GB 6227.1-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 日落黄.pdf

GB 6227.1氨2010食品安全?家标准氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯食品添加剂氯日落黄氯 氯氯氯2010-12-21 发布 2011-02-21 实施中中 华华 人人 民民 共共 和和?家家 标标 准准中中 华华 人人 民民 共共 和和?卫卫 生生 部部氯 氯氯 氯氯 氯发布氯 氯GB 6227.12010 1 前 言 本标准?GB6227.11999?食品添加剂 日落黄?本标准?GB6227.11999 相?，?要变化如?增加了安全提示?氯 取消了60.0的质量规格，将85.0的指标修改?87.0?修改了鉴别试验的方法?分?度?色法?行?定的允许差?2.0%修改?1.0%?燥减量?化物和硫酸盐总量指标?15.0修改?13.0，并修改了检?方法?氯 增加了对?基苯磺酸?2-萘酚-6-磺酸?6,6?-?2-萘磺酸?二?4,4?-?重?基?二苯磺酸二?盐等?中间体及 1-苯基偶?基-2-萘酚指标和检?方法?增加了?磺化芳族伯胺?苯胺计?指标和检?方法?砷?As?的检?方法?化学限量法修改?原子?收法?氯 取消了重金属?Pb 计?的质量规格?增加了铅?Pb?指标和检?方法?增加了汞?Hg?指标和检?方法?本标准的?录 A?录 B 和?录 C?规范性?录，?录 D?资料性?录?本标准所?标准的历次版本发布情况?GB6227.11986，GB6227.11999?GB 6227.12010 2 食品安全?家标准 食品添加剂日落黄 1氯 范围 本标准适用于?对?基苯磺酸重?化?薛?氏盐偶合而制得的食品添加剂日落黄?2氯 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的?用是必?可少的?凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准?凡是?注日期的引用文件，?新版本?包括所有的修改单?适用于本标准?3氯 化学?结构式?分子式和相对分子质量 3.1氯 化学?6-羟基-5-(4-磺酸基苯基)偶?-2-萘磺酸的二?盐 3.2氯 结构式?3.3氯 分子式 C16H10N2Na2O7S2 3.4氯 相对分子质量 452.37?按 2007?相对原子质量?4氯 技术要求 4.1氯 感官要求?应符合表 1 的规定?表1氯 感官要求?目 要 求 检验方法 色泽 橙红色 自然?线?采用目视评定?组?状态 粉?或颗粒 4.2氯 理化指标?应符合表 2 的规定?表2氯 理化指标 GB 6227.12010 3?目 指 标 检验方法 日落黄，w/%87.0?录 A 中 A.4?燥减量?化物?NaCl计?及硫酸盐?NaSO4计?总量,w/%13.0?录 A 中 A.5 水?溶物,w/%0.20?录 A 中 A.6 对?基苯磺酸?,w/%0.20?录 A 中 A.7 2-萘酚-6-磺酸?,w/%0.30?录 A 中 A.8 6,6?-?2-萘磺酸?二?,w/%1.0?录 A 中 A.9 4,4?-?重?基?二苯磺酸二?盐,w/%0.10?录 A 中 A.10 1-苯基偶?基-2-萘酚/?mg/kg?10.0?录 A 中 A.11?磺化芳族伯胺?苯胺计?/%0.01?录 A 中 A.12 副染料,w/%4.0?录 A 中 A.13 砷?AS?/?mg/kg?1.0?录 A 中 A.14 铅?PA?/?mg/kg?10.0?录 A 中 A.15 汞?Hg?/?mg/kg?1.0?录 A 中 A.16 GB 6227.12010 4 附氯 录氯 A?规范性附录?检验方法 A.1氯 安全提示 本标准试验方法中使用的部分试剂?有毒性或腐蚀性，按相关规定操?，操?时需小心谨慎?若溅到皮肤?立?用水冲洗，?重者?立?治疗?在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行?A.2氯?般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明?他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 66822008 规定的?水?试验中所需标准溶液?杂质标准溶液?制剂及制品在没有注明?他规定时，均按 GB/T 601?GB/T 602?GB/T 603 规定配制和标定?A.3氯 鉴别试验 A.3.1氯 试剂和材料 A.3.1.1氯 硫酸?