电泳涂装检测方法及仪器.doc

.
电泳涂装检测方法
目录
1· 加热残分（NV）测定方法 -------------------------------------------------------------1
2· 灰分（ASH）测定方法 ----------------------------------------------------------------------2
3· PH值测定方法 ----------------------------------------------------------------------------------3
4· 电导率测定方法 ---------------------------------------------------------------------------------4
5· 中和剂浓度（MEQ）测定方法 ------------------------------------------------------------5
6·MEQ手工测定方法 ------------------------------------------------------------------------------7
7·电沉积涂料漆膜的制备方法---------------------------------------------------------------------8
8·溶剂含量测定方法 --------------------------------------------------------------------------------9
9 ·水平面沉积效果（L效果）测定方法------------------------------------------------------10
10·加热减量测定方法 ------------------------------------------------------------------------------11
11·泳透率测定方法 ---------------------------------------------------------------------------------12
1· 加热残分（NV）测定方法
1·目的
测定电泳涂料，槽液及超滤液的加热残分。
2·装置
A·分析用天平（精度为0.1mg）
B·干燥箱
C·铝箔制器皿或镀锡铁制器皿等（直径5-6cm，深2-2.5cm）
2·操作
A·确定取样具有代表性，且待测样品已经混合均匀。
B·精称器皿（G1），并去皮。
C·根据样品种类确定取样重，及测定的温度，时间。
D·将样品用滴管装入器皿后迅速称量（G2）。
E·将样品均散于器皿底部放入已达到选定温度的干燥箱中。
F·按规定的时间烘烤后，放入干燥缸中冷却至室温。精确称量（G3）。
G·计算：
G3－G1
NV%＝ ──────×100
G2
H·一次测定3个，取2个相近似的平均值，其相对误差小于3%，否则重做。
注1：各种样品取样量及干燥条件
范围
漆类
样品名
取样重g
干燥条件
汽车用
CED
F-1
1.5
105℃×3hr
F-2
1.5
槽液
3
UF液
10
水洗液
10
般工用
CED
F-1
2
F-2
2
槽液
3
UF液
10
水洗液
10
AED
涂料原液
2
槽液
3
UF液
10
水洗液
10
1
2. 灰分（ASH）测定方法
1 目的
测定槽液或颜料浆（F-1）中颜料浓度。
2 试剂、用品
2.1．分析用天平（精确至0.0001g）
2.2．鼓风恒温干燥箱
2.3．高温马弗炉
2.4．耐高温瓷质加盖坩埚（直径5-6cm，深4-5cm）
2. 5．坩埚钳
2.6．滴管
3 操作
3.1．确定待测涂料已搅拌均匀。
3. 2．坩埚连盖经高温焙烧（600℃×1hr）至恒重，放入干燥缸冷却至室温，精称
（G1），并去皮。
3.3． 用滴管取搅均匀的槽液5g（F-1取3g），放入已称量好的坩埚内迅速精称（G2）。
（实际样品重与要求取样重误差在±0.05g。）
3.4．称量后的样品不加盖子放入105℃干燥箱中，保持3小时。
3.5．然后再将干燥箱升温至150℃，保持1小时。
