HFC125车间四氟乙烯工段工艺技术规程.doc

技术文件HFC125车间四氟乙烯工段工艺技术规程
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HFC125车间四氟乙烯工段工艺技术规程
1. 主题内容
本标准规定了HFC125车间四氟乙烯工段的工艺技术规程。
2. 适用范围
本标准适用于HFC125车间四氟乙烯工段工艺技术规程所适用的范围。
3. 产品概述
3.1 产品名称及主要理化性质
3.1.1 产品名称、分子式、结构式
3.1.1.1 名称：四氟乙烯；
　　 英文名称：Tetrafluoroethylene；
3.1.1.2 分子式：C2F4；
3.1.1.3 结构式：CF2=CF2。
3.1.2 四氟乙烯理化性质:
3.1.2.1 沸点： -76.3℃；
3.1.2.2 凝固点： -142.5℃；
3.1.2.3 临界温度：33.3℃；
3.1.2.4 临界压力：3.94MPa；
3.1.2.5 液体比热：0.8085J/g.℃；
3.1.2.6 汽化潜热：136.5KJ/Kg；
3.1.2.7 聚合热：△H=-172.704KJ/mol〔在298.15°Ｋ的气态下形成固体聚物〕；
3.1.2.8在水中的溶解度：约0.1g/100g H2O(20℃，0.8MPa)；
3.1.2.9粘度(帕〔斯卡〕秒): η=1.61e2.73×Tb/T×10-1pa·s,
　 Tb: (273-76.3)°K T: (°K)；
3.1.2.10液体重度(g/ml)
-100℃＜t＜-40℃ d=1.202-4.14×10-3t
-40℃＜t＜8℃ d=1.150-6.935×10-3t-3.76×10-5t2
8℃＜t＜30℃ d=1.1325-2.904×10-3t-2.556×10-4t2；
3.1.2.11 饱和蒸汽压(MPa)
875.14
　　　　 196.7°K＜T＜273°K , log P=5.6210- ───
T
866.84
　　　 　273°K＜T＜306°K , log P=5.5906- ─── ；
T
3.1.3 四氟乙烯其它特征
　　 纯四氟乙烯(C2F4)为无色、无嗅、基本无毒的气体，在常压、常温下，它在空气中的自燃浓度为10%～44％(wt)，闪点为620℃，遇明火时能引起突然爆炸；在压力为405KPa～2026KPa时，爆炸下限为5％，爆炸上限为95%～97％； 压缩下的四氟乙烯若含酸性杂质或遇高温可能发生自动聚合反应,尤其是在氧的存在下,容易形成爆炸性的过氧物化物并产生大量的热,当产生的热量不能及时移出时,由过热中心发生歧化反应,导致压力突增并引发四氟乙烯的连锁爆炸, 四氟乙烯在氧和水存在下部分分解成酸：
　　　 　　　　　　　　 H2O
　　CF2=CF2＋O2→CF2-CF2──→CF3COOH＋HF
　　　　　　 　 │　 │
　　　　　　　　　 O──O

3.2 产品质量规格和包装储运方式
3.2.1 四氟乙烯产品质量规格
　　 C2F4纯度≥99％；
　　 含氧量　＜　0.001%(10ppm)；
3.2.2 包装储运方式
3.2.2.1 四氟乙烯单体的储存
a. 储槽必须是优质不锈钢材质；
b. 储存温度＜-20℃；
c. 氧含量＜0.001%（10ppm）；
d. 储存四氟乙烯单体时每个储槽必须加入40ml三乙胺；
e. 储槽填装系数＜1kg/L。
3.2.2.2 四氟乙烯单体的运输
a. 输送四氟乙烯单体的压力管道材质必须是优质不锈钢材；
b. 输送距离＜300m；
c. 必须加入阻聚剂，氧含量＜0.001%。
3.3 主要用途
四氟乙烯单体主要用于生产含氟聚合物，如聚四氟乙烯(PTFE)、聚全氟乙丙烯(FEP)及生产其它含氟中间体，如六氟丙烯(C3F6)、五氟乙烷（C2HF5）等。
4. 原辅材料
4.1 原材料名称、规格及指标
4.1.1 原料名称
二氟一氯甲烷（F22）
主要理化性质:
　　 ─── 分子式：CHClF2；
─── 分子量：86.47；
　　 ─── 沸　点：-40.8℃；
　　 ─── 凝固点：-160℃；
　　 ─── 临界温度：96℃；
　　 ─── 临界压力：4.93MPa (50.3kg/cm2)；
　　 ─── 液体比热：1.407J/g·℃(30℃)；
　　 ─── 蒸发潜热：234.234kJ/kg(沸点时)
　　 ─── 液体相对密度：1.177(30℃)；
　　 ─── F22在水中的溶解度：0.3g/100gH2O(0.1MPa，25℃)；
　 ─── 水在F22中的溶解度：0.13g/100g F22(25℃)；
　　 ─── F22饱和蒸汽压、温度关系式：
1638.32
log P=25.1144 - ──── - 8.1418logT+0.0051838T；
T
　　 式中：P为大气压，T为K；