氯A.3.1.2氯 乙酸?溶液?1.5g/L?氯A.3.2氯 仪器和设备 A.3.2.1氯 分?度计?A.3.2.2氯 比色皿?10mm?氯A.3.3氯 鉴别方法?满足如?条件?A.3.3.1氯?取?0.1g试样?精确至0.01g?，溶于100mL水中，显橙色澄清溶液?A.3.3.2氯?取?0.1g试样?精确至0.01g?，加10mL硫酸?显橙红色，取?液2滴3滴加入5mL水中显橙黄色?A.3.3.3氯?取?0.1g试样?精确至0.01g?，溶于100mL乙酸?溶液中，取?溶液1mL，加乙酸?溶液配至100mL，该溶液的?大?收波长?482 nm2nm?A.4氯 日落黄的测定 A.4.1氯?化钛滴定法(仲裁法)A.4.1.1氯 方法提要氯在酸性介质中，日落黄中的偶?基被?化钛还原分解，按?化钛标准滴定溶液的消耗量，计算?含量?A.4.1.2氯 试剂和材料氯A.4.1.2.1氯 酒石酸氢?氯GB 6227.12010 5 A.4.1.2.2氯?化钛标准滴定溶液?c(TiCl3)=0.1mol/L(?用?配，配制方法见?录B)?氯A.4.1.2.3氯?瓶装二?化碳?氯A.4.1.3氯 仪器和设备氯氯 A锥形瓶(500mL)?B棕色滴定管(50mL)?C包黑纸的?口玻璃瓶(2000mL)?D装有 100g/L 碳酸?溶液和 100g/L 硫酸?铁溶液等量混合液的容器(5000mL)?E活塞?F空瓶?G装有水的洗气瓶?A.1?化钛滴定法的装置?A.4.1.4氯 分析步骤氯?取?0.5g 试样?精确至 0.0001g?，置于 500mL 锥形瓶中，溶于 50mL 煮沸并冷?至室温的水中，加入 15g 酒石酸氢?和 150mL 沸水，振荡溶解?，按?A.1 装好仪器，在液面?通入二?化碳的?时，加热沸腾，用?化钛标准滴定溶液滴定使?固有颜色消失?点?A.4.1.5氯 结果计算氯日落黄?质量分数1w计，数值用表示，按公式(A.1)计算?%100)4/)(1000/(11=mMVcw?A.1?式中?c?化钛标准滴定溶液浓度的准确数值，单位?摩尔每升?mol/L?氯 氯 V 滴定试样耗用的?化钛标准滴定溶液体?的准确数值，单位?毫升?mL?M 日落黄的摩尔质量数值，单位?克每摩尔?g/mol?M?C16H10N2Na2O7S2?=452.37?m1 试样的质量数值，单位?克?g?GB 6227.12010 6 计算结果表示到小数点?1 位?行?定结果的绝对差值?大于 1.0?质量分数?，取?算术?均值?定结果?A.4.2氯 分光光度比色法 A.4.2.1氯 方法提要氯氯 氯 将试样?已知含量的日落黄标准品分别用水溶解，用乙酸?溶液稀释定容?，在?大?收波长处，分别?度值，计算?含量?A.4.2.2氯 试剂和材料氯A.4.2.2.1氯 乙酸?溶液?1.5g/L?氯A.4.2.2.2氯 日落黄标准品?87.0?质量分数，按A.4.1?定?氯A.4.2.3氯 仪器和设备氯A.4.2.3.1氯 分?度计?氯A.4.2.3.2氯?色皿?10mm?氯A.4.2.4氯 日落黄标样溶液的配制氯?取?0.25g 日落黄标准品?精确到 0.0001g?，溶于适量水中，移入 1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀?取 10mL，移入 500mL 容量瓶中，加乙酸?溶液稀释至刻度，摇匀，备用?A.4.2.5氯 日落黄试样溶液的配制?量?操?方法?A.4.2.4标样溶液的配制?A.4.2.6氯 分析?骤氯 氯 将日落黄标样溶液和日落黄试样溶液分别置于 10mm?色皿中，?在?大?收波长处用分?度计?定各自的?度值，用乙酸?溶液?参?液?A.4.2.7氯 结果计算氯氯 氯 日落黄?质量分数1w计，数值用表示，按公式(A.2)计算?0001wmAAmw=?A.2?式中?A 日落黄试样溶液的?度值?m0日落黄标准品的质量数值，单位?克?g?A0日落黄标样溶液的?度值?m试样质量的数值，单位?克?g?w0日落黄标准品的质量分数?计算结果表示到小数点?1 位?氯 氯?行?定结果的绝对差值?大于 1.0?质量分数?，取?算术?均值?定结果?GB 6227.12010 7 A.5氯 干燥减量?化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2S04计)总量的测定 A.5.1氯 干燥减量的测定 A.5.1.1氯 分析步骤氯?取?2g 试样?精确至 0.001g?，置于已在 1352恒温?燥箱恒量的?量瓶中，在 1352恒温?燥箱中烘至恒量?A.5.1.2氯 结果计算氯?燥减量的含量?质量分数2w计，数值用表示，按公式(A.3)计算?