SH／T 0751-2005高温和高剪切速率下粘度测定法(锥形塞粘度计法).pdf

I C S 7 5. 1 0 0 E 3 4 中华人民共和国石油化工行业标准 S H/ T 0 7 5 1 - 2 0 0 5 高温和高剪切速率下粘度测定法 ( 锥形塞粘度计法) S t a n d a r d t e s t m e t h o d f o r m e a s u r i n g v i s c o s i ty a t h i g h t e m p e r a t u r e a n d h i g h s h e a r r a t e b y t a p e r e d - p l u g v i s c o m e t e r 2 0 0 5 - 0 4 - 1 ， 发布 2 0 0 5 - 0 9 - 0 1实施 中华人民共和国国家发展和改革委毡会发布 S H/ T 0 7 5 1 - 2 0 0 5 月 g吕 本标准修改采用美国试验与材料协会标准 A S T M D 4 7 4 1 一0 0 高温和高剪切速率下粘度测定法( 锥 形塞粘度计法) ) o 本标准根据A S T M D 4 7 4 1 一0 0 重新起草。 为了比较方便，在资料性附录 B中列出了本标准条款和 A S T M D 4 7 4 1 - 0 0 条款的对照一览表。 为了更适合我国国情，本标准在采用 A S T M D 4 7 4 1 一 0 0时进行了修改。这些技术性差异用垂直单 线标识在本标准所修改的条款的页边空白处。本标准与 A S T M D 4 7 4 1 - 0 0的主要技术性差异如下: A S T M D 4 7 4 1 一 0 0 中的部分引用标准改为我国相应的国家标准及行业标准; 将 A S T M D 4 7 4 1 - 0 0 中第7 . 3 条“ 试剂” 改为符合 S H / T 0 0 2 4附录A中的要求或相当的溶剂; 将 A S T M D 4 7 4 1 一 0 0中第7 . 4 条“ 冲洗剂” 改为符合 G B 1 9 2 2中3号要求的溶剂油; 删除了A S T M D 4 7 4 1 一 0 0中附录A，因为在 S H / T 0 0 2 4附录A中包括了注意事项。 为使用方便，本标准还作了如下编辑性修改: 删除了A S T M D 4 7 4 1 一 0 0中3 . 2 . 2 . 1 ，因为与其第 1 . 3 条的内容重复; A S T M D 4 7 4 1 一 0 0 中 第 1 4 . 1 条按我国习 惯进行表 述; 删除了A S T M D 4 7 4 1 一0 0中关键词章; 重复性和再现性的文字表述按我国的习惯进行了修改。 本标准附录A和附录 B为资料性附录。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司润滑油上海分公司。 本标准主要起草人: 王亚萍、杨舒虹、朱晓易 S H/ T 0 7 5 1 - 2 0 0 5 高温和高剪切速率下粘度测定法 锥形塞粘度计法 ) 范围 1 . 1 本标准规定了实验室使用型号为 B E / C ( 单速) 或 B S / C ( 多速) 的高剪切速率锥形塞粘度计在 1 5 0 和 1 x1 护s - 及 1 0 0 和 1 x1 0 6 。 一 条件下测定润滑油的粘度。 1 . 2牛顿型校准油可用来调节工作间隙和校准仪器，这些校准油在 1 5 0 下的粘度范围大致为 1 . 8 m P a s 一 5 . 9 m P a s ，在 1 0 0 下的粘度范围大致为4 . 2 m P a s 一1 8 . 9 m P a s ，不能使用超出本粘度范围 的校准油，如果使用了超出此粘度范围的校准油，则本方法的精确度不再适用。 1 . 3本标准规定用非牛顿型检查油来检验试验条件的可靠性，每一批检查油的精确粘度是通过在不 同实验室的多台仪器上测试而建立起来的。