4.1.2 原料规格及指标
　　 ─── 外观：无色、不浑浊；
　　 ─── 气味：无异臭；
　　 ─── 纯度：≥99.5％；
　　 ─── 水份：≤0.01％；
　 ─── F12含量：≤0.5％；
─── 酸度：≤0.0001％(以HCl计)；
　　 ─── 蒸发残留物：≤0.01％；
4.2　辅助材料的名称、规格及指标
4.2.1　液碱(NaOH)
4.2.1.1 规格要求:
　 ─── NaOH：≥30％；
─── Na2CO3：≤0.8％；
─── NaCl：≤5％；
─── Fe2O3：≤0.01％；
4.2.1.2 主要理化性质:
　 ─── 分子式：NaOH；
─── 分子量：40；
4.2.1.3 纯品NaOH为无色透明晶体，相对密度2.13(20℃/40℃) ，熔点318.4℃，沸点1390℃, 固碱吸湿性很强，易溶于水并放热，能溶于乙醇和甘油中，有强碱性，对皮肤、织物、纸张等有强腐蚀性。
4.2.2　三乙胺(亦称三乙基胺)
4.2.2.1 规格要求：
　 ─── 纯度：≥99.2％；
　 ─── 其它杂质：≤0.8％；
4.2.2.2 主要理化性质:
　 ─── 分子式：(C2H5)3N；
　 ─── 分子量：101；
　 ─── 沸点：89.1℃；
　 ─── 凝固点：-115.3℃；
─── 相对密度：0.729(20℃/20℃)
4.2.2.3 三乙胺为易挥发无色液体，有胺的气味，溶于水和乙醇，有碱性，与无机酸能生成可溶性盐类。
4.2.3　萜烯(2#阻聚剂)
4.2.3.1 规格要求：
　 ─── 沸程：170℃～190℃；
4.2.3.2 主要理化性质:
─── 密度: 0.8432g/cm3；
4.2.3.3 萜烯为淡黄色透明有松节油气味的液体，它是以双戊烯为主、含有少量α-萜二烯、 烯、双萜烯等的混合物。
4.2.4　硅胶
4.2.4.1 规格要求:
　 ─── 外观：球形、微孔；
─── 颗粒度：φ4mm～φ8mm；
　 ─── φ4mm以下的颗粒：≤0.5％；
　 ─── φ8mm以上的颗粒：≤0.5％；
─── 在150℃时体积密度：≥600Kg/m3；
4.2.4.2 主要理化性质:
　　 硅胶为透明或乳白色颗粒，通常商品中约含水3％～7％，吸湿最高能达40％左右，能耐盐酸、硫酸、硝酸的浸渍。
4.2.5 甲醇(4#溶剂)
4.2.5.1 规格要求(工业级):
　　 ─── 色度：≤5；
　　 ─── 含水率：≤0.1％；
─── 沸程：64℃～65.5℃；
4.2.5.2 主要理化性质:
─── 分子式：CH3OH；
　　 ─── 分子量：32.04；
　　 ─── 相对密度：0.792(20℃/4℃)；
─── 熔点：-97.8℃；
　　 ─── 沸点：64.5℃；
─── 闪点：12.22℃；
4.2.5.3无色、透明、高度挥发、易燃液体，略有酒精气味。 能与水、乙醇、乙醚、苯、酮、卤代烃和许多其他有机溶剂相混溶，其蒸气与空气混合物爆炸下限 6～36.5 %，遇热、明火或氧化剂易着火。遇明火会爆炸。
4.2.6　三氯三氟乙烷(F113)(3#溶剂)
4.2.6.1 规格要求(一等品):
　　 ─── F113含量：≥99.0％；
4.2.6.2 主要理化性质:
　　 ─── 分子式：CClF2-CCl2F；
─── 分子量：187.5；
─── 沸点：47.6℃；
─── 凝固点：-35℃；
─── 液体密度：1.565g/cm3(25℃)；
─── F113在水中的溶解度：0.009g/100g H2O (20℃)；
4.2.6.3 F113在空气中不爆炸，为无色易挥发液体，化学性质稳定，对油脂类溶解性良好，几乎不溶于水，溶于醇、醚及大多数有机溶剂，微毒。
4.2.7　氮气
4.2.7.1 规格要求(普氮):
　　 ─── 纯度：≥99.5％；
─── 压力：≥15MPa(150kg/cm2)；
4.2.7.2 主要理化性能:
　　 ─── 分子式：N2；
　　 ─── 分子量：28；
　　 ─── 沸点：-195.8℃；
─── 熔点：-209.86℃；
─── 密度：1.2506×10-3g/cm3；
4.2.7.3 氮气在常温、常压下为无嗅、无味、无色气体，化学性质不活泼，高温下能直接与氧和氢化合。
4.2.8 NG（天然气）
4.2.8.1 规格要求：商品级；
4.2.8.2 主要理化性能：
　　 ─── 相对密度： ～0.75（15℃）；
　　 ─── 沸点：-161℃～-88℃；
　　 ─── 闪点：-180℃；
　　 ─── 爆炸极限：13%～15%；
4.2.8.3 NG极易燃，与空气混合能形成爆炸性混合物。遇热源和明火有燃烧爆炸的危险。与氟、氯等接触会发生剧烈的化学反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。
4.3 其它材料名称、规格及指标
四氟乙烯生产使用的其它材料名称和技术要求如表所示:
序号
名称
技术指标
备注
1
循环水
压力P：0.15～0.35MPa(表压)
温度T:4℃～ 32℃
进装置的指标
2
去离子水
压力P≥0.15MPa(表压)
PH: 7～8　
含氧量≤0.03mg／l 　
悬浮物≤5 mg／l
总硬度≤0.02m mol／l
进装置的指标
3
NG
热值Q=40000kJ/m3
进喷咀前压力≥0.1MPa