氯 氯 氯 氯 氯 氯 氯%1002322=mmmw?A.3?式中?m2试样?燥前质量的数值，单位?克?g?m3试样?燥至恒量质量的数值，单位?克?g?计算结果表示到小数点?1位?行?定结果的绝对差值?大于 0.2%?质量分数?，取?算术?均值?定结果?A.5.2氯?化物(以NaCl计)的测定 A.5.2.1氯 试剂和材料氯A.5.2.1.1氯 硝基苯?氯A.5.2.1.2氯 活性炭?767针型?氯氯A.5.2.1.3氯 硝酸溶液?1+1?氯A.5.2.1.4氯 硝酸?溶液?c(AgNO3)=0.1mol/L?氯A.5.2.1.5氯 硫酸铁?溶液氯氯配制方法?取?14g 硫酸铁?，溶于 100mL 水中，过滤，加 10mL 硝酸，贮存于棕色瓶中?A.5.2.1.6氯 硫?酸?标准滴定溶液?c(NH4CNS)=0.1mol/L?氯A.5.2.2氯 试样溶液的配制氯氯?取?2g试样?精确至0.001g?，溶于150mL水中，加?15g活性炭，温和煮沸2 min3min，加入1mL硝酸溶液，?断摇动均匀，放置30min(?间?时摇动)?用?燥滤纸过滤?如滤液有色，则再加5g活性炭，?时摇动?放置1h，再用?燥滤纸过滤(如?有色则更换活性炭重复操?至滤液无色)?每次?10mL水洗活性炭?次，滤液合并移至200mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀?用于?化物和硫酸盐含量的?定?A.5.2.3氯 分析步骤氯GB 6227.12010 8 移取50mL试样溶液，置于500mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液和10mL硝酸?溶液(?化物含量多时要多加?)及5mL硝基苯，剧烈摇动至?化?凝结，加入1mL硫酸铁?溶液，用硫?酸?标准滴定溶液滴定过量的硝酸?到?点并保持1min，?时?样方法做一空白试验?A.5.2.4氯 结果计算氯?化物(?NaCl计)?质量分数3w计，数值用表示，按公式(A.4)计算?%100)200/50(1000/)(410113=mMVVcw?A.4?式中?c1 硫?酸?标准滴定溶液浓度的准确数值，单位?摩尔每升?mol/L?V 滴定空白溶液耗用硫?酸?标准滴定溶液体?的准确数值，单位?毫升?mL?V0 滴定试样溶液耗用硫?酸?标准滴定溶液体?的准确数值，单位?毫升?mL?M1?化?的摩尔质量数值，单位?克每摩尔?g/mol?M1?NaCl?=58.4?m4试样的质量数值，单位?克?g?计算结果表示到小数点?1位?行?定结果的绝对差值?大于0.3?质量分数?，取?算术?均值?定结果?A.5.3氯 硫酸盐(以Na2S04计)的测定 A.5.3.1氯 试剂和材料氯A.5.3.1.1氯 氢?化?溶液?氯2g/L?氯A.5.3.1.2氯 盐酸溶液?1+1999?氯A.5.3.1.3氯?化?标准滴定溶液?c(1/2BaCl2)=0.l氯mol/L?配制方法见附录B?氯A.5.3.1.4氯 酚酞指示液?10g/L?氯A.5.3.1.5氯 玫瑰红酸?指示液?取0.lg玫瑰红酸?，溶于10mL水中(现用现配)?氯A.5.3.2氯 分析步骤氯?取25mL试样溶液?A.5.2.2?，置于250mL锥形瓶中，加1滴酚酞指示液，滴加氢?化?溶液呈粉红色，然?滴加盐酸溶液至粉红色消失，摇匀，溶解?在?断摇动?用?化?标准滴定溶液滴定，?玫瑰红酸?指示液?外指示液，?液?指示液在滤纸?交汇处呈?玫瑰红色斑点并保持2min?褪色?点?时?相?方法做空白试验?A.5.3.3氯 结果计算氯硫酸盐?Na2SO4计?质量分数4w计，数值用表示，按公式(A.5)计算?%100)200/25()2/(1000/)(423224=mMVVcw?A.5?GB 6227.12010 9 式中?c2?化?标准滴定溶液浓度的准确数值，单位?摩尔每升?mol/L?V2 滴定试样溶液耗用?化?标准滴定溶液体?的准确数值，单位?毫升?mL?V3 滴定空白溶液耗用?化?标准滴定溶液体?的准确数值，单位?毫升?mL?M2 硫酸?的摩尔质量的数值，单位?克每摩尔?g/mol?M2?Na2SO4?=142.04?m4 试样质量的数值，单位?克?g?计算结果表示到小数点?1位?行?定结果的绝对差值?大于0.2?质量分数?，取?算术?均值?定结果?A.5.4氯 干燥减量?化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4计)总量的结果计算?燥减量和?化物(?NaCl计)及硫酸盐(?Na2SO4计)的总量?质量分数5w计，数值用表示，按公式(A.6)计算?