检查油粘度的确切值可从欧洲协调委员会( C E C ) L 一3 6 - A A ) 监督组主席或油品供应商获得。 1 . 4本标准适用于内燃机油的测试。 1 . 5本标准以 m P a s 为粘度单位。 1 . 6本标准未包括使用过程中可能涉及的所有安全事项，因此，用户在使用本标准之前应建立合适 的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日 期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G B 1 9 2 2 油漆及清洗用溶剂油 S H U T 0 0 2 4 润滑油沉淀值测定法 A S T M D 4 6 8 3 高温高剪切 速率下粘度测定法( 锥形塞轴承模拟法) 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 表 观粘度 a p p a re n t v i s c o s i t y 用本测试方法获得的粘度。 3. 2 密度d e n s i t y 单 位体积的质量， 在S I 单位制中，密度的单位为k g / m 3 。但在实际应用中， 习惯于使用g / c m 3 , 即1 0 一 k g / m 3 0 3. 3 运动粘度k i n e ma t i c v i s c o s i t y 液体动力粘度与密度的比值，这是在重力作用下对液体流动阻力的衡量。在 S i 制中，运动粘度 口 的单位是 m 2 / s 。而在实际使用中，俐n Z / 5 也习惯被使用。 S H/ T 0 7 5 1 - 2 0 0 5 3. 4 牛顿油或牛顿流体N e w t o n i a n o il o r fl u i d 在所有剪切应力和剪切速率下，在给定温度时粘度都是恒定的油或液体。 3. 5 非牛顿油或流体n o n - N e w t o n i a n o i l o r fl u i d 随剪切应力或剪切速率变化而改变粘度的油或液体。 3. 6 剪切速率 s h e a r r a t e 液体流动的速度梯度。在 S 1 单位制中，剪切速率的单位为s - 1 o 3. 7 剪切应力 s h e a r s t r e s s 单位面积上推动液体流动的力，面积指的是剪切面。在 S 1 单位制中，剪切应力的单位为P a . 3 . 8 粘度 v i s c o s i t y 剪切应力和剪切速率比值。有时也称为动力粘度系数，此系数也是对流体流动阻力的衡量。在S 1 单位制中动力粘度的单位为P a s ，在本标准中应用 m P a s o 3. 9 校准油c a l i b r a t io n o i l 是一种牛顿型油，从这些校准油的粘度与扭矩的关系绘制的校准曲线上可以得到试验油的粘度。 3 . 1 0 非牛顿型检查油n o n - N e w to n i a n c h e c k o ff 一种非牛顿油，用以检测转子和定子之间的空隙或距离，从而得到理想的操作剪切速率 l x l o b s 一 。 3. 1 1 试验油吸 “ t o i l 任何需要用本标准测定其表观粘度的油样。 4方法概要 将试样加人已固 定的球型套筒中的转子和定子之间。 转子和定子间以 锥体配合， 以调节它们之间 的间隙来调节剪切速率。转子在给定的速率下旋转，测出反作用的扭矩值。根据其扭矩值，再从已用 牛顿校准油得到的标准曲线上查出试样的粘度值。 5 意义与用途 5 . 1 在本试验条件下测得的粘度和内燃机操作条件下的轴承温度与剪切速率有一定的对应性，但和 压力无关。 5 . 2 关于内燃机油粘度的测试条件已在很多刊物中有所讨论。 6 仪器 6. 1 转 子。 注 6. 2 6. 