DZ-T 0064.28-1993 地下水质检验方法 离子色谱法测定钾、钠、锂和铵.pdf

uz中华人民共和国地质矿产行业标准D z/T 0 0 6 4.1 一0 0 6 4.8 0-9 3地 下 水 质 检 验 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 99 3 门 0 一 01实施中华人民共和国地质矿产部发 布中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法离子色谱法测定钾、钠、铿和按D z/T 0 0 6 4.2 8 一9 3主题 内容与适用范围 本标准规定了离子色谱法测定钾，钠，铿和铁的方法。本标准适用于地下水中 钾、钠、锉、按的测定。取样1 0 0 p L时，最低检测浓度(m g/L)为钾。.0 5，钠0.0 5,铿 0.0 0 5,按0.0 5。检测上限(mg/L)为钾 2.0，钠1 0.0,铿 0.1 1 按1.0.2 方法提要 由于钾、钠、铿、钱四种阳离子的结构不同，对低交换容量的阳离子交换树脂的亲合力也不相同，因此，它们在淋洗液和交换树脂之间的分配系数存在着差异。当水样注人仪器后，在淋洗液的携带下，流经阳离子分离柱，最后按 L i 十、Na+,N H 才,K十 的顺序依次被分离，然后流过阳离子抑制柱以降低淋洗液的背景电导，最后通过电导检测器，依次对它们进行测量并记录峰高。从同样条件下绘制的标准曲线上，即可求出水样中 L i ,N a ,N H 才,K十 的含量。3 仪器3.1 离子色谱仪。3.2 双笔 记录器。3.3 仪器工作条件3.3.1 阳离子保护柱。3.3.2 阳离子分离柱。3.3.3 阳离子抑制柱。3.3.4 淋洗液流速 1.7 m L/mi n,3.3.5 抑制液流速 2.5 m L/mi n,3.3.6 l o p s 测L i+,N H;,K ;3 0 k S 测N.+,4 试荆 配制标准溶液和淋洗液，应采用电导率l p s/c m的重蒸馏水(或去离子水)。4.1 锲标准溶液:称取碳酸锉(L i 2 C O 3)1.0 6 4 8 g，加少许水湿润，逐滴加人盐酸溶液(1+1)，使碳酸铿完全溶解后，再过量二滴。移入 2 0 0 mL容量瓶中，以重蒸馏水定容。此溶液 1 mL含1.o mg锉。4.2 钠标准溶液:称取在5 0 0 灼烧1 h 的氯化钠0.5 0 8 4 g 溶于 少量水中，移入2 0 0 m L容量瓶中，以重蒸馏水定容。此溶液1 m L含1.o m g 钠。4.3 按标准溶液:称取氯化按(N H,C I)0.5 9 3 1 g,溶于少量水中，移人2 0 0 m L容量瓶中，以重蒸馏水定容。此溶液1 m L 含1.O m g 铁。4.4 钾标准溶液:称取经 1 0 5*C 烘干 I h的硫酸钾 0.4 4 5 7 g,溶于少量水中，移入2 0 0 m L容量瓶中，以重蒸馏水定容。此溶液 1 mL含 1.O m g钾。中华人民共和国地质矿产部 1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 批准1 993 一 10 一 01实施D z/T 0 0 6 4.2 8 一9 34.5 淋洗液 c(H C O=0.0 0 5 m o l/L):量取浓盐酸(p=1.1 9 g/mL)4.2 mL，用重蒸馏水稀释至 1 0 L.4.6 抑制溶液:量取 1 0%的四甲基氢氧化按C(C H,),N O H)2 5 0 mL，以重蒸馏水稀释至 8 O O O m L,5 分析 步骤5.1 样品分析 启动仪器，按仪器工作条件将仪器调整好，待基线稳定后，用注射器注入水样 1-2 m L，待 L i+峰出完后，将主机量程调整以测定 N a 十，当N a 十 峰出完后，再将量程调整测定NH 了,K ，待 K 斗 峰出完后，即可进行下一个样品的测定。根据记录的各离子的峰高，减去空白。从标准曲线上求得各离子的含量。5.2 空白试验 用重蒸馏水代替样品，按 5.1的测定条件进行测定。5.3 标准曲线的绘制 分别吸取适量的铿标准溶液(4-1)、钠标准溶液(4.2),钱标准溶液(4.3)和钾标准溶液(4-4)，配制成下列含量的(mg/L)混合标准系列:Li+0.0 0 5,0.0 1,0.0 2,0.0 5,0.1 0 Na 0.5 0,1.0 0,2.0 0,5.0 0,1 0.0 0 NH才0.0 5,0.1 0,0.2 0,0.5 0,1.0 0 K 0.1 0,0.2 0,0.4 0,1.0 0,2.0 0 然后按 5.1 的分析步骤进行测定，记录各离子的峰高，减去空白，绘制各离子的浓度一 峰高标准曲线。6 分析结果的计算按下式分别计算钾、钠、锉、钱的质量浓度:p(mg/L)=A X D式中:p 水样中K+(或N a 十、N H 才,L i 十)的质量浓度，m g/L;A从 K+(或 N a ,N H亡,L i+)的标准曲线上分别查得的试样中各离子的含量，m g/L;D水样稀释倍数。7 精密度和准确度 对含锲0.0 5 m g/L、钠2.O m g/L,钱0.2 m g/L 和钾。.5 m g/L的人工合成溶液，进 行八次平行测定，其相对标准偏差分别为锉0.9 7%、钠。7 9%,按 3.3%、钾 1.5 6%。当标准加入量(mg/L)为L i 十。.0 1,N a 十 1.5 0,N H才 0.1 5,K十。.4时，它们的回收率分别为:锉 9 5 0 0 1 0 4%、钠 9 5%1 0 2 0 0,钱 9 3%-1 1 0%、钾 9 7%一1 0 4%.D z/T 0 0 6 4.2 8 一9 3 附录A标准的有关说明 (参考件)A l 水样经过离子交换，其他元素不干扰 K+,N a ,L i ,NH 才的测定，在分析条件下，C a 十、mg 1 1 不被洗脱。但C a，十、Mg r 十 在分离柱积累过多时，将影响分离柱的交换效率。因此，分离柱在使用一段时间后，需用HN 0 3 溶液 c(H N O,)=0.2 m o l/L 3 淋洗1 5-2 0 m i n，然后用蒸馏水洗 3 0 mi n，这时Ca-、Mg z l 和一些亲合力大的阳离子被洗脱下来。分离柱的效率得到恢复。在进行上述操作时，要将抑制柱从分离柱上取下来，使分离柱的废液直接流入烧杯。洗完后，再将抑制柱接上。A 2 进样后，有时出现L i ,N。十、N H;,K+的负峰，可能是由 于背景电 导太高。此时可检查抑制溶液的浓度是否符合要求。如果浓度没有问题，可加大抑制液流量(必要时也可以降低淋洗液流量)，以便更好地抑制淋洗液，得到正常的阳离子峰。附加说明本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由北京水文地质公司负责起草。本标准主要起草人唐秀珍、都龙喜。