4
蒸汽
压力P ≥0.45MPa (表压)
PH: 7～8
含氧量0.02mg/l～0.05mg/l
Na+＜500mg/l

5
压缩空气
P≥0.3MPa,
露点-30℃
无油、无尘

6
电
220V/ 380V

7
-15℃冷冻盐水
压力P≥1.0MPa(表压)
温度T: -14℃±1℃
进装置的指标
8
-35℃冷冻盐水
压力P≥1.0MPa(表压)
温度T: -30℃±0.5℃
进装置的指标
9
工业净水
压力P≥0.1MPa(表压)

5. 生产工艺过程
5.1 工艺沿革
四氟乙烯是含氟高分子材料、很多含氟中间体和精细化学品的最重要的原料,是现代氟化工的基础和核心。本公司自一九六四年开始生产四氟乙烯以来, 经过多次改造和扩建,尤其是通过二氟一氯甲烷(F22)过热水蒸汽稀释裂解为主要内容的技术开发,形成了一套比较先进的四氟乙烯生产工艺技术。本装置在公司2003年建成的3000吨/年二氟一氯甲烷(F22)过热水蒸汽稀释裂解和配套的模四氟乙烯分离提纯装置的基础上，改进了蒸汽过热炉结构，并对生产设备进行扩大设计。建成的设计生产能力5000吨/年的采用二氟一氯甲烷(F22)过热水蒸汽稀释裂解技术的四氟乙烯单体生产装置。
5.2 四氟乙烯的生产工艺
5.2.1 四氟乙烯是重要的含氟烯烃， 国外生产工艺大致有二氟一氯甲烷(以下简称F22)常压空管热裂解和F22过热水蒸汽稀释裂解。本生产规定采用F22过热水蒸汽稀释裂解工艺生产四氟乙烯(C2F4)。
5.2.2 二氟一氯甲烷(F22)过热水蒸汽稀释裂解工艺生产四氟乙烯(C2F4)与F22常压空管热裂解工艺比较有如下特点：
a. 原料F22转化率高(≥65％)；
b. 目的产物四氟乙烯选择性高(≥95％)；
c. 原料消耗低、高沸物残液量少；
d. 裂解反应器结构简单、运行可靠、不易结焦等, 但需产生温度达800℃以上的过热水蒸汽。
5.2.3 本生产规定采用加压精馏生产四氟乙烯单体、吸收回收六氟丙烯和二氟一氯甲烷的工艺路线。
5.2.4 四氟乙烯单体主要用于生产其它含氟中间体，如六氟丙烯(C3F6)、五氟乙烷（C2HF5）等。
5.3 主要化学反应及副反应
5.3.1 主要化学反应
主要化学反应式为：
稀释剂
　2CHClF2──→CF2=CF2＋2HCl
　　　　　　　　 　　△
　　 该裂解反应为吸热反应，属自由基反应机理:
　 　CHClF2===== : CF2＋HCl
2∶CF2 ─→ CF2=CF2
5.3.2 主要副反应
　　 主要副反应：
　 ∶CF2＋C2F4===== CF2=CFCF3
C2F4＋HCl====== H(CF2)2Cl
CHClF2＋C2F4===== H(CF2)3Cl
2C2F4====== c-C4F8
∶CF2＋H2O─→CO＋2HF
裂解反应的产物比较复杂，除了产生上述四氟乙烯、六氟丙烯、八氟环丁烷以及H(CF2)nCl(n=2,3,4……) 等同系物及HCl外，尚能产生少量八氟丁烯、八氟异丁烯等高沸物以及CHF3、CH2F2、CH2CF2、C2H3F、C2HF3、C2F3Cl等与四氟乙烯近沸或共沸的低沸物。
5.5 主要物料的平衡及流向

⑤

回收塔

④ ⑥

冷却器
反应器
脱轻塔
精馏塔
①

② ③ ⑨
F22回收塔
分残液塔
⑧

C3F6回收塔
⑦

⑩
序号
名称
流量 kg/h
1
原料F22
2000
2
蒸汽
4000
3
盐酸（10%～14%）
4514
4
回收C2F4
60
5
放空尾气（CO，C2F4）
36
6
C2F4成品
695
7
残液
17
8
回收F22
600
9
回收F22
20
10
C3F6
5