3 高剪切锥形塞粘度计 :型号为 B E / C或 B S / C 。此粘度计在与之匹配的测量室中使用一支旋转的 由于B E / C粘度计的扭矩有一定的限制范围，所以不能进行 1 0 0 条件下的测试。 真空吸管:可以把测试油保持在一定的液面高度，适用于所有的现有仪器。 校正祛码( 仪器自备) 。 S H/ T 0 7 5 1 - 2 0 0 5 6. 4但温浴 :带 有循环装置 ，为 I保证一足 的试验温度 ，但 温浴与删 试头之 间的温差设为 4 C，最 大不能超过8 1C。这个温差受到环境温度、恒温浴液的流速、加热管线的长度及内径、恒温浴液粘度 的影响。 注:恒温浴液在 1 5 0 下的运动粘度不大于 1 0 - 1 / s o 6 . 5 由 于仪器中已配有更精密的温度传感器， 不需另加温度测量装备。如果仍使用老型号的仪器， 需备有测量误差要求在 士 0 . 2 0 以内的温度测量装备。 6 . 6超声波清洗器( 推荐使用) 。_ _一- 6 . 7生产厂家提供全套仪器，里面包括以上所有的设备以及必要的校准油、检查油及恒温浴液。 6. 8真空泵 :配有液 阱。 7 试剂与材料 牛顿型校准油:R L 1 0 2 , R L 1 0 3 , R L 1 0 4 , R L 1 0 5 , R L 1 0 6及R L 1 0 7 o 非牛顿型检查油: R L 1 7 4 0 清洗溶剂:符合 S H / T 0 0 2 4附录A中的要求或相当的溶剂。 冲洗剂:符合 G B 1 9 2 2中3 号要求的溶剂油。 Jl.口卜口 777 7. 4 8取样 8 . 1 试验油目测尤徉浊和颗粒物，则试验前本用过滤。如油中最大颗粒大于3 f u n 则需要将试验油通 过一孔径为3 f . r n 的过滤器， 如仍有许多小颗粒， 可再过滤一次，这样可以减少颗粒嵌人仪器缝隙的 可能， 避免测量室被污染 或出现错误的 结果。为避免润滑油添加剂被过滤掉， 不能使用小于1 1u n 的 过滤器。 8 . 2 对于使用过的油品也可以采用本标准进行测试，但没有精密度规定。 8 . 2 . 1可使用合适的过滤器过滤使用过的油品，例如 Wh a tm a n G F / C玻璃纤维过滤器。在过滤过程 中可以通过加热或加压来提高过滤速度，在此过程中要防止微粒的污染。 注: 如果油样中 存在着大于3 t, m的颗粒组成的聚焦物， 那么过滤过程会导 致粘度的变化， 本标准没有期望或试图 测试这样的油样。大量证明显示，对于正常使用过一段时间的机油可以先进行过滤，但建议使用压力过滤而 不 要 使 用 真 空 过 滤， 这 样可 以 避 免 样 品 中 挥 发 成 分的 预 失。 但 本 标准 对 使 用 过 的 油 品 还 没 有 精 确 度 规 定。 9准备工作 9 . 1 B E / C及 B S / C型锥形塞粘度计通过计算机来控制。使用一个真空吸管来保证油品的液面。 9 . 2按照仪器制造商提供的说明书安装仪器，用橡皮管将漏斗安装到仪器的侧臂上。 注:此漏斗的管径应大于侧臂的人口，这样可以提高油样的流速。 9 . 3为防止灰尘的污染，仪器不能放于通风橱中操作。由于仪器制造商提供的恒温浴几乎是密封 的，故应将抽滤管置于恒温浴的上部。 9 . 4调试仪器时，按照仪器制造商提供的说明书做一条校准曲线。 9 . 5制造商在仪器出厂时已设定好所有功能及调零，故建议在没有充分了解仪器使用性能前不要修 改初始的出厂设置。如确定需要修改，那么在仪器提供的说明书中有详细的介绍。 9 . 6调出仪器存储里的校准油列表，以熟悉其内容并核对是否符合所提供的标准。 9 . 7在其他情况下仪器的准备工作。 9 . 7 . 1 打开恒温浴开关，以清洗溶剂冲洗测量室。 9 . 7 . 2在测量室中充满检查油 R L 1 7 4 o 9 . 7 . 3至少等待半小时使恒温浴液温度稳定。 9 . 