氯4325wwww+=?A.6?式中?2w?燥减量的质量分数?3w?化物(?NaCl计)的质量分数?4w 硫酸盐(?Na2SO4计)的质量分数?计算结果表示到小数点?1位?A.6氯 水不溶物的测定 A.6.1氯 仪器和设备 A.6.1.1氯 玻璃砂芯坩埚?氯G4，孔径为5m15m?A.6.1.2氯 恒温干燥箱?氯A.6.2氯 分析步骤?取?3g试样?精确至0.001g?，置于500mL烧杯中，加入5060热水250mL，使之溶解，用已在1352烘至恒量的G4玻璃砂芯坩埚过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液无色，在1352恒温?燥箱中烘至恒量?A.6.3氯 结果计算 水?溶物?质量分数6w计，数值用表示，按公式(A.7)计算?%100566=mmw?A.7?式中?m6?燥?水?溶物质量的数值，单位?克?g?m5 试样质量的数值，单位?克?g?计算结果表示到小数点?2位?GB 6227.12010 10?行?定结果的绝对差值?大于 0.05?质量分数?，取?算术?均值?定结果?A.7氯 对?基苯磺酸?的测定 A.7.1氯 方法提要 采用?相液相色谱法，用外标法进行定量，计算对?基苯磺酸?的质量分数?A.7.2氯 试剂和材料 A.7.2.1氯 甲醇?氯A.7.2.2氯 对?基苯磺酸?氯A.7.2.3氯 乙酸?溶液?2gL?A.7.3氯 仪器和设备 A.7.3.1氯 高效液相色谱仪?输液泵-流量范围0.1氯mL/min5.0mL/min，在?范围内?流量稳定性?1%?氯氯氯检?器-多波长紫外分?检?器或?有?等性能的紫外分?检?器?A.7.3.2氯 色谱柱?长?150mm，内?4.6mm的?锈?柱，固定相?氯C18?粒?5m?A.7.3.3氯 色谱工作站或?分仪?氯A.7.3.4氯 氯超声波发生器?氯A.7.3.5氯 定量?20L?氯A.7.3.6氯 微量注射器?20L100L?A.7.4氯 色谱分析条件 A.7.4.1氯 检?波长?254nm?A.7.4.2氯 柱温?40?A.7.4.3氯 流动相?A，乙酸?溶液?B，?醇?浓度?度?40min线性浓度?度?A?95?B?5?至A?50?B?50?A.7.4.4氯 流量?1mL/min?A.7.4.5氯 进样量?20L?氯可根据仪器?，选择?佳分析条件，流动相?摇匀?用超声波发生器进行脱气?A.7.5氯 试样溶液的配制?取?0.1g 试样?精确至 0.0001g?，加乙酸?溶液溶解，稀释至 100mL，?试样溶液?A.7.6氯 标准溶液的配制?取?0.01g?精确至 0.0001g?已置于真空?燥器中?燥 24h?的对?基苯磺酸?，用乙酸?溶液溶解，稀释至 100mL?取 10mL?述溶液，加乙酸?溶液稀释至 100mL?，再分别?取 2.5mL?2.0mL?1.0mL?溶液，再用乙酸?溶液分别稀释定容至 100mL，?系列标准溶液?GB 6227.12010 11 A.7.7氯 分析步骤 在A.7.4规定的色谱分析条件?，分别用微量注射器?取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满定量?进行色谱检?，?一个组分流出完?，进行结果处理?定系列标准溶液中对?基苯磺酸?的峰面?，绘制成标准曲线?定试样溶液中对?基苯磺酸?的峰面?，根据标准曲线计算对?基苯磺酸?的含量?色谱?见?录D?A.8氯 2-萘酚-6-磺酸?的测定 A.8.1氯 方法提要 采用?相液相色谱法，用外标法进行定量，计算2-萘酚-6-磺酸?的质量分数?A.8.2氯 试剂和材料 A.8.2.1氯 2-萘酚-6-磺酸?氯A.8.2.2氯 其余?A.7.2?氯A.8.3氯 仪器和设备?A.7.3?A.8.4氯 试样溶液的配制?A.7.5?A.8.5氯 标准溶液的配制?取?0.01g?精确至 0.0001g?已置于真空?燥器中?燥 24h?的 2-萘酚-6-磺酸?，用乙酸?溶液溶解，稀释定容至 100mL?取 10mL?述溶液，加乙酸?溶液稀释定容至 100mL?分别?取 2.5mL?2.0mL?1.0mL，再用乙酸?溶液准确稀释定容至 100mL，?系列标准溶液?A.8.6氯 色谱分析条件?A.7.4?A.8.7氯 分析步骤 在 A.8.6 规定的色谱分析条件?，分别用微量注射器?取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满定量?进行色谱检?，?一个组分流出完?，进行结果处理?定系列标准溶液中 2-萘酚-6-磺酸?盐的峰面?，绘制成标准曲线?定试样溶液中 2-萘酚-6-磺酸?盐的峰面?