分析、粒度分析、松装密度等共计 个部分，用于氧化铝化学和物理分析操作的技术规范，在氧化铝贸易结算、化学元素测定比对等多领域应用广泛。规定了氧化铝 和 质量损失的测定方法，分别表示氧化铝的水分和灼减：氧化铝水分是指氧化铝试样表面及孔隙中吸附的水分，氧化铝 水分以试样在 灼烧后的质量损失表示。因试样称量状态包括原始密封试样和空气平衡试样两种，同一氧化铝试样可以得到两种 水分，注意区别：原始密封试样的水分主要用于贸易结算，空气平衡试样受制于天气、地域等因素，仅作为校准空气平衡试样的灼减或称样量使用。氧化铝灼减是指 预先干燥的试样在 灼后的质量损失。根据试样称量状态，灼减测定可以分为“预先干燥试样测定法”和“空气平衡水分校正法”两种，目前国内铝行业普遍采用“预先干燥试样测定法”；但由于因为氧化铝极易吸潮，为避免预先干燥试样在称量中吸附空气水分影响测定结果，可使用“空气平衡水分校正法”。本文件中可采用上述两种操作测定灼减，为提高氧化铝灼减测定的分析精密度，对外贸易或实验室之间比对，推荐使用空气平衡水分校正灼减操作。本次修订将进一步推进我国氧化铝相关产业和贸易的发展：修订后标准明确区分了 质量损失（即水分测定）的结算目的和校正目的，进一步增强 氧化铝分析测定体系的严谨性，充分发挥国家标准的指导性作用；试验操作细节更加细致，有助于实施氧化铝工业基础标准化和质量提升工程；有助于减少国内外氧化铝大宗物料进出口结算纠纷，促进我国氧化铝进出口贸易的畅通。犌犅犜 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第部分：和 质量损失的测定警告 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家相关法规规定的条件。范围本文件规定了氧化铝在 和 下质量损失的测定方法。用水分（）表示原始试样经 干燥后的质量损失。用灼减（）表示 预先干燥试样在 下灼烧的质量损失。本文件适用于氧化铝中质量损失的测定，质量损失测定范围：，质量损失的测定范围：。仪器分析不作为仲裁试验方法。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第 部分：试样的制备和贮存 数值修约规则与极限数值的表示和判定术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。仪器设备 干燥器：包括一个可放置个铂坩埚的氧化铝加热架和干燥剂，采用活性氧化铝（活性氧化铝应在使用前在 加热活化）或五氧化二磷作为干燥剂。干燥器内应配金属耐热架，直径约 ，深度约。干燥器的盖子进口处应配除湿阱，除湿阱应装有粒状干燥剂。典型的干燥装置示意图见附录。铂坩埚（带铂盖）：直径约，深度约。烘箱：温度能控制在 ，烘箱内保证空气流动。高温炉：温度可控制在 。分析天平：感量为 。热重分析仪：至少包括加热系统、称量系统、控制系统等部分。仪器炉膛温度可控制在 和 。称量系统内置天平的感量为 ，其准确度应满足电子天平特种准确度级检定要求。犌犅犜 称量瓶（含盖子）：大小足以盛放所需试样量。盘子：平底，盘底面积不小于 。水分（犕犗犐）测定 原理将原始试样在 温度下干燥，根据前后质量差值计算原始试样水分含量。试样试样应符合 中原始试样制备和贮存要求。试验步骤 平行试验平行做两份试验，取其平均值。称量器皿的准备将称量器皿铂坩埚（）或称量瓶（）（含盖子）放在烘箱（）中 下干燥，取出放置到干燥器（）内，冷至室温，记下称量器皿（含盖子）质量（犿），精确至 。水分测定向处理过的称量器皿（见 ）中加入 试样（），记录试样质量（犿），精确至 ，立刻盖上盖子（称量操作应在 内完成），立刻把称量器皿置于已升温至 烘箱（）中，将盖子倾斜露出明显缝隙或取下盖子放入烘箱，在该温度下保持，取出称量器皿，迅速放在干燥器（）中，盖上称量器皿盖子，冷至室温后（冷却时间不宜超过 ），在不干扰测定情况下，通过湿气阱缓慢释放干燥器中的真空，立即称量称量器皿和试样总质量，精确至 ，记录其质量（犿）。试验数据处理原始试样水分的含量以原始试样水分质量分数狑计，按公式（）计算：狑犿犿犿犿 （）式中：犿 经过处理的称量器皿的质量，单位为克（）；犿 原始试样的质量，单位为克（）；犿 干燥后的称量器皿和试样的总质量，单位为克（）。计算结果表示至小数点后两位，数值修约按照 的规定执行。灼减（犔犗犐）测定 预先干燥试样测定法 原理将 预先干燥的试样于 温度下灼烧，根据前后质量差值计算灼减。犌犅犜 试样试样为将氧化铝原始试样（）在 温度下干燥后的 预先干燥试样。试验步骤 平行试验平行做两份试验，取其平均值。铂坩埚准备将铂坩埚（）放入 高温炉（）中加热灼烧 ，取出后稍冷，放入干燥器（）内，冷却 ，迅速取出称量，精确至 ，记录铂坩埚质量（犿）。