7 . 3 . 1 如果恒温浴液在此时间内没有达到设定的温度，可以延长升温时间或寻找加热时间过长的 S H/ T 0 7 5 1 - 2 0 0 5 原因 1 0 试验步骤 1 0 . 1 概述 1 0 . 1 . ， 将试样注人位于转子与定子中间的一个环面上，转子跟定子有一个合适的锥度，通过调节 它们的间隙来调节剪切速率。转子在给定的速率下旋转，将得到的扭矩值与用牛顿校准油作出的校准 曲线进行比较就能得出试样的粘度。 1 0 . 1 . 2使用牛顿校准油来校核工作间隙及校验仪器，这些校准油在 1 5 0 下的粘度范围大致为 1 . 8 m P a s 一 5 . 9 m P a s ，在1 0 0 下的 粘度范围大致为4 . 2 m P a s 一 1 8 . 9 m P a . s 。不能使用超出本粘度范 围的校准油( 见 1 . 1 ) 0 1 0 . 1 . 3非牛顿型检查油用来检验试验条件的可靠性，检查油粘度的确切值可从欧洲协调委员会 ( C E C ) S L A 3 6 监督组主席( 采用L - 3 6 方法) 或者油品的 供应商获 得。 1 0 . 1 . 4用 6 个牛顿校准油的扭矩值对粘度值作校准曲线，并对此曲线进行线性回归，它应是一条 通过原点的直线。 1 0. 1 . 5相关系数的定义在附录A中给出，相关系数必须精确到小数点后五位，不能小于。 . 9 9 9 7 0 。扭 矩偏差能很好地表征转子及定子的在运行过程中的工作状态，它还可以作为实验室质量控制的参考。 1 0. 1 . 6当相关系数满足要求时，用非牛顿检查油测试。以后每进行 3个到 6 个试样的测试后，要 用非牛顿检查油进行核实，以保证测试结果的准确性。 1 0. 1 . 7最初对检查油的测试值和仪器制造商给予的数值偏差应在以下范围:温度在 1 5 0 时，偏差 为土 。 0 4 m P a s , 温度为1 0 0 时，偏差为士 0 . 0 6 m P a s 。接着对检查油的测试值和仪器制造商给予的 数值偏差应在 t 0 . 0 6 m P a - s 范围内，前提是检查油的偏差方向应与最初测试的偏差同一方向。 1 0 . 1 . 8 任何时候发现检查油的测试结果超过以上规定的范围，则应放弃上一次检验合格后测试的 所有数据，并对这些试样重新进行测试。 1 0 . 1 . 9当温度显示从 1 4 9 . 9 转变到 1 5 0 . 0 或 9 9 . 9 转变到 1 0 0 . 0 时开始读数。这在 B S / C型号 上是自动的，在其他型号是人工的。人工操作时升温速率 4 s 不能大于0 . 1 9 C ( 0 . 0 2 5 0 C / s ) 。自动型号 升温速率最高可以允许 0 . 0 7 C / s o 1 0 . 1 . 1 0试验温度从 1 4 9 . 9 升到 1 5 0 . 0 或9 9 . 9 升到 1 0 0 . 0 所需的时间没有最大值的规定，可 是此过程大于 8 s 或 l o s 时有可能降低测试的精度。 1 0 . 1 . 1 1测试一个试样至少重复两次。如果两次测试数据之差超过 I %，则需要进行第三次甚至第 四次的重复测试。出现此种情况主要是因为对前面所测试的试样未冲洗干净。在进行测量之前重新冲 洗有助于更快地得到确切的结果。 1 0 . 2 进样 1 0 . 2 . 1 在进样时， 无论是进校准油还是试样都使用侧臂上的漏斗进样，然后通过真空管回 收再 废 弃。 1 0 . 2 . 2将油样充满漏斗，油样缓缓地从侧臂底部流人测量室中，反复此过程一次或多次，细节 如下。 1 0 . 2 . 3当进样与前一次进样的粘度完全不同时( 如R L 1 0 2 在 R L 1 0 6 后面进样) ，使用四个满漏斗试 样量。其他情况下，使用两个满漏斗的试样量。一个满漏斗试样量大约 I O M L I 1 0 . 2 . 