，根据标准曲线计算 2-萘酚-6-磺酸?盐的含量?色谱?见?录 D?A.9氯 6,6-?代双?2-萘磺酸?二?的测定 A.9.1氯 方法提要 采用?相液相色谱法，用外标法进行定量，计算 6,6?-?2-萘磺酸?二?的质量分数?A.9.2氯 试剂和溶液 GB 6227.12010 12 A.9.2.1氯 6,6?-?代双?2-萘磺酸?二?氯A.9.2.2氯 其余?A.7.2?氯A.9.3氯 仪器和设备?A.7.3?A.9.4氯 试样溶液的配制 氯 氯?A.7.5?A.9.5氯 标准溶液的配制 氯 氯?取?0.01g?精确至 0.0001g?已置于真空?燥器中?燥 24h?的 6,6?-?2-萘磺酸?二?，用乙酸?溶液溶解，稀释定容至 100mL?取 10mL?述溶液，加乙酸?溶液，稀释定容至 100mL?分别?取 10.0mL?5.0mL?2.0mL?1.0mL，再用乙酸?溶液稀释定容至 100mL，?系列标准溶液?A.9.6氯 色谱分析条件 氯 氯?A.7.4?A.9.7氯 分析步骤 氯 氯 在 A.9.6 规定的色谱分析条件?，分别用微量注射器?取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满定量?进行色谱检?，?一个组分流出完?，进行结果处理?定系列标准溶液中 6,6?-?2-萘磺酸?二?的峰面?，绘制成标准曲线?定试样溶液中 6,6?-?2-萘磺酸?二?的峰面?，根据标准曲线计算 6,6?-?2-萘磺酸?二?的含量?色谱?见?录 D?A.10氯 4,4?-?重?亚?基?二苯磺酸二?盐的测定 A.10.1氯 方法提要 采用?相液相色谱法，用外标法进行定量，计算 4,4-?重?基?二苯磺酸二?盐的质量分数?A.10.2氯 试剂和材料 A.10.2.1氯 4,4-?重?亚?基?二苯磺酸二?盐?氯A.10.2.2氯 其余?A.7.2?氯A.10.3氯 仪器和设备 氯 氯?A.7.3?A.10.4氯 试样溶液的配制?A.7.5?A.10.5氯 标准溶液的配制 氯 氯?取?0.01g?精确至 0.0001g?已置于真空?燥器中?燥 24h?的 4,4-?重?基?二苯磺酸二?盐，用乙酸?溶液溶解，稀释定容至 100mL?取 10mL?述溶液，加乙酸?溶液，稀释定容至GB 6227.12010 13 100mL?分别?取 10.0mL?5.0mL?2.0mL?1.0mL，再用乙酸?溶液稀释定容至 100mL，?系列标准溶液?A.10.6氯 色谱分析条件 A.10.6.1氯 检测波长?358nm?氯A.10.6.2氯 其他均?A.7.4?氯A.10.7氯 分析步骤 在 A.10.6 规定的色谱分析条件?，分别用微量注射器?取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满定量?进行色谱检?，?一个组分流出完?，进行结果处理?定系列标准溶液中 4,4-?重?基?二苯磺酸二?盐的峰面?，绘制成标准曲线?定试样溶液中 4,4-?重?基?二苯磺酸二?盐的峰面?，根据标准曲线计算 4,4-?重?基?二苯磺酸二?盐的含量?色谱?见?录 D?A.11氯 1-苯基偶?基-2-萘酚的测定 A.11.1氯 方法提要 采用?相液相色谱法，用外标法进行定量，计算 1-苯基偶?基-2-萘酚的质量分数?A.11.2氯 试剂和材料 A.11.2.1氯 1-苯基偶?基-2-萘酚?氯A.11.2.2氯 甲醇和2g/L乙酸?溶液的混合液?1+1?氯A.11.2.3氯 其余?A.7.2?氯A.11.3氯 仪器和设备 氯 氯?A.7.3?A.11.4氯 试样溶液的配制?A.7.5?A.11.5氯 标准溶液的配制 氯 氯?取?0.01g?精确至 0.0001g?已置于真空?燥器中?燥 24h?的 1-苯基偶?基-2-萘酚?用?醇溶解，移入 1000mL 容量瓶中，?醇和 2g/L 乙酸?溶液的混合液定容?取 10mL?述溶液，?醇和 2g/L 乙酸?溶液的混合液定容至 1000mL,然?分别?取 2.0mL?1.0mL?0.5mL，?醇和 2g/L 乙酸?溶液的混合液定容至 100mL?系列标准溶液?A.11.6氯 色谱分析条件 A.11.6.1氯 检测波长?382nm?氯A.11.6.2氯 浓度梯度?50min线性浓度梯度从A?80?比B?20?至A?10?比B?90?氯A.11.6.3氯 其他?A.7.4?氯氯GB 6227.12010 14 A.11.7氯 分析步骤 在 A.11.6 规定的色谱分析条件?，分别用微量注射器?取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满定量?