3.6．将样品加盖后转入炉温达600℃的马弗炉中，焙烧1小时。
3.7．将式样放入干燥缸中冷却至室温，精确称量（G3）。
3.8．计算：
G3－G1
ASH%＝──────×100
G2×NV%
3.9．测定结果取平行实验的平均值。若平行结果两值误差超过±0.5%，则重做。
注：ASH的烘烤条件
干燥条件
烤箱种类
105℃×3hr
鼓风干燥箱
150℃×1hr
鼓风干燥箱
600℃×1hr
马弗炉
2
3· PH测定方法
1 目的
测定电泳涂料、乳液、槽液及电极液的PH值。
2 装置
A·玻璃电极PH计。
B·100—200毫升的烧杯。
C·PH为4、7、9标定缓冲液。
3 操作
A·确定PH计已按照使用说明书作好了准备。
B· PH计的校正：在液温25℃下，用PH为4、7（待测液PH小于7时）或PH为
4、9（待测液PH大于7时）缓冲液校正PH计。
C· 取样：确定待测试样已经搅拌均匀。
D·PH值的测定：用蒸馏水充分冲洗电极，再用吸水纸擦干，并将待测试样温度调到
25℃。进行测试，当其值稳定后读数。
E·测量后用纯水冲洗净电极，并套上电极套浸入纯水中。
3
4 · 电导率测定
1 目的
用于测定电泳涂料、乳液槽液，电极液及超滤液的电导率。
2 装置
A· 电导度仪
B· 标准液（1410）
C·100——200毫升烧杯
3 操作
A·按电导仪使用说明书调试好仪器。
B·调整标准液温度到25℃，校正电导仪。如显示值与标准液值有差别，则须重新设
置电导仪系数。
C·将电极经纯水冲洗后浸入已搅拌均匀的试样中，并调整温度到25℃，记录电导值。
D·快速测量后，取出电极立刻用纯水冲洗干净，再浸入纯水中。
注：1.标准液配制：
分析纯氯化钾若干（大于2g），在550℃左右烘干至恒重，精确称0.7440g（±0.0001g），用纯水（20℃）溶解到1000ml容量瓶中，摇匀（25℃时电导率为1410μs/cm）。
4
5 · 中和剂浓度（MEQ）测定
1 目的
测定槽液或原液中的MEQ值，（100克电沉积涂料固体中所含中和剂的毫摩尔数。）
2 装置及试剂
A·自动电位差滴定仪
B·分析用天平（精度0.1MG）
C·磁力搅拌器
D·100—200ML烧杯
E·PH =4、7、9的标准液。
F·四氢呋喃（分析纯）。
G·标准滴定液（酸值测定用0.1N KOH甲醇溶液；碱度测定用0.1N HCL溶液）。
3 操作
A·确定待测液已搅拌均匀。
B·根据涂料种类选定滴定液（见注1）
C·根据涂料酸碱性选择标准液校验仪器（参见仪器使用说明书）。
D·根据涂料种类，选择称取的量（见注1）。
E·在烧杯中放入60ml四氢呋喃，用磁力搅拌器搅拌。
F·根据测定试样的种类输入相应的参数值（见仪器使用说明书）。
G· 检查滴定管里是否有气泡，有则需排除后再滴定。
H·插入电极与待测样品中（注意不要让电极碰撞搅拌子），当显示器显示的PH值稳
定后按START键开始测量。
I·每次做两个平行实验，两次误差不大于±0.1，取其平均值作为最终结果，超出范围
则须重做。
K·计算：
最终值×0.2
① MEQ＝ ───────
NV%
至终点所消耗标准液毫升数×标准液摩尔浓度
② MEQ＝ ──────────────────────×100
取样量×NV%
（注：②试仅供仪器参数设置和手工计算校验用，通常用①试计算。）
5
注：1 MEQ试样取样量及滴定液
范围
漆类
样品名
取样量g
酸碱性
滴定液
汽车
CED
F-1
3
酸性
0.1N KOH甲醇溶液

F-2
3
酸性
槽液
10
酸性
UF液
20
酸性
般工
CED
F-1
3
酸性
0.1N KOH甲醇溶液
F-2
3
酸性
槽液
6
酸性
UF液
10
酸性
AED
原液
3
碱性
0.1N HCL溶液
槽液
6
碱性
UF液
10
碱性
6
6. CED涂料MEQ值测定之实验方法
1. 定义: 每100克涂料固体分中所含有的中和剂的毫当量数.
2. 使用设备, 化学药品:
2.1 烧杯100或150毫升, 量筒, 磁力搅拌器(带搅拌珠), 碱式滴定管, PH计(带电极, 标准液), 分析天平, 滴管..
2.2 0.1NKOH甲醇溶液, 四氢呋喃(分析纯).
3. 实验内容:
3.1 确定待测涂料是否搅拌均匀.