4在所有的重复性试验中，一个满漏斗试样量就足够了。 注:进行重复性试验时，要确保样品在通过漏斗后不能有气泡，以使温度下降 1 0 . 2 . 5在进行测试前，试验温度下降不能小于 1 9 C , 1 0 . 3 设定剪切速率 1 0 . 3 . 1首先必须调节转子与定子之间的操作间距，使试验时的剪切速率达到 1 x1 0 6 、 一 。 S H/ T 0 7 5 1 -2 0 0 5 1 0 . 3 . 2使用校准油R L 1 0 6 ，按照仪器使用手册的指导，调整到合适的扭矩。 1 0 . 3 . 3当温度从 1 4 9 . 9 升到1 5 0 . 0 或9 9 . 9 升到 1 0 0 . 0 时，若理论扭矩与由刻度表上记录的当 前深度所计算出的 扭矩一致时，执行步骤1 0 . 4 条。 如用非 井顿检查油进行调节后， 这种情况可能不 再正确。 注:这个显著的差异可能由于扭矩测量系统的偏差或转了与定子的金属摩擦所造成。 1 0 . 4 建立校准曲线 1 0 . 4 . 1 使用 6个牛顿型校准油来建立粘度值与扭矩值的校准曲线，可用此进行线性回归，以满足 1 0 . 1 . 5 中的要求。 1 0 . 4 . 2测试R L 1 0 2至少两次，以得到 1 0 . 1 . 1 1 中所描述的结果。按粘度上升的次序测试油样R L 1 0 3 - R L 1 0 7 ,重复测试 R L 1 0 6 ，按 1 0 . 1 .4及 1 0 . 1 . 5中描述的建立校准曲线。 1 0 . 5使用非牛顿检查油来测试其粘度值。 1 0 . 5 . 1 检查油的结果必须符合 1 0 . 1 . 7中的要求。反之，按照仪器说明书进行调整，然后重复进行 1 0 . 4 条及 1 0 . 5 条。 1 0 . 5 . 2当检查油的测试结果与相关系数均满足要求时，方可进行试验。 1 1 测试过程 1 1 . 1按照 1 0 . 2 条中所述加人试样，按照 1 0 . 1 . 9中所述记录下扭矩读数，按照 1 0 . 1 . 1 1 中所述至少 重复试验一次。 1 1 . 2 从 1 0 . 4 条中的粘度一扭矩校准曲线图得到试样的粘度。 1 1 . 3每测完6个样后，必须用非牛顿检查油进行检查。 1 2 报告 1 2 . 1记录在 1 5 0 和 1 x 1 (l b s - 或 1 0 0 和 1 x1 护s - 高温高剪切条件下的粘度，单位为 m P a s o 1 2 . 2粘度值精确到小数点后两位，并遵照四舍五人的原则。 1 3 方法评价 1 3 . 1 对本标准的评价是通过观察标准油的测试数据和相关系数来决定，并且经常用检查油进行 核 实。 1 4 精密度和偏差 1 4 . 1 精密度:按下述规定判定试验结果的可靠性( 9 5 %置信水平) 。 1 4 . 1 . 1 重复性( r ) 由同一操作者，用同一台仪器，对同一试样进行测定，所得两个结果之差在 1 5 0 试验条件下不 应超过平均值的1 . 7 % a ，在 1 0 0 的试验条件下不应超过平均值的 1 . 0 %. 此重复性结果只在 1 5 0 下的粘度范围大致为 2 . 6 m P a s 一 4 . 7 m P a s ，在 1 0 0 下的粘度范围大致 为4 . 9 m P a - s 一1 1 . 8 m P a s 中有效。 1 4 . 1 . 2 再现性( R) 由不同的操作者在不同的实验室，按相同的试验方法对同一试样进行测定，所得的两个结果之差 在 1 5 0 的试验条件 F 不应超过平均值的2 . 6 %，在 1 0 0 的试验条件下不应超过平均值的 2 . 4 %. 再现性结果只在 1 5 0 下的粘度范围大致为2 . 6 m P a、 一 4 . 7 m P a s ，在 1 0 0 下的粘度范围大致为 4 . 9 m P a s一1 1 . 