灼减测定向处理过的铂坩埚（见 ）中加入 试样（），记录试样质量（犿），精确至 ，立刻盖上盖子（称量操作应在 内完成），立刻把铂坩埚置于高温炉（）中，将盖子倾斜露出明显缝隙或取下盖子放入高温炉中，使高温炉升温至 ，在该温度下保持，取出铂坩埚，迅速放在干燥器（）中，盖上盖子，冷至室温后（冷却时间不宜超过 ），在不干扰测定情况下，通过湿气阱缓慢释放干燥器中的真空，立即称量灼烧后的铂坩埚和试样总质量，精确至 ，记录其质量（犿）。试验数据处理灼减的含量以灼减质量分数（狑）计，按公式（）计算：狑犿犿犿犿 （）式中：犿 经过处理的铂坩埚质量，单位为克（）；犿 预先干燥试样质量，单位为克（）；犿 灼烧后的铂坩埚和试样的总质量，单位为克（）。计算结果表示至小数点后两位，数值修约按照 的规定执行。空气平衡水分校正法 原理称取两份经过空气平衡的试样，将一份空气平衡试样在 温度下干燥测定空气平衡水分，与此同时另一份空气平衡试样在 温度下灼烧进行灼烧量测定，使用空气平衡水分数据，按校准公式计算灼减。试样将氧化铝原始试样（）置于盘子（）中，均匀铺开并在实验室内的空气中平衡不少于（操作按照附录的规定执行）。使用空气平衡水分校正法测定灼减时，水分测定和 灼烧应使用同一批次空气平衡试样。犌犅犜 试验步骤 平行试验平行做两份试验，取其平均值。空气平衡试样 水分测定按照 操作，在 温度下预先处理称量器皿（或），向预先处理的称量器皿中加入 试样（），按照 操作和 中公式（），计算空气平衡试样在 干燥后的水分质量分数（狑空气平衡）。铂坩埚准备将铂坩埚（）放入 高温炉（）灼烧 ，取出稍冷，放入干燥器（），冷却 后迅速称量，精确至 ，记录铂坩埚质量（犿）。空气平衡试样的 灼烧向预先处理的铂坩埚（见 ）中加入 试样（），记录试样质量（犿），精确至 ，把装有空气平衡试样的铂坩埚置于高温炉（）中，将盖子倾斜露出明显缝隙或取下盖子放入高温炉中，使高温炉升温至 ，在该温度下保持，取出铂坩埚，迅速放在干燥器（）中，盖上盖子，冷至室温后（冷却时间不宜超过 ），在不干扰测定情况下，通过湿气阱缓慢释放干燥器中的真空，立即称量灼烧后铂坩埚和空气平衡试样总质量，精确至 ，记录其质量（犿）。试验数据处理灼减的含量以灼减质量分数（狑）计，按公式（）计算：狑犿犿犿犿狑空气平衡 （）狑空气平衡 （）式中：狑空气平衡 空气平衡试样水分含量，；犿 经过处理的铂坩埚（见 ）质量，单位为克（）；犿 空气平衡试样质量，单位为克（）；犿 灼烧后的铂坩埚和试样的总质量，单位为克（）。计算结果表示至小数点后两位，数值修约按照 的规定执行。仪器分析 原理将氧化铝原始试样放入热重分析仪中，根据预设程序加热至 测定试样水分（），经 干燥的试样直接升温至 测定灼减（）。目前热重仪器分析，有“恒定时间设置”和“恒重设置”两种，本文件两种模式均可使用。试样试样应符合 中原始试样制备和贮存要求。犌犅犜 试验步骤 平行试验平行做两份试验，取其平均值。建立水分和灼减分析程序开启仪器，按照仪器说明建立水分和灼减分析程序。输入分析程序的名称、试样称量质量范围等信息，设定温度、升温速率、结束条件、保温时间等参数，编辑水分和灼减结果计算公式，保存分析程序。仪器室温达到 的时间不应超过 ，从 升到 的时间应不超过 。测定 试验专用坩埚灼烧恒重。选择所需的分析程序，仪器内放置已恒重的坩埚（见 ），自动称量空坩埚并记录质量，取的氧化铝试样（）置于坩埚内，仪器自动称量并记录样品质量，编辑设置样品信息，开始进行分析测定。仪器按照设置速率升温至 、保温干燥、自动称量干燥后坩埚和试样质量，计算试样水分。干燥后的试样，按照设置速率升温至 、保温灼烧、自动称量灼烧后坩埚和试样质量，计算试样灼减。计算结果表示至小数点后两位，数值修约按照 的规定执行。精密度 重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过表给定的重复性限（狉），超过重复性限（狉）的情况不超过。重复性限（狉）按表数据采用内插法或外延法求得。表实验室内重复性限质量损失含量狉 质量损失（水分）质量损失（灼减）允许差实验室间分析结果的差值不大于表所列允许差。犌犅犜 表实验室间允许差质量损失含量允许差 质量损失（水分）质量损失（灼减）试验报告试验报告应至少给出以下内容：）试样；）本文件编号；）使用的方法；）分析结果及其表示；）与基本分析步骤的差异；）试验过程中观察到的异常现象；）试验日期。犌犅犜 附录犃（资料性）典型干燥装置示意图犃 干燥装置示意图见图。标引序号说明：三通阀门；湿气阱；空气阀门；干燥器；耐热架；多孔板；放置干燥剂位置；真空管；真空表；真空泵。图犃 干燥装置示意图犌犅犜 犃 典型的耐热架设计图见图。单位为毫米图犃 典型的耐热架设计图犌犅犜 附录犅（规范性）空气平衡试样的制备程序空气平衡试样的制备程序如下：）将原始试样（）置于盘子（）中，摊成不超过的薄层，暴露在实验室大气中以上，然后混匀，并在分析前分出试验部分。）每次测试用试样约为 。）一次称取约 试样，置于密封容器中。犌犅犜