3.2 用标准液校验PH电极.
3.3 在滴定管中装好滴定用KOH甲醇溶液.
3.4 在烧杯中取槽液6克左右(精确度0.0001克)
3.5 在烧杯中放入搅拌珠, 加入60毫升四氢呋喃, 启动搅拌
3.6 将PH电极浸入试样中测试PH值.
3.7 滴定的速度以3毫升/分钟以下为宜
3.8 依照所消耗的KOH毫升数及PH值之变化描出曲线图
3.9 依其两弯曲点划两平行切线,其两切线之中垂线和所描曲线的交点所对应之毫升数即为所耗KOH之毫升数.
3.10 做两个平行实验,其偏差在±0.1范围内, 取平均值, 取小数点后一位读数记录. 若超出范围, 重新实验.
3.11 计算公式:
. 所耗KOH毫升数×标准液摩尔浓度
MEQ =
样品重M×固体份NV%/100
7
7. 电沉积涂料漆膜的制备方法
1 目的
按照电泳涂装的方法,将漆膜沉积在经预处理后的钢铁表面上,供检验电沉积涂装性能及
漆膜性能之用。
2 试剂、用品
2. 1．直流电源。
2.2．电泳槽：内径10～15cm，高22～25cm，的玻璃烧杯或塑料圆杯。
2. 3．阳极柱：长30cm、宽2cm、厚0.5～1cm的不锈钢条。
2.4．磁力搅拌器。
2.5．温度计：0～60℃，分度0.1℃。
2.6．阴极板：规格15×7 cm的预处理板。（一端中间有孔）。
2. 7．鼓风恒温干燥箱。
2.8．回形别针、夹子及洗瓶。
3 操作
3.1．将试样加入到电泳槽中，调节槽液温度到规定的要求。
3. 2．调节磁力搅拌器转速至液面中心呈现旋涡，且无气泡产生。
3.3．将阳极柱用夹子夹于电泳槽壁，并接上阳极（正极）。
3. 4．将规格为15×7 cm的预处理板用回形针悬挂吊于电泳槽中，接上阴极（负极）并
保持阴阳极平行。
3. 5．在直流电源上设置电泳电压及电泳的时间。（见仪器的操作说明书），确认阴阳极
接触良好且无短路情况发生后，按START键开始电泳。
4. 6．电泳结束后，取出电泳板（不要用手碰电泳后的湿涂膜）先用自来水冲洗，再用洗
瓶装纯水冲洗。
3.7．将电泳板放于烘箱中按规定的要求进行干燥固化。
8
8. 溶剂含量的测定
1 目的
测定电沉积涂料中助溶剂的含量。
2 试剂、用品
2.1．气相色谱仪
2.2．分析用天平（精确至0.0001g）。
2.3．40—50ml样品瓶（塑料或玻璃）。
2.4．CELLOSOLVE　ACETATE（ＣＡ）内标液。
2.5．THF（四氢呋喃）（微量进样器洗涤用）。
3 操作
3. 1．称30克待测样品和0.3克内标液（称量值与给定值相差不超过0.01克），装
入样品瓶中，混匀密封后待用。
3.2．根据待测样品选择不同的标准液，以CA为内标物，求出必要溶剂的响应值（见
仪器操作说明书和注2）。
3.3．参见仪器操作说明书和注2，输入样品重和内标重求出结果。
注1：气相色谱仪的设定
柱类型
不锈钢柱
毛细管柱
载气
N2
He
INJTEMP（进样器温度）
220℃
220℃
DETEMP（检测温度）
220℃
220℃
COLTEMP（柱温度）
80—180℃
60—120—200℃
RATE（升温速率）
6℃/min
5℃/min
柱长
3mm
30m
填充物
P.E.G20m
P.E.G20m
注2：毛细管柱条件：
ID 0.53 mm
COL.LENGTH 30 m
FILM THICKNESS 1.0μm
9
9. 水平面沉积效果（L效果）测定
1 目的
检测电沉积涂料在涂装时水平面与垂直面电沉积效果的区别。