8 m P a s 中有效。 1 4 . 2在 1 4 . 1 . 1 及 1 4 . 1 . 2中 1 5 0 下的数据是使用 1 2 种非牛顿试验油在9个实验室经统计后得到的 结果( 共4 3 2个结果) 。这些 1 5 0 和1 x1 护s - 下粘度范围在2 . 5 m P a s 一 4 . 8 m P a s 的试验油样系列包括 S H/ T 0 7 5 1 - 2 0 0 5 S A F A W一 3 0 , 5 W一 3 0 , I O W一 3 0 , 1 0 W一 4 0 , 1 5 W一 5 0 等级的油 样。 1 4 . 3 在1 4 . 1 . 1 及 1 4 . 1 . 2 中1 0 0 下的 数据是使用1 2 种非牛顿 试验油在7 个 实验室经统计后得到的 结果( 共 1 2 6个结果) 。这些 1 0 0 和 1 x1 护s - 下粘度范围在 4 . 9 m P a s一1 1 . 8 m P a s 的试验油样系列包 括S A F A W一 1 0 , 5 W一 3 0 , 1 5 W一 4 0 , 2 0 W一 4 0 , 2 0 W一 5 0 , 2 5 W一 3 0 , 3 0 及4 0 等级的油样。 1 4 . 4 偏差 本试验方法的偏差小于0 . 0 6 m P a s ，这可以通过进行周期性的检查油校核来保证。 1 4 . 5 相对偏差 本标准通过实验室之间的测试，证明其结果与 A S T M D 4 6 8 3在 1 0 0 及 1 5 0 时的测试结果相一 致。从长远来看，用上述两种方法测定相同的试验油则可得到相同的高温高剪切粘度值。 S H/ T 0 7 5 1 - 2 0 0 5 附录A ( 资料性附录) 相关 系数的定义 用不同的方法定义相关系数。此方法适用的相关系数用以下的公式来定义: M 二 。 一 ( E二 ) ( L l y i) 二 止 二 r二 丫 M 喜 x ? - 式 中: M 代表数据的个数; ， Y , 分别代表两个变量测 得的数据。 此公式已存人与仪器相连的计算机内。 ( M 二 、) ， 二 MM E Y ;一 ( NY ) ， . . . . . . . . . . . . ( A - 1 ) 应二1 X护 附录B 资料性附录) 本标准章条编号与 A S T M D 4 7 4 1 一 0 0 章条编号对照 表 B . 1 给出了标准章条编号与A S T M D 4 7 4 1 - 0 0 章条编号对照一览表。 表 B . 1 本标准章条编号与 A S TM D 4 7 4 1 一 0 0 章条编号对照 本 标 准 章 条 编 号 一A S TM n 4 74 。 一 0 0 章 条 编 号 本 标 准 章 条 编 号 A S P M D 4 7 4 1 一0 0 章条编号 3. 1 1 1 . 11 1 . 1 . 1 3. 2 1 1 . 2 1 1 . 1 . 2 3. 3 1 1 . 31 1 . 1. 3 3. 4 1 2. 1 3. 5 1 2. 11 2 . 1 . 1 3 . 6 1 2. 21 2 . 1 . 2 3 . 7 1 2. 31 2. 1 . 3 3 . 8 一 1 4 . 1 . 11 4 . 1 和 14 . 1 . 1 3 . 9 一 1 4 . 2和 14 . 2 . 1 3. 1 0 一 1 4. 21 4. 3 一 1 4. 31 4. 4 3. 1 1 一 1 4. 41 4. 5 9. 7. 1 9 . 7 . 1 和 9 . 7 . 2一 1 4. 5 1 4. 6 9. 7. 2 一 9. 7 . 3 一一 巧 9. 7. 39 7 . 4一 一 1 5. 1 9 . 7 . 3 . 1 注:表中章条以外的本标准其他章节编号和 A S I M D 4 7 4 1 一0 0 章节编号均相间且内容相对应