进行色谱检?，?一个组分流出完?，进行结果处理?定系列标准溶液中 1-苯基偶?基-2-萘酚的峰面?，绘制成标准曲线?定试样溶液中 1-苯基偶?基-2-萘酚的峰面?，根据标准曲线计算1-苯基偶?基-2-萘酚的含量?色谱?见?录 D?A.12氯 未磺化芳族伯胺(以苯胺计)的测定 A.12.1氯 方法提要?乙酸乙?萃取出试样中?磺化芳族伯胺成分，将萃取液和苯胺标准溶液分别经重?化和偶合?再?定各自生成染料的?度予?较?判别?A.12.2氯 试剂和材料 A.12.2.1氯 乙酸乙?氯A.12.2.2氯 盐酸溶液?1+10?氯A.12.2.3氯 盐酸溶液?1+3?氯A.12.2.4氯 溴化钾溶液?500gL?氯A.12.2.5氯 碳酸?溶液?200g/L?氯A.12.2.6氯 氢?化?溶液?40gL?氯A.12.2.7氯 氢?化?溶液?4g/L?氯A.12.2.8氯 R盐溶液?20g/L?氯A.12.2.9氯 亚硝酸?溶液?3.52g/L?氯A.12.2.10氯 苯胺标准溶液?0.1000g/L?氯配制?用小烧杯?取 0.5000g 新蒸馏的苯胺，移至 500mL 容量瓶中，?150mL 盐酸溶液?1+3?分?次洗涤烧杯，并入 500mL 容量瓶中，水稀释至刻度?移取 25mL 该溶液至 250mL 容量瓶中，用水定容?溶液苯胺浓度?0.1000g/L?A.12.3氯 仪器和设备 A.12.3.1氯 可见分光光度计?氯A.12.3.2氯 40mm比色皿?氯A.12.4氯 试样萃取溶液的配制?取?2.0g试样?精确至0.001g?于150mL烧杯中，加100mL水和5mL氢?化?溶液?40g/L?，在温水浴中搅拌至完全溶解?将?溶液移入分液漏斗中，少量水洗净烧杯?每次?50mL乙酸乙?萃取?次，合并萃取液?10mL氢?化?溶液?4g/L?洗涤乙酸乙?萃取液，除去痕量色素?再每次?10mLGB 6227.12010 15 盐酸溶液?1+3?对乙酸乙?溶液?萃取?次?合并该盐酸萃取液，然?用水稀释至100mL，摇匀?溶液?试样萃取溶液?A.12.5氯 标准对照溶液的制备?取2.0mL苯胺标准溶液至100mL容量瓶中，用盐酸溶液?1+10?稀释至刻度，混合均匀，?标准对照溶液?A.12.6氯 重?化偶合溶液的制备?取10mL试样萃取溶液，移入透明洁净的试管中，浸入盛有冰水混合物的烧杯内冷?10min?在试管中加入1mL溴化钾溶液及0.5mL?硝酸?溶液，稍用力摇匀?置于冰水浴中冷?10min，进行重?化?另取一个25mL容量瓶移入1mL R盐溶液和10mL碳酸?溶液?将?述试管中的苯胺重?盐溶液加至盛有R盐溶液的容量瓶中，边加边略振摇容量瓶，用少许水洗净试管一并加入容量瓶中，再?水定容?充分混匀?在暗处放置15min?该溶液?试样重?化偶合溶液?标准重?化偶合溶液的制备，?取10mL标准对照溶液，?余?骤?A.12.7氯 参比溶液的制备?取10mL盐酸溶液?1+10?10mL碳酸?溶液及1mL R盐溶液于25mL容量瓶中，水定容?该溶液?参?溶液?A.12.8氯 分析步骤 将标准重?化偶合溶液和试样重?化偶合溶液分别置于?色皿中，在510nm波长处用分?度计?定各自的?度Aa?Ab，?A.12.7?参?溶液?A.12.9氯 结果判定 AbAa?合格?A.13氯 副染料的测定 A.13.1氯 方法提要 氯 氯 用纸?层析法将各组分分离，洗脱，然?用分?度法定量?A.13.2氯 试剂和材料 A.13.2.1氯 无水乙醇?氯A.13.2.2氯 正?醇?氯A.13.2.3氯 丙?溶液?1+1?氯A.13.2.4氯?水溶液?4+96?氯A.13.2.5氯 碳酸氢?溶液?4g/L?氯A.13.3氯 仪器和设备 A.13.3.1氯 分光光度计?氯GB 6227.12010 16 A.13.3.2氯 层析滤纸?1号中速，150mm250mm?氯A.13.3.3氯 层析缸?240mm应300mm?氯A.13.3.4氯 微量进样器?100L?氯A.13.3.5氯 纳氏比色管?50mL有玻璃磨口塞?氯A.13.3.6氯 玻璃砂芯漏斗?G3，孔径为15m40m?氯A.13.3.7氯 50mm比色皿?氯A.13.3.8氯 10mm比色皿?氯A.13.4氯 分析步骤 A.13.4.1氯 纸?层析条件氯A.13.4.1.1氯 展开剂?正?醇+无水乙醇+?水溶液6+2+3?氯A.13.4.1.2氯 温度?2025?氯A.13.4.2氯 试样溶液的配制氯?取?1g 试样?精确至 0.001g?，置于烧杯中，加入适量水溶解?，移入 100mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用，该试样溶液浓度?1%?A.13.4.3氯 试样洗出液的制备氯用微量进样器?