5.5 工艺过程及流程图
5.5.1 工艺过程
5.5.1.1 四氟乙烯的生产分以下几个步骤：
a. F22过热水蒸汽稀释裂解得到含有四氟乙烯的裂解气；
b. 将裂解气冷却、分离和碱洗除去HCl；
c. 将裂解气除水、压缩、除油、干燥；
d. 精馏制取纯四氟乙烯和回收未反应的F22；
e. 用萃取法回收裂解气中的副产物六氟丙烯(C3F6)和回收排放尾气中的大部分四氟乙烯。
5.5.1.2 F22热裂解是生产四氟乙烯的关键工序，裂解气的质量直接影响到精馏提纯的难易和四氟乙烯单体的质量，而裂解的工艺条件又是影响裂解气质量和单耗的重要因素。
5.5.1.3 F22过热水蒸汽稀释裂解是在760℃～950℃的管式反应器中进行的，其主要反应式为：
稀释剂
　2CHClF2──→CF2=CF2＋2HCl
　　　　　　　　 　　△
　　 该裂解反应为吸热反应，属自由基反应机理:
　 　CHClF2===== : CF2＋HCl
2∶CF2 ─→ CF2=CF2
　　 主要副反应：
　 ∶CF2＋C2F4===== CF2=CFCF3
C2F4＋HCl====== H(CF2)2Cl
CHClF2＋C2F4===== H(CF2)3Cl
2C2F4====== c-C4F8
∶CF2＋H2O─→CO＋2HF
裂解反应的产物比较复杂，除了产生上述四氟乙烯、六氟丙烯、八氟环丁烷以及H(CF2)nCl(n=2,3,4……) 等同系物及HCl外，尚能产生少量八氟丁烯、八氟异丁烯等高沸物以及CHF3、CH2F2、CH2CF2、C2H3F、C2HF3、C2F3Cl等与四氟乙烯近沸或共沸的低沸物。
5.5.1.4 对反应产物进行去酸、去水、除氧和精馏等过程，可以得到合格的四氟乙烯产品(单体)。
5.5.1.5 F22过热水蒸汽稀释裂解的特点
　　 a. 裂解反应是一个均相吸热反应，因此, 提高反应温度对反应转化有利；
　　 b. 裂解反应是一个体积增加的反应，因此，减压操作对反应有利，但减压操作在工业化生产上比较难以实现，而加入惰性气体作为一种稀释剂降低其分压同样能起到减压的效果，本生产规定采用的过热水蒸汽既是一种稀释剂，又是热载体；
　　 c. 反应在高转化率进行时，往往生成多种含氟高沸物，这些高沸物的产生都是串连反应的结果，过热水蒸汽的存在恰好使高沸物的产生受到抑制，因而在较高的F22转化率的情况下，亦能呈现较高的四氟乙烯选择性；
　　 d. F22过热水蒸汽稀释裂解的组份种类比常压空管热裂解的产物少，四氟乙烯含量高，总杂质含量比空管热裂解明显减少，但CO及C2HF3含量比空管热裂解有所增加。
5.5.1.6 工艺条件对裂解反应的影响
　　 a. 影响F22单程转化率的因素包括:
　 ── F22热裂解反应是一个吸热的气相反应，它是在一接近绝热的装置中进行热裂解反应的,反应所需的热量全部由过热水蒸汽提供，因此，过热水蒸汽起着热载体兼稀释剂的两重作用，提高过热水蒸汽的温度和稀释度对裂解反应起加速作用；
　　 ── F22的预热温度也影响F22单程转化率，但比起其他因素影响要小得多,F22预热温度最高不超过480℃，否则会发生“早期”裂解；
　　 ── 增加裂解反应的停留时间，能使 F22单程转化率提高，试验表明在0.01s～0.043s内，其影响不如反应温度和稀释比明显；
