溶液吸附法测固体比表面积.doc

.
实验报告 溶液吸附法测固体比表面积
一、 实验目的:
1. 用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积。
2. 了解朗缪尔单分子层吸附理论及用溶液法测定比表面的基本原理。
二、 实验原理
见预习报告
三．仪器和试剂：
1、仪器
722型光电分光光度计及其附件1台；康氏振荡器1台；容量瓶(500mL)6个；容量瓶(50mL,100mL)各5个；2号砂心漏斗1只，带塞锥形瓶(100mL)5个；滴管若干；移液管若干。
2、试剂
次甲基蓝(质量分数分别为0.2%和0.1%的原始溶液和标准溶液)；颗粒状非石墨型活性炭。
四、实验步骤:
1.样品活化：
将颗粒活性炭置于瓷坩埚中，放入500℃马弗炉中活化1h，然后置于干燥器中备用。
试验中用到的活性炭为颗粒状，已经由老师制备好，此步骤略去。
2.平衡溶液：
取5个洁净干燥的100mL带塞锥形瓶，编号，分别准确称取活性炭约0.1g置于瓶中，记录活性炭的用量。按下表中的数据配制不同浓度的次甲基蓝溶液，然后塞上磨口瓶塞，放置在振荡器上振荡适当时间，振荡速率以活性炭可翻动为（实验所用振荡器100r左右为宜）
吸附样品编号
1
2
3
4
5
V(w0.2%次甲基蓝溶液)/mL
30
20
15
10
5
V(蒸馏水)/mL
20
30
25
40
45
样品振荡达到平衡后，将锥形瓶取下，用玻璃漏斗（塞上棉花）过滤，得到吸附平衡后溶液。分别量取滤液1g，放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。
3.原始溶液
为了准确称取质量分数约为0.2%的次甲基蓝原始溶液（此浓度为一近似值，故需进一步测量），称取1g溶液放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。
4.次甲基蓝标准溶液的配制
用移液管吸取0.5mL，1mL，1.5mL，2mL，2.5mL质量分数0.01%标准次甲基蓝溶液于100mL容量瓶中。用蒸馏水稀释至刻度，即得2×10-6、4×10-6、6×10-6、8×10-6、10×10-6的标准溶液，待用。次甲基蓝溶液的密度可以用水的密度代替。
5.选择工作波长
对于次甲基蓝溶液，工作波长为665nm，由于各台分光光度计波长刻度略有误差，可取某一待用标准溶液，在600~700nm范围内每隔5nm测量消光值，以吸光度最大的波长作为工作波长。
测量时发现最大吸收波长为660nm.
6.测量吸光度
以蒸馏水为空白溶液，在选定的工作波长下，分别测量5个标准溶液、5个稀释后平衡溶液以及稀释后的原始溶液的吸光度。
7.实验测定完成，关闭分光光度计，倒掉比色皿中溶液，用蒸馏水、乙醇洗净，放入盒中。倒掉残余的亚甲基蓝溶液，洗净各类玻璃仪器，整理试验台，指导老师签字。
五．数据记录
①最大工作波长的测量，以质量分数10×10-6的标准溶液为待测液
入射波长 / nm
吸光度 A
入射波长 / nm
吸光度 A
610
0.313
615
0.315
620
0.325
625
0.324
630
0.336
635
0.368
640
0.406
645
0.456
650
0.502
655
0.541
660
0.572
665
0.574
670
0.525
675

680
0.292
685

画出吸收曲线

可以看出，当吸收波长为665nm时候,溶液的吸光度最大，故选取665nm为工作波长。
②工作曲线
标准溶液浓度计算可采用公式如下
(6)
其中M为次甲基蓝摩尔质量，为373.9g/mol；V1为标准液体积；V为容量瓶体积，都为0.1L；ρ为溶液密度，看作与水相同；w为标准液质量分数，即0.01%。
测量数据见下表
标准溶液编号
1
2
3
4
5
V(标准溶液)/mL
0.50
1.00
1.50
2.00
2.5
溶液浓度c(mol/L)
1.337E-06
2.675E-06
4.012E-06
5.349E-06
6.686E-06
吸光度A
0.068
0.165
0.225
0.388
0.574
做出标准工作曲线如下
③ 根据图2及吸光度值，求出相应的浓度。
实验中称取原始溶液0.5g进行稀释，测量得到的浓度*1000倍为原始溶液浓度C0
样品编号
1
2
3
4
5
原始溶液吸光度
0.386
原始溶液浓度（C0）
4.991×10-3 mol/L
平衡液吸光度
0.331
0.197
0.080
0.035
0.016
测量平衡液浓度(10-6mol/L)
4.409
2.982
1.738
1.258
1.057
④ 计算吸附量
实验中测量得到的平衡溶液的浓度*500倍为平衡溶液浓度C
吸附量Γ的计算公式为Γ=（C0-C）V/m ，其中V为加入的次甲基蓝溶液体积，带入各组数据得下表，
样品编号
1
2
3
4
5
活性炭质量/g
0.1088
0.1081
0.1004
0.1018
0.1011
平衡液浓度C (10-3mol/L)
2.2045
1.491
0.869
0.629
0.5285
1/c
453.6176004
670.6908115
1150.747986
1589.825119
1892.147588
吸附量Γ
(mol/g)
0.000768336
0.000647549
0.000615837
0.000428487
0.000220697
1/Γ
1301.513248
1544.285714
1623.807213
2333.791839
4531.092437
⑤作朗格缪尔吸附等温线

⑥求饱和吸附量Γ∞和吸附常数K.
计算1/Γ,1/c,做1/Γ~1/c图，由直线斜率及截距求出Γ∞和吸附常数K

Γ∞= 3.264×10-4mol/L
K =1896
最后，由 S比= Γ∞NAA=3.264×10-4×6.62×1023mol−1×1.52×10−18m2·g−1得到S比=328.44m2·g−1
六． 实验讨论：
1. 本次试验中影响测定结果的原因主要有温度、吸附质的浓度和震荡时间。
2. 误差分析：在使用分光光度计测量吸光度时，仪器读数不稳定，可能会有一些读数偏差（实验中有一台折光仪分界线模糊，无法读数）；配溶液时使用的容量瓶、烧杯、滴管等有杂质；称量活性炭时吸附了空气中的物质使示数偏大等等。
3.为了使活性炭更好地吸附次甲基蓝，震荡时间应该不小于2h，且保持频率适中，在100左右即可。
4.使用分光光度计测吸光度时要注意，每改变一次测量波长都应该重新进行矫正，使仪器适应新的波长；将吸光池垂直放在槽中，以免改变光程；保持有光通过的两壁洁净。
5.测量溶液浓度时应该选择合适的稀释倍数，否则可能会使吸光度超出量程。Lambert-beer定律只适用于稀溶液，浓度过大，吸光度和浓度偏离直线，因此要保证溶液的浓度不超过准确范围。
6.在称取活性炭时，动作要迅速，活性碳容易吸潮，否则碳对亚甲基蓝的吸附减少，使得测量结果偏小。在每次称量完后都需要盖上活塞。活性炭的质量应尽量接近提供的0.1g值，以保证有吸附达到平衡又没有明显的过饱和现象。
6 / 6