2 试剂、用品
2.1．直流电源
2.2．电泳槽
2.3．磁力搅拌器
2.4．“L”状（直角）磷化板
2. 5．温度计、回形针。
3. 6．膜厚仪
3 操作
3. 1．试样放入电泳槽内，调整槽液温在规定的涂装温度，打开磁力搅拌器，调整转
速至中心呈涡流状，并无气泡产生。
3.2．将“L”板吊于电泳槽内，接阴极，并保持水平面对着相反电极，且水平面与
液面距离约60mm。
3.3．按规定条件进行电泳，水洗和烘干。
3.4．检查水面与垂直面涂膜外观和厚度有无差别。
10
10. 加热减量的测定
1 目的
用于衡量电沉积涂料在按规定烘烤条件下成膜物质分解的量。
2 装置
2.1．分析用天平（0.0001g）
2.2．直流电源
2.3．磁力搅拌器
2.4．烘箱
2.5．磷化板2块 规格：15cm×7cm
3 操作
3.1．精确称量已干燥的磷化板M
3.2．在搅拌下，按规定条件进行电泳涂膜（膜厚在20-25μm）。
3.3．将电泳后的试板在105℃烘箱中烘烤3hr。
3.4．将试板放在干燥器中，冷却至室温后精确称量M1。
3.5．再将试板按正常烘烤条件烘烤。
3.6．取出样板放于干燥器中冷却至室温，迅速精称重量为M2。
3.7．计算
（M1－ M2）
加热减量= ───── ×100%
（ M2－M）
3.8．取平行测试结果的平均值，若测试结果误差超过±2%，则需重做。
立邦电沉积涂料正常固化条件
涂料名
正常固化条件
涂装条件
PTU-600
165℃×20min
30s(软启动)+150s（恒压）
PTU-1400
165℃×20min
30s(软启动)+150s（恒压）
PTU-100
165℃×20min
30s(软启动)+150s（恒压）
PTU-200
140℃×20min
15s(软启动)+20s （恒压）
PTU-CP-10
205℃×20min
30s(软启动)+150s （恒压）
11
11. 泳透率测定法
1 目的
测定电沉积涂料在规定的电压和时间内在对被涂物背离电极部位的涂覆能力，其大小
可影响工艺生产率和涂膜防腐能力。
2 仪器、用品
2. 1．不锈钢圆筒容器：高380mm、内直径80mm。
2.2．不锈钢管一个：高375mm、内直径18mm，在距一端300mm处刻有标线 。
2.3．不锈钢钢条一根：长350mm、宽14mm，在一端中部钻孔（φ=5mm）。
2. 4．直流电源。
2.5．鼓风干燥烘箱。
2. 6．磁力搅拌器。
2.7．直尺(分度1mm)、回形针、夹子。
3 操作
3.1．将电沉积涂料加入不锈钢圆筒容器中，调节温度在27℃～28℃
3.2．调节磁力搅拌器转速至液面呈旋涡状。
3. 3．将不锈钢钢条插入不锈钢管内并保持钢条与钢管底端平齐，然后将其悬挂于不锈
钢圆筒容器中间，钢条与钢管同时接上阴极，不锈钢圆筒容器接阳极，并让槽液
的液面与钢管上的刻线平齐。（请确认阴阳极无短路的可能）
3.4．调节直流电源的电压及电泳的时间，进行电泳。
3. 5．电泳后取出钢条水洗、烘干。
3.6．测量钢条实膜（A）与虚膜（B）的长。
3. 7．计算：
涂膜长度 A+B/2 A+B/2
泳透率＝────────── ×100% ＝────×100%＝────%
钢管浸入涂料中的深度 C 3

B C

A

A──钢条完全涂上涂料的长度mm（实涂膜的长）。
B──从钢条上完全涂上涂料到没涂上涂料的过度区域长度mm（虚涂膜的长）。
C──钢条浸入槽液中的深度mm。
12
8 / 8