　　 b. 影响选择性的因素包括:
　　 ── 在过热水蒸汽与F22的稀释比一定的情况下提高反应温度，四氟乙烯的选择性有所下降而副产物如六氟丙烯、八氟环丁烷、四氟氯乙烷等的生成率有所上升；
── 随着反应物停留时间的增加，四氟乙烯的选择性有所下降， 而高沸物的生成率有所上升；
c. 影响四氟乙烯空时收率的因素包括:
　　 ── 在保证四氟乙烯选择性的前提下，尽量提高反应温度并缩短反应停留时间，对提高四氟乙烯的空时收率是有利的；
── 提高过热水蒸汽与F22的稀释比则四氟乙烯的空时收率下降较快，从技术经济上衡量，过热水蒸汽与F22的稀释比应控制在工艺条件规定的范围。
5.5.1.7 工艺条件的选定:
　　 a. 水蒸汽温度：750℃～880℃；
　　 b. F22预热温度：400℃～480℃；
　　 c. 过热水蒸汽与F22的稀释比：8～11/1 (mol)；
　　 d. 表观停留时间：0.02s～0.03s。
5.5.1.8 裂解气的急冷与冷却
　　 a. 本生产规定采用余热锅炉型式的急冷器和石墨冷凝器，分二步将裂解气急冷，离开反应器的裂解气温度约730℃左右；
　　 b. 通过余热锅炉(该锅炉的工作压力为0.4MPa)后，裂解气温度冷却至170℃左右，该温度在裂解气的露点以上，这时不会生成盐酸，毋须担心腐蚀设备； 继而进入列管式石墨冷凝器和分离器将凝液(约10％盐酸)与裂解气分离； 用余热锅炉既急冷了裂解气，又回收了余热。
5.5.1.9 加压精馏
　　 a.精馏单元操作的目的是为了得到聚合级的四氟乙烯单体和回收纯度比较高的F22；
　　 b. 精馏的原理主要是利用不同物质有不同的沸点，在合物中各组份的相对挥发度不一样，在具有适当塔板数的精馏装置中，混合物通过塔釜(再沸器)的加热蒸发，塔顶冷凝器的冷凝回流，使物料在精馏塔身内反复部分气化、部分冷凝，经过多次传热、传质过程，使混合物中难、易挥发组份逐步得到分离，高沸点组份在精馏塔的塔釜内富集，低沸点组份在精馏塔的塔顶浓缩，控制一定的工艺条件，便可得到符合纯度要求的所需组份；
　　 c. 由于F22裂解产物的沸点比较低，如果采用常压精馏的方法，在精馏塔的塔顶势必要用极低的温度才能使裂解产物冷凝，而采用加压精馏的方法, 虽然分离效果比常压精馏稍差一些，但精馏塔的塔顶用一般的冷冻盐水即可将F22裂解产物顺利地冷凝下来。
5.5.1.10 六氟丙烯～二氟一氯甲烷(以下简称C3F6～F22)共沸物的提取
a. 由于C3F6～F22有共沸行为，为了提纯回收F22以及回收C3F6，可以用吸收的方法把回收F22中的C3F6与F22分开；
b. 由于直接回收的F22中, 一般C3F6含量小于5％，未能与F22达到共沸组成，直接用吸收分离方法是不经济的， 所以先进行共沸精馏，取得C3F6～F22共沸物〔在0.6MPa绝对压力下，共沸组成含C3F6约13%(mol)，F22约87% (mol)〕，然后再去吸收分离。
5.5.1.11　C3F6～F22共沸物的分离
　　 a. C3F6～F22能形成最低共沸物，故用常规的分馏方法不能将其分离,由于F22与C3F6的分子极性有差异，它们在极性溶剂里的相对溶解度有极大的差异，以溶剂甲醇为例，它们的溶解度表所示：
C3F6与F22在甲醇中的溶解度