取 100L 试样溶液，均匀地注在离滤纸?边 25mm 的一条基线?，成一直线，使?在滤纸?的宽度?超过 5mm，长度?130mm，用?风机?将滤纸放入装有配制好展开剂的层析缸中展开，滤纸?边浸入展开剂液面?l0mm，?展开剂前沿线?升至 150mm 或直到副染料分离满意?止?取出层析滤纸，用冷风?用空白滤纸在相?条件?展开，该空白滤纸?述?骤展开用的滤纸在?一张滤纸?相邻部位裁取?副染料纸?层析示意?见?A.2?GB 6227.12010 17 基线主染 料130mm150mm250mm25mm副染 料(1)副 染 料(2)?A.2 副染料纸?层析示意?将展开?取得的各个副染料和在空白滤纸?各副染料相对?的部位的滤纸按?样大小剪?,并剪成?5mm15mm 的?条，分别置于 50mL 的纳氏?色管中，准确加入 5mL 丙?溶液，摇动 3min5min?，再准确加入 20mL 碳酸氢?溶液，充分摇动，然?分别在 G3玻璃砂芯漏斗中自然过滤，滤液?澄清，无悬浮物?分别得到各副染料和空白的洗出液?在各自副染料的?大?收波长处，用 50mm?色皿，将各副染料的洗出液在分?度计?定各自的?度值?在分?度计?定?度时，?5mL 丙?溶液和 20mL 碳酸氢?溶液的混合液?参?液?A.13.4.4氯 标准溶液的配制氯?取 2mL 试样溶液移入 100mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，该溶液?标准溶液?A.13.4.5氯 标准洗出液的制备氯用微量进样器?取 100L 标准溶液，均匀地点注在离滤纸?边 25mm 的一条基线?，用?风机?将滤纸放入装有预?配制好展开剂的层析缸中展开，?展开剂前沿线?升 40mm，取出用冷风?，剪?所有展开的染料部分，按 A.13.4.3 的方法进行操?，得到标准洗出液?用 10mm?色皿在?大?收波长处?度值?时用空白滤纸在相?条件?展开，按相?方法操?空白洗出液的?度值?A.13.4.6氯 结果计算氯副染料?质量分数7w计，数值用表示，按公式(A.8)计算?()()SbAbAbAwSSnn+=)2/100)(5/117LL?A.8?GB 6227.12010 18 式中?A1An 各副染料洗出液?50mm?长度?定出的?度值?b1bn 各副染料对照空白洗出液?50mm?长度?定出的?度值?As 标准洗出液?10mm?长度?定出的?度值?bS 标准对照空白洗出液?10mm?长度?定出的?度值?5 折算成?10mm?长度的?数?100/2 标准洗出液折算成 1试样溶液的?数?S 试样的质量分数%?计算结果表示到小数点?1 位?行?定结果的绝对差值?大于 0.2?质量分数?，取?算术?均值?定结果?A.14氯 砷的测定 A.14.1氯 方法提要 日落黄经湿法消解?，制备成试样溶液，用原子?收?谱法?定砷的含量?A.14.2氯 试剂和材料 A.14.2.1氯 硝酸?A.14.2.2氯 硫酸溶液?1+1?氯A.14.2.3氯 硝酸-高?酸混合溶液?3+1?氯A.14.2.4氯 砷?As?标准溶液?按GB/T氯 602配制和标定?，再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含砷相应浓度的?种标准溶液?氯A.14.2.5氯 氢?化?溶液?1g/L?氯A.14.2.6氯 硼氢化?溶液?8g/L(溶剂为1g/L的氢?化?溶液)?氯A.14.2.7氯 盐酸溶液?1+10?氯A.14.2.8氯 碘化钾溶液?200g/L?氯A.14.3氯 仪器和设备 A.14.3.1氯 原子吸收光谱仪氯A.14.3.2氯 仪器参考条件?砷空心阴极灯分析线波长?193.7nm?狭缝?0.5氯 nm1.0nm?灯电流?6氯 mA10氯mA氯?氯A.14.3.3氯 载气流速?气氯250mL/min?氯A.14.3.4氯 原子化器温度?900?氯A.14.4氯 分析步骤 A.14.4.1氯 试样消解氯?取?1g 试样?精确至 0.001g?，置于 250mL?角或圆?烧瓶中，加 10mL15mL 硝酸和 2mLGB 6227.12010 19 硫酸溶液，摇匀?用小火加热赶出二?化?气体，溶液变成棕色，停止加热，放冷?加入 5mL 硝酸-高?酸混合液，强火加热至溶液透明或微黄色，如?透明，放冷?再补加 5mL 硝酸-高?酸混合溶液，继续加热至溶液透明无色或微黄色并产生白烟?避免烧?出?炭化?象?，停止加热，放冷?加 5mL 水加热至沸，除去残余的硝酸-高?酸(必要时可再加水煮沸一次)，继续加热至发生白烟，保持 10min，放冷?