溶 解 度
溶剂
C3F6
F22
甲醇
3.8
20.0
　　 b. 本生产规定采用甲醇为溶剂以分离C3F6～F22共沸物；
　　 c. 溶剂甲醇与 C3F6 ～ F22共沸物在吸收塔中逆向接触， F22被甲醇吸收，而C3F6基本不被吸收，从塔顶排出，溶有F22的甲醇从塔釜排出进入解吸塔，将溶于甲醇的F22从解吸塔的塔顶解吸出来。
5.5.2 工艺流程图
带控制点工艺流程图后附。
6. 生产控制技术
6.1 工艺控制点示意图
带控制点工艺流程图后附。
6.2 工艺操作指标
工艺操作指标见表：
序号
设备名称及位号
控制项目
控制指标
备注
1
F22原料槽
压力 P
液面 L
≤1.0MPa
≤3100㎜

2
F22配料槽
压力　P
出料液面 L
回收液面 L
加料液面 L
≤1.0MPa
≥600㎜　　
≤1400㎜
≤3100㎜

3
F22缓冲罐
压力　　　P
F22流量
0.2MPa±0.01MPa
650Kg/h～1050±50kg/h

4
蒸汽缓冲罐　　
压力　　　P
水蒸汽流量
0.35MPa±0.02MPa　
1300kg/h～2500kg/h

5
蒸汽过热炉
炉中温度
炉中压力
过热水蒸汽出口温度
F22出口温度 T
反应器出口温度
＜1000℃
　0～-200Pa
＜880℃

＜480℃
730±50℃

6
去离子水槽
液面
1500mm±200㎜

7
急冷器
水温　 P
152℃±5℃

8
汽包
压力　 P
液面　　
0.4MPa±0.02 MPa
500mm±200 mm

(现场液面)
9
石墨冷凝器
循环水压力　P
0.15MPa～0.35MPa

10
碱洗塔　
碱液初始含量(NaOH)
碱液中止含量(NaOH)
15％～20 ％　

2%～5%

11
1#缓冲罐
控制压力 P
20KPa±15KPa

12
压缩机　
一级出口压力　P
二级出口压力　P　
＜ 0.35MPa
＜ 1.5MPa

13
CaCl2脱水塔　
A塔釜温度 T
B塔釜温度　T
出口气含水量
CaCl2溶液浓度
≤30℃
-5℃～-20℃
<0.025%
>23%

14
硅胶干燥器　　
出口气含水量
活化温度　T
＜ 0.02%　
130℃ ～150 ℃

15
1#脱轻塔　
塔顶压力　P
压　差　　dp　
液　面　　　　　
进料温 T
冷出温 T
回流温 T
顶 温 T
釜 温 T
1.20MPa±0.05 MPa
0KPa ～35 Kpa
750mm±300mm
-8℃±4℃
-24℃±6℃
-11℃±2℃
-11℃±2℃
0℃±10℃

(电动液面计高度)　
16
2#剂高位槽　
每班2#剂加入量　
400ml/h
（连续加入量，也可按800ml/2h间歇加入）
17
2#精馏塔
塔顶压力　　P
压　差　　　dp