移入 100mL 容量瓶?若溶液出?浑?沉淀或机?杂质?过滤?，用盐酸溶液稀释定容?时按相?的方法制备空白溶液?A.14.4.2氯 测定氯量取25mL消解?的试样溶液至50mL容量瓶，加入5mL碘化钾溶液，用盐酸溶液稀释定容，摇匀，静置15min?时按相?的方法?空白溶液制备空白?试液?开启仪器，?仪器及砷空心阴极灯充分预热，基线稳定?，用硼氢化?溶液?氢化物还原发生剂，?标准空白?标准溶液?样品空白?试液及样品溶液的?序，按电脑指?分别进样?试结束?电脑自动生成工?曲线及扣除样品空白?的样品溶液中砷浓度，输入样品信息?样量?稀释体?等?，?自动换算出试样中砷含量?行?定结果的绝对差值?大于 0.1mg/kg，取?算术?均值?定结果?A.15氯 铅的测定 A.15.1氯 方法提要 日落黄经湿法消解?，制备成试样溶液，用原子?收?谱法?定铅的含量?A.15.2氯 试剂和材料 A.15.2.1氯 铅?Pb?标准溶液?按GB/T氯602配制和标定?,再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含铅相应浓度的?种标准溶液?氯A.15.2.2氯 氢?化?溶液?1g/L?氯A.15.2.3氯 硼氢化?溶液?8g/L(溶剂为1g/L的氢?化?溶液)?氯A.15.2.4氯 盐酸溶液?1+10?氯A.15.3氯 仪器和设备 A.15.3.1氯 原子吸收光谱仪?氯氯A.15.3.2氯 仪器参考条件?GB氯5009.12-2010氯第?法氯火焰原子吸收光谱法?氯A.15.4氯 分析步骤 可直接采用A.14.4.1的试样溶液和空白溶液?按GB 5009.12-2010 第?法 火焰原子?收?谱法操?行?定结果的绝对差值?大于 1.0mg/kg，取?算术?均值?定结果?A.16氯 汞的测定 A.16.1氯 方法提要 GB 6227.12010 20 日落黄经微波或回流消解?，制备成试样溶液，用原子?收?谱法?定汞的含量?A.16.2氯 试剂和材料 A.16.2.1氯 汞?Hg?标准溶液?按GB/T氯602配制和标定?,再稀释配制成1mL含汞0.5g?1g?2g的?种标准溶液?氯A.16.2.2氯 硝酸?氯A.16.2.3氯 过?化氢?氯A.16.2.4氯 氢?化?溶液?1g/L?氯A.16.2.5氯 硼氢化?溶液?8g/L(溶剂为1g/L的氢?化?溶液)?氯A.16.2.6氯 盐酸溶液?1+10?氯A.16.3氯 仪器和设备 A.16.3.1氯 原子吸收光谱仪?氯A.16.3.2氯 仪器参考条件?汞空心阴极灯分析线波长?253.7nm?狭缝?0.5nm?灯电流?6mA氯?氯A.16.3.3氯 载气流速?气200mL/min?氯A.16.3.4氯 原子化器温度?常温?氯A.16.4氯 分析步骤 A.16.4.1氯 微波消解氯?取?0.1g 试样?精确至 0.001g?，置于消解罐中，加入 10mL 硝酸和 2mL 过?化氢，盖好安全阀?，将消解罐置于微波炉中，10min 内升温至 130，停留 2min?再 5min 升温至 150，停留 3min?再 5min 升温至 180，保温 10min?完全冷?将试样转移至 25mL 容量瓶中?若溶液出?浑?沉淀或机?杂质?过滤?，用盐酸溶液稀释定容?A.16.4.2氯 回流消解氯 参考 GB/T 5009.17-2003 第二法 冷原子?收?谱法中的回流消解?时按相?的方法制备空白溶液，?空白参?液?A.16.4.3氯 测定氯 开启仪器，?仪器及汞空心阴极灯充分预热，基线稳定?，用硼氢化?溶液?氢化物还原发生剂，?标准空白?标准溶液?样品空白及样品溶液的?序，按电脑指?分别进样?试结束?电脑自动生成工?曲线及扣除样品空白?的样品溶液中汞浓度，输入样品信息?样量?稀释体?等?，?自动换算出试样中汞含量?行?定结果的绝对差值?大于0.1mg/kg，取?算术?均值?定结果?GB 6227.12010 21 附氯 录氯 B?规范性附录?化钛标准滴定溶液的配制方法 B.1氯 试剂和材料 B.1.1氯 盐酸?B.1.2氯 硫酸?铁?B.1.3氯 硫?酸?溶液?200g/L?B.1.4氯 硫酸溶液?1+1?B.1.5氯?化钛溶液?B.1.6氯 重铬酸钾标准滴定溶液?c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L，按GB/T602配制?标定?B.2氯 仪器和设备 见?A.1?B.3氯?化钛标准滴定溶液的配制 B.3.1氯 配制 氯 氯 取 100mL?化钛溶液和 75mL 盐酸，置于 1000mL 棕色容量瓶中，用煮沸并已冷?到室温的水稀释至刻度，摇匀，