液　面
塔顶2#剂加入量
顶 温 T
冷出温 T
回流温 T
釜 温 T
1.0MPa±0.05 MPa
30KPa～ 60 KPa
850mm±300mm 　
200 ml/4h
-16℃±2℃
-25℃±5℃
-16℃±2℃
18℃±12℃

(电动液面计高度)　
18
3#脱Y3塔
塔顶压力 P
压 差 dp
液　面
顶　温 T
釜　温 T
进料温 T
冷出温 T
回流温 T
0.8MPa±0.05 Mpa
0kPa～30kPa
700mm±300mm
0℃±10℃　
20℃ ± 3℃
5℃±15℃
0℃～-30℃
0℃±20℃

(电动液面计高度)　
19
4#分残液塔
塔顶压力 P　
压 差　　dp
进料温 T
顶 温 T
冷出温 T
液 面
釜 温 T
0.55MPa±0.05 MPa
0kPa～30kPa
20℃±15℃
8℃±2℃
-15℃～15℃
≤1300mm　
＜60℃

(电动液面计高度)
20
残液槽
受料压力 P
出料压力 P
储存压力 P
储存液面 L
≤0.6MPa
＜0.8MPa
＜0.6MPa
≤800㎜

现场液面计高度
21
5#F22回收塔
塔顶压力 P
压差 dp
液面
进料温 T
顶 温 T
冷出温 T
回流温 T
0.5MPa±0.05MPa
0～30kPa
700mm±300mm
5℃±5℃
8℃±4℃
0℃～-15℃
5℃±5℃

（电动液面计高度）
22
6#F22吸收塔
塔顶压力 P　
釜 温 ℃
进料温度 ℃
釜液面 mm
顶 温 T
0.12MPa±0.02MPa
45℃±5℃
0℃±5℃
400mm±50mm
-2℃±5℃
用丙酮作溶剂

（现场液面计高度）
23
7#解吸塔
塔顶压力 P　
釜 温 T
釜液面 mm
顶 温 T
0.05Mpa±0.02MPa
60℃±5℃
1/3～2/3
30℃±5℃

（现场液面计高度）
24
8# C3F6精馏塔
塔顶压力 P　
压 差 dp
0.35Mpa±0.1Mpa
0.5Kpa～2.0Kpa

25
9#尾气吸收塔
塔顶压力 P　
进料温度 ℃
顶 温 T
釜液面 mm
0.7Mpa±0.05Mpa
-5℃±2℃
0℃±5℃
250mm±100mm

26
10#解吸塔
塔顶压力 P　
顶 温 T
釜 温 T
0.07Mpa±0.01Mpa
5℃±5℃
25℃±5℃

27
11#F22回收塔
塔顶压力 P　
釜 温 T
0.55MPa±0.05 MPa
＜60℃

6.3 质量控制及检测手段
四氟乙烯生产过程的检查和试验方法见表：
序号
分析项目
取样地点
控制指标
分析周期
分析方法
1
F22纯度
F22配料槽
≥95%
1次/日
色谱分析
2
蒸汽Na+含量
蒸汽过滤器底
蒸汽缓冲罐出口
＜500mg